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液相色谱等能量测试

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液相色谱等能量测试相关的论坛

  • 安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]1260 Ⅱ,仪器的DAD氘灯更换后用安捷伦的测试软件advisor,测试灯能量,结果很低,不止一台出现这种情况,仪器测试前是用水冲了至少半小时,氘灯也是新灯,图片供参考,基本氘灯更换后每个月测都这么低,不过不影响检测,换好的流通池倒是能过,不过换流通池成本太高了,还有其他办法没,大哥些支支招[img=,690,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206141752167654_3695_5585915_3.png!w690x536.jpg[/img]

  • 【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim

  • 【求助】工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件

    各位大虾,网上都是乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试条件,不知道能不能用液相色谱测试乙酸乙酯,请教工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件,多谢大家的热心帮助!!!

  • 【资料】高效液相色谱法测定能量饮料中多种水溶性维生素

    研究利用反相液相色谱法测定能量饮料中七种水溶性维生素 (VC、VPP、VB1、VB2、VB5、VB6、叶酸)的方法。样品利用Supelco C18 固相萃取柱(500mg/6ml)萃取后,直接注入高效液相色谱柱 Phenomenex C18(250mm × 4.6 mm,5μm), 采用等度洗脱,流动相为0.1 mol/L KH2PO4 (pH 7.0)- 甲醇( 90:10,V/V), 流速为 0.5ml/min。根据各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以确认各化合物。该方法的检测限为0.05~0.2mg/L,平均回收率为94.71%~97.03%。

  • 【求助】寻找液相色谱测试服务

    我公司所在地为上海,现需要找一家提供液相色谱对外服务的公司,我们可提供色谱条件。对检测结果只要准确的含量即可。样品测试相对简单,希望能得到比较优惠的报价。如果有意向请联系 77910917@sina.com 13817037917 孙先生

  • 液相色谱知识分享-宁波分析测试团队

    [b]一、液相色谱结构[/b]从液相色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。[b]二、液相色谱维护[/b]1.流动相日常维护溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。(1)水相溶液对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。(2)有机相溶液对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。(3)清洗过滤溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。(4)流动相的脱气脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体,使色谱泵的输液准确,保留时间和色谱峰面积再现性提高 使基线稳定,信噪比增加,防止气泡引起尖峰,从而提高检测器性能 减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。2.高压泵的保养(1)泵压力波动很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是最常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内,且平稳规律 不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,就会造成压力波动,通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束的终点。(2)过滤白头保养在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头,可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏,但是堵,那有可能是流动相中有盐析出造成的 如果白头是灰黑色的,这是最常见的状况,是由于泵头密封垫磨损造成的;如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色,仪器污染较严重,可能是流动相里的微生物造成的。[b]除此之外,在泵的使用过程中,常会遇到更换流动相的情况,这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在更换期间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。[/b]3.进样器的保养(1) 防止交叉污染进样器分手动和自动两大类。自动进样器最常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强,一定要打开此功能;如果未打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,那么这两个部件需及时超声清洗。出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差,考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度。4.色谱柱的保养(1) 色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁;(2) 流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相;(3) 在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理;(4) 分析结束后,要清洗进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱;(5) 如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以存放于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中。5.检测器的保养(1) 光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。(2) 检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家最关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。[b]三、知识拓展[/b]1.流动相中气泡的来源(1)液体对于气体都是有一定的溶解度。液体的压力越高,对于气体溶解度越好。(2)溶解气体的液体在振荡和运动过程中,也容易让气泡析出(3)如果你把一升甲醇倒进一生纯水里面,你可以看到大量的气泡出来。所以在不同溶剂混合的时候,也会有气泡析出,而且混合的体积竟然不是两升。(4)综上所述,溶解在液体里面的气体,在环境压力变低、振动和与其它流体混合的时候,都会产生气泡析出。2.目前常用的脱气方法有以下4种(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但是成本高(2) 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染;(3) 真空脱气法(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10~15min,此方法效果较差,但操作简单。实际工作中,超声脱气法操作简单,仍被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。

  • 【求助】液相色谱测试 样品分离相关问题?

    液相色谱测试 样品分离相关问题?求助—phenomenex luna氨基柱分离碱基不知各位大虾们有没有做过分解后的DNA的液相色谱的分离?求教适合这种柱子的A,T,C,G四种碱基标准品的溶解方法及标准曲线的制作。

  • 液相色谱测试条件及结果分析求助

    液相色谱测试条件及结果分析求助

    [color=#444444]对焦油进行液相色谱进行检测,图片是测试结果[/color][color=#444444]液相色谱:焦油溶剂采用异丙醇;色谱柱ods C18(250*4.6微米,5微米),流动相采用乙腈+水;总流速:1ml/min;柱温40摄氏度。梯度洗脱程序:60%乙腈开始,30min;后以2.5%/min的速度,增加至100%,直至全部出峰。波长:210nm[/color][color=#444444]问:如何调整测试条件,溶剂,波长等[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][color=#444444],才能得到比较好的测试结果?[/color][color=#444444][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201424067555_6494_1676638_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】高效液相色谱仪及色谱柱测试

    【原创大赛】高效液相色谱仪及色谱柱测试

    高效液相色谱仪及色谱柱测试 仪器信息网论坛不缺液相色谱方面的高手,不管是维修方面研发方面还是检测方面的。其中仪器及色谱柱检测,大家都有独到之处,科学之举。 在这我介绍种方法,可能也有很多同仁们用过。在这方法能同时检测液相色谱仪和色谱柱,但检测的只是众多检测项目中比较简单的几种。仪器主要检测检出限、线性、重复性等,色谱柱主要检测分离度、理论塔板数、重复性(和仪器检测相同)等。 下面我们就来具体介绍下。用苯、甲苯、萘测试下高效液相色谱仪及C18色谱柱。实验部分【仪器】高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等)超声波振动仪溶剂过滤器【试剂】甲醇:色谱纯超纯水苯、甲苯、萘标准品溶液【色谱条件】检测器:紫外检测器色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:甲醇:水=80:20(V:V)检测波长:254nm流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20ul【色谱图】 先来张浓度大的,苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121050_565838_2536753_3.png 效果不错吧,各指标一看就应该能看个差不多吧。浓度大如果看不出好坏,那简单,咱们换个浓度小的,这样各种效果一目了然了。 下面这个是苯、甲苯、萘含量均为5.0 × 10-7g/ml的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121050_565839_2536753_3.png 再来张重复性(重叠模式)对比的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121050_565840_2536753_3.png 再来张上下交错模式重复性对比色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121050_565841_2536753_3.png 再来张上下左右交错模式重复性对比色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121051_565842_2536753_3.png 当然浓度大的,重复性色谱图看着效果更好,不信您就来看,这张就是苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的重复性色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121058_565843_2536753_3.png 这下看明白了吧,效果确实不错吧,各项指标都较理想吧。 下面再来张检出限的色谱图,这个各成分的浓度分别是5.0 × 10-8g/ml:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509121050_565837_2536753_3.png【结论】 经计算以上各成分的检出限(按2倍噪声计算)大约分别是7.0× 10-9g/ml、4.5× 10-9g/ml、2.5 × 10-9g/ml,线性系数均在0.9999以上,定性重复性均小于0.3%,定量重复性均小于0.5%,分离度也均大于5,色谱柱理论塔板数也均在1万以上,色谱峰较对称,峰形较好。 这就说明该色谱条件适合高效液相色谱仪及常规C18( 250 mm X 4.6mm,5μm )色谱柱测试,测试效果较好。另外可以确定该仪器和该色谱柱测试的这几项内容都没问题,指标都不错。 国标中单用萘标液测试仪器或色谱柱,这样一般也基本能测出仪器及色谱柱的基本性能指标,但却测不出液相重要指标分离度。以上这种方法在国标的基础上又增加了两种成分,分离度指标也可以一块测试。当然也可能有人还会选萘、蒽、茵、菲、芘、苯、甲苯、二甲苯等标准品测试以上项目,也可能会有不错的效果。 以上测试方法我们经常用,效果不错,大家如有这方面测试不防试试。

  • 关于液相色谱测试的准确性(门外汉求助)

    本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

  • 液相色谱测试油漆BPA怎么建立方法

    [color=#444444]液相色谱测油漆BPA的时候,样品怎么处理比较好?之前测试原漆并无测出BPA,但喷在杯体表面时,BPA含量严重超标,是不是样品处理有问题?我用的是外标,大神们,求帮助啊[/color]

  • 关于液相色谱测试的准确性(门外汉求助)

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  • 液相色谱

    液相色谱与分光光度计测试的数据有没有可比性,液相色谱仪每天测样时都需要重新进标吗?

  • 全氟磷酸液相色谱测试条件的选择

    [color=#444444]最近在探索全氟磷酸的检测,用的是C18柱,文献里看到都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测的,现在想直接用液相色谱紫外检测器或电导检测器测试,流动相也试验了几种,可是出来的峰都很奇怪,没有线性,希望做过的伙伴们帮帮忙啊[/color]

  • 如何测试液相色谱柱的柱效?

    由于 不同色谱柱的出厂报告 检测条件 各不相同,如何 统一 测试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的柱效? 可否 100%甲醇,1ml/min, 254nm, 0.1mg/ml 萘/甲醇 ,20μl, 理论塔板数 不得低于1万 就说明 柱子是好的?

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