紫外可见慢反射分析

紫外共振拉曼光谱系统--UVRaman100 新一代紫外共振拉曼光谱仪中国科学院大连化学物理研究所中国科学院李灿院士及其研究小组自行研制了我国第一台紫外共振拉曼三联光谱仪，获得中国科学院发明二等奖、国家发明二等奖。并于2008年4月8日，和北京卓立汉光仪器有限公司共同组建“现代仪器联合实验室”，强强联手，迈出了研究成果向产品转化的重要一步。紫外共振拉曼系统简述共振拉曼或紫外共振光谱系统组成主要是：1、激光器部分：紫外或可见光激光器，紫外可调谐窄线宽激光器。2、光谱仪部分：三联单色仪＋高灵敏度科学级CCD。3、信号采集部分：高效率光谱采集组件。共振拉曼或紫外共振拉曼的优点是： ◆ 合适的紫外激光激发可以完全避免荧光本底的干扰。◆ 由于拉曼信号强度正比于激发激光频率的四次方，紫外激光激发拉曼信号效率更高。（同等功率266nm激光可激发出比532nm激光高16倍的拉曼信号）。◆ 共振拉曼可以提供很高的共振增强因子，（理论极限可达106倍）从而大幅度提升检测极限。◆ 可以实现选择性激发，当我们把激光器调谐到某物质激发峰上时，可以只对此特定物质实现共振增强提升几个数量级的信号强度，其他物质由于几乎没有共振增强，可以进一步提升信噪比，这一点对于催化和生物研究非常有利。◆ 由于采用的是三联单色仪滤除瑞利散射，而非陷波滤波器，设备可以测试地低到到几个波数的拉曼光谱。设备详细指标与参数1、激光器部分：◆ 325nm HeCd激光器：325nm TEM00 mode 激光功率30mW-50mW输出备选◆ 244nm倍频可调谐氩离子激光器： 244nm TEM00 mode 激光功率24mW 另有229，238，248，250，257，264nm输出谱线◆ 532nm 绿光DPSS激光器：TEM00 mode，激光功率20-100mW备选◆ 窄线宽可调谐掺钛蓝宝石激光器：可调谐范围输出平均功率单个晶体可调谐范围基频700-960nm1W100nm二倍频350-480nm90-500mW50nm三倍频233-320nm20-250mW33nm四倍频193-240nm5-100mW25nm光谱线宽0.1cm-1功率稳定度3% rms注：如须覆盖整个光谱波段需要更换晶体Tips： 共振增强并不是是在一个特定的波长上急剧开始，而是存在着一个波长范围。实际上，即使激发激光的波长处于分子电子跃迁波长之下几百个波数的时候就可以看到5到10倍的增强作用。这个“前共振”增强作用在实验上是非常有用的。我们往往可以采用相对比较便宜的激光器，比如325nm的氦铬激光器，可调谐倍频氩离子激光器虽然不是连续可调谐，也可以达到一定程度的共振增强效应。当然，为了求得最高的增强因子，我们需要一种波长连续可调谐且光谱线宽很窄的的紫外激光器，比如窄线宽可调谐掺钛蓝宝石激光器激光器。2、紫外共振拉曼光谱仪部分A.光谱仪：◆ 光谱仪焦距：500mm ；f/6.5◆ 光栅尺寸：68mm×68mm or 68mm×84mm◆ 扫描最小步长：好于0.005nm◆ 镜片反射率：紫外和可见区的镜子的反射率达到90%B.相减模式拉曼光谱采集◆ 分辨率: 4.0 cm-1 (紫外区), 3.0 cm-1 (可见区)◆ 波数范围：50-4000 cm-1 (紫外区), 25-4000 cm-1 (可见区)C.光谱探测器CCD或EMCCD光谱CCD光谱CCD光谱EMCCD像素数1024×2562048×5121600×400像素尺寸 um26×2613.5×13.516×16成像面积　mm26.6×6.727.6×6.925.6×6.4最低制冷温度 oC-100-100-100电子增益NANA1-1000应用方向：● 催化研究● 生物化学，生命科学● 材料学，高分子科学● 纳米科学● 半导体，光电材料附录：附录1.紫外拉曼与共振拉曼原理与应用简述荧光干扰问题和灵敏度较低严重阻碍了常规拉曼光谱的广泛应用。但近年来发展起来的紫外拉曼光谱技术有效地解决了上述问题。紫外拉曼光谱技术的出现和发展大大地扩展了拉曼光谱的应用范围。右图是紫外拉曼光谱避开荧光干扰的原理图。荧光往往出现在300 nm-700 nm区域，或者更长波长区域。而在紫外区的某个波长以下，荧光极少出现。 因此，对于许多在可见拉曼光谱中存在强荧光干扰的物质，例如氧化物、积碳等，通过利用紫外拉曼光谱技术就可以成功的避开荧光从而得到信噪比较高的拉曼谱图。从下图磷酸铝分子筛ALPO-5 示例可以看出，紫外共振拉曼光谱技术由于能避开荧光，可以成功用于微孔和介孔分子筛材料的表征。紫外拉曼光谱技术的另一个突出特点是，拉曼信号可以通过共振拉曼信号得到增强。共振拉曼效应可以从拉曼散射截面公式得到解释：根据Kramers-Heisenberg-Dirac 散射公式: 在公式 (1)中，ωri 是初始态i到激发态r的能量差频率，ωL是入射激光频率。当激发光源频率靠近电子吸收带时，第一项分母趋近于零，因而其散射截面异常增大, 导致某些特定的拉曼散射强度增加104~106 倍。共振拉曼光谱的谱峰强度随着激发线的不同而呈现出与普通拉曼不同的变化。将紫外共振拉曼用于表征多组份体系时，可以选择性的激发某些组分相应的信息，从而使与这些组分相关的拉曼信号大大增强，得到共振拉曼光谱这种共振增强或者共振拉曼效应是非常有用的一个技术，它不仅可以极大的降低拉曼测量的探测极限，而且还可以引入到电子选择上面。这样，如果我们使用共振拉曼技术来研究样品，不仅可以看到它的结构特征，而且还可以得到它的电子结构信息。金属卟啉，类胡萝卜素以及其他一系列生物重要分子的电子能级之间跃迁能量差都处在可见光范围之内，这使得它们成了共振拉曼光谱的理想研究材料。共振选择技术还有一个非常实际的应用。那就是二分之一载色体的光谱由于这种共振作用会得到增强，而它周围的环境则不会。对于生物染色体来说这就意味着，我们使用可见光即可特定的探测到有源吸收中心，而它们周围的蛋白质阵列则不会探测产生影响（这是因为这些蛋白质需要紫外光才能使其产生共振增强作用）。共振拉曼光谱在化学上探测金属中心合成物，富勒分子，联乙醯以及其他的稀有分子上也是一种重要的技术，因为这些材料对于可见光都有着很强的吸收。其他更多的分子吸收光谱由于处于紫外，所以需要紫外激光进行共振激发，我们就称之为紫外共振拉曼（UlraViolet Resonance Raman Spectroscopy） 紫外共振拉曼光谱技术是研究催化和复杂生物系统中分子分析的一个重要工具。大多数的生物系统都吸收紫外辐射，所以它们都能提供紫外的共振拉曼增强。这样高的共振拉曼共振选择效应使得象蛋白质和DNA等重要生物目标的拉曼光谱得到极大增强，而其他物质则不会，非常便于目标确认及分析。例如，200nm的激励光能够增强氨基化合物的振动峰；而220nm的激励光则可以增强特定的芳香族残留物的振动峰。水中的拉曼散射非常弱，这个技术使得与水有关的微弱系统的拉曼分析也变成了可能。附录2：实验举例◆ 微孔-介孔材料骨架中超低含量的孤立的过渡金属离子(例如Ti-MCM-41)能够通过紫外共振拉曼光谱可靠、准确地鉴别出来。 ◆ 利用紫外拉曼避开荧光和增加灵敏度的特点,可以对分子筛合成过程中的合成前体、中间物以及分子筛晶体的演化过程进行研究。◆ 紫外拉曼光谱可以选择性地得到在紫外区具有强吸收的物质（例如TiO2和ZrO2）的表面相信息。

LAMBDA 365紧凑、通用、高性能的双光束紫外/可见分光光度计LAMBDA 365提供了先进的紫外/可见分光光度计的性能，可以满足制药、分析工作者、遗传学家和制造业QA/QC分析员的需要。配备可利用的21 CFR part 11软件，LAMBDA系统可以支持从标准方法、应用到需要遵从法规的分析全面流程。该系统还提供了可变光谱带宽的能力，从0.5nm到20nm，以此来满足您的应用需求。并且LAMBDA 365能够兼容种类多样的附件，包括多联样品池转换器（水浴和半导体Peltier控温），固体样品透射和反射测试附件、远程测量的光纤探针、颜色和漫反射测试的积分球以及多种样品池支架，以此来满足不同样品的测试需求。当测试者对高稳定性和低杂散光极端追求时，LAMBDA 365的双光束技术是理想的解决方案。超大的样品仓可以轻松的容纳10多个采样附件组合。易于安装的附件减少了设置时间，并且多联池转换器能够通过仪器软件自动校正，以此来优化样品的位置，对于一些常规的应用获得较好的结果，包括工厂和制药行业QA/QC测试、环境测试、学术领域等等。

仪器简介：Lambda 650/850/950紫外/可见/近红外分光光度计是PERKINELMER公司在集多年先进经验制造的，代表了目前世界此类仪器高水平的双光束、双单色器系统比率式紫外/可见/近红外分光光度计。 波长范围：Lambda 650为190～900nm, Lambda 850为175～900nm,Lambda 900为175～3300nm,；整机及光学系统采用宇航技术的硬件：整个光学系统均采用涂覆SiO2的全息刻线光栅（紫外/可见刻线数为1440条/mm，近红外360条/mm）；采用先进的四区分段的扇形信号收集的斩波器，确保了每次得到准确样品和参比的信号（斩波器运转期间，样品和参比的信号分别单独被各自的黑区信号所校正，波长精度高：紫外/可见区0.08nm）； 采用预校准并可自动切换的碘钨灯与氕灯；在整个紫外/可见区采用高灵敏度光电倍增管；宽大的样品仓：可放入各种附件并将光路调整至佳，可选附件多（如积分球、固定/可变角的相对/绝对镜反射附件等），稳定性好、基线平直度度、杂散光低。仪器极其稳定、经久耐用。线性范围宽:8A；多种软件可选：UV Winlab操作软件包（标准配置，包括酶动力学KinLab及生化方法BioLab）、ASSP高级软件包（包括色度、滤光片、建筑玻璃、防护玻璃、数学运算及数据库等的模块功能）。主要特点：1、主机： 双光束、双单色器、比例记录并由计算机控制的紫外/可见（/近红外）分光光度计。 2、光学系统： 整个光学系统全部采用涂有SiO2保护层的反射光学元件，全息刻线光栅刻线密度高（紫外/可见为1440条/mm，近红外360条/mm）；采用先进的四区分段的扇形信号收集的斩波器，确保了每次得到准确样品和参比的信号（斩波器运转期间，样品和参比的信号分别单独被各自的黑区信号所校正，波长精度高：紫外/可见区0.08nm）； 先进的四区分段的扇形信号收集的斩波器：即扇形信号校正技术（CSSC） 数据采集顺序为：样品/黑区/参比/黑区 3、仪器的标准波长范围宽： Lambda 650: 190～900nm Lambda 850: 175～900nm（185nm以下需氮气吹扫） Lambda 950: 175～3300nm（185nm以下需氮气吹扫） 4、仪器的线性范围宽： 紫外/可见区：8 A (Lambda 850/950) 6 A (Lambda 650) （仪器的线性范围由仪器的杂散光大小决定，相同的杂散光决定了相同的线性范围！） 从而允许用户在所要求和需要的精度下进行低透射和反射样品的测量 5、仪器的标准配置功能强大： 通过软件控制的光束遮挡器使小样品的测试绝无问题；不用平滑原始数据即可得到好的信噪比（高性能的光电倍增管R6872型比R928型的灵敏度高4倍； 6、提供整个产品的解决方案： 可适合各种尺寸的样品──大样品采用万能光学台（GPOB）进行测量； 为用户提供技术解决方案──常规分析的能力，Q-COM（快速光学台模式变换） 的概念（迅速更换与安装各种附件：如积分球、反 射附件、万能光学台…… 万能光学台（GPOB） Q-COM概念（快速光学台模式变换） 可选的检测器可满足用户对于散射和浑浊样品测试的特殊需求──对于难测的样品可提供积分球的检测器； 为用户提供软件的解决方案：UV WinLab软件功能强大，可提供专家模式(Expert mode)运行仪器，为用户提供优的仪器参数（实验条件）还可提供特殊应用的数学运算、色度、建筑玻璃、防护玻璃、滤光片及数据库等的软件（高级光谱软件工具包ASSP）； 7、可提供的附件全： 漫反射附件：60mm/150mm积分球、小样品点双锥型（漫反射）附件； 150mm积分球 直径1.5～2mm的小样品测试（如宝石） 收集球：60mm积分球，可与镜反射附件和大角度透射测量时采用； 镜反射附件：除常用的一系列固定角度与可变角绝对/相对镜反射附件外，新推出了: 通用反射和透射测量附件URA 可在8～70度的角度内，185～3200 nm计算机软件多角度反射一次设定，自动控制连续变角度“空白-样品-空白-样品”循环，可对材料进行绝对和相对镜面反射的测量。样品尺寸无限制！也可进行透射模式的测定。 URA独有的硬件与软件 定向的相对镜反射/透射附件（可在1～80度的正负角度对材料进行透射或反射模式的高精度测量，包括起偏器及两个反射标准镜）； 绝对定向的VW型镜反射附件（可在8～80度的正负角度对镜材料进行透射或反射模式的高精度测量,包括激光准直及起偏器及两个反射标准镜）； 双光栏附件（可校正检测器的非线性误差，从而提高仪器的线性范围及光度计精度）； 起偏（振）器和消偏（振）器： 万能光学台（GPOB）：首创的多功能样品台,用于大样品或成品的测试（如大的激光晶体、望远镜透镜、照相机镜头、汽车玻璃等） 光纤附件： 用于滤光片及半导体晶片的大型测量工具 蠕动泵吸液器 多池支架 线性传输和凝胶（薄膜、滤光片）扫描附件（可选配与之配套的狭缝调节附件，用于改变样品与参比光束的大小） 8、应用领域极广： 光学、涂层、色度、材料、玻璃、生物技术、药物、交通、通讯友情提示：根据型号及配置不同，仪器价格会有不同，欲了解详情请与我司联系。