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气相色谱热导检测仪

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  • 气相色谱热导池检测器走基线为零,一条直线,什么问题造成的啊?

    气相色谱热导池检测器走基线为零,一条直线,什么问题造成的啊?

    [color=#444444]NH3-TPD联接的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导池检测器,之前好好的,换了一台电脑,重新安装了下色谱工作站,能采集信号,但是走的基线是一条直线,0,是什么原因造成的啊?[/color][color=#444444][img=,680,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251055314595_2705_1752329_3.jpg!w680x900.jpg[/img][/color]

  • 【转帖】气相色谱仪热导池检测器的故障排除

    1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行:(1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。(2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。(4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。(5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。(6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。(8)调零电路有开路。(9)记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;(7)双柱气路相差太大,补偿不良;(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;(9)柱填充物松动;(10)机械振动过大;(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中固定相流失;(13)载气流速过高;(14)桥路配置电位器接触不良;(15)热导池污染;(16)热敏元件局部过热;(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;(19)桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:(1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。(2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。(3)对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。(4)柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。(5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。(6)载气不纯:尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。(7)清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。(8)空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

  • 【求购】求购气相色谱仪、TOC分析仪和无菌检测仪

    本人近期做采购计划,公司决定于年后进行采购。联系方式:电话:0898-66801791-8831;13648668780QQ:121576525E-mail:luoleqc@163.com公司名称:海南惠普森医药生物技术有限公司公司地址:海南省海口市保税区C09-2邮编:570612请相应代理商进行报价和提供相关仪器技术参数。目前简单介绍采购:品牌不限[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:FID检测器,自动顶空进样TOC分析仪:自动进样无菌检测仪:主要是耗材的报价请感兴趣的代理商提供纸质介绍文档,时间为年前。

  • 气相色谱仪常用的检测器

    [align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器(detector)--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。  对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。  检测器的分类  根据检测器的输出信号和组分含量的关系分,可以分为:  质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。  浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。  根据其测定范围可分为:  通用型检测器:对绝大多数物质够有响应。  选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。  目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型)、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下:  热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD),由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,zui小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。  火焰离子检测器(flame ionizationdetector,FID)是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。  火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。  电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。  总而言之,检测器的发展方面,均向着高灵敏度,高重复性,反应快,线性宽等的方向发展.并且,正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

  • 气相色谱仪热导不能调零故障排除

    气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 (3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(4)处理。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 (8)调零电路有开路。 (9)记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有: (1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大; (2)气路出口管道中有冷凝物或异物; (3)仪器接地不良; (4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; (5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完; (6)稳定阀、稳流阀控制精度差; (7)双柱气路相差太大,补偿不良; (8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液; (9)柱填充物松动; (10)机械振动过大; (11)桥路直流稳压电源不稳; (12)柱中固定相流失; 色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。

  • 【讨论】气相色谱仪的检测器有哪些?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括:TCD热导池检测器,FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器,SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论

  • TVOC检测除了气相色谱还有其他检测方法?

    对于TVOC的检测,国家推荐性标准(GB/T 18883-2002室内空气质量标准)里面提到了气相色谱法。除此之外,行业内还有没有其他检测方法?以PID检测器为检测原理的手持式检测仪,可以检测各种单组分VOC的含量。TVOC也可以检测吗?

  • 到底啥是气相色谱检测

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其方法称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是一种能检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气N[sub]2[/sub],却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号;各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化;而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态。它们的具体要求是:(1)检测器的正确选择和使用建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真,不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为中心展开的。

  • 气相色谱TCD检测器如何更换热丝

    各位老师,请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]TCD检测器。我们的TCD检测器热丝烧了,买了套新的。但是以前的热丝卸下来打乱顺序了。请教一下是不是这样按装。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291121459251_6827_5336931_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291121459124_3347_5336931_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291121458762_2168_5336931_3.png[/img]

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

  • 气相色谱热导检测器(TCD)的工作原理

    气相色谱热导检测器(TCD)的工作原理

    在气相色谱仪中,采用热导检测器(TCD)检测物质成分的浓度变化,具有构造简单、测定范围广、稳定性好、线性范围宽等优点。所以跟小伙伴儿们分享一下TCD检测器的工作原理。 气相色谱热导检测器(TCD)是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室,并将电阻率较大的温敏元件置于其中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图1就是TCD检测器的工作原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032710022045_01_2984502_3.png图1 TCD检测器的工作原理图1—进样器;2—色谱柱;3—参考臂;4—测量臂;R1 R2—参考臂电阻;R3 R4—测量臂电阻 图2是TCD检测器的等效电路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503271004_539836_2984502_3.png图2 TCD检测器的等效电路图 根据TCD检测器的工作原理图,可以看出,只通入载气时,惠斯通电桥处于平衡状态,M、N 两点电位相等,电位差VMN 为零。再通入样气后,由于参考臂上通入的是纯载气,而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体,其导热系数不同于纯载气,从热丝向四周传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 两点电位不等,即存在电位差不为零,通过对电压进行检测、分析,从而定性、定量的测出被测物质的成分和含量。

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器  氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器  电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器  火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器  质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • [转帖]热导池检测器应用的注意事项

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。   热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:   1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。   2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。   3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。   4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。   7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。   8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 气相色谱仪检测中检测器温度设定的原则

    在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

  • 【讨论】寻室内空气质量检测仪器

    想采购一些室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方面的仪器,主要是按照GB18883-2002 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准检测项目来配备。现需要检测甲醛,苯及苯系物,氨,TVOC的检测仪器。要求便携式,测试速度快,操作方便。不知道各位有没有对此比较了解的?注:我公司现有美国4160-2 甲醛检测仪,吉大小天鹅甲醛测试仪,但是苯系物和TVOC的检测比较麻烦,国标里面要求用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,可是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]那么大,怎么可能搬到室外去做现场检测呢?

  • 【资料】应用热导池检测器的注意事项有哪些

    应用热导池检测器的注意事项有哪些  热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。  6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。    9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1,桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2,热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3,载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4,热敏元件阻值的影响选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。

  • 【转帖】热导池检测器应用的注意事项

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。   热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15&mu -30&mu ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:   1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。   2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。   3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。   4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。   5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。   6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。   7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。   8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

  • 应用热导池检测器的注意事项有哪些

    热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.  热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:  1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。  2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。  3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。  4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。  5、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。  6、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。  7、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。  8、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。  9、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。   10、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Ar)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

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