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液相色谱二元串联泵

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液相色谱二元串联泵相关的论坛

  • 液相色谱四元高压泵、四元与低压泵与二元高压泵的区别与比较

    我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/4a1125ae-ea25-4775-80f1-326341dd8e9e.jpg!t600x500.jpg如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/75fdfc3c-6ecd-4e5b-bbd1-b2c676c90a64.jpg!t600x500.jpg然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,[

  • 采用四元泵或二元泵的高效液相色谱仪分别有哪些

    采用四元泵或二元泵的高效液相色谱仪分别有哪些

    四元泵和二元泵的工作原理: 四元泵工作原理图:在常压下将两种(或多元溶剂)输至混合器中混合,然后用高压输液泵将流动相输入到色谱柱中。因溶剂混合在低压下进行,故称低压混合系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409161303_514050_1669358_3.jpg 二元泵工作原理图:用两个高压输液泵将两种溶剂输入混合器,进行混合后再进入色谱柱。因溶剂混合在高压下进行,故称高压混合系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409161311_514053_1669358_3.jpg优缺点比较:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409161311_514055_1669358_3.jpg讨论:您所知道的液相色谱仪中采用四元泵或二元泵的有哪些?回帖方式可参考:公司+仪器型号+泵的类型

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 液相色谱所串联的原子吸收,有石墨炉吗?

    液相色谱跟AAS串联的,火焰比较多。石墨炉有没有?现在我所知道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]串联液相色谱很多。各位版友,这种串联式的应用会对今后重金属的测定产生什么影响?各位能把自己的预见谈谈吗?

  • 液相色谱-串联质谱如何确定选用哪种模式

    刚接触液相色谱-串联质谱,请问用液相色谱-串联质谱时,为什么要使用两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)才能对物质进行定性呢?还有两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)的区别是什么时,如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾,定性、定量的离子对为178。2/79。8;而在正离子电喷雾下,则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊,新手,多谢各位的帮助

  • 液相串联二级质谱数据分析?

    我用液相串联二级质谱测一组混合物中的物质,一级质谱的质核比结果只能对应到小数点后一位,二级质谱打碎后的粒子质核比在文献中没有找到参考数据,这该怎么办呢?我可以通过跑标品的液相色谱确定该物质存在吗?

  • 求教Waters液相色谱串联质谱仪

    请问各位老师,Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号,求教这三个型号的差异,谢谢

  • 【求助】动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法

    《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。  特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080613/1308665/

  • 液相色谱串联质谱测饮用水中农药含量

    [color=#444444]请问用液相色谱串联质谱法测试水样中农药含量时,为什么要在过滤后的水样中加入等体积的有机溶剂?最终如何计算测得的浓度?是否为2倍关系?[/color]

  • 【原创】【活动申请】液相单元泵、二元泵、四元泵知识讲座

    申请版面:液相色谱申请基金:400积分申请内容:目前液相色谱的泵工作不外单元泵、二元泵、四元泵几种,仪器构造上也不太一样。活动以angilent的1100&1200为例讲解二元泵与单元泵对比以及常见问题,介绍四元比例阀结构、工作原理、维修等一些内容。 活动已经联系了板油pandora98,前不久写了个精华帖[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090615/1952921/]Agilent 四元比例阀漏液问题分析及解决方案(更新至23楼)[/URL],虽然是等级是赤贫,但是帖子分析的很透彻,回答问题也很负责。所以邀请他做专家,内容由他撰写,答应给他200积分,另外200积分用来奖励提问与回答问题的板油。 申 请 人:emoc98311策 划 人:emoc98311

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取,提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.990,苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物;液相色谱串联质谱法;饲料 苯并咪唑类药物(benzimidazoles, BMZs)属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药,由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用,至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用,目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象,且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用,所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物,并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内(肌肉、组织、奶等)的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全,考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用,故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多,而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表,国外也较少,涉及的种类也较少,最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有:酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),高效毛细管电泳法(HPCE)。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况,本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物,考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点,样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司),配置电喷雾离子源;固相萃取仪(美国Supelco 公司);Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品(Accustandard 公司);硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品(Dr. Ehrenstorfer)。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯(Fisher公司)。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,内径3.5 μm);流动相A为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,梯度洗脱条件:B相在1.0 min内从15%线性增加到25%,再在2.5 min内线性增加到95%,保持3.5 min,然后在0.1 min内降至15%,保持4.9 min;流速:0.3 mL/min;进样量:10 µL;柱温:30℃。 质谱条件:ESI源正离子模式电离;多反应监测(MRM);毛细管电压:3.0 KV;萃取锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.5 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:50 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;倍增器电压:650 V;二级碰撞气:氩气;其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入20 mL0.5 %甲酸乙腈,涡旋1 min,然后超声提取10 min,以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中,混匀后过0.22 μm滤膜,进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中,噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度,其余4种BMZs用甲醇:二甲亚砜(2:3 v/v)溶解并定容至刻度,即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量,配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液,吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中,再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜,进行上机测定,以定量离子对峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时,通常采用反相分离体系,主要有三类流动相体系:离子增强体系,pH2~3,一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系;离子抑制流动相体系,pH5~7;离子对流动相体系,离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时,通常采用离子增强体系进行梯度洗脱,如0.1%甲酸溶液-乙腈体系,因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质,中等极性,在酸性条件下很容易质子化,于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7,v/v)为溶解液,用蠕动泵(20μL/min)对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为:毛细管电压:3.0KV;离子源温度:110℃;脱溶剂气温度:350℃;锥孔气流速:50L/h;脱溶剂气流速:600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 【已应助】高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

    【序号】:1【作者】:周杨; 冯群科; 朱永林;【题名】:高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺【期刊】:中国饲料【年、卷、期、起止页码】:2010年 12期 【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=SLGZ201012013

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