自动蒸馏馏程测定仪

菜鸟求助：有人问我测硫酸的沸程用什么仪器？网上搜“沸程测定仪”，结果寥寥无几，怀疑是否就是用馏程仪，蒸馏仪这样的仪器测沸程？

自动馏程测定仪采用集机械、光学、电子及计算机技术于一体，测温传感器检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。应用于汽油、柴油、煤油、燃料油、重油和其它矿物油类在常压下的蒸馏特性。最近发现国产品牌 得利特的自动馏程测定仪就是一款比较合适的分析仪器。A2000可由计算机监控（无线/有线通讯方式，由用户选配）。A2000结构合理，性能稳定，操作简单，是理想的分析检测设备。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

全自动焦油馏程测定仪准备工作1清洁_每次蒸馏前，清洗蒸汽温度传感器和接收量筒。_每次蒸馏前，清洗蒸馏烧瓶，并烘干。_每次蒸馏前，用随仪器提供的清洗器拉绳将冷凝管拉动一次或两次，避免冷凝器内有液体残留或冷凝水，影响初馏点。2试样准备_将试样倒入接收量筒至100mL刻线，确保试样凹液面底部准确处于100mL刻线处。_将1块或2块沸石放入蒸馏烧瓶中。_将接收量筒中的试样倒入蒸馏烧瓶中，确保蒸馏烧瓶的支管指向上方，否则倒入的试样就可能通过此支管流出。注意：将试样倒入烧瓶后，不要清洗和烘干量筒，否则结果就会出现误差。3蒸馏烧瓶安装_将合适的耐热隔板，放在加热器上，耐热隔板的直径根据标准确定。_加热炉放置耐热隔板处有两层台阶，大于等于50mm孔径的耐热隔板须放置在上层台阶上，其他孔径的耐热隔板须放置在下层台阶上。_将装有蒸汽温度传感器的塞子安装到蒸馏烧瓶上，蒸汽温度传感器安装位置如下图：_将蒸馏烧瓶放在耐热隔板的中心，将撤火装置压把向下缓慢压，升高加热器，直到蒸馏烧瓶的支管末端恰好装入冷凝器开口。_在蒸馏烧瓶的支管末端与冷凝器之间有1个聚四氟乙烯塞，将其旋紧，防止蒸馏过程中蒸气溢出。4放置量筒_在接收量筒中挂入导流板，确保导流板末端与量筒壁接触，这样滴液可以沿着筒壁下流。如果滴液自由落入量筒中的液体体积测量就会不准确。_将量筒放置在接收室中，导流板的下末端在前面。量筒体积刻度面向操作者。_关闭接收室的门，这样就可以保持规定的接收室温度。[font=&]馏程测定仪的国产生产厂家--北京得利特的就符合多种标准，型号也比较多。他们主要产品仪器有馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪多种燃料油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准），用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。本仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心，彩色液晶显示屏幕，中文菜单人机对话，向导式操作，测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力，自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。仪器特点1、智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定：　用户可设定记录对应温度的回收体积　用户可设定记录对应回收体积的温度　自动记录国标规定的记录点[font=&]这个产品来自得利特 ，稳定性好。[/font][font=&]得利特主要产品仪器有蒸馏测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

国产馏程测定仪，哪个厂家比较好用，主要用做粗苯蒸馏

出售安捷伦北分各类型主板，6890，蒸馏测定仪 ，各类二手配件耗材，便宜处理，电话：15853378060

自动馏程测定仪说明书

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

121石油产品减压蒸馏测定仪说明书数字表

SY7534B全自动沸程测定仪根据新国标GB/T7534-2004工业用挥发性有机液体沸程的测定，测定甲醇和醇类产品的馏程标准方法来设计制造的,适用于常压下沸点在(30～300)℃，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的有机液体(如烃、酯、醇、酮、醚及类似的有机化合物)。性能特点：1、沸程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全自动完成。2、内置微型热敏打印机自动报告检测结果，一键完成沸程测定。3、检测过程遵守标准规定，数据可靠。检测方法可靠，重复性好。4、采用进口红外液位检测不受室内光线干扰，回收量读数精准，检测精度优于国家标准。技术参数1、显示方式：嵌入式工业级彩色触摸屏2、制冷方式：德国进口压缩机制冷3、温度范围：室温 ～+500°C 精度±0.1°C4、加热方式：电加热单元，大加热功率800 W5、温度传感器：德国进口的Pt 100 玻璃探头6、体积检测范围：0 ～ 100mL ，分辨率 0.01mL7、冷浴恒温范围：-10～ +70℃8、 蒸馏速率：4 ～ 5mL/min9、工作电源：AC220V 50Hz10、大功率：1500W 11、使用环境温度：10～40℃

谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿

SH6536全自动蒸馏测定仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。符合按国家标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》及ASTMD 86、GB/T7534的要求设计的，采用嵌入式电脑，进口工控机，12.1英寸大屏幕液晶触摸屏，人机对话界面亲切，试验操作方便。采用单片机和智能控制技术，蒸馏试验过程的升温和冷却、馏出液液位跟踪、蒸馏速率控制、回收液体积控制、温度记录、测试结果打印等，全部自动完成。主要性能特点1、实时显示试验全过程的蒸气温度、加热器温度、蒸馏速率三条曲线，可实时判断相关指标是否符合试验标准的要求。2、采用进口压缩机、进口温度检测传感器、自动高细分步进液位跟踪系统等关键部件和器件，测试结果准确可靠，重复性好。3、可根据用户需要和试验油样，添加适用标准和蒸馏程序，并可随时调用。4、具有大气压力自动检测功能，自动完成气压修正，试验结果不受大气变化的影响。5、试验结束后，输入残留量可自动计算蒸发温度。6、冷浴内加注防冻液，内置循环搅拌，装有液位传感器和溢流管，保持浴内水位正常。7、配有火焰检测器，具有自动灭火功能，确保仪器安全。[b]主要技术指标和参数[/b]1、冷浴控温范围： (0～60)℃；2、冷浴控温精度： ±0.5℃；3、接收室控温范围： (0～60)℃；4、接收室控温精度： ±1℃；5、蒸馏加热器： 1000W、24V；6、馏出液体积检测范围： （0～100)mL，分辨率0.01mL；7、馏出液体积测量精度： ≤0.1mL；8、工作电源： AC(220±10%) V、50Hz；9、整机功耗： 2500W；10、使用环境： 环境温度（10～35)℃；相对湿度≤80%；11、外形尺寸： 500㎜×530㎜×660㎜（长×宽×高）；12、主机重量： 85kg。[table][tr][td][b]序 号[/b][/td][td][align=center][b]名 称[/b][/align][/td][td][b]数 量[/b][/td][td][b]单 位[/b][/td][td][b]备 注[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td][align=center]主机[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]台[/td][td] [/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=center]传感器[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]支[/td][td] [/td][/tr][tr][td]3[/td][td][align=center]蒸馏烧瓶[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]个[/td][td]125ml[/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=center]量筒[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]个[/td][td]100ml[/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=center]加热支板[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]套[/td][td] [/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=center]导流片[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td]套[/td][td] [/td][/tr][tr][td]7[/td][td][align=center]清洗绳[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]根[/td][td] [/td][/tr][tr][td]8[/td][td][align=center]电源线[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]条[/td][td] [/td][/tr][tr][td]9[/td][td][align=center]保险丝管[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]个[/td][td]10A[/td][/tr][tr][td]10[/td][td][align=center]使用说明书[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]份[/td][td] [/td][/tr][tr][td]11[/td][td][align=center]装箱单[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td]份[/td][td] [/td][/tr][tr][td]12[/td][td][align=center]合格证[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td] 份[/td][td] [/td][/tr][/table]

本人想子解一下,关于总硫分析仪和全自动蒸气压测定仪的国外厂家,主要代理商,及各厂家产品的性价比,售后服务及市场占有率,多谢了各位前辈!

我们新采购一台全自动馏程测定仪，在验收过程中，我们用分析纯甲醇检查其温度准确性，一般甲醇沸点64.7，干点温度不超过65.2，检测结果为，初馏点64.8，干点温度71，蒸馏速度、初馏点时间均符合标准要求，请指教

适用标准：GB/T6536-1997 ASTM D86产品说明： 本仪器采用当代先进技术、集机械、光学、电子及计算机技术于一体，采用德国JUMO公司原装测温传感器及国际最先进的数控光学检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。应用于汽油、柴油、煤油、燃料油和其它矿物油类在常压下的蒸馏特性。双路结构，同时测试两个试样。 本仪器可由计算机监控（无线/有线通讯方式，由用户选配）。主要技术指标：1、测温范围：0-400℃ 分辨率0.1℃2、水浴恒温范围：0-60℃（压缩机制冷）内部循环3、蒸馏速率：4-5ml/min4、体积检测范围：0-101ml 分辩率：0.1ml5、测温原件：PT100（德国JUMO公司原装测温传感器）6、显示：12864大屏幕汉字显示 7、加热方式：红外线辅射加热8、打印：20列汉字点阵打印 9、消耗功率：小于2.5kw10、制冷方式：压缩机制冷（法国DANFOS）11、环境温度：15~35℃12、操作方式：程序启动，操作简单（国内独家拥有此技术）产品特点：1、智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求2、记录点用户自行设定：用户可设定记录对应温度的回收体积；用户可设定记录对应回收体积的温度；自动记录国标规定的记录点。3、两种实验结束方式：温度结束：根据用户设定的温度值结束实验，并打印输出；体积结束：根据用户设定的体积值结束实验，并打印输出。

适用标准：GB/T2538-88 原油实验法 产品说明：该仪器采用当代先进技术、集机械、光学 、电子及计算机技术于一体，采用德国JUMO原装测温传感器及国际先进的数控光学检测系统，可自动完成原油蒸馏实验。红外线辐射加热，微机控温，确保蒸馏速率均匀稳定。一体化整机结，安装简便。主要技术指标：1、测温范围：0-400℃ 分辨率：0.1℃2、体积检测范围：0-100ml 分辨率:0.1ml3、水浴恒温范围：20±4℃(低于250℃)55±5℃(高于250℃)自动切换4、蒸馏速率：2-4ml/min(低于250℃) 4-5ml/min(高于250℃）自动控制5、加热方式：红外线辐射加热6、初馏时间：5-20分钟（用户自定义）7、显示：12864大屏幕英汉文显示8、打印：20列点阵汉字打印 产品特点：1、智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求2、记录点用户自行设定：用户可设定记录对应温度的回收体积；用户可设定记录对应回收体积的温度；自动记录国标规定的记录点。3、两种实验结束方式：温度结束：根据用户设定的温度值结束实验，并打印输出；体积结束：根据用户设定的体积值结束实验，并打印输出。

1.仪器简介该仪器是国标食品二氧化硫（《中国药典》方法检测中药二氧化硫）配套专用仪器,整合加热、蒸馏、冷却循环、氮吹、磁力搅拌、接收及滴定装置等功能为一体高效率测定仪，实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的。2.应用领域该仪器是依据GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的测定》和2015、2020版《中国药典》法定检测方法所研发的测定装置，可一次性批量处理6个样品，自动定时回流，自动氮吹。适合各级食品、中药检验检测、海关、食品中药加工企业、高等院校科研院所等。3.产品技术参数1、加热特点：采用以天然石英石为原材料的远红外光波加热，红外聚能垂直加热，受热均匀不流失,密封性设计高效防水，耐高低温，有效防爆，安全不漏电，易清洁；2、加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位一体化设计；3、可接自来水冷却；可选配外置冷却水循环装置，密闭式冷却水自动降温及循环回流装置，节能降耗；4、可通过前置7寸液晶触摸屏，实现对样品的加酸前加热、蒸馏回流、氮吹、磁力搅拌启动控制等功能；5、仪器配有磁力搅拌，可单独控制速度，每路磁力搅拌独立开关并可独立调速，搅拌速度可通过前置液晶触摸屏调节；6、一次可做6个样品，加热功率可单孔调节；7、六路氮吹单元，独立转子流量计控制，流量范围0-2L/min，超压可自动泄压。8、食品国标、《中国药典》原图设计回流冷凝管；9、升温时间：5-8min；10、单炉加热功率：600W；11、单炉加热温度：0-650℃(可调[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304181146223879_2140_3431578_3.png[/img]

今天分析一个柴油馏程从80%左右蒸馏速度大概15秒一滴，电炉已经调到最大功率啦，这种情况做出来的90%，95%馏出温度还有效吗，这种情况的馏程怎么出报告，

宾斯马丁闭口闪点测定法GB/T261-2008中，仪器自校，提供了几种闪点值的标准油，蒸馏试验GB/76536-2010中，也提到了要用标准有自校，有证标准油比一般的分析纯的要贵很多，就想问问，用一般分析纯的有机油，比如，癸烷、正十烷、 十一烷、 十二烷、 正十四烷、 十六烷等 ，可行不啊？烦请大家给帮忙！

自动凝点倾点测定仪的工作原理自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值，液晶屏幕中文人机对话图形显示界面，制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入，方便直观。汉字操作软件提示修改功能，界面清晰，易操作，打印试验数据，实现了试验全过程微机自动化，是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程，屏幕在现试验过程，实时跟踪油质温度的变化状态，半导体制冷，测试速度快，结果准确，可单独测试凝点、倾点值，也可同时测试，一机两用，注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。工作原理微型计算机智能化控制，实现了测定过程全部自动化，即自动对试样加热50℃，自然降温至35℃，再自动将试样放入冷阱中，当试样温度达到检测温度时自动倾斜装有试样的冷浴箱45℃，并采用液位检测技术进行对试样的流动性-凝固点进行检测，每一次检测试样凝固性的全部过程都是一致的；由此保证试样的凝点是准确的。程序控制实现了测出试样的凝固点（即高于这个温度2℃试样就流动，和等于这个温度试样就凝固）；并自动数据存储和打印记录。自动凝点倾点测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合多种标准，型号也比较多。他们主要产品仪器有自动凝点倾点测定仪，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，颗粒计数器，酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪，自然点测定仪，空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

我想问一下，KDN-04蛋白质测定仪蒸馏时，打开电源后蒸炉自动进水是从自来水管道进的还是从蒸馏水管道进的？主要是我原理没弄清，资料上说是，自动进水后打开自来水管，意思是蒸炉内的水是从蒸馏水管道进的吗？有哪位前辈知道吗？急！谢谢了！

大家在做柴油馏程后，蒸馏瓶子每次都洗干净么？我就拿溶剂油清洗两次，几个蒸馏后，瓶子就很黑了，你们呢？求指教，谢谢！

新标准要求换仪器，请问大家有没有继续用原来的自动蒸馏蒸馏二氧化硫而不会把酸蒸馏到吸收液的经验呢？或者说，大家有没有什么在不买新仪器利用原来的仪器完成二氧化硫检测的方法呢？

一、基本原理 全自动还原糖测定仪（SGD-Ⅳ型）是根据费林试剂测定原理设计而成的，其原理与目前国家标准一致；费林试剂是一种氧化剂，由甲、乙液组成。测定时一定量的甲乙液混合，首先形成氢氧化铜，然后形成酒石酸钾铜络合物。次甲基蓝作为滴定终点指示剂，在氧化溶液中呈蓝色，被还原后呈无色。用标准还原糖滴定时，还原糖首先使铜还原，至铜被还原完毕，才使次甲基蓝还原成无色，即为滴定终点。 在滴定过程中，溶液颜色逐渐变化：蓝色→深蓝色→浅蓝色→紫红色→淡紫红色→在终点时突然变化至无色透明。采用光电转换装置，检测滴定过程中透光率的变化（见图一）；根据电压变化曲线由仪器控制系统自动记录、采样、确定滴定终点；根据达到滴定终点时消耗的标准还原糖量，由控制系统自动计算出样品中还原糖含量，并显示和打印结果。二、仪器结构仪器由反应系统、自动控制系统和机壳三部分组成。1、反应系统核心部件为反应池，反应系统由滴定池主体构成；滴定池左右两侧有入射光源和光电转换器，滴定池前后两侧有液体进出管道，滴定池内侧有温度传感器和液体加热电极，根据需要调整液体温度；滴定池底部有电磁搅拌器，使滴定液体均匀混合；上部是进样口，可用移液器将被测样品注入滴定池。2、自动控制系统包括电源电路、控制电路、控制面板、微型打印机；按设定程序控制滴定池液体的进出、液体温度、搅拌、光电反应信息的收集和转换、计算、测定结果显示及打印。注射泵自动加入标准液、滴定液、两个蠕动泵可自动完成清洗和排空。泵管连接：（1）清洗泵右端口连接硅胶管接蒸馏水瓶（需将该连接硅胶管置于蒸馏水中），左端口连接硅胶管接反应池最上面不锈钢管道（出厂时已连接上）。（2）排空泵左端口连接硅胶管接废液瓶（需将该连接硅胶管置于自备废液瓶水中），右端口连接硅胶管接反应池最下面不锈钢管道（出厂时已连接上）。（3）试剂泵甲、乙液注射器端口各自接相应电磁阀的2号口连接硅胶管（出厂时已连接上），电磁阀1号口连接硅胶管接相应甲、乙液试剂瓶（需分别将该连接硅胶管置于按说明书配置的甲、乙液中），电磁阀3号口连接硅胶管接反应池的甲、乙液不锈钢管道（出厂时已连接上）。（4）滴定泵端口接电磁阀2号口连接硅胶管，电磁阀1号口连接硅胶管接滴定糖瓶（需将该连接硅胶管置于按说明书配置的0.7%滴定糖液中），电磁阀3号口连接硅胶管接反应池滴定糖不锈钢管道（出厂时已连接上）。

馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握"干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在"一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点"有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点"如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点-5min0"馏程测定及读数控制程序。6 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞,但必须保证连接紧密以减少挥发损失"在使用胶塞时应注意样品蒸气对胶塞的溶化、分解、腐蚀等作用是否影响样品的蒸馏分析,尽量使用耐腐蚀胶塞"。对于蒸馏范围小于10e的不粘稠样品,所得的蒸馏总收率不得小于97%,对于蒸馏范围大于10e的粘稠性样品,应确保蒸馏收率不小于95%,蒸馏收率过小时,必须重新试验]"。7 仪器的清洗长时间使用的蒸馏瓶、冷凝器等仪器的壁上往往会有残垢聚积,残垢在蒸馏时与样品发生反应,有的会出现变色、聚合等现象,对馏程测定结果尤其是干点会产生较大的影响"因此使用的仪器必须清洗干净"清洗仪器壁上的沉积物比较困难,一般可采用酸、碱蒸煮,氧化分解等方法清除这些沉积物"。8 样品的处理所试验的样品应透明、无明水,若样品中有机械杂质和明水,可以通过过滤和静置除去"一般情况下,溶解在样品中的水不应该除去,因为溶解在样品中的水分含量对馏程测定的结果影响较大"如果客户要求脱水(即除去溶解在样品中的水)后进行测试,则样品中的微量水分可用氯化钙、浓硫酸等除去"。9 同一样品不同特性测量结果的相关性分析馏程测定的结果可粗略地反映样品的纯度以及各组分的分布情况,从理论上讲,样品的纯度越高,馏程的范围就越窄"因此,能反映样品纯度或组成分布情况的项目的测定结果都与馏程测定的结果有关系,例如,一般较纯净的样品的密度都有一定值,测定样品密度可反映出样品的纯度"其它分析方法如色谱分析、光谱分析的结果也可以与馏程测定的结果相比较,如果发现分析结果和馏程测定的结果有矛盾,应该认真分析,找出偏差的原因"。10 消除外界影响外界条件(如气温、气压等)对测定结果的影响不可忽视,可采用温度计露茎校正和大气压校正等消除气温和气压的影响"如果样品的馏程范围不超过2e,那么温度计校正和大气压校正可以合在一起进行,可按蒸馏收率为50%时温度计的读数与该样品在101.325kPa下的真沸点之差计算校正值"。在蒸馏中出现暴沸、变色、聚合等异常现象时,应该认真分析其原因,并采取措施如添加沸石等以消除干扰"。另外,因为大多数有机液体化工产品都可燃烧并且有一定的毒性,测定工作场所应保持通风,分析人员要穿戴好防护用品,防止皮肤沾染和呼吸中毒,防止样品溅入眼内"。