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[align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室:鲁飞彪[/align]随着经济的发展,执法部门在市场监督抽查的过程中,对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高,直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险,采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测,但检测结果和真值存在一定偏差,本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法(布鲁克手持式X射线荧光分析仪)2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指(pt950)品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌,然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果显示为千足金通过分析比对,纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%,pt950戒指检测最低值为90.88%,千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出,手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差,且检测数据基本偏低,误差范围在5%以内,因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测,检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。
转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。
请教各位老师:x射线分析仪 长期操作X射线荧光分析仪对人身体有什么危害? 个人怎样防护?