液相色谱峰面积定量

本文建立了高效液相色谱仪分析牛肉中肌苷酸的分析方法。结果表明：仪器定量限低于0.02 μg/mL 0.55-221.28 μg/mL浓度范围内，校准曲线线性良好，相关系数为0.9999；11.06 μg/mL标样连续6针测试结果显示，肌苷酸保留时间和峰面积RSD值分别不高于0.20%和0.22%，仪器精密度良好；牛肉样品加标（50 μg/mL肌苷酸）平行测定三次，平均回收率为104.5%，相对标准偏差为1.58%。该方法快速简单，灵敏度高，重复性和回收率好，适合牛肉中肌苷酸含量的检测。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本文利用岛津Essentia LC-16高效液相色谱仪，建立了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的检测方法。在0.10~10.0 mg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数R为0.9999。对0.10 mg/L的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.31%和0.31%。在0.20 mg/L、2.0 mg/L、6.0 mg/L三个浓度的加标回收试验中，回收率在98.0%~100.2%之间。该方法适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定木贼中山奈酚的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为365nm。实验结果：山奈酚峰的理论塔板数为16783，拖尾因子为1.13；在连续进样7针的重复性测试中，山奈酚保留时间的RSD为0.210%，峰面积的RSD为0.237%；山奈酚的仪器检出限为0.013μg/mL，仪器定量限为0.042μg/mL；对木贼样品进行测定，木贼中山奈酚的含量为0.10%，加标回收率为100.5%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《中国药典（2020年版）》一部中木贼中山奈酚含量测定的需求。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

本文使用岛津超高效液相色谱仪建立化妆品中38种准用着色剂的测定方法。本方法参考GB/T37545-2019《化妆品中38种准用着色剂 高效液相色谱法》标准中的液相色谱法，建立一针分析38种着色剂的定量方法；同时展示了iPDeA的功能在多物质分析中的应用。本实验结果显示38种组分的校准曲线相关系数均在0.997以上；对不同浓度的混合标准溶液，各平行测试6次，各化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~ 0.45%和0.14%~3.16%；并对实际样品进行测试。方法可靠，供相关人士参考。

本文建立使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用技术测定鲮鱼罐头中9种生物胺的方法。通过深度的方法优化，使用该方法分析9种生物胺，8种生物胺线性相关系数均大于0.9950, 仅精胺因碱性过大，其线性相关系数为0.9920。该方法测试的灵敏度高，各化合物仪器定量限在1.01 μg/L~7.52 μg/L之间，大大高于常规液相色谱法的灵敏度。各化合物的峰形良好，精密度高，不同浓度水平的标准溶液连续进样7次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%和5.76%以下。本测试方法灵敏度高、分析简单、快速，可满足食品类样品中生物胺的检测需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定头孢克洛的有关物质。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为35℃，进样量为20μL，检测器为紫外-可见光检测器，检测波长为220nm。实验结果：头孢克洛峰的保留时间为23.742min；头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度为10.92；头孢克洛峰的拖尾因子为0.96；峰面积小于对照溶液主峰面积0.5倍且大于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰共有10个，且各杂质含量在0.11%~0.29%之间，总杂的含量为1.76%；对照溶液连续进样7针重复性测试中，头孢克洛保留时间的RSD为0.099%，峰面积的RSD为0.083%；头孢克洛灵敏度溶液的信噪比S/N为101.7。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本文建立了使用液相色谱仪-三重四极杆质谱仪测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。通过高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析两种香兰素，甲基香兰素和乙基香兰素在1~500 μg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线相关系数均在0.999以上；重复性实验表明2.5 μg/L，25 μg/L 和250 μg/L 混合标准溶液连续进样6 次，保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和2%以下；甲基香兰素和乙基香兰素的最低定量限分别为1.00 μg/L 和0.80 μg/L；空白样品中加入50 μg/kg 甲基香兰素和乙基香兰素，回收率分别为87.2%和79.8%。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用测定牛奶中17 种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定性定量分析。17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数在0.9974-0.9999 之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6 次进样进行精密度实验，17 种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间，仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证，17 种激素的回收率范围为61.00%~110.9%，方法定量限范围为0.14~0.97μg/kg，可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。

本文采用岛津生物惰性超高效液相色谱仪建立了小干扰RNA(siRNA)定量方法。结果表明：生物惰性液相色谱管路经peek材料内衬后，全流路不含不锈钢材质，可以抑制金属吸附，因此siRNA在此系统中无明显残留。在1~100 μg/mL线性范围内线性良好，线性相关系数为0.9998。精密度实验中，2 μg/mL标准溶液保留时间RSD小于0.08%，峰面积RSD小于2.70%。分析实际siRNA制剂样品，测定样品中siRNA含量为1.21 mg。实验结果表明，该方法能快速准确地定量分析siRNA。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物（代号HD）及其代谢物（代号HD-M）。样品用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析，在1.2分钟内完成检测。HD在0.05～50 μg/L，HD-M在0.1～10 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下，系统精密度良好；HD定量限为0.005 μg/L，HD-M定量限为0.1 μg/L。

本研究参考《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》，采用岛津高效液相色谱仪对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行定性和定量分析。以外标法定量，1-(3-氯苯基)哌嗪（mCPP）、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪（TFMPP）在考察范围内线性相关系数R均高于0.998，准确度在87.0-110.0%之间；对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样6次，重复性结果（RSD%表示）：目标物保留时间和峰面积的RSD分别在0.02-0.05%和0.20-0.74%之间，仪器的重复性良好；加标回收率在80.0 ~95.2%之间，同时样品测试结果良好。

使用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm, 5 μm）对金丝桃苷标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型也非常对称，可满足GB/T40643-2021山楂叶提取物中金丝桃苷的检测高效液相色谱法的要求。

吐温 80 通常用作药物中的稳定剂，或用于组织处理的抗钙化剂。吐温 80 是不均匀混合物，且缺乏良好的发色团，定量分析具有挑战性。本研究使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和 Max Plot 二极管阵列检测器 (DAD) 开发出一种简单快速的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法，用于分析溶于 0.02 mol/L 磷酸盐缓冲液中的吐温 80。基于吐温 80 洗脱区域中色谱峰的峰面积总和进行定量测定。经方法学评估，其精度、准确度、线性和定量限/检测限实验均得到了可接受的结果。这种方法可用于对含吐温 80 的各种水溶液进行质量控制和稳定性监测。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为224nm。实验结果：甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度为18.85；氟苯尼考峰的理论塔板数为16754；重复性测试中，将氟苯尼考标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.000%，峰面积的RSD为0.119%；灵敏度测试中，氟苯尼考的仪器检出限为0.029μg/mL，仪器定量限为0.096μg/mL；氟苯尼考在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999；对氟苯尼考粉进行含量测定，其氟苯尼考的含量为22.9%，加标回收率为96.4%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《中国兽药典（2020年版）》中氟苯尼考粉中氟苯尼考含量测定的需求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中溴米索伐和卡溴脲的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为210nm。实验结果：溴米索伐和卡溴脲的分离度为13.51，其理论塔板数分别为14956和17920，拖尾因子分别为1.12和1.09；重复性测试中，将混合标准溶液连续进样7针，溴米索伐保留时间的RSD为0.142%，峰面积的RSD为0.429%，卡溴脲保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.410%；灵敏度测试中，溴米索伐的仪器检出限为0.014μg/mL，仪器定量限为0.046μg/mL，卡溴脲的仪器检出限为0.035μg/mL，仪器定量限为0.115μg/mL；溴米索伐和卡溴脲在测定浓度范围内均具有良好的线性关系，确定系数R2均＞0.999；对啫喱面霜试样进行测定，溴米索伐和卡溴脲均未检出，加标回收率分别为104.4和101.6%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中溴米索伐和卡溴脲含量测定的需求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。结晶紫在0.5～500 μg/L，隐色结晶紫在0.1～200 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 μg/kg，优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5～200 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 μg/kg，优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5～200 μg/L，结晶紫在0.5～500 μg/L，隐色结晶紫在0.1～200 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 μg/kg，优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中24种禁用着色剂含量的方法。24种着色剂组分1.0-10.0 mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在93.5%~108.9%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，24种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.016~0.107%和0.335~1.215%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足中检院公布的《化妆品中CI 59040等24种原料的检测方法》征求意见稿中液相方法的检测需求。

使用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对贝美格标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型对称，可满足GBT40898-2021《化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法》中的测试要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中五种磺胺类药物的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为20μL，检测器为紫外检测器，检测波长为270nm。实验结果：重复性测试中，将磺胺类药物混合标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD范围为0.000%~0.040%，峰面积的RSD范围为0.061%~0.201%；磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉的仪器检出限均不大于0.010μg/mL，仪器定量限均不大于0.034μg/mL；五种磺胺类药物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系（R2≥0.9999）。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》中五种磺胺类药物含量测定的需求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。7种样品在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5～40 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对2 μg/L、10 μg/L和40 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下，系统精密度良好；对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松，方法定量限为0.4 μg/kg；对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 μg/kg。