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关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析 便携式血糖分析仪简称血糖仪,主要用于糖尿病患者对自身血糖值的监测,目前部分医疗机构也将血糖仪用于临床诊断。按照卫生局的要求用于临床诊断的血糖仪需每半年校准一次,但对于血糖仪国家却一直缺少相应的检定规程或校准规范。直到2012年才颁布了《便携式血糖分析仪校准规范》,并于2013年3月开始实施。但该规范的可行性却值得思考。 一、概念问题 血糖仪按检测技术可以分为电化学法和光反射技术两大类,根据《规范》第4项概述所描述内容,我们可以认为该《规范》适用于这两类血糖仪。但概述的最后一句话却存在问题,《规范》将血糖仪定性为:主要用于新鲜毛细血管全血的葡萄糖含量的快速测量,也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。首先该句话中最明显的错误在于也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。血糖仪应该是用于测量毛细血管全血的葡萄糖含量的,虽然也可用于测量静脉全血的葡萄糖含量,但会存在着较大误差。因为血糖仪主要用于患者自我监控,采血时采集的是指端的血,属于毛细血管全血。毛细血管全血的血糖值相对于静脉全血的血糖值要偏高10%-20%,为了真实的体现人体的血糖含量生产厂家多会对该数值进行修正。所以血糖仪在测量静脉全血血糖值时会存在较大的误差,必须进行修正才能进行测量。而对血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量,应该仅仅是适用于光反射法的血糖仪,而不适用于电化学法的血糖仪,这从血糖仪的原理上看也是显而易见的。 最早的光反射法血糖仪也称为水洗式血糖仪,该种仪器使用时先将血液涂抹在试纸条上,待反应完成后,再将试纸条上的血液清洗干净后进行测量,此时的试纸条多数变色为蓝色。现在这种血糖仪的试纸条上多有一层网膜用于过滤血液的颜色,免去了清洗步骤,使用更加方便。可见这种血糖仪是利用试纸与葡萄糖反应后颜色发生更改变进行测量的,由于要将血液的颜色清除,所以基本不受血液中其他物质的干扰,所以可以用于血清(浆)的葡萄糖含量的测量。而电化学法血糖仪的工作原理是建立在电化学葡萄糖传感器的基础上的,是电化学酶法测定葡萄糖,其反应过程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010733_448531_1638093_3.jpg在检测血液时,血液中的葡萄糖在葡萄糖氧化(脱氢)酶的催化下发生反应释放出电子, 改变试纸条电阻值,达到改变检测电路中电流强弱的效果,最终实现对人体血液中葡萄糖含量的检测。血糖仪主要用于人体全血血糖值的测量,全血中包含血浆,红细胞,白细胞,血小板,血浆是水,糖,脂肪,蛋白质,钾盐和钙盐的混合物。由于血糖仪使用时不会对血液进行任何前处理,所以血液中的所有成分均会对试纸条电阻值产生一定的影响。所以血糖仪在设计制造时,一般都是使用全血来绘制仪器的测量曲线的。所以很明显,使用全血绘制出的曲线是不适用于血清(浆)葡萄糖含量的测量的,如果使用会产生极大误差。该情况通过使用GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》所推荐的回收试验法可以轻松验证。 二、测量标准 《规范》第6.2.1条规定需要使用血糖标准物质,但是截至目前由于电化学法血糖仪仅适用于全血血糖值的测量,所以尚无专用于血糖仪的标准物质,而通过查阅《规范》附录C发现,这里所说的血糖标准物质实际上是冻干粉血清标准物质,该标准物质实际是用于校准用于血糖测量的生化分析仪的标准物质,由于是血清标准物质所以不适用于电化学法血糖仪的检测。 三、建议使用的校准方法 在对血糖仪进行校准时,我建议还是应该将仪器部分和试纸部分分开检测,因为根据GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》的要求,我们可以推断试纸还可能存在着15%的批间差,而血糖仪的试纸误差最大仅为20%,如果仅仅整体判定,血糖仪容易受试纸误差的影响而出现误判。这里我仅简单介绍一下血糖仪整体性能的校准。 在校准中我建议还是应该参照GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》规定的方法,使用人体全血,或模式生物(如:兔子、小白鼠等)的全血,采用比对法和回收试验法进行校准。开始校准前采集全血,加入制造厂商建议的抗凝剂(如:肝素锂、肝素钠),静置12小时,此时该血样的血糖值将下降到2mmol/L附近。此时分别用血糖仪和生化分析仪测量该血样,记录数据。之后向该血样加入葡萄糖溶液,调整血样的血糖值到预期浓度后,再用血糖仪和生化分析仪对血样进行测量。上述步骤重复数次,直到测得值涵盖低值、中值、高值,中值应适当增加测量点。然后将使用血糖仪测量的一组数根据制造商提供的换算公式计算得到的静脉血果与生化分析仪测量的结果进行比较,以生化分析仪测得的结果作为参考值,计算误差。 四、结束语 计量检测应该是一项十分科学、严谨的工作,而我们的校准规范却出现了如此明显的问题不能不让我们深思。只能说在规范的起草过程中,我们的技术人员过于浮躁,缺少了试验的严谨性,如果在起草的过程中多做了几组试验,多征求了几个知名生产
快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比,其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析,C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据,大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法,为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析,及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢?1.你使用过这样的气相色谱吗?2.为什么叫指纹分析仪,特殊在哪里?
摘要:本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量,进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法,以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明:分析结果准确可靠,精密度良好,实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一,正确分析电解质的各项指标,直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前,在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法,在这些方法中,热滴定法和化学法是基础,但其分析速度慢,分析结果严重滞后;结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用,其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪(X荧光+X衍射综合性仪器)分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器,经过近一年的实践,证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%,创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论,固态酸性电解质的基体是由冰晶石(Na3AlF6)、亚冰晶石(Na5Al3F14)和Al2O3组成。当加入CaF2时,增加了NaCaAlF6相,液态中增加了CaF2相;加入MgF2时,增加了Na2MgAlF7相,液态中增加了NaMgF3相;加入LiF时,增加了Na2LiAlF6相,液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF,其含量可忽略。根据以上理论,用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量, 再用数学模型计算NaF,AlF3,CaF2,MgF2,Al2O3,过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样,先用仪器分析其强度,发现单元素有异常的样品,立即大量取样,选取17个单元素有一定梯度的样品,经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定,最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性,从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品,样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下;(1) 粉碎:取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g,放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型,破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒,可使试料达到300目以上。(2) 压片:将料环放在样托上,称取5克试样粉末倒入料环内,放入压样机,选用30吨压力静压15秒,取出压成的试样片,即可上仪器分析。注意:正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响,尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子,所以每种元素的特征谱线有好几条,首选Ka谱线,理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合,必须多做实验加以调整,衍射的谱线也应做调整,无需扣背景,具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素,其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同,其分析效果也不同。必须做大量实验,总结经验,选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数