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自动子活性剂分析仪

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自动子活性剂分析仪相关的论坛

  • 【分享】表面活性剂的全自动两相滴定

    表面活性剂的全自动两相滴定 日常生活中人们会接触到大量的表面活性剂：如肥皂，清洁剂和洗衣粉等等。因此相应的分析工作变得日益重要，尤其是对于优化生产过程及环境监控领域。采用梅特勒-托利多T50滴定仪、特殊的滴定杯及DP550或660光度电极，可以实现全自动两相滴定，测定结果准确度高重现性好。 滴定法是表面活性剂定量分析的标准方法。长久以来应用最为广泛的是经典的Epton两相滴定技术。目前该方法仍然是被ASTM，DIN，BSI等机构认可的标准方法。所谓Epton滴定法，即在水/氯仿体系中，如用阳离子表面活性剂作为滴定剂来测定阴离子表面活性剂的含量，通过检测有机相中混合指示剂的颜色变化来指示终点。该方法最大的缺点在于有必不可少的手工操作步骤，此外，终点指示在很大程度上取决于操作个人的技能和经验。但这已成为过去，梅特勒-托利多T50全自动滴定仪的出现使情况从此改变。事实上，采用该滴定仪和两相滴定功能及相应的光度电极DP550很容易就可实现样品系列的全自动分析。分析过程中，每次加入滴定剂后，剧烈搅拌样品，使滴定剂和被分析物充分反应并萃取至有机相中(氯仿)，然后搅拌停止，开始分相。重复该过程至滴定剂过量，有机相中会出现明显的颜色变化。以下是采用电位滴定法测定钻井乳化液中SPS含量：• 0.004M海尔敏1622的滴定度测定Chyamine (mol/L)nSDS(mmol)滴定度RSD(%)0.004 40.020.96450.50• 钻井乳化液的SPS含量样品量(mL)n 结果平均值RSD0.25 – 8.006个系列，共38个样品5.3773% 1.41%• 钻井乳化液中SPS的检测极限SPS含量 结果表观值(mmol)真实值(mmol)真实浓度(%)nRSD(%)0.0012 0.00146.0417 615.6460.0024 0.00255.4907 63.1150.0049 0.00485.3079 72.3990.0098 0.00975.3351 61.5080.0147 0.01485.4037 71.5660.0245 0.02475.4270 70.9150.0391 0.03865.2999 5 0.456

  • 【原创大赛】SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中阴离子表面活性剂研究

    【原创大赛】SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中阴离子表面活性剂研究

    阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，影响水生生物生长，对动物和人体具有慢性毒害作用。所以阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。 目前测定水中阴离子洗涤剂的常用方法有亚甲基蓝分光光度法。该方法采用三氯甲烷做萃取剂，经过三次萃取后分光测定。该方法操作步骤繁杂，萃取剂三氯甲烷使用量大，对实验人员伤害大。萃取过程样品在分液漏斗中经过激烈震荡易出现乳化现象，影响后续的比色分光。我们实验室采用连续流动分析技术，加快了阴离子表面活性剂的分析速度，而且节约了试剂，但是在实验过程中也发现一些问题，从试剂方法上做了进一步的改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411030941_521397_2930802_3.jpg1.实验部分1.1仪器与原理 仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-阴离子表面活性剂分析模块。原理：在水溶液中，亚甲基蓝与阴离子活性剂反应生成蓝色的盐，用氯仿萃取生成的盐，萃取液在 650nm 比色测定吸光度。所测定的物质叫 MBAS（亚甲基兰活性物质）。通过使用碱性和酸性亚甲基兰溶液除去干扰。1.2试剂和标准的配置试剂配置：氯仿（用超声波除气 30min），亚甲基蓝溶液，硼酸盐溶液，碱性亚甲基蓝溶液，酸性亚甲基蓝。标准曲线浓度：0.02ppm，0.04ppm，0.06ppm，0.08ppm，0.10ppm。配置采用重量法。1.3试验方法打开所有设备电源，先检查试剂是否足量，有沉淀或杂质应过滤。有气泡附在瓶内壁还应通过超声波进行脱气处理。检查废液桶能否装下废液，合上蠕动泵盖前检查润滑油脂。连接好要做指标的进样管、旁通管、试剂管等，按开机顺序开机之后，先走氯仿管路。当氯仿到达流通池时，连接进样管路，其他管路开始抽取对应的试剂。2结果与讨论2.1标准曲线测定根据实验结果可知，溶液浓度和数字信号呈现较好的线性关系，所得曲线拟合得标准方程为y=211238x-4017.5，相关系数r=0.9992，呈现出很好的线性关系，其中y为仪器响应值，x为阴离子表面活性剂浓度。在第一次做样的时候，标准曲线老是达不到0.999以上，后来延长清洗时间至180s，还可以使得拖尾改善。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411030941_521398_2930802_3.jpg2.1样品测定本次样品均为城市二次供水，水中最大容许浓度可以是0.3mg/L，从下图和表中可知，样品中含量均较低，在规定范围内，未出现异常值。但是实验过程中也发现一些问题想与大家一起分享，主要是峰型不好看，都稍微有点拖尾，基线也有点偏移，我们用次氯酸钠清洗后，再延长清洗的时间，这些问题都得到了改善。http://ng1.17img.c

  • 自动水活性分析仪特点说明书

    [b][url=http://www.f-lab.cn/water-activity/wam-4.html]自动水活性分析仪[/url]WAM-4[/b]是一款具有4个水活性传感器和4个水分活度测试点的[b]水分活性仪和水活性测试仪[/b],广泛用于各种材料水分活度测试和水活性测试。[b][b]自动[i]水活性[/i]分析仪(WAM-4[/b]特点[/b]●工作环境:温度-10°C ~ 50°C,相对湿度0 ~ 95% RH。●显示模式:大屏幕液晶屏分辨率128×64。●测量范围:温度-10°C ~ 50°C,水分活度0 ~ 1.000aw。●测量精度:温度±0.5°C,水分活度±0.012(@23°±5°C)。●测试重复精度:≤0.008aw。●测量时间:5 ~ 40分钟,自动测量●分辨率:水活性:0.001 aw，温度:0.1°C。●数据处理:-特殊软件可以与电脑连接后操作。适用于Windows操作系统。-计算机控制测量可以显示实测数据、曲线和保存数据。-计算机控制的测量可以根据设定的产品名称自动保存结果数据。●可以循环纪录的5000组实测数据。●校正模式:多点联合标定、单点校准。●测量点:4 个●接口:RS232接口和USB接口。●配置:数据电缆、微型打印机(选项)。●打印功能:打印结束时测量，实时打印。●电源电压:100 ~ 230VAC±10%,50/ 60HZ。●功耗:≤10W。[img=自动水活性分析仪]http://www.f-lab.cn/Upload/WAM-4.jpg[/img]自动水活性分析仪：[url]http://www.f-lab.cn/water-activity.html[/url][b][/b]

  • 表面活性剂的定性分析?

    最近碰到个难题.如何定性分析膜上的污染物是否为表面活性剂还是油类.因为污染物的量也不多,SEM和IR可以看见有疑似表面活性剂或是油的物质存在,但是很难分离下来,还没试过用溶剂分离,但是想通过这种萃取的方法分离然后用色谱去分析.我们还能弄到嫌疑的表面活性剂试剂,但也是个混合物,其真正成分也不清楚.色谱是否能分析出来这污染物是否为试剂中的表面活性剂. 跟我们实验室色谱分析人员讨论过,我们实验室的仪器不能很好的定性未知物是否为目标物中的表面活性剂还是其他油类. 不知道是否有哪些机构/学校有能力解决这个问题?色谱也好,或者滴定或者其他化学方法?

  • 表面活性剂在分离分析领域中的应用

    表面活性剂在分离分析领域中的应用

    [align=left][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]表面活性剂在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]表面活性剂也称为去垢剂，是一类可以通过少量添加而显著改变溶液界面的物质。表面活性剂通常具有亲水性基团部分和疏水性基团部分，其中亲水性基团通常为羧酸基、磺酸基或硫酸基等；疏水性基团通常为非极性的烷烃链，长度通常超过8个碳原子。表面活性剂一般可为离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性离子型表面活性剂等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50,51[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。近年来，多种新型的表面活性剂，如脂肽型表面活性剂、氟化型表面活性剂、三脚架型表面活性剂、麦芽糖-新戊二糖（MNG）两亲体型表面活性剂等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]被广泛报道[font='宋体']。[/font]例如，Nouri-Sorkhabi[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]56[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']采用表面活性剂胆酸[/font][font='宋体']钠处理[/font][font='宋体']人血红蛋白质中的磷脂样品，采用[/font][font='times new roman'][size=16px]31[/size][/font]P NMR分析，作者发现采用胆酸钠处理可以得到准确定量的磷脂（SPH, ether-PE, lyso-PE, alkylacyl-PE, diacyl-PE, PS, PC[font='times new roman'][size=16px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font], PC[font='times new roman'][size=16px]p[/size][/font]），且回收率明显高于传统的特定溶剂提取方法（传统方法需要根据不同的磷脂来选择溶剂）。凭借该方法简单、准确、快速等优点，可以应用到其它细胞提取磷脂的检测，具有很高的临床使用价值。Brown等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]57[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]采用一种可光解型阴离子表面活性剂4-己基苯磺酸钠（Azo）用于蛋白质样品的研究分析（图1-7）。研究发现Azo可以有效地溶解蛋白质，而其性能可与传统表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）相媲美。Azo的主要优势在于其在质谱分析前可经光分解，不会干扰质谱分析。并且Azo合成简单，可代替SDS应用于SDS-PAGE分析。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301103039100_7965_3890113_3.png[/img][/align][align=center][/align]Hutchison等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]58[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]采用非离子型表面活性剂n-十二烷基-β-麦芽糖苷（β-DDMB）溶解膜蛋白质样品。作者分别将β-DDMB和常用表面活性剂MNG、DM、DPC、DDM应用于[font='arial'][back=#ffffff]大肠杆菌二酰基甘油激酶[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]（[/back][/font][back=#ffffff]DAGK[/back][font='arial'][back=#ffffff]）溶解[/back][/font]，结果显示β-DDMB比上述表面活性剂具有更高的溶解效率。进一步将β-DDMB用于人源蛋白质的核磁共振研究，其光谱效率优于常用表面活性剂TDPC（O-（四癸酰磷酰）胆碱）。显示出非离子型表面活性剂β-DDMB作为核磁共振介质良好的潜力。

  • 【资料】表面活性剂分析和试验法

    表面活性剂分析和试验法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48587]表面活性剂分析和试验法[/url]

  • 【原创大赛】表面活性剂在分离分析领域中的应用

    【原创大赛】表面活性剂在分离分析领域中的应用

    [align=left][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]表面活性剂在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]表面活性剂也称为去垢剂，是一类可以通过少量添加而显著改变溶液界面的物质。表面活性剂通常具有亲水性基团部分和疏水性基团部分，其中亲水性基团通常为羧酸基、磺酸基或硫酸基等；疏水性基团通常为非极性的烷烃链，长度通常超过8个碳原子。表面活性剂一般可为离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性离子型表面活性剂等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50,51[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。近年来，多种新型的表面活性剂，如脂肽型表面活性剂、氟化型表面活性剂、三脚架型表面活性剂、麦芽糖-新戊二糖（MNG）两亲体型表面活性剂等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]被广泛报道[font='宋体']。[/font]例如，Nouri-Sorkhabi[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]56[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']采用表面活性剂胆酸[/font][font='宋体']钠处理[/font][font='宋体']人血红蛋白质中的磷脂样品，采用[/font][font='times new roman'][size=16px]31[/size][/font]P NMR分析，作者发现采用胆酸钠处理可以得到准确定量的磷脂（SPH, ether-PE, lyso-PE, alkylacyl-PE, diacyl-PE, PS, PC[font='times new roman'][size=16px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font], PC[font='times new roman'][size=16px]p[/size][/font]），且回收率明显高于传统的特定溶剂提取方法（传统方法需要根据不同的磷脂来选择溶剂）。凭借该方法简单、准确、快速等优点，可以应用到其它细胞提取磷脂的检测，具有很高的临床使用价值。Brown等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]57[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]采用一种可光解型阴离子表面活性剂4-己基苯磺酸钠（Azo）用于蛋白质样品的研究分析（图1-7）。研究发现Azo可以有效地溶解蛋白质，而其性能可与传统表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）相媲美。Azo的主要优势在于其在质谱分析前可经光分解，不会干扰质谱分析。并且Azo合成简单，可代替SDS应用于SDS-PAGE分析。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301133277240_855_3890113_3.png[/img][/align][align=center][/align]Hutchison等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]58[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]采用非离子型表面活性剂n-十二烷基-β-麦芽糖苷（β-DDMB）溶解膜蛋白质样品。作者分别将β-DDMB和常用表面活性剂MNG、DM、DPC、DDM应用于[font='arial'][back=#ffffff]大肠杆菌二酰基甘油激酶[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]（[/back][/font][back=#ffffff]DAGK[/back][font='arial'][back=#ffffff]）溶解[/back][/font]，结果显示β-DDMB比上述表面活性剂具有更高的溶解效率。进一步将β-DDMB用于人源蛋白质的核磁共振研究，其光谱效率优于常用表面活性剂TDPC（O-（四癸酰磷酰）胆碱）。显示出非离子型表面活性剂β-DDMB作为核磁共振介质良好的潜力。

  • 【讨论】分析表面活性剂用液相色谱可以吗？

    【讨论】分析表面活性剂用液相色谱可以吗？

    公司想购买一台液相色谱，用来分析表面活性剂以及洗涤剂的含量，表面活性剂主要是非离子表面活性剂，也有一部分离子型的，洗涤剂是表面活性剂和其他一些原料的复配，请问大家能否通过液相色谱进行分析，那么选择什么样的检测器比较合适？请大家帮忙推荐一下，先谢谢了！

  • 【转帖】水中阴离子表面活性剂两种测定方法的比较

    [摘要] 　目的:建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中阴离子表面活性剂的方法。方法:水样中阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应形成有色络合物,用氯仿萃取后在640 nm处测定,比较流动注射仪和分光光度计测定结果。结果:流动注射法测定的线性范围为0105 ～510 mg/L, 线性相关系数为019998, 检出限为010035 mg/L, 回收率为9617% ～10013% ,分光光度法测定的线性范围为0110 ～0180 mg/L,线性相关系数为019962,检出限为0110 mg/L,回收率为8510% ～9815%。结论:流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的阴离子表面活性剂。[关键词] 　连续流动分析法 阴离子表面活性剂 分光光度法[中图分类号] 　O657132　　　　[文献标识码] 　B　　　　[文章编号] 　1004 - 8685 (2007) 04 - 0723 - 02　　阴离子表面活性剂是水体污染的主要污染源,检测阴离子表面活性剂常用亚甲兰比色法,此法需经毒性颇大的有机溶剂多次人工萃取,操作不便,且灵敏度低,本文选用O1 I( FS- IV)型连续流动分析仪,它是改进的亚甲蓝方法的自动化版本,它用仪器法代替人工的有机溶剂萃取,操作简便、快速,提高了灵敏度,测定水样中的阴离子表面活性剂,结果令人满意。1　材料与方法111　仪器与试剂O1 I分析仪器公司的连续流动分析仪( FS - IV) ,阴离子合成洗涤剂分析模块。原理:本方法是亚甲蓝方法的自动化版本,试样中的阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应,形成有色络合物,用氯仿萃取后在640 nm 处测定。112　试剂与标准11211　试剂　称取50 g一水磷酸二氢钠和015 g三水亚甲基蓝氯化物,于烧杯中,加水溶解,再加入618 ml硫酸,待冷却后,用水定量到1 000 ml容量瓶中。11212　氯仿(优级纯) 　加入大约100 ml试剂水在1 L 试剂容器中加入氯仿至容器,以隔离氯仿蒸气在实验中逸出。11213　试剂水　蒸馏水。注意:以上所有试剂(包括试剂水)都要用超声波除气30 min以上。11214　十二烷基苯磺酸钠标准溶液[ GSB07 - 1271 - 2000 ] 　由国家标准物质研究中心提供,标准值为500 mg/L,临用时配成50 mg/ml 的标准使用液,用标准使用液配制0105, 011,015, 1, 2 mg/ml的标准系列。113　实验方法1)自动进样器蠕动泵阴离子表面活性剂分析模块监测器数据处理系统。2)测定参数: 10 mm 比色池, 640 nm滤光片,延迟时间为4 min,以40% 相关速度启动泵进样清洗比3: 1。3) (A)样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定 (B)对混浊色度很深的水样,用0145μm 滤膜过滤。4)测定步骤:按Flow Solution IV操作手册开机,连接好管路,先通氯仿再开泵,样品和亚甲蓝,先通空气,防止水进入流通池,待氯仿充满整个流路后再加入亚甲蓝和清洗水。114　分析结果水中阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度以mg/L表示,按P = P测×D式中:P—样品中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度,mg/LP测—仪器测量所得的十二烷基苯磺酸钠的质量浓度,mg/LD—样品的稀释倍数2　结果与讨论211　方法的线性及检出限在本实验条件下,十二烷基苯磺酸钠标准浓度在01005～2100 mg/L (10 mm比色池)范围内线性关系良好。r = 019998,重复测定零浓度样品13 次,求得空白平行测定标准平均偏差:根据美国环境保护协会规定检出限(MDL) = 31143δ,得出十二烷基苯磺酸钠的检出限为010035 mg/L。212　方法的精密度和准确度选取低、中、高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液,分别平行测定6 次,相对标准偏差(RSD% )为1122% ～3197% (表1、表2) 。表1　连续流动分析法的精密度标准溶液浓度(mg/L)测定值(mg/L)1 2 3 4 5 6x(mg/L)RSD(% )01100 01115 01122 01097 01085 01111 01103 01106 112201500 01492 01473 01500 01512 01499 01511 01498 119421000 11943 11987 21000 11984 21006 21065 119973 3196中国卫生检验杂志2007年4月第17卷第4期　Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Ap r 2007 Vol 17　No 4 723表2　分光光度法的精密度标准溶液浓度(mg/L)测定值(mg/L)1 2 3 4 5 6x(mg/L)RSD(% )01100 0109 0108 0107 0110 0108 0107 0108 111701400 0138 0139 0137 0135 0134 0138 0137 119401800 0174 0175 0176 0179 0178 0177 0177 1187取出厂水,水源水,井水各4份,其中3份分别加入低中高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准使用液,平行测定6次,计算加标回收(表3、表4) 。表3　连续流动分析法样品加入不同浓度的加标回收率( n = 6)样品本底值(mg/L)加入量(mg/L)平均测定值(mg/L)回收率范围(% )平均回收率(%)出厂水01254 01100 01355 9310～10710 971101500 01752 9512～10310 991811000 11257 9617～10418 10013水源水01967 01100 11065 9511～10619 981501500 11463 9416～10618 991211000 11938 9418～10316 9711井水01438 01100 01538 9412～10518 991601500 01921 9514～9814 961711000 11437 9416～10613 9919表4　分光光度法样品的加标回收率( n = 2)样品本底值(mg/L)加入量(mg/L)测得值(mg/L)回收率范围(% )平均回收率(%)出厂水0123 0110 0132 80～100 90100140 0163 8715～95 91130160 0179 9010～9617 9314水源水0193 0110 1101 8010～9010 85100140 1133 8510～10010 92150160 1151 9010～9617 9314井水0141 0110 0153 8410～9210 88100140 0182 9715～10010 98150160 0199 9310～9510 9410213　方法的应用应用本方法测定出厂水,水源水,井水各3份平行测定,样品测定结果的RSD%均 5%。214　与国标方法对照用此方法和国家《生活饮用水卫生规范》2001中检验方法1611测定水样中阴离子表面活性剂浓度结果比对(表5) 。

  • 【求助】非离子表面活性剂的制造、性能和分析

    不知道哪位大侠有非离子表面活性剂的制造、性能和分析这本书的电子版，能否传一下共享谢谢哦！最近查参考文献查到的，急用哦！ 好像风怜香有在目录上提过，不知您有没时间帮忙传一下呢？

  • 氟表面活性剂液相色谱的分析条件

    [color=#444444]想做氟表面活性剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析，请问高手液相色谱的分析条件，特别是用什么流动相比较好，最好能介绍一下以前的经验，谢谢。[/color]

  • 做液相色谱质谱分析，前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?

    [color=#444444]做液相色谱质谱分析，前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?[/color][color=#444444]如题，要检测目标物（水溶性酯类和芳香族衍生物）含量非常低，但样品中含有较多的烷基硫酸类表面活性剂，如十二烷基硫酸钠，[/color][color=#444444]请教一下有没有做过类似分析的，是否能在前处理中除去？[/color]

  • 关于阴离子表面活性剂全自动化仪器

    昂林有一款OL2010阴离子表面活性剂测试仪，，不知道性能稳定性、准确度如何，希望有使用过或者了解过的朋友来讲讲。或是有其他全自动化仪器推荐下，，，，关于用连续流动注射仪做LAS，相对于其他项目是不是比较麻烦、难做准的一个参数。

  • 【资料】试剂应用——表面活性剂纯度的鉴定方法综述！

    “表面活性剂”一词泛指具有一定性质、结构和界面吸附性能,能显著降低溶剂表面张力或液/液界面张力的一类物质。从结构上看,表面活性剂分子是由极性的亲水基(或憎油基)和非极性的亲油基(或憎水基)两部分组成,这种结构使它具有两亲性。但表面活性剂分子以分子状态分散的浓度是较低的,在通常使用浓度下,大部分形成胶束(缔合体)而溶存 当溶液与另一相邻接时,基于官能团的作用,表面活性剂分子将在界面上产生选择性定向吸附,使界面的状态或性质发生显著变化。表面活性剂具有润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、渗透、杀菌、防腐等功能,广泛应用于洗涤、医药、石油、食品、农业等各个领域。因此,各行各业从不同的角度关心表面活性剂的研究和应用。然而,在表面活性剂溶液的物性和表面研究中,经常因表面活性剂中含有杂质,尤其是具有表面活性的杂质,给研究结果带来偏差。例如,微量杂质会给测定临界胶束浓度(CMC)处的表面张力,研究表面吸附、界面行为带来偏差。一般来说,表面活性剂在合成过程中不可避免地带来杂质,即使是符合化学试剂标准的表面活性剂,有时也不一定能满足表面化学研究的要求。因此,建立一套鉴定表面活性剂纯度的方法成为使用表面活性剂时首要的一个步骤,不少胶体化学及分析工作者对此作了大量的研究

  • 【原创大赛】加标回收在水质阴离子表面活性剂分析中的应用

    [align=center][b]加标回收在水质阴离子表面活性剂分析中的应用[/b][/align][b]摘 要[/b]：通过水质阴离子表面活性剂测试中的加标回收实验，分析样品的基体干扰，实验结果表明：在检测某水质阴离子表面活性剂回收率实验结果只有1.82%，经过处理，去除干扰过后，回收率提高到90.4%。当无法通过正常化学手段分析干扰时，测量加标回收率是比较可行的分析干扰的方法，用加标回收率计算实际浓度，保证检测实验结果的准确性。[b]关键词[/b]：阴离子表面活性剂；加标回收；干扰；准确性[align=center]Application of Spike Recovery Test in Anionic Surfactantsof Water [/align][b]Abstract:[/b]Thespike recovery test in anionic surfactants of water was discussed, and thematrix interference of the sample is analyzed by the spike recovery test. Theresults of these examples showed that the result of spike recovery test in ananionic surfactant of water is only 1.82%, after the water is disposed and theinterference is eliminated, the recovery rate of standard addition is improvedto 90.4%. When the interference of water cannot be analyzed by normal chemicalmeans, the feasible approach for analyzing interference of water is spikerecovery test. In order to ensure the accuracy of detection, the actualconcentration is acquired by the recovery rate of standard addition.[b]Key words: [/b]anion surfactant spike recovery interference accuracy 加标回收实验是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是重要的质控手段，回收率是判定分析结果准确度的量化指标[sup][/sup]。加标回收分析的定义：“在测定样品同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。”[sup] [/sup]。阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用后绝大部分LAS随着生活污水进入天然水体。对于阴离子合成洗涤剂的毒性至今尚无定论，但从水体中检出此种物质就可以证明该水体已受到生活污水或生产废水的污染[sup][/sup]，而水体中阴离子表面活性剂使水面产生不易消失的泡沫，消耗水中的溶解氧，造成水质恶化[sup][/sup]。还会影响水生生物生长，对动物和人体具有慢性毒害作用。 常用的水中阴离子表面活性剂的测定方法中有电位滴定法[sup][/sup]，亚甲蓝分光光度法[sup][/sup]，高效液相色谱法[sup][/sup]，流动注射-亚甲基蓝分光光度法[sup][/sup]等，电位滴定法灵敏度程度偏低，同时相关的电极制造设备偏于复杂，而液相色谱法需要有专门的设备，且存在“柱外效应”。目前通常使用亚甲蓝分光光度法测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度阴离子表面活性剂，该方法操作简便，但由于受到很多水体因素干扰，会直接影响测定结果，通过加标回收实验来分析水体影响因素，可以很好获得准确数据并达到标准要求。[b]1、实验部分1.1 测定原理[/b] 阳离子染料亚甲蓝在水溶液中与阴离子表面活性形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中，根据有机物蓝色的强度，在652nm波长1cm比色皿测量有机相吸光度，其色度与浓度成正比，采用标准曲线法进行定量。[b]1.2 仪器与试剂[/b] 紫外可见分光光度计 TU-1810PC；250 mL带聚四氟乙烯（PTFE）活塞的分液漏斗；直链烷基苯磺酸钠标准溶液：吸取国家计量中心标准物质编号：GBW(E)081639，浓度为ρ=1000μg/mL的标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用纯水定容至100 mL，混匀，当天配制使用。亚甲蓝溶液：称取30 mg亚甲蓝（C₁ ₆ H₁ ₈ ClN₃ S）溶于500 mL水中，加入6.8 mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）及50 g一水磷酸二氢钠（NaH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]O），溶解后，纯水稀释至1000 mL。三氯甲烷（AR）；氢氧化钠溶液：1 mol/L，硫酸溶液：0.5 mol/L。[b]1.3实验步骤[/b] 按照GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法进行检测（具体内容略）。[b]1.4加标回收分析[/b] 对同一样品经中速定性滤纸过滤去除悬浮物后，取两份过滤后的试样，其中一份测定原水样中的被测组分，根据原水样的测定值和加标回收分析的控制条件，在另一份水样中加入一定量的标准物质（直链烷基苯磺酸钠标准溶液），和原水样同时进行测定。加标水样的测定值减去原水样的测定值，其差值与加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。回收率的理论计算公式：回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%。[b]2. 结果与讨论[/b] 本例废水中阴离子表面活性剂（LAS）作为加标回收率实验测定，回归方程以测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线，该方法线性回归方程为：y=0.0077x+0.0015，r=0.9995.量取100mL过滤后的废水水样于250mL分液漏斗中，另再量取100mL废水水样于250mL分液漏斗并加入一定量标准溶液，混匀后按照检测标准进行测试。测试结果如表1所示：表1：未处理水样的吸光度检测结果[table][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 空白[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1加标[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2加标[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 吸光度[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.017[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.090[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.078[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.200[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.207[/align] [/td][/tr][/table]从测试结果数据中分析原水样和加标水样测试的吸光度相差不大，水样1的加标水样吸光度甚至有所降低，不符合加标回收规律，测试数据不正确，不能采用，回收率结果如表2。表2：未处理水样回收率实验结果 [table=502][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 本底值（μg）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 加标量（μg）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 测量值（μg）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 回收率(%)[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 9.29[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 10.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 7.73[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] -15.6[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样2[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 23.57[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 50.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 24.48[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 1.82[/align] [/td][/tr][/table] 如表2所示，加标回收率过低不符合加标规律，初步分析为水样中有物质干扰检测，使得数据发生偏差。通过查找原因，由于废水来自腐竹加工厂，使检测结果偏低，可能为存在季铵类化合物等阳离子和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除[sup][/sup]。通过阳离子交换树脂进行水样处理后，进行测试，测试结果如表3：表3：经过处理后水样的吸光度检测结果 [table][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 空白[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1加标[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2加标[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 吸光度[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.017[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.197[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.598[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.448[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.796[/align][align=center] [/align][/td][/tr][/table]水样1和水样2通过处理后，各水样吸光度都有所增加，吸光度数值正常，回收率结果如表4。表4：经处理水样回收率实验结果 [table][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 本底值(μg)[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 加标量(μg)[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 测量值(μg)[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 回收率(%)[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 23.18[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 50.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 75.26[/align][align=center][/align][/td][td][align=center] 104[/align][align=center][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样2[/align][align=center][/align][/td][td][align=center] 55.78[/align][align=center][/align][/td][td][align=center] 50.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 100.97[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 90.4[/align] [/td][/tr][/table] 水样通过阳离子交换树脂处理后，水样进行加标测试吸光度正常，回收率达到质量控制要求。[b]3.结论[/b] 通过亚甲蓝分光光度法加标回收实验检测水质阴离子表面活性剂LAS的含量，结果表明计算加标回收率，可以较好的分析实验检测数据的准确性，检测过程是否有基体干扰，亦可全面反映实验全过程中的污染和损失情况；规范地进行加标实验，对保证实验检测数据的质量，提高工作效率具有一定的实际意义。[b]参考文献[/b]1.伍云卿，涂杰峰，范超等.加标回收实验方案探讨.福建分析测试，2010,19（3）:67.2.国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）. 北京：中国环境科学出版社. 2002:31.3.王国胜.二氮杂菲分光光度法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂.城镇供水，2002.No（3）：7-9.4.游宗保，吴金建. 阴离子表面活性剂测定方法的探讨. 福建分析测试，2003，12,(2): 1758.

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