气相色谱验分析方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

哪位大侠知道蜡油的气相色谱分析方法？用什么柱子合适？色谱条件？

请教 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测药物中的有机残留的分析方法（中文版）十分感谢！！！

请教双光气（氯甲酸三氯甲酯）的化学分析方法或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法。请高手赐教，万分感激！！！1

要进行松香的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，方法中提到经衍生化后直接进样，请教如何进行衍生化松香的主要成分为有机酸

各位大侠：那位知道乙二胺的气相色谱分析方法。大致组分：主成分：乙二胺。杂质：乙醇，二氯乙烷，哌嗪，乙醇胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，多乙烯多胺等。先谢谢。在线等。

气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。

请问大家在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]建立分离分析方法时,都优化哪些条件,从哪些方面考虑的呢?多谢!

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间：2005年6月18日 点击：430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮：分析纯。3.3.2 三氯甲烷：分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mVmL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪：a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于10mL容量瓶中，式中Pi为农药标准品质量百分含量。　　　　　　　　　　　　　miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于上　　　　　 　　　　　　　　　KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴（固体加少许）于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释，摇匀，做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)（X为农药样品的标示含量），称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。　　　　　　　　　　　　　　　miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于　　　　　　　　　　　　　　　 KPa上述同一个10mL容量瓶中，用两酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下，待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，分别按1μL，2μL，3μL，4μL，5μL五种不同的进样量进样，每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液，待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，重复进样3～5次，进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气，记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液，并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式（1）分别计算农药标样（或农药定性工作标样）和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s　　　 tR(i)-tMri,s= —————　　　 tR(m)-tM 式中：tM——色谱柱的死时间，min；tR(i)——农药i的保留时间，min；tR(m)——内标物的保留时间，min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式（2）计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL，2μL，3μL，4μL，5μL的S=平均值。注：热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次，仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值，以保证定量数据的准确。　　AimsPaSm＝—————— …………………………（2）　　AsmiPi式中：Ai——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As——内标物s的峰面积值，mm2或μVs；mi——农药标准品i的质量，g；ma——内标物s的质量，g；Pi——农药标准品i的质量百分含量，%；Pa——内标物s的质量百分含量，%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式（3）计算农药样品百分含量X，按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后，求出平均X值。　　 Aims'Pa'X ＝—————— …………………………（3）　 　As'mi'Sm 式中：Ai'——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As'——内标物s'的峰面积值，mm2或μVs；mi'——农药标准品i'的质量，g；ms'——内标物s'的质量，g；Pa'——内标物s'的质量百分含量，%；Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品（或农药定性工作标准样品）i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同，误差不超过附录D相对保留值平行偏差，则判断农药样品为i农药，否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较，不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。

我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

1、样品的来源和预处理方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相谱分析方法有何不同

大家在气相色谱分析有那些好的分析方法和谱图可以与大家分享的吗？欢迎大家拍水！

我了便于大家的交流和新手学习,我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面举办秀秀我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法活动.如果你的方法与已经发表的方法重复了,请不要重复发帖,可以在原帖后回复他没有的内容,版主加分的时候会参考评分规则给您加分.[color=#DC143C][size=4][B]每个方法自己发主题帖子,不要在下面跟帖.[/B][/size][/color]删除重复的,保留先发的主题贴.请各位版友发帖子的时候先搜索不要重复具体实施规则如下： 评分细则是为了给一些参与讨论补充方法的，基本能达到每个方法 15分左右。比较完整的另加10分奖励1、所在地区______,从事行业_________，分析的物质名称或大致样品组成__________(每个空0.5分) 总分2分（回答完整2分，否则按空给分）2、分析方法名称 1分 （比如GB---，NY-----等；如果是自己研发的方法请注明“研发”+2分；自己研发，用于企业自己质量控制的不是国标和行业标准的注明“企业标准”+2分）：3、前处理方法：处理方法、独特性、处理要点、相关图片 前处理的简单流程 2分与标准上前处理方法不一样的 （需要注明偏离） 2 分标明前处理关键步骤和注意事项 +1到 2分上传前处理装置图片 2 分4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片上传仪器图片的 1分仪器型号 0.5分 检测器名称 0.5分 色谱柱型号 0.5 分 进样器温度 0.5分、 柱温 0.5分 、检测器温度 0.5分载气及流速 各0.5分进样方式 0.5分 进样量 0.5分 有分流进样的 进样体积、分流比 每项+0.5分数据处理(工作站名称或数据处理机名称) 0.5分 定性方法 1分定量方法 1分 内标的注明内标物质名称 +0.5分 复杂气路色谱的气路图 及 阀切换时间表 各+2分 复杂气路色谱的气路图 及 阀切换时间表载气及流速 各+3分5、完整的色谱图 3分6、故障情况 总分5分曾经的故障和解决方式。

希望对大家有些用处[em61] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17623]分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法通则[/url]来源网络。

请问各位同行，巯基类药品该怎么分析含量（找不到基准）化学方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱的分析方法都可以！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

GC9790Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何把每个分析方法设置到文件中去，又这么提取分析文件？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中鬼峰产生的原因及排除方法?

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法分析乙酸和乙酸酐?

有没有谁有三唑磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法的英文资料 谢谢!!!

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 [colo

气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。　　气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1　气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。2　气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。3　对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。4　操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。

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小弟要做三苯废气（含有苯、甲苯、二甲苯中任一的废气）的治理，拟采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析，因为过去做的都是液、固样品分析，没有做过气态物质的GC分析，所以想向诸位高手请教若干问题：1.废气的采集方法2.GC分析三苯废气是否应用填充柱，应选用什么固定相。3.检测器用FID是否合适

各位专家: 本人现在急需亚硫酸化鱼油的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析方法,那位专家 如能给予指导本人将不胜感激,谢谢!!!! 祝您今天有个好心情