请高手赐教,如何从XRD衍射峰强度比判断晶体择优取向,有相关的参考文献吗?
比如COOH CHO往往只有1/2左右的强度,似乎是驰豫时间长造成的当这些基团只有一个的时候还可以凑合有时分子中有多个COOH 但是显示的积分面积会少很多 对数量的判断会产生一些影响不知道有没有什么比较简单的办法来判断
怎样从红外峰中判断样品中存在碳酸根还是错酸根,还是都存在?我的样品在2000,2930,1400,869cm-1这些位置有峰,我的反应物中有错酸钙,不知道生成物中是否残留了错酸盐?各位朋友帮忙分析分析,谢谢!
[color=#444444]请问有大佬知道如何用红外光谱图判断油脂晶型么?就是我用傅里叶红外测了我几种植物油脂,需要分别根据峰来判断其晶型种类,如αβγ等晶型。有文献上说饱和同酸偶数碳的甘油三酯,其β晶型红外光谱在717处有一个特征峰。而我做的纯可可脂和分提硬脂样品两个样品主要是β晶型(理论上),但是717处无特征峰,在719处都有一个特征峰,但苦于找不到文献支持我的样品的719处的峰就是他们β晶型的特征峰,也就说要有理论支持我的结果在719处有峰,就说明我的油脂样品主要是β晶型。请问有研究这方面的可以帮我解惑吗?而且,不同甘油三酯,其β晶型红外特征光谱峰是不是都不相同?万分感谢!!![/color]
请问您怎样判断一个色谱峰是否为共流峰未分离峰?可以用什么方法来判断?
[b]通常判断分子离子峰的方法如下:[/b] (1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端 (2)分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现,否则,所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4~14个氢而不断键。如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位。同样也不可能失去20~25个质量单位。 (3)分子离子峰应为奇电子离子,它的质量数应符合氮规则(略)。 如果某离子峰完全符合上述3项判断原则,那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合,这个离子峰就肯定不是分子离子峰。应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰,另外,在分子离子很弱时,容易和噪音峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素。[b] 如果经判断没有分子离子峰或分子离子峰不能确定,则需要采取其他方法得到分子离子峰,常用的方法有:[/b] (1)降低电离能量 降低电子轰击的能量,可以减少分子离子峰进一步裂解的可能性,从而增强分子离子峰 (2)制备衍生物 (3)更换其他离子源[b] 分子离子的确认:[/b] 分子离子峰的m/z 值示出准确的相对分子质量,高分辨质谱的分子离子峰还可提供精确的相对分子质量,由此可方便地推断出化合物的分子式,所以识别分子离子峰是很重要的。 构成分子离子峰有三个必要条件: (1) 在质谱图中必须是最高质量的离子; (2) 必须是一个奇电子离子; (3) 在高质量区,它能合理地丢失中性碎片而产生重要的碎片离子。 样品分子电离失去一个电子形成的分子离子除了伴随的同位素峰外,必然出现在质谱图中的最高质量处。中性分子失去孤电子对中或一对成键电子中的一个电子,而形成的分子离子必定是一个自由基正 离子,即具有“奇电子”的离子(odd-electron ions , OE+),分子离子继续断裂丢失自由基形成“偶电子离子”(even-electron ion, EE+)或丢失中性分子形成另一个“奇电子”离子碎片,如此继续。所丢失的中性碎片应为具有合理组成的有机基团或稳定的小分子,如M-15(CH3),M-17(OH),M-18(H2O),M-31(OCH3)等等。 Lederberg和Djerassi等认为质量差在4-13,21-26,37-,50-53,65,66 是不可能的也是不合理的。如在最高质量端出现这些差额,则此时最高质量峰就不是分子离子峰。 后来发现在个别化合物的质谱上有时会出现质量差 25(?C2H),26(C2H2?CN),37(?H2Cl),51(?CHF2),53(?C4H5)也是合理的。 [b]在质谱中凡是分子离子都必须同时满足上述三个条件,这三个条件中任何一条不能满足都不应是分子离子。但以上三条还不是充分的条件,也就是说,这三个条件都满足了仍有可能不是分子离子,还需要用其他方法加以验证:[/b] 1) 氮规则。 在组成有机化合物的元素中,对绝大多数天然丰度最高的同位素而言,偶数质量的元素具有偶数化合价,奇数质量的元素具有奇数化合价,如12C、16O、 32S、…的化合价是偶数,1H、35Cl、31P 的化合价为奇数,只有氮同位素14N 的质量数为偶数,其化合价却为奇数,成为一种特例。因此得到如下规律:在有机化合物中,凡含有偶数氮原子或不含氮原子的,相对分子质量一定为偶数,反之, 凡今吸奇数氮原子的,相对分子质量一定是奇数,这就是氮规则。据此可推论:当分子断裂一个单键而形成包括分子中全部氮原子的碎片离子时,则由具胡偶数质量 的分子离子得到奇数质量的碎片离子,而由奇数质量的分子离子得到偶数质量的碎片离子。 运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定,经元素分析确定某化合物的元素组成后,若最高质量的离子的质量与氮规则不符,则该离子一定不是分子离子。 2) 分析碎片离子 用高分辨质谱分析各碎片离子时,碎片离子的元素组成都应包含在分子离子峰内,若碎片离子的元素组成和数量超出估计的“分子离子”时,则肯定这种估计是错误的。 一些化合物在质谱中常可以裂解为两大部分,如在这样的质谱图中找到最高质量峰恰为两个碎片离子质量之和,也可以作为这个最高质量峰为分子离子峰的一个证 据。有时化合物的质谱仅出现比相对分子质量多一个氢或少一个氢的所谓“准分子离子”,则两个碎片之和也应比这种准确分子离子差一个质量单位。 3) 分子离子峰不出现或丰度极低难以确认,可根据不同情况改变实验条件予以验证。 A、降低轰击电子的能量 将常用的70eV 改变15eV 以减少形成的分子离子继续断裂的几率,降低了碎片离子的丰度,使分子离子峰的相对丰度增加,从而可能辨认出分子离子。 B、用CI,FI,FD 等软电离方法 降低轰击电子能量的结果会使仪器的灵敏度下降,虽然分子离子峰的丰度有所提高,但离子的绝对强度降低,一些由于热不稳定和低挥发性等原因而不出现分子离子峰的化合物,用这种办法不会得到预期的效果,这时可采取各种软电离的办法,虽然碎片离子大量减少,但可以突出分子离子峰。 C、降低样品的气化温度 气化温度的降低可以减少分子离子进一步断裂的可能性,分子离子峰的相对丰度增加。如三十烷烃在340℃时气化,不出现分子离子峰,改变70℃气化时分子离子峰的丰度接近基峰
通常判断分子离子峰的方法如下:(1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端(2)分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现,否则,所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4~14个氢而不断键。如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位。同样也不可能失去20~25个质量单位。(3)分子离子峰应为奇电子离子,它的质量数应符合氮规则(略)。如果某离子峰完全符合上述3项判断原则,那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合,这个离子峰就肯定不是分子离子峰。应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰,另外,在分子离子很弱时,容易和噪音峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素。
自己做出来的红外图谱与在网上查到的图谱对比时总有些吸收不是一一对应的,但是大部分的吸收峰值都比较接近,能不能就此判断就是同一种物质呢?
各位大虾好,我们要检测盒子(PE、PP、聚碳酯质材等)上的微量硅油、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、氨基化合物等,用正己烷洗盒子,蒸至剩少许用毛细管在KBr上点样,进行FT-IR定性检测。但由于硅油、DOP、氨基化合物很微量,做出的谱图很杂,硅油、DOP、氨基化合物的特征峰很难分辨,还有很多其他未知峰,很难判断盒子上是否含硅油、DOP、氨基化合物。请教各位大虾,用红外对一种样品里含有的多种微量物质来定性,且本底物质杂,这种方法是否可行?是不是有必要先进行;液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离后再运用合适仪器来定性?谢谢各位。
各位下午好,请大家帮忙判断一下图谱中画圈的峰是包还是物质峰。同类产品中均有此现象,方法梯度洗脱,其他品种同种方法没有此峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903151720585140_9922_2844884_3.png[/img]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603182047_15221_1608151_3.jpg[/img]请各位大侠帮我判断一下右上角613.65那个峰是什么物质。我这一张聚乙稀薄膜的红外光谱图,上面是测试图,下面是用来对照的标准图谱。谢谢了!
我没依据国标只是根据我现有的仪器建了一个方法,从峰形和重现性看都比较好,那我是不是就可以认为我的这个方法就是有权威的。那有什么方法可以判断我的这个方法是可行的呢?
1. 如果在峰监测窗口中m/z28 强度比m/z18强度 大于2则有漏气可能,进一步判断m/z28强度和m/z69强度比例,小于2即不漏气,若大于2则有漏气的可能。 2. 确认真空启动的时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳的状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。 3. 确认系统是否存在假漏气: ①如果刚刚更换钢瓶,载气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 ml/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。 ②如果刚刚更换载气管路过滤器,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 ml/min,吹扫10钟后再进行漏气检查。 ③如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气,造成峰监测时氮气峰略高,建议更换新的氦气过滤器。 ④氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。 4. 经过以上判断,若在峰监测时依然漏气,最常见的漏气可能有: ①色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环,需要升温至200-250°C保持10—30分钟后,降温后重新紧固才可以完全密封。 ②检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。 ③检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损, 进样口衬管螺母是否拧紧。 ④如果真空腔门的密封圈上沾有灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。 转自网友八大山人
如何用红外判断茅台王子酒的真假
请教各位高人,本人刚学习红外谱图,试验是做食品用塑料膜(PE、PP)经过各类模拟液处理后,对比处理前后红外谱图。不知是否能通过谱图来判断化学键作用力大小是否减弱。如何分析?十分感谢!
实验室两台GC-MS相继出了相同的问题,在此之前两台都是正常没有问题。色谱图见附件(等级低,附件发不上来,下面的链接是到纳米盘的,一个word里面有色谱图http://d.namipan.com/d/fc5d60528a013ebd1b9f3abd39f590102e09ce8d00f00100)跑正己烷,出现一堆峰,间隔时间相近质谱图相同。初步判断是进样垫流失,所以单针进样,不扎针,直接面板上START,结果出来的色谱图没有杂峰基本上确定了柱子没有问题赶紧关机,清洗衬管更换进样垫,结果问题来了 清洗衬管更换进样垫后杂峰强度更强了应该还是隔垫流失,不知道各位可遇到这种情况,如何解决。我们用的是supelco的绿色进样垫,而且一直用的是这种,之前也没有这个问题求高手帮忙[~192827~][~192823~]
除利用红外光谱法判断某有机物中含有的化学键或官能团外,还可以利用什么方法
基线可以进行校正,但是如何来判断波数是否准确呢?具体操作是怎么做的!应该通常紫外什么的都要看看波长是否准,而用了红外一段时间,不知道有没有办法校正一下波数?期待达人帮忙!
我知道通过全谱分析样品中的C谱线来确定检测器光学系统有没有漂移,但是由于时间太长没有做过了,忘了如何通过C谱线位置来判断的方法。求高手们指点一下,最近我们的6300强度有所降低,想各个方面进行优化下!
我用633nm的波长测罗丹明溶液,背景噪声很高,是什么原因。由于拉曼光谱背景信号很好,那拉曼峰强度应该看峰值的绝对值还是总高度呢。
各位老师,很多人说利用DAD判断的峰纯度不可信,推荐利用质谱来判断。请问质谱怎么判断峰纯度呢??能否举例说明下,谢谢!
求助,二极管峰纯度判断,最好有图片的
17025不强制要求对检测结果进行评价判断.17025中所说的方法一般指检测或校准方法,方法的选择是以客户要求为主,在客户未指定所用方法时,再选择国际\区域\国标.....等方法.在客户合同规定指标值的情况下,譬如农残合同要求100,而国家强制标准规定50,(这个标准一般应该是产品标准),实验室检测结果为70,如果客户要求实验室对结果判断,那是不是应该以客户合同要求为判断依据?
GC–MS联用技术检测时,请问是如何判断和选取质谱峰呢?可能性在百分之七十多的话您们会考虑选用吗?判断化合物的话结合可能性高低,碎片图外还有别的方法吗?第一次弄[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],很多疑惑,希望大家帮帮忙,谢谢您们!
最近做了几个谱图,要标明C-X的吸收位置及强度,不知如何判断,是连在芳环上的。
1、基线噪声:三种情况引起 a、氘灯寿命。氘灯寿命到了时,基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定,就象日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象:基线呈或上或下的无规则变化。 b、检测池内有气泡。流动相流动时,引起微小气泡的抖动,光强随着变化(气体与流动相对波长的吸收度不同)。排除方法:将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住,此时,压力显示会增加一点,气泡被压缩很小很小,然后突然松开,气泡会突然膨胀随液体流出,反复多次即可排除。 c、池子内污染。有微小的颗粒随流动相的流动在晃动,引起吸收值的变化。检查方法:取下池子,用吸耳球吹净池内的液体,在阳光下观察池内情况,必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。 以上三种情况可以这样进行判断:泵停止运转,分别观察参比值 R、测量值S的稳定性,方法是分别按下参比键、测量键不动,显示值在变化(R值和S值),可以判断氘灯是否有问题,寿命是否终止期到了。如果R值很稳定,S值不稳定(此时泵正常运转)则判断池体内有气泡或污染。
请问怎样判断一个运行方法是可行的?是不是主要看出峰情况?是不是只要样品中所有组份完全流出,且完全分离,全部积分就可以说我的方法可行.??最近做同一样品,操作条件稍有改变,出峰情况良好,但是组份结果却有较大变化??请高人指点,谢了!!
如题,这是自己做的一张色氨酸原料药红外图谱,该怎么判断呢?请各位高手帮忙[em04] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706231636_55945_1821290_3.jpg[/img]
[color=#444444]液相色谱,在寻找物质检测的合适方法时碰到一个问题,如何判断液相色谱峰的好坏,是峰越尖锐越好,峰宽越小越好吗?还是在一定范围内具有这个规律,超出某一限度之后就不遵循?求各位大神指点[/color]
我们实验室的红外光谱仪:Bruker Tensor27。干涉仓中是以分子筛作为干燥剂的,最初装机时,分子筛是乳白色颗粒状,我们每个月更换一次分子筛,然后将换下的分子筛和备用的分子筛一起拿去干燥(怕备用的长期存放吸潮,干燥条件为1500C,24h。这用了一年多以后发现,干燥过后的分子筛有少部分出现淡黄色,不知道是不是长期烘烤致使它化学物理性能发生变化?最担心分子筛的干燥能力下降而威胁到红外光谱仪,向各位高手请教:一、分子筛的使用寿命有多长?二、如果判断分子筛是否失效?三、如果要更换,购买何种规格的分子筛?