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气相色谱四极质谱仪

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气相色谱四极质谱仪相关的论坛

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 【我们不一YOUNG】三级四极质谱仪(Q-Q-Q)的工作方式和主要信息

    [size=15px][b]三级四极质谱仪(Q-Q-Q)的工作方式和主要信息[/b][/size][size=15px]三级四极质谱仪有三组四极杆,第一组四级杆用于质量分离(MS1[i][/i]),第二组四极杆用于碰撞活化(CAD),第三组四极杆用于质量分离(MS2)。主要工作方式有四种。[/size][size=14px][/size][font=&][size=15px]子离子扫描方式,这种工作方式由MSI选定-质量,CAD碎裂之后,由MS2扫描得子离子谱。母离子扫描方式,在这种工作方式,由MS2选定一个子离子,MS1扫描,检测器得到的是能产生选定子离子的那些离子,即母离子谱。中性丢失谱扫描方式,在这种方式是MS1和MS2同时扫描。只是二者始终保持一定固定的质量差(即中性丢失质量),只有满足相差-固定质量的离子才得到检测。多离子反应监测方式,由MS1选择一个或几个特定离子(图中只选一个),经碰撞碎裂之后,由其子离子中选出一特定离子,只有同时满足MS1和MS2选定的一对离子时,才有信号产生。用这种扫描方式的好处是增加了选择性,即便是两个质量相同的离子同时通过了MS1,但仍可以依靠其子离子的不同将其分开。这种方式非常适合于从很多复杂的体系中选择某特定质量,经常用于微小成分的定量分析。[/size][/font]

  • 沃特世气相色谱串联四级杆质谱仪

    沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 【第三届原创参赛】关于某型车载四极质谱仪的射频电源电路分析提纲

    维权声明:本文为gaoweimass原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。十年前参与过某型车载四极质谱仪的研发工作,本文是对其中一个难点-射频电源电路的分析提纲,分享给大家。虽然没有细节和计算过程,但是对分析人员理解四极工作原理还是非常有帮助的。几点说明:1.其中第四部分我有详细的计算过程,只是没有做任何说明,非研发人员用处不大,所以就不提供了。2.请大家重点关注其中的几个公式,非常有意义。欢迎大家批评指正!听从版主的意见,对提纲做了一些补充说明和修改,重新发附件。真心希望能给需要的人提供些许帮助。运用四极质谱物理原理对某型车载质谱仪射频电源工作机理的分析 1. 关于四极质谱设计的几个基本公式V =7.220Mf2r02 M-amu,f-MHz,r0-cm这个公式实际上是马绍方程的解的一种表达方式,有兴趣的可以自己推演,需要注意单位和V是零峰值。V是射频幅值,V与M是线性关系,确定f和r0后,V与M一一对应。V=Kv(V基准+V0)这个公式是峰位调节公式,明白这个公式就会很清楚峰位是怎么调节的,V基准是数字量质量基准0-10V,Kv就是峰位增益(就是斜率),V0就是峰位补偿U=KuV+U0这个公式是分辨调节公式,明白这个公式就会很清楚分辨是怎么调节的,Ku就是峰宽增益(就是斜率),U0就是峰位补偿(就是截距)现有常规四极质谱仪的驱动电路由变压器/LC振荡回路构成,工作频率固定。电容C由四极杆杆间电容,槽路电容和导线寄生电容决定,L由变压器电感决定。2. 射频电源框图3. 射频电源各个模块功能分析平衡放大器,射频调制器,功率振荡器,射频调谐输出和直流发生功能电路,电容衰减器,检波器,峰位调节电路,分辨调节电路4. 射频电路负反馈放大倍数和直交比的计算V= Kv(UMASS+VM0)负反馈电路放大倍数Kv范围:90.27-110.22VM0范围:-0.005-+0.005(伏)U=KuV+(UA0+UAUF)直交比Ku调节范围:0.15-0.16UA0范围:-2.5-+2.5(伏)UAUF范围:5. 导致射频电源不

  • 有机质谱仪和无机质谱仪工作原理

    质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。

  • 【分享】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: [/size]

  • 四极杆质谱仪种类

    [font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]

  • 气相色谱仪和质谱仪联用解决了哪些技术问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:1.仪器接口众所周知,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄,有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面,要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。

  • 安捷伦 气相色谱 质谱仪

    快过节了 一台安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪 要做什么准备 关机 过节后,要做什么工作准备开机 大概需要什么流程

  • 【讨论】岛津发布新款GCMS-TQ8030三重四极杆气相色谱质谱仪

    6月6日消息,全球领先分析仪器制造商日本岛津公司(Shimadzu)近日推出了新款GCMS-TQ8030三重四极杆气相色谱质谱仪。该仪器极具速度和精度,便于操作,为科学家应对挑战提供了解决方案。  据悉,GCMS-TQ8030采用岛津高效专利的离子源,实现了同类产品的最高灵敏度规格,适用于GC / MS / MS的多反应监测测量,以及GC / MS的扫描与SIM测量。该仪器的高灵敏度分析允许众多测量模式,包括多反应监测、扫描、组合扫描/ 多反应监测、中性丢失扫描等。  GCMS-TQ8030采用岛津UFsweeper技术,最大限度地减少了碰撞单位的长度,提供了高CID效率和高离子传输速度。该系统配备了先进的扫描速度协议(ASSP),以及生态模式,降低了待机模式分析36%的电力消耗。

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

  • 单四极杆质谱仪工作流程及框架概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]质谱技术是20世纪发展起来的最重要的分析技术之ー,既可用于分析无机元素(包括同位素),又可用于分析有机小分子,还可用于分析生物大分子,在生命科学、材料科学、环境科学、药物硏发、食品安全和石油化工等领域发挥着巨大而不可替代的作用。随着科学技术的发展,质谱的分析能力愈加强大,在方方面面的应用越来越普遍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的高分离效率和质谱的高选择性、高灵敏度,是复杂样品组分分离、定性和定量的有力工具。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]作为进样系统,将样品组分分离后引入质谱仪器;质谱仪作为检测器,通过不同离子化方式和质量分析技术,选择性的检测目标化合物的特征离子,有效排除基质和杂质峰的干扰,提高检测灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号开设新的专题《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析技术》,介绍不同质谱仪的原理、结构、应用和维护;第一辑介绍具有电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的原理、结构、应用和维护。本文为第一辑第1篇,概述使用电子轰击电离源/电子电离源(EI)的单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 质谱仪器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪是用来检测物质含量[size=12px](定量分析)[/size]和鉴定物质类别[size=12px](定性分析)[/size]的仪器。其主要原理是将分析样品中的待测组分电离成带电离子;带电离子在电场或者磁场的作用下进行空间或者时间上的分离;分离后的带电离子被检测器检测,得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图,进而推算出分析样品中不同组分的分子量。通过质谱图或者精确的分子量测量,可以对待测组分做定性分析;利用检测到的离子强度,可以对待测组分做准确的定量分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用电子轰击电离源(EI)的单四极杆质谱仪工作流程及框架[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用一组四极杆[size=12px](作为质量分析器)[/size]对带电离子进行分离的质谱仪称为单四极杆质谱仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/0c/4840c4c8f8825162ff40cfbe90380db1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪的相关部件需要在高真空环境下进行工作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱仪对带电离子进行分离和检测,为了使产生的带电离子可以通过各部件到达检测器,减少离子运动过程中的碰撞和碎裂,需要提供高真空环境使带电离子在质谱仪内有较高的平均自由程;同时,高真空环境可以避免仪器内部在低气压高电压情况下的放电,免于损坏电路和相关部件;此外,高真空环境也有利于仪器进行调谐等操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在保证质谱仪相关部件高真空工作环境前提下,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离后的待测样品组分从色谱柱流出,通过传输线流入离子源[size=12px](电子轰击电离源(EI),Electron Ionization)[/size];电子轰击电离源(EI)通过灯丝释放高能电子,在磁场与电场的作用下,化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解,在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜,并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px](四极杆质量分析器等)[/size];四极杆质量分析器在射频电源的作用下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器[size=12px](打拿极和电子倍增器等)[/size];检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下工作,通过四极杆的光子、中性粒子等干扰信号被降低,正离子束撞击打拿极后产生电子进入电子倍增器并产生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级放大后输入到放大电路。放大电路产生的信号经处理后在工作站中显示。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器结构与框架如下[size=12px](以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/66/c3e66d1e73156663c8f01b2ade960d97.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在上述框图中(由下至上),机械泵和分子泵为仪器工作提供高真空环境,真空规对真空度进行监测:高真空由机械泵和涡轮分子泵串联完成。机械泵作为前级真空泵先将体系真空度抽到10[size=12px]-1[/size]Pa[/font]~[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-2[/size]Pa[/font][font=微软雅黑, sans-serif],然后再由涡轮分子泵继续抽到高真空。离子源、质量分析器和检测器的真空度应达(10[size=12px]-3[/size]~10[size=12px]-4[/size])Pa。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]模拟电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是模拟信号控制系统,主要功能是电子轰击电离源(EI)灯丝电流控制,离子源加热控制,推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测控电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括一个接口扩展板和一个指示灯电路板,主要功能是:采集模拟电路输出的模拟信号,通过模拟/数字转换器转换成数字信号,经过预处理后传输给计算机;接受计算机的数字信号,经过数字/模拟转换器转换成低电压模拟信号,控制高电压的模拟电路部件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]射频电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由一个射频电源控制电路板和射频电源放大电路板组成,主要功能是将直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,使满足条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子稳定振荡通过四极杆到达检测器。射频电源采用幅度扫描方式,在实现功率放大的同时,又保证了线性度和稳定度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小信号检测电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是高速高精度微弱信号采集系统,主要功能是放大电子倍增器输出的高速变化微弱电流;通过信号调理电路、高速高精度模拟数字转换器转换成数字信号,再经测控系统转换成计算机可辨视的数据,而完成整个测量的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]不同厂家单四极杆质谱仪的仪器工作流程及框架大致相同,了解仪器结构和原理,有利于更加深刻和细致的使用和操作仪器,同时也有利于仪器的维护和维修。[/font]

  • 色谱、质谱、光谱、波谱大PK!四大名谱究竟哪个最无敌?

    色谱、质谱、光谱、波谱大PK!四大名谱究竟哪个最无敌?

    在检测领域,有四大名谱,分别为色谱、质谱、光谱、波谱,四大名谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品。联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷,是未来分析仪器发展的趋势所在。1、色谱分析法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091053_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_02_3078177_3.jpg2、质谱分析法质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图,用质谱图进行定性、定量分析及结构分析的方法。·质谱分析法是物理分析法,早起主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。·随着GC和HPLC等仪器和质谱仪联机成功以及计算机的飞速发展,使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091055_01_3078177_3.jpg质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。检测家了解到从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091056_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_01_3078177_3.jpg无机质谱仪,包括:① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。③ 二次离子质谱仪(SIMS)   但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。除上述检测家分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_02_3078177_3.jpg突出特点(与核磁、红外、紫外相比):质谱法是唯一可以确定分子质量的方法灵敏度高,样品用量少(通常只需微克级样品,检出限可达10-14g)应用范围广(质谱仪种类很多,应用范围广,可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析)被分析对象:气体、液体、固体3、光谱分析法(1)分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。(2)操作简便 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。(3)不需纯样品 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。(5)选择性好 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。(6)灵敏度高 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。(7)样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域。 检测家了解到随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。 局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。4、波谱分析法通常所说的四大名谱:紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数 红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移 质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)波谱分析的特点:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091100_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091101_01_3078177_3.jpg四种波谱分析的特定功能如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag

  • 【讨论】气相色谱-质谱仪如何检定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪如何检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪在环境中痕量有机污染物监测中很常用,在实际工作中,需要计量监督部门定期检定,已保证监测数据的准确性,但是目前没有相关检定标准,我们这的计量部门无法检定,不知谁能提供相关检定标准。各位每年是如何检定的?

  • 【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。

  • 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题1.仪器接口  众所周知,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。  2.扫描速度  没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]联接的质谱仪,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰很窄,有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面,要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。

  • 气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪[/size][/b][/align] 气相色谱仪操作者非常熟悉,有很多东西形成习惯性思维,出现问题会用气相色谱仪的处理方式来解决,那么当一名气相操作人员经过简单培训,去操作液相质谱仪的时候,会出现哪些错误呢?气相和液相有哪些不一样呢?是不是一样操作呢?  进样不出峰  气相进样不出峰,进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系,液相质谱仪,选择注射器进样,不出峰,注射器有问题?卸下检查,正常。难道是连接有问题?整个连接是不进液相,只进质谱仪,所以连接是注射器进质谱仪,连接也没问题。将液体管路卸下,先把管子伸到底,再拧螺丝,进样后出峰,原来是管路没伸到底。解决管路问题,再进样,还是不出峰,注射器量程是1mL,不能吸满液,吸满液时针柄拉到头,底座顶不上去,液体打不出来,注射器最多吸0.8mL。  再进一针,又不出峰,注射器底座不向上顶注射器,底座卡住,用手来回推拉底座,滑动正常,让它紧挨着注射器针柄,这样才能顶着进样。  压力不上  开液相后,A泵压力显示0.0,检查没有漏液的地方,工程师让排气,多Purge几回,结果压力还是不上,工程师说需要在软件上把泵停止再Purge,将液相面板上排气阀松开Open,Purge两个泵,两三次,将排气阀关闭Close,再在软件上点Pump On,压力上升,57.7mpa,点平衡,仪器正常。  漏液  气相上从来不出现漏液,只出现漏气,当漏液出现时,吃惊不小,仪器还会漏液?哦,开的是液质而不是气相,要换思维了。  当看到液体从六通阀上股股冒出时,还是有些惊慌失措,连忙打电话给工程师,工程师说是管路没伸到底,卸下管路,用吸耳球吸出多余液体,用无尘纸擦拭,再安管路,漏液问题解决。  总结  所以,不同仪器操作不同,不能凭自己的主观想法使用,当学习一种新仪器时,总会用已有的思维来解决问题,有些是通用的,有些因为仪器不同,解决办法也不相同,所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等,这样出现问题时才会很快解决,色谱工作者要实事求是,不要盲目,具体问题具体对待!

  • 便携式气相色谱-质谱仪

    各位老师,咨询一下便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪 哪个型号的好用呢?购买的话价格大致是多少呢?

  • 【求助】请问气质联用和气相色谱飞行时间质谱仪有何区别?

    【求助】请问气质联用和气相色谱飞行时间质谱仪有何区别?

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱仪有何区别?欢迎各位大侠不吝赐教。[img=569,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004020957_209575_1665540_3.jpg[/img] 上图为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱仪

  • 【短讯】四极质谱核心部件-高精度四极质量分析器通过验收

    记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉,被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目,日前通过项目初步验收。  质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后,测量各种离子强度,确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点,广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件,此前完全依赖进口,国产高端四极质谱仪一直处于“空心化”状态。  2011年,中物院机械制造工艺研究所牵头,联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队,几年中,团队成功研制出系列四极质量分析器产品,综合性能指标均达到国际先进水平。  “四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下,只允许一定质荷比离子通过到达接收器,从而实现不同质荷比离子分离,其设计、制造精度要求极高。”中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。

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