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气相色谱气体进样器

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气相色谱气体进样器相关的论坛

  • 气相色谱 气体自动进样器

    [color=#444444]请教一下大家，我用的是上海思达的GS-1气体自动进样器，用含乙醇气体通过自动进样器，做完实验后直通氮气进去，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是有峰出来，用100ml/min氮气吹了2小时还是有残留，影响下次实验，请问大家有遇到类似问题吗？怎么解决的[/color]

  • 【讨论】关于气相色谱中气体进样中的气体采集

    请教下各位高手: 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接气体进样中,用于气体采样的工具都有那些?有没有那位高手用过?常用的金属镀膜取气袋和大注射器取样工具是如何进行采样的?采样完成之后就直接用气体注射器吸入样品然后直接进样吗?知道的斑竹说下了,谢谢了!

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 气相色谱的液体和气体进样浓度如何换算？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]新手小白，请教各位大神GC的液体进样浓度如何换算成气体进样的浓度。举例：液体进样1微升的100纳克/微升的样品气化后所产生的气体浓度如何换算成1ml定量环所需要的PPM浓度？

  • 气象色谱仪检测关于气体进样方式

    各位，使用气象色谱仪对气体进行检测时，不知道你们是手动进样还是自动进样，我们使用针筒进行取样，大约100ml，使用的是Agilent7890，针筒与色谱仪使用橡胶管连接，然后手动进样全部注入，色谱旁有个排气管，出口在一个30ml水面下的小烧杯（50ml）里，样品变注入，边有气从排气口出来说明下：那台色谱是专门用来检测低浓度混合气体的，只检测混合气体中几种固定的气体，其他不检测。检测器应该是FID——使用氮气做载气、氢气做燃气我想问：1、这样的进样方式是否对准确度有没有影响?如果有，影响大约多少，是不是偏小？2、这样的进样方式，进样速度不能每次都一样，那么是否对检测结果又影响？如果有，不同的速度有什么样的影响？3、检测气体时，有没有自动进样？另外：请教不同厂家的气相色谱仪，用同样的标气进行标定，对同样的气体检测结果会相差多少。

  • 气相色谱进气体样的快慢和多少的问题？

    安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进气体样，外标法，进标气，我们是看出气口（出气罐插在蒸馏水里）水泡的多少和快慢，虽说里面有定量管，但是我发现，每个人拍放气体的时候，（气泡小和气泡大）有的压力大，有的压力小，得出的面积和含量差别很大。

  • 【求助】气相色谱仪进气体样品使用注射器的问题

    现在需要做几个气体样品的色谱分析，但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口，只有用于FID检测的液体进样口，我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下，在不买六通阀进行改装的情况下，采用注射进样，是从液体进样口注射吗？液体进样量一般是几个微升，那气体可以进几个毫升吗？望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下，就是我现在要进气体样的话，只需要买各位所说的气密进样针（气密注射器，应该一样吧），然后像进液体样一样注射进去就行了吗？跟进液体样相比，其他操作有什么不同吗？我是大四的学生，只在实验室做个毕业论文就走了，所以不想专门买个阀进样，其他人都不用的~

  • 【求助】气相色谱气体进样阀

    [em0812] 实验室刚弄来一台北分SP3420A,装了气体进样阀。仪器来的时候一切都正常。原来气体进样阀连接在填充柱进样口上，我问了北分的人自己把气体进样阀连到了毛细管进样口前面了。不使用气体进样阀直接从毛细管进样口进样（液体样品）的话，一切正常。 但是如果使用气体进样阀进气体样品（含有两种有机物的N2）的话，测出来的峰很不规则，是一个一个小峰连续重叠在一起，而且还紧跟着马上出负峰，负峰也是一个一个小峰连续重叠在一起。我还发现，如果我把柱箱温度调高后，就没有这种情况，随之而来的问题是柱温太高分不开峰。当我直接把高浓度的气体（比如直接从丙酮瓶子里弄出来的丙酮蒸汽）出峰的情况也挺好。 气体进样器的定量环才0.5ML.已经很低了。我气体样品的浓度在2-3 PPM左右。色谱柱本身没有问题，同一根柱子我用安捷伦6820做也用气体进样阀也没有问题。 到底是什么问题！是阀的问题吗？

  • 【求助】气相色谱的气体进样阀跟六通阀是否连通?

    大家新年好,在下有个问题要请教高手,我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]里有气体进样阀和六通阀,我想知道他们是否连通,他们有什么样的区别?误大家几分钟的时间把我心中的疑问解开!谢谢了!

  • 气相色谱法进2ml气体合理吗？

    看到一篇文献，提到进2ml气体进行分析，请问气相色谱法进2ml气体合理吗？应该不可以进样超过1ml气体吧？有什么进样口可以允许进样2ml气体的呢？

  • 气相色谱气体进样速度怎么控制，速度快慢对结果是否有影响

    [color=#444444]使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]7820测定气体组成，进样方式是六通阀进样，每次进样时使用100mL的注射器进样，每次进气大约300mL，速度无法控制均匀，请问这个进样速度不均匀对测试结果有没有影响？在进气过程中应该注意些什么？[/color]

  • 【求助】色谱进气体样进样峰饱和

    我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出现一个问题，填充柱进气体样的时候会出一个很大（饱和的）进样峰，拖尾影响到样品峰。影响做样，着急。型号是GC9160[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海欧华）求助各位大侠，谢谢！

  • 如何选择气相色谱仪用气体过滤器？

    使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统，氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用，就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命，提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体（如超高纯度或相近级别的气体）与较低级别的气体相比，改变就较为明显。 持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中，特别是在较高温度下，这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时，固定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器，就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏，使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去，直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题，又尽可能的使色谱柱不受损坏。

  • 【原创大赛】关于气相色谱仪气体进样系统吹扫优化-宁波分析测试团队

    【原创大赛】关于气相色谱仪气体进样系统吹扫优化-宁波分析测试团队

    [align=center][b] [/b][/align][align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体进样系统吹扫优化[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司）[/align][align=center][b] [/b][/align][b]一、仪器改造优化背景：[/b]我们公司有多台五阀七柱的快速炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分析的主要样品是炼厂的一些气体样品，包括：瓦斯气、循环氢气、纯氢、氮气、氧气和水煤气（合成气）等。由于样品种类及产生的装置不同，气体的清洁度和组成都不一致。很多样品含有高浓度的硫化氢、氯化氢、固体小颗粒、水分以及碳五、碳六等重组分。在上述样品分析的环境里，我们的仪器的气体进样系统会经常发生堵塞。[b]二、堵塞原因分析：[/b]产生堵塞的原因有几个，分析如下：1、由固体微小颗粒形成的进样系统堵塞；此种情况主要发生在六通阀进样前的管线处；2、由于含油腐蚀性的气体组分产生的材料腐蚀，导致系统堵塞；此种情况发生在一些未钝化处理的材料处，导致进样阀处堵塞；3、由于样品中重组分C5+以上组分发生的冷凝结焦及积碳形成的管路堵塞；此种情况主要发生在进样阀后端气体排放管线处，因为此处没有阀箱加热，样品冷却导致的。[b]三、优化处理措施：[/b]1、炼厂气分析仪阀图：[img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655389452_6902_3389662_3.png!w690x398.jpg[/img]2、优化措施：2.1、根据产生堵塞的原因，结合阀图的流路，决定在仪器进样口处增加一条吹扫管线，做完样品后使用吹扫气进行吹扫，将流路中的重组分吹扫出去，避免在定量环、进样阀及尾部排气线处进行残留从而导致堵塞；2.2、定期更换进样口处2um过滤网，有效的过滤掉样品气中的微小固体颗粒；3、改造所需材料:1/16 in铜管线3米、1/16in卡套连接件若干、截止阀一个；4、改造后仪器图片：4.1改造后仪器后面板图：[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655506212_322_3389662_3.png!w690x509.jpg[/img]4.2改造后进样口连接处图：[img=,565,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011656054809_695_3389662_3.png!w565x413.jpg[/img][b]四、改造后结论：[/b]仪器通过增加进样口吹扫管线，大大减少了仪器进样系统堵塞的频率。原来10-15天就会发生堵塞情况，现在安装吹扫管线后半年了，没有发生进样系统堵塞的现象。效果非常明显，可以减少仪器维修的频率又增加了仪器的使用效率。且如此改造比外加管线美观，整洁。

  • 提问帖（4.05）气相色谱气体过滤器怎么选择？

    气相色谱用气体的清洁与否对分析结果起着至关重要的作用，在实际分析工作中，您是如何选择气体过滤器，实现清洁的气体供应的？气体过滤器技术参考 使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统，氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用，就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命，提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体（如超高纯度或相近级别的气体）与较低级别的气体相比，改变就较为明显。持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中，特别是在较高温度下，这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时，因定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器，就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏，使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去，直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题，又尽可能的使色谱柱不受损坏。水分过滤器 指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时，我们使用玻璃体过滤器。玻璃体过滤器的外部一般也有一层保护，如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料体过滤器可耐压150 psi，安全性足以满足大多数的GC 试验要求。氧气过滤器 氧气过滤器通常是填装有惰性物质（过滤介质）的金属容器。大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤容量大约为30mg/100cc 过滤介质体积。氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。 我们一般推荐使用金属体（通常为铝）过滤器。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载气质量有所下降。另外，金属体氧气过滤器耐高压（至2000 psi），一定程度地保证了实验的安全性。氧气过滤器也可以去除气流中的水分，但这并不会影响氧气的过滤体积。 当气体中的氧气达到有害程度时，指示型氧气过滤器就会变色示警。指示型过滤器并不能代替初始级的通用氧气过滤器，当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需更换时，指示型过滤器就会有所表征。指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。达到饱和的氧气过滤器要立即更换，否则会使气体受到污染。较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平，所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为初始除氧装置。烃类过滤器 烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。吸附剂通常采用活性碳或碳基质过滤介质。碳可以去除气体中的，包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化，填装的是高效活性碳基质。过滤器的外体一般采用金属基质，不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。气体过滤器的安装 过滤器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将过滤器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个（套）过滤器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套过滤器，也就是说每一台GC 都有属于自己的一套过滤器。 对于多GC 系统，如果不需要为每一台GC 安装一套过滤器，那么就将过滤器安装在主气体管线中，使其服务于所有的GC。此时，最好使用大容量过滤器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更换滤器时，要将所有被连接的GC 关闭离线。因为过滤器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的滤器要比用小容量的节省花费。过滤器必需垂直放置。如果系统安装了多种过滤器，其排列顺序为1) 水分过滤器，2) 烃类过滤器，3) 高容量氧气过滤器，4) 指示型氧气过滤器。使用的种类和数量要依据实际情况而定。 如果对每一台GC 都安装一套过滤器，滤器安装的位置离GC 越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式过滤器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式滤器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的过滤器组合方式。 如有可能，先将过滤器用气体进行吹扫清洗。一般建议使用超高纯度氦气对过滤器进行预处理。有些滤器需要连续清洗好几天，才能完全清除吸附剂中留有的杂质。检测器对载气组成的变化或载气本身都会有明显的响应。使用未清洗的过滤器，基线通常会出现不稳定或漂移现象。

  • 【求助】气相色谱测温室气体

    各位用气相色谱测气体的大侠们看过来啊！最近项目需要买一台气相色谱测温室气体，想请教测气体的气相色谱是不是除了进样口有差别，其他的地方是否一样啊？从来没做过气体，知道的一定给我详细解释一下呀。根据自己测气体的浓度情况可能定量环还要自行调整？还有用过的同志给说说都用的哪个牌子的气相色谱仪啊，用过好几个牌子的请告诉我哪个好用，或者各自优缺点。多谢啦!

  • 【资料】－GC六通阀气体进样技术与技巧

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求； 2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性 3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升； 4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头； 5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热 6．样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。 8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等； 9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可； 10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择； 11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响； 12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。 来源：北京北分天普仪器技术有限公司[em61]

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