液相色谱峰分开方法

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确，它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物，您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如，了解极性和溶解度（极性或非极性）、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的，但从长远来看，它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比，纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏，造成阻塞，从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂，包括您使用的水，都应该是高质量的 HPLC 级，以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高，但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂，也需要在进入色谱系统前进行过滤，采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统，通用于流动相或输液泵，配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子，放置于流动相溶剂瓶中，过滤杂质。过滤后，溶剂应储存在有盖的容器中，以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气，主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题，在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气，连同在线脱气器，应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用，建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长，甚至是有机溶剂，具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板，每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器，检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂（例如 0.02% 叠氮化钠）处理会延长溶液的储存时间，尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响，并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂，例如焦亚硫酸钠，但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示，将有助于使每次运行的一致性和可重复性。

“寻找优秀国产液相色谱仪活动”通知 为了促进国产仪器的发展，让用户了解目前国产仪器最新的水平，以提升国产仪器在国内用户心中的形象。上海伍丰科学仪器有限公司自2006年01月01日至2006年03月01日进行“寻找优秀国产液相色谱仪活动”。参与对象是国内液相色谱仪使用者，了解详情请致电伍丰仪器，经销商以及以下网站：伍丰公司网站、仪器信息网、中国色谱网、化工仪器网。 愿意参加本次活动者可在本公司网站（http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100690/index.asp）的“资料下载”栏，下载“活动参与表”，填写后传真或邮寄至本公司。 通信联络方法可浏览本网页的“联系我们”栏。

近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬，一时间成了大城小巷人们集中议论的话题，罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质，长期食用将会导致肾结石，严重的甚至危及生命，特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说，其危害更是致命的！但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点，作为添加剂加入进奶粉流入市场，造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象，研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法，能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量，严格控制了产品本身的质量，保证了广大消费者的利益，具体设备方法相关厂家可来电咨询！

----对应中华人民共和国药典（2010年版）收载品种---- 我国是天然药物之乡，对中草药的探索研究历经了几千年的历史，目前大约有12800多种药用植物，我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来，随着分析化学技术的不断发展，色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布，并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种（药典一部收载2165种，二部收载2271种，三部收载131种）。药典一部中新增中药材65种，饮片439种，修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%，中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而，《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数，未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件，因此这使检验人员难于重现实验，在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发，一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手，发挥各自专长，为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分，第一部分针对《中国药典》（2010年版）中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种，对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化，详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠，检测人员根据书中的方法完全可以重复实验，将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供；快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津（广州）检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编，陈世忠、黄涛宏副主编，参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员，全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考，也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员，以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下： 　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统， 　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。 　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。” 　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。 　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的 　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。” 　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。 　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。 　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。” 　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。 　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。 　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于： 　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构 　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率 　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求 　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统 　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。” 　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。 　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。 　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。 　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。 　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括： 　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块 　　 所有安捷伦 1200 系列模块 　　 所有安捷伦 1100 系列模块 　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统 　　 某些非安捷伦仪器 　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。” 　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

甜蜜的事业不甜蜜。眼下正是蜂蜜上市旺季，往年这个时候，蜂农纷纷把新酿的蜂蜜卖给合作社，而今年，越来越多蜂农无奈上马路摆地摊。 　　近日，记者去养蜂基地延庆县大庄科乡采访，才知道，这些养蜂合作社，因为买不起50多万元的检测仪器，办不了食品生产许可证。过去进超市能卖18元一斤的蜂蜜，如今马路边只能卖10元。很多蜂农都表示，明年不再养蜂了。 　　50万元蜂农掏不起 　　大庄科乡四面环山，中间是盆地，林木茂密，生态优良，多少年来，这里产的蜂蜜都是全市公认最好的。 　　为了服务蜂农，发展产业，2007年，大庄科乡把蜂农组织起来，成立了专业合作社。 　　生产蜂蜜属食品行业，要有食品生产许可证，办证要有化验室。2008年，合作社投入资金购买设备。 　　&ldquo 培养箱3000多元，干燥箱也差不多，这都是大头，还有试管、天平、恒温水浴锅什么的，就花不了多少钱了。&rdquo 合作社会计付全省告诉记者，合作社一共花了3万元建起5平方米的无菌操作室。 　　2009年，合作社拿下了QS(食品安全)认证，并注册了&ldquo 莲花山牌&rdquo 商标。从此，大庄科乡的蜂蜜有了品牌，开始走进超市、商场销售。由于品质过关，逐渐打开了销路。 　　可好景不长，2012年5月，许可证到期要重新办理，这次，却怎么也办不下来了。 　　&ldquo 有关部门出台了一项新政策，要求购买新设备&mdash &mdash 液相色谱仪，没这个就不给办许可证。&rdquo 付全省说。 　　一打听，这设备一台至少要五六十万元。 　　合作社傻了眼：&ldquo 我们注册资本才7000多元，花50万买设备?!买不起。&rdquo 　　买不起设备，就办不了许可证 没有许可证，包装上就不能印QS认证，就进不了商场、超市。 　　&ldquo 现在，我们的蜂蜜只能按&lsquo 自产农产品&rsquo ，在路边摆摊卖。&rdquo 付全省说，在超市能卖18元一斤的蜂蜜，在路边只能卖10元。合作社面临倒闭。 　　不买仪器不办证 　　办食品生产许可证，一定要买液相色谱仪吗?记者找到了有关部门。 　　&ldquo 近年来，蜂蜜产品中假货比较多，主要是往里掺白糖。液相色谱仪，就是检测蜂蜜中糖的含量的。&rdquo 延庆县质量技术监督局食品科的工作人员告诉记者。以前没这个问题，就没这个要求，现在出现了新问题，就要换新设备。 　　&ldquo 2012年，有关部门出台了一项新政策，专门针对农民合作社的。在食品生产许可证《发证细则》里，要求生产蜂蜜的企业必须配备液相色谱仪。&rdquo 这位工作人员解释。 　　&ldquo 现在食品安全关注度这么高，作为主管部门，我们更要严把质量关。&rdquo 工作人员说，&ldquo 买不起设备，就是不具备生产条件，不具备生产条件就不能进入食品行业，这是毫无疑问的。&rdquo 　　&ldquo 我们是对食品安全负责，对消费者负责。&rdquo 工作人员反复强调。 　　一定要用这么贵的液相色谱仪吗? 　　&ldquo 过去我们用分光光度法，又叫比色法来检测，也能测出来，而且很便宜。&rdquo 付全省说，&ldquo 主管部门从食品安全大局出发提出更高要求，我们完全理解，但这真要了合作社的命。&rdquo 　　下乡检测送甜蜜 　　合作社没钱买不起设备，主管部门又不能让不具备条件的企业生产食品，有没有折中的办法? 　　&ldquo 对于大企业和农民专业合作社，应该区别对待。&rdquo 一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者。 　　大企业实力雄厚，别说50万元，500万元也不是问题。但农民合作社大多刚刚起步，能经营下去已属不易，50万元，无疑是个天文数字。 　　而且农民合作社只是一个合作组织，它是组织、服务于农民的，有很大的公益色彩，不能拿对待大企业的标准，来要求一个农民专业合作社。&ldquo 销售经营本来就是合作社的弱项，再有阻力更没法发展了，吃亏的是农民。&rdquo 　　但食品安全问题责任重大，怎样才能既保证安全，又照顾到合作社? 　　&ldquo 主管部门可以下乡送检。&rdquo 这位业内人士介绍，主管部门可以带着设备，不定期下乡，对农民合作社进行抽检，一旦发现问题，再取消它的生产资格。&ldquo 现在各种形式的下乡很多，送检下乡也是一种尝试。&rdquo 　　此外，主管部门还可以委托大企业来做检测，政府可以补贴部分费用，大企业也可以收取合作社部分费用。这样可以避免合作社一次性投入巨额资金。 　　&ldquo 除了蜂产业，林果业也是我们乡的一大支柱产业。如果将来农民都不养蜂了，我们漫山遍野的果树谁来传粉?到时候，受影响的就不只是蜂农，而是全乡经济。&rdquo 大庄科乡相关负责人忧心忡忡地告诉记者，希望有关部门，快来帮帮蜂农吧!

近年来，分析科学仪器行业在万众瞩目下迎来稳健发展。尽管全球内外经济形势十分严峻，但仪器企业始终坚定目标，向前发展。在此过程中，中国分析测试协会为行业规范发展做出了突出贡献。 2019年1月14日，中国分析测试协会发布了《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》、《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》三项CAIA标准。对恒流泵、自动进样器、 色谱柱恒温箱、检测器等单元部件以及整机性能测试进行了详细阐述,适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试和评价。 此次发布的液相色谱、离子色谱等测试方法，对实验室分析仪器测试具有重要的规范作用，测试方法适用于仪器的单元部件和整机性能评价。 随着社会科技的发展，液相色谱作为一种重要的分析方法，被广泛应用于化学和生化分析中。与此同时，我国也兴起了一批专业从事液相色谱仪生产的高新技术企业，它们在推动国产仪器的发展中起了不可或缺的作用。 江苏艾塔科仪集产品研发、生产、销售和服务为一体，专注于研发液相色谱仪、离子色谱仪、原子荧光光谱仪等分析仪器的研发，以分析检测设备为主，多元发展。 艾塔获授权发明专利16项，实用新型专利38项，外观专利110多项。其研发创新能力、专业化生产能力、供货能力、配套能力、性价比优势、产品设计与展示能力，成功引领液相色谱行业。 长期以来，国产仪器在市场发展上处处受限。要打破国产仪器面临的尴尬局面，就必须提高我国的自主创新能力，发展专、精科技，这是艾塔科仪一直所坚持的发展理念。

伍丰液相色谱培训班报到通知 伍丰液相色谱培训班定于11月23日正式开班，请已经报名参加的同志于11月22日至上海伍丰仪器有限公司总部报到（上海市云岭西路356弄6号2楼）。 如需要追加报名可速与我们联系。培训免费，安排食宿（费用自理）。培训完毕之后对各学员进行考核并发证。需参加者请将以下表格填妥后发传真至021-52695698或致电我们。 培 训 班 报 名 表 姓 名： 性 别： 单 位： 地 址： 邮 编： 电 话： 传 真： 公司仪器型号： 想了解的液相知识： 参加单位（盖章） 2005年 月 日 上海伍丰科学仪器有限公司 2005.11.10 联系电话：021-52695700 转 118 106 107 121

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title=" QQ截图20190114134316.jpg" alt=" QQ截图20190114134316.jpg" / /p p 　　2018年11月15日，中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会，会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明，按工作组专家在审定会上提出的意见修改后，提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见，修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准的报批稿进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。 br/ /p p 　　经张玉奎院士审查同意，现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。 /p p 　　附:发布的三项CAIA标准 /p p 　　（1）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title=" 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（2）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title=" 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（3）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title=" 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（一）》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（三）》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国对中药的探索历经了几千年的历史，目前大约有12000种药用植物，中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究，中药的疗效在当今世界上越来越被重视，中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现，中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全，2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%，中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种，饮片439种，修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行，所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法，岛津公司与北京大学药学院合作研究，共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法，按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法，详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部，供相关用户参考。 了解详情，请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库（二）》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

仪器信息网讯 2014年2月18日，由上海伍丰科学仪器有限公司(简称“上海伍丰”)承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目通过了上海分析仪器产业技术创新联盟组织的专家组验收，获得了与会专家的高度评价。 　　 会议现场 　　此次项目验收程序涉及项目总结报告、技术报告、测评报告、用户报告、现场质询、现场演示等多个环节。上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持验收会，中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任项目验收组长。上海伍丰CEO马昱、总经理马明远分别作了项目总结报告和技术报告，上海食品研究所检测中心副主任吴轶做了用户报告。 　　据马兰凤介绍，科技部要求积极推动科学仪器研发成果的工程化和产业化，上海分析仪器产业技术创新联盟希望以此次上海伍丰承担的项目为试点，为上海更多的企业在科研成果的工程化方面作出指导和服务。上海市科委研发基地建设与管理处主任张露璐表示，希望各位专家对该工程化项目提出意见和更高的要求，使得该项目能够获得国家层面的重视。 　　据上海伍丰CEO马昱和总经理马明远介绍，EX1700超快速液相色谱仪于2011年开始设计并通过了上海市科委的验收，2013年进入工程化阶段 该产品定位于传统高效液相色谱向超高效液相色谱发展的中高端产品。项目组完成了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标 并且获得了6项实用新型专利授权。 　　用户报告显示，产品经上海食品研究所、上海师范大学和上海市食品药品检验所试验，并与常规国外液相色谱仪测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上。 　　项目验收组长关亚风表示，该仪器整体设计注重细节，经得起长期测试的考验，并希望上海伍丰积极参与相关国家标准的制定。各位专家针对该产品的软件、泵、疲劳性试验、自动进样器、市场定位、应用拓展等方面提出了建设性意见。 　　液相色谱仪是近年来市场需求增长速度最快的分析仪器之一，在食品、制药等行业的定性和定量分析中有广泛应用。在中国中高端液相色谱市场几乎被国外巨头垄断的情况下，上海伍丰是国内为数不多、具有较强自主研发能力的专业液相色谱生产商之一 此次推出工程化60MPa超高压液相色谱体现了上海伍丰对于国内液相色谱市场的准确定位和慎重考虑。 　　项目验收专家委员会成员： 　　马兰凤 上海市分析测试协会常务副秘书长 　　关亚风 中国科学院大连化学物理研究所研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长 　　张露璐 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任 　　闫 超 上海交通大学药学院教授、上海通微分析技术有限公司董事长 　　刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长 　　刘文玉 中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长 　　虞雄华 上海天美科学仪器有限公司副总经理 　　李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理 　　吴 轶 上海食品研究所检测中心副主任 　 　 现场演示 　　现场演示

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与 AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元 素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、 商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS 生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面 差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

伍丰在江苏工业学院液相色谱项目中标公告 上海伍丰科学仪器有限公司和美国亿马公司合作生产的EX1600智能高效液相色谱，参加了江苏工业学院国产液相色谱的招标，最终以出色的技术指标和优异的售后服务中标，将为该学院提供标准梯度配置的液相色谱系统2套，等度配置的液相色谱系统8套；上海伍丰科学仪器有限公司将和江苏工业学院开展合作，携手共建&ldquo 校企联合实验室&rdquo 。

4月9日石家庄伍丰高效液相色谱应用技术交流会 　　上海伍丰科学仪器有限公司和河北安莱资测试技术开发有限公司，于2009年4月9日在石家庄召开高效液相色谱应用技术交流会，由伍丰仪器技术工程师主讲，同时提供各款样机进行实地操作，培训全程免费，欢迎新老客户莅临参加! 　　讲座时间: 2009年4月9日，星期四 　　讲座地点: 燕春饭店会议室 　　地址：河北省石家庄市中山东路189号 　　乘车路线：乘1路,5路,15路,34路,12路到北国商城下车 　　会议日程安排： 8:30-9:00 签到，奉送资料 　　9:00-10:30 讲座：LC-100+液相色谱仪技术及应用 　　10:30-10:45 茶 歇 　　10:45-11:30 讲座：EX1600液相色谱仪技术及应用 　　11:30-12:00 讨论、交流 　　12:00-13:30 午 餐 　　13:30-15:00 讲座：气相色谱技术进展及应用 　　15:00-15:30 维修维护讨论、交流 　　联系人：姚剑平(13903848589)张玉强(15833319817)刘会忠(15930180558) 　　注：由于场地限制每单位限派2人员参加。

液相色谱培训班邀请函 近年来液相色谱在各个方面的用途越来越广泛，涉及到很多领域的分析、测试及应用。致力于普及液相色谱知识，作为国产液相色谱仪的顶尖生产厂家，上海伍丰仪器有限公司将在公司总部（上海市云岭西路356弄6号2楼举办一系列液相色谱仪知识培训。包括熟练的操作和相关问题的相应处理办法和维护措施。届时可以互相探讨学习。培训免费，安排食宿（费用自理）。培训完毕之后对各学员进行考核并发证，欢迎报名。 特此邀请您来我公司莅临参加。期待您的参与。 具体时间另行通知。 需参加者请将此表格填妥后发传真至021-52695698或致电我们。 培 训 班 报 名 表 姓 名： 性 别： 单 位： 地 址： 邮 编： 电 话： 传 真： 公司仪器型号： 想了解的液相知识： 参加单位（盖章） 2005年 月 日 上海伍丰科学仪器有限公司 联系电话：021-52695700 转 118 106 107 121

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title=" 22.png" alt=" 22.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。 /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 附件： /strong /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title=" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title=" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title=" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx /a /p p br/ /p

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术，仪器信息网特别开设了BCEIA采访路线——聆听色谱的“新”声，为用户提供新产品新技术的相关信息。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 本次色谱新品路线来到了上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）的展位，公司总经理马昱介绍了本次展会带来的色谱新品 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800 /strong 。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 2012年，伍丰通过上海市科委的超高效100MPa的项目，随即推出EX1700 70Mpa超快速液相色谱，通过该产品积累的产品和应用经验，伍丰全新EX1800液相色谱从2014年着手研发，历时5年打磨，于今年10月BC span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span EIA展会期间推出。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=DF65D393A51053B19C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在采访中，马昱表示，伍丰多年来一直专注于液相色谱技术，EX1800的设计是基于公司核心技术团体20多年对液相技术的理解以及对客户进行了深刻的调研。伍丰希望从用户的使用感受和体验出发，结合最新的色谱应用技术以及人工智能、互联网技术等前沿科技，打造真正具有核心竞争力的高端液相色谱产品。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " EX1800在前代型号的基础上，在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在性能配置上，该系统兼容60Mpa和90Mpa，采用最新的电路系统，提升了检测器灵敏度；全新的四元梯度技术以及新设计的二元输液单元都大幅度提升了产品性能；可配置自主研发的荧光检测器、二极管阵列检测器等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在功能性上，该系统引进了人工智能技术、远程控制，自动化一体，从流动相流入开始就可以实时监控使用情况，适时提醒用户，包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。同时通过无线设备可以远程实时监控系统的运作，在设备上操作和发送指令。全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化，双二元，双四元，各检测器、色谱柱管理系溶剂管理系统将协同运行，可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、不同应用切换、二维或多维色谱分析等组合应用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 而在应用维度上，多维色谱技术、超高效技术拓宽了EX1800应用范围。多维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分辨能力强等突出优点，逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段，特别是在蛋白质组学、中药、聚合物、环境、药物等复杂体系。超高效液相色谱技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大实际利用价值，具有广阔的发展前景。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 详细情况请点击视频观看！ /strong /p p br/ /p

与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比，很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实，增大“分析型”液相色谱的进样量，收集大量所需馏分的过程，就是制备。从混合物中得到纯物质，正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案，岛津全都准备好了： 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性，是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min，最小流量步进0.001 mL，媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克，完美契合实验室的制备需求。此外，Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求，流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能，可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件，简便地转移到制备柱进行规模放大，制备后可进行纯度确认，支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计，最高流量25 mL/min，从半微量分析、常规分析，到半制备领域分析，都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法，通过模块的灵活组合，实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时，只需追加相应的模块即可应对，不仅省时省力，更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分，即使通过优化色谱条件，也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备，即通过输液泵加载循环组件，将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱，进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下，达到如同增加色谱柱长度的效果，低成本、高效地增加理论塔板数，从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来，随着LCMS的普及，为了准确地制备目标化合物，以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性，提高制备分离效率，由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时，利用Open Solution开放式访问软件，实现平台共享，只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程，显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中，与常规制备色谱手段相比，仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时，岛津独有的捕集浓缩和净化技术，可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外，Crude2Pure采用划时代的纯化方法，可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化，为分离纯化提供了全新解决方案，为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台，只此岛津一家独有。最后，学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技！ C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后，让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。