气相色谱氧气检测器

请色谱专家们推荐一下，检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢

请问专家，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，FID和FPD检测器中，能否用纯管道氧气来代替空气与H2燃烧？？？

[color=#444444]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析成分，①分析高纯的CO(≥99.5%)；②分析杂质成分氧气，氮气，二氧化碳，检测限度为几十个ppbV，不知该选哪种色谱柱和检测器，还有可以用国外什么设备好。谢谢！[/color]

求气相色谱检测氢气、氧气、氮气色谱柱及最优实验条件？请高手赐教！

用GC测纯氩气中氧气(^10ppm)时用场5A分子筛时,如何对其进行处理在装色谱柱以前,检测器为TCD.多谢指导

[table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体，有少量氢气，氧气以及氮气。想请教一下哪位同学，这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量，氯气会不会腐蚀色谱？[/td][/tr][/table]

请教：在用GC法分析空气中烃含量时，为什么说氧气会干扰？是因为氧气在FID检测器上有相应还是氧气干扰FID对烃的检测，我百思不得其解，谢谢赐教！

我公司有部门想检测氨气中所含有的氧气与氮气的含量，其中可以知道的是氨气含量已经达到了90%上以，是否可以用色谱进行检测？还有氨气对色谱柱是否有影响？

色谱柱的维护：①：色谱柱的切割：倾斜15°，手指一弹，轻轻一拉。②：色谱柱的使用注意事项：⑴：色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。 ⑵：除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③：不让难挥发的成分进入色谱柱内，⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊：在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱（仅在使用毛细柱时）。检查器：FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认：⒈FID检测器熄火，关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱（FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹），注意FID喷嘴的清理，相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片，将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环，如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化，将检测器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30-60ml/min，老化若干个小时。尾吹气：氮气。NPD:更换收集极，注意事项：①：维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作，工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①：检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化，防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后， 灯丝再通电流， ②：TCD温度和载气确认电流值的上限，当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。 ③：虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下，持续分析时会缩短灯丝寿命，当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识，如有不对，希望批评，谢谢

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除[/size][/b][/align] 在气相色谱仪众多检测器中，FID检测器（氢火焰离子化检测器）是气相色谱蕞常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，灵敏度比热导检测器TCD高100-10000倍。[b]一、结构特点[/b]　　气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。　　微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。　　微弱的离子电流经高电阻（108～1011 Ω）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比；蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件，一般理论比为30∶30∶300。[b]二、基本操作[/b]　　1）拧开各气体总压开关（逆时针旋转为开） ，旋转各调节阀，使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa（顺时针旋转为开） 。　　2） 通入载气 2） 将载气流量调至 20~30ml/min （N ， （载气压力表 1： 0.05MPa； 。 载气压力表 2：0.03 MPa）　　3） 通载气约 10min 后 （若长期停机后重新启动操作时， 通载气 15min 以上） ， 开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃， 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃） 汽化室和检测器温度必须 ， 高于 100℃（若无高沸点的组分一般设置 150℃） ，设置好后按运行键即 可升温。　　4）将“灵敏度选择”置于 2 档，讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关，旋转零位调节电位器，使基线在零位附近（在此之前应打开计算 机，进入 1 通道界面） 。　　5）旋转空气流量调节阀，将空气流量调至 200~300 MPa（空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa，一般调至 0.03 MPa）待检测器温度升到 100℃时，即 可打开 H2，并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近，打开 H2 点 火开关阀，用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火，点燃后关闭 H2 点 火开关阀。　　6）待基流稳定后，准备进样（一般进样量为 0.4~0.5ml）,进样后立即按下 带有“A”字样的按扭，此时开始采样。　　7）当所有测试完毕停机时，必须先将 H2 开关阀关闭，再将微电流放大器 开关关闭，退出升温开始降温，待柱箱温度降至室温，汽化和检测器温 度降至 70℃以下时，关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。[b]三、常见故障及排除[/b]　　1、 进样后色谱不出峰　　故障原因及排除方法如下：　　（1）未点着火　首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。　　（2）信号输出中断　检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。　　（3）收集极绝缘不好　测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。　　（4）其它方面的原因　主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。　　2、基线噪声波动大　　（1）电器方面的原因　首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。　　（2）测量系统污染　断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。　　3、空气峰掩盖组分峰　　分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间蕞小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

请问哪位大师知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样器、检测器不能升温的问题。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品，如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等，也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多，其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要，但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。　　1:气体过滤（净化）器　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，各种气体（载气、燃气、助燃气、吹扫气等）所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。　　如氧导致固定相氧化，色谱柱损坏，保留值改变；水使部分固定相水解，色谱柱损坏，产生噪声和拖尾；有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”；另外，颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中，气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器，但处理不当，达不到预期的效果；有的装上过滤器一用就是一年半载，而不管容量是否已经饱和，反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器，将单个的过滤器组合使用，便能有效地去除这些杂质。　　过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来，脱水管在前，脱氧管在后；这是最早的过滤器连接方式，其效率低，更换吸附剂不方便。在并联方式中，每个净化器都有一个开关阀，更换其中的一个，不会影响系统的载气运行，使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂，漏气点少，使用方便，效率高。　　过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式，一种安装在气路管线上（气源后），然后气路管线再分至每一台色谱仪；另一种安装在每台色谱仪前，此时，过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源，管路中会混入空气或其他气体，须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路（不连接色谱仪），然后马上装上过滤器。需要特别指出的是，气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。　　2：色谱柱卡套　　色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时，要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配，此外，还要考虑检测器的要求。　　3：进样口密封垫　　不同品种的密封垫，其质量有很大差别，表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少，其峰高越小，密封垫的质量越好。因此，必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。　　热导检测器的构成　　1热敏元件　　热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。　　2.池体　　池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜，因它的热传导性能好，但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL，后减小至100-500μL，仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD，其池体积均在100μL以下，有的达3.5μL，它适用于毛细管柱。　　热导检测器的原理　　基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。　　热导检测器的特点　　⑴热导检测器基本理论，工作原理和响应特征，早在上个世纪六十年代就已成熟。　　⑵由于它对所有的物质都有响应，结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测器。　　⑶与其它检测器相比，分析仪器设备TCD的灵敏度低，这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素

由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni，这种物质会对人体造成一定的危害，因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说，对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。 　　如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器，那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说，对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意：　　1、热清洗：如果基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致，那么，检测器可能会被柱流失所污染，这时候就应该对ECD检测器进行热清洗（烘烤）。　　2、气体纯度：ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁（99.9995%）和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预防老化色谱柱。　　除此之外，在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，很可能泄露痕量的放射性63Ni，导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分，但是，一旦同位素被咽下或吸入，对人体的危害是相当巨大的。　　因此，如果检测器在短时间内不用，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外，以免造成环境污染。　　总之，在日常使用以及维护ECD检测器的同时，请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问，您可以及时和我们联系。

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试：　　首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点，并且温度应高于柱温30～50℃，这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。　　其次，在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试：　　原则上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃，柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度，不低于室温，进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。　　其次，检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱固定相流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此，检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱，需注意的是，升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置，并不要超过额定的高温度。　　而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间，则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后，因为在高温下没有载气的保护，色谱柱容易损害。有的情况下，部分检测器也需要载气保护，如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化，会降低检测器的灵敏度

在用热导性气相色谱测氮气和氢气时，如果样品中含有氧气，会出现鬼峰，什么道理？氧气一般会对气相色谱的测定有什么影响？另请推荐一本关于气相色谱的好书！

请教各位一个关于色谱方面的问题:我用的色谱是GC122, 我想要用来测定一种混合气体中各组分的含量(主要是氢气和氧气),请问一般该选用什么样的检测条件?谢谢

目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：(3)由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为 mV•ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV•ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV•s／g，即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。（二）检测限（敏感度）噪声——当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以 RN 表示。噪声大，表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍（2RN）时，单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量，以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：(4)检测限的单位：对于浓度型检测器为mg／ml或 ml／ml；对质量型检测器为：g/s。检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D 越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在实际分析中，由于进入检测器的组分量很难确定（检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。所以常用最低检出量表示：图2 检测器噪声（三）最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量，以 Q0 表示。 （三）线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或微量组分，检测器都能准确测定。

打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种沸点为298oC的化合物，目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样室的温度为200oC，FID检测器的温度是250oC，这种设定的温度下能用来分析这种物质吗？是不是进样室的温度要高于分析化合物的沸点，检测器的温度要高于进样室的温度？ 恳求大家的建议！！！ 多谢各位！！！

气相色谱的温度设定是个关键问题，对检测结果有很大影响，那么，进样口和检测器的温度该如何设定？有没有些规律或者原则可循？请大家踊跃发言！

在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品，检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中，检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则： 1要满足检测器灵敏度的要求； 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高，如提高FID的温度会增大响应和噪声，而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

[color=#444444]最近做实验发现FID谱图有所变化，怀疑是进色谱的空气中氧气含量问题，会有影响吗？[/color]

气相色谱的检定规程里，对每个检测器的检测限计算公式都不一样，那它那个计算公式在我们实际应用，计算被测物检测限的时候可参考吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器进样途中老是熄火流量氢气40 空气400 尾吹25 检测器250度为什么会中途熄火的

1．TCD使用注意事项（l）确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气己经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则！（2）载气中含有氧气时，会使热效寿命缩短，所以，用TCD载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。（3）载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。2．NPD使用注意事项（l）NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，所以NPD的安全问题与FID相同。（2）热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压、加大氢气流量，均可提高检测灵敏度。而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。然而，必须注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长：氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为：氢气3~4 ml/min，空气100~120 ml/min，用填充柱和大口径柱，载气流量在20 ml/min 左右时，不用尾吹气，用常规毛细管柱时，尾吹气设定为30 ml/min左右。（3）在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁枷盐珠。（4）热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意：第一，避免SiO[sub]2[/sub]进入检测器，色谱柱要很好地老化，尤其是硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO[sub]2[/sub]残留而进入色谱柱。第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0，否则，没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100℃以上（热离子源电源当然要关闭）。第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后枷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。3．ECD使用注意事项（l）防止放射性污染。ECD都有放射源（一般为[sup]63[/sup]Ni），故检测器出口一定要用管道接到室外，最好接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性管理的条例。比如，至少每6个月应测试一次有无放射性泄漏。（2）ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。（3）用ECO时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氢气。前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可用作载气，但要用氮气作尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。（4）ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此，载气和尾吹气都要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。4．FPD使用注意事项（l）即FPD也用氢火焰，故安全问题与FID相同（见上面有关FID的讨论）。（2）即FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60~80 ml/min，空气为100~120 ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25 ml/min。有关检测器的问题就简单讨论到这里，限于篇幅就不再对AED和MSD展开讨论。其实这两种检测器的作用非常大，其使用会越来越普遍。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱流出载气中被分离组分的浓度（或物质量）变化转化为电信号（电压或电流）变化的装置。不同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器会有不同的使用注意，本文就是为您介绍[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的使用注意事项[/b]。一、氢火焰离子化检测器使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。 二、热导池检测器使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待 热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！2、载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。三、氮磷检测器使用注意事项1、NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。3、在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。4、热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。

更换气相色谱柱，色谱柱在进样口和检测器两端伸出的距离大概要多少毫米呢？不同的仪器这个距离都不一样的吗？