液相冲洗管路检测器

[size=18px][b][font='Times New Roman'][font=宋体]问题描述：[/font][/font][font='Times New Roman']waters2487[font=宋体]双波长吸收检测器堵了，拆开能够看到里面有一小块黑色的物体，[/font][/font][font=宋体]该如何冲洗？[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器堵了之后会导致系统压力升高，但是系统压力升高并不代表一定是检测器堵了，因此首先要确定堵的症结在哪，然后才能对症下药。判定的方法有：卸掉保护柱、色谱柱、在线过滤器等部件，将管路直接连接检测器的入口，检查检测器出口端液体流出是否流畅，同时观察系统压力是否逐渐升高或者压力偏高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器堵了，可以卸掉色谱柱，反向冲洗流通池，即直接用管路连接检测器的出口，使流动相从出口进，入口出。反冲的时候需要注意，检测器流通池有一定的耐压范围，压力太大会导致流通池破裂而损坏，因此需要低流速慢慢冲。冲洗的时候观察系统压力，适当的缓慢提高流速。冲洗的溶剂可以为甲醇、水、异丙醇等，如果是缓冲盐导致的检测器堵，可以尝试用温水进行冲洗；异丙醇的黏度大，冲洗的时候压力相对较高，需要[/font][/font][font=宋体][font=宋体]特别[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]注意。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线冲洗的方式不能解决问题，可以继续尝试拆下来处理。如果确定是流通池堵了，可以将流通池从检测器中取出，并将流通池拆开，用甲醇、水分别超声石英透镜和不锈钢流通池，超声好后，用擦镜纸将石英透镜擦干再装回去就可以了。拆的时候注意一些，装的时候螺丝要轮流拧，不要一次把其中一个拧死；拆的时候要注意流通池里面的透镜，容易碎，掉在地上不好找，同时注意不要把透镜弄花。流通池超声时尽量将透镜拆下来后单独清洗，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]然后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]再超声[/font][/font][font=宋体][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]整体超声可能会出现流通池松动，石英透镜破碎的情况，因此需要注意，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]不到[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]万不得已[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不要超声[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时注意超声波清洗机的功率，功率太大容易导致透镜破裂。[/font][/font][/size][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

有些用waters996/2996检测器的朋友有时不注意会遇到这样的情况，当关机时机器上没有接任何色谱柱，然后过段时间再开机时就会出现Status闪烁的情况，这种是由于管路与空气相通检测器进入部分气泡造成，与检测器和灯无关，只要将检测器关闭，接个柱子或者两通用流动相冲洗下管路使检测器内的气泡排出就可以了，我还遇到个很奇怪的问题不知道大家有没有遇到过，当996/2996检测器被自然风吹着的时候就会出现检测器的基线噪声很大，大到可能连峰都看不到，不知道什么原因造成的，希望哪位专家给解释下

有不少人都建议冲洗柱子时不连检测器，这样是出于保护检测器，防止污染检测池 ，一是连检测器，关闭灯冲洗，保护灯寿命且冲洗了流通池；二是，不连检测器，一定程度上可以减少进入池内的流动相，减少污染的概率。现实应用中，大家这么做吗，想了解一下，呵呵 欢迎讨论！

我们单位新安装液相时，厂家技术工程师用色谱级甲醇冲洗管路，问曰：用乙醇冲洗可以吗？答曰：乙醇比甲醇易挥发，故而，不用乙醇。我听了以后木然！特在此请教一下做液相的朋友，是否可以使用无水乙醇冲洗管路？谢谢！[em0805] [em0805] [em0805]

前两天在做样时，发现基线的毛刺很多，也蛮大的。估计是检测器脏了。请问各位前辈，如果要冲洗UV检测器的话，选用什么试剂最好？

[color=#444444]各位前辈们，我们有一根Waters Atlantis C18 (3 μm, 4.6×150 mm)的柱子，之前用1 ml/min的流速用的好好的，但最近只要用超过0.8 ml/min流速，柱子顶端接口就会被冲开，而换用其他柱子或二通就没有问题。我怀疑是柱子堵了，所以用甲醇水以0.2 ml/min低流速冲洗柱子，但无论流动相是什么比例，出峰都不受影响。我本来以为是柱子里有不溶性的杂质，但我已经冲洗了两天了，峰还是一如既往。以前有遇到这样的问题，是气泡导致的，对于我这次的问题而言，换用其他的柱子（Venusil XBP C18 5 μm，4.6×250 mm）基线就很平稳了，说明是柱子里有气泡？怎样才能把气泡冲掉呢？我们的液相色谱仪是岛津LC-20AT，检测器SPD-20A。已经被这根柱子折磨好几天了，如能解答，万分感激！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0719/bw265h2635276_1531981929_411.jpg[/img][/color]

赛默飞液相，今年买的新机子，大概两个月前开始，每次开机执行冲洗程序时，机器会报错，自动停止冲洗，不知道哪里出了问题。冲洗阀工程师说大概逆时针拧半圈就行，记得以前打开冲洗阀冲洗时压力很小啊，今天用100%甲醇冲洗，1的流速，压力显示17bar，难道是哪里堵了？

柱子很脏，想用溶剂冲洗耳后再老化，请问冲洗柱子时要不要接检测器啊，不接可以吗？

[color=#444444]用液相色谱测试时，样品不出峰，想冲一下柱子，想问一下可以直接断开柱和检测器的接头，用流动相冲洗吗[/color]

图为Agilent1260II高效液相，上面为VWD紫外检测器，下面为FLD荧光检测器。我们实验室基本不用荧光检测器，工程师建议我们不要让管路废液经荧光检测器流出，把荧光检测器封闭，所以这个线路我要怎么改接呢，是直接把2和4管路互换接吗？图中紫外检测器左边也有一堆线，好像是紫外的排废液管线，还是我必须要用紫外的排废液管线啊？封闭荧光检测器的话，荧光检测器流动池和管路应该充满什么液体保护呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104140933589005_1661_5240233_3.png[/img]

我想请教，如何关闭检测器自动冲洗系统。我用的日立的，谢谢

示差折光检测器在每次进样之前都需要冲洗检测器，平衡检测器和调零吗？

如题，流动相为无水乙醇，流量为1ml/min基线噪音为0.4mAU，且不太平直，氘灯只使用了660h，故猜测是不是检测池污染了，想冲洗检测池，不知道，将检测器的进出液口管线调换进行正反冲洗可否实施，是否对检测池有危害？

大家好，我在做液相色谱分析产品以后，已经用水和甲醇冲洗柱子了，但是当我下次再用的时候，我用流动相平衡柱子的时候怎么检测器总是有吸收呀？而且基线一直向上漂。请专家帮助解决，谢谢！

利用方法来冲洗系统，检测器无法关闭！如何实现？

二元泵，两个泵头。A为水相，B为有机相甲醇，实验结束后，用95%B相冲洗柱子及整个系统。那么，A相需要替换为B相，然后冲洗的A的管路和A的泵吗？

最近用安捷伦示差检测器在冲洗参比池时就死机，出现application hpcoreThe win 16 subsystem has insufficient resources to continue running click on ok, close your applications and restart your machine. 的对话框，请高手帮忙解决。谢谢！！

我的原子荧光检测含有朱砂的药物是被严重污染了，气液分离器比较特殊，拆不下来，所以现在在想办法冲洗管路，我想问加硝酸的之后加点重铬酸钾可以帮助我更快的清洗掉管路残余的汞吗？因为我听说重铬酸钾可以破坏器皿和溶液中胶体及其他杂质颗粒的吸附作用，所以我就说冲洗的时候能不能加一点，我想请求大家的帮助

样品做完后检测器就被堵了，不知道是什么原因。求有什么方法清洗？做的花椒麻味素的检测，流动相是甲醇和水，样品用甲醇提取，主要是酰胺类物质。感谢各位给我的帮助，现在紫外检测器的流通池已经通了。下面把我维护的过程写上来，各位请看看，来讨论讨论。用低流速反冲、超声，压力还是很高的情况下，对流通池进行拆解。在百度文库里找到的岛津SPD-10A的流通池拆解，是论坛的lijin79833313大大写的，图上有水印，呵呵。http://wenku.baidu.com/view/8ed2b90ff78a6529647d532b.html我按照拆解图，把垫片、透镜拆下来观察了一下，没有脏东西附着在上面，还是用甲醇超了一次。把拆下的那一坨，用甲醇超声后连接泵冲洗了一下（流通池清洗工具没有），甲醇，0.5ml/min，正冲压力2.0MPa，反冲0.4MPa，背景压力为0.3-0.4MPa。应该是进液的那段堵了。然后用异丙醇冲洗，检测器管路到流通池充满异丙醇后，在异丙醇里超声，上机用甲醇正冲压力还是2.0。配置2%的硝酸，先用水冲洗，排出甲醇，再用配置的硝酸，流速0.5ml/min冲洗。只过泵和检测器，用PH试纸检查泵打出的液体（进检测器前）PH试纸变红，连接检测器，在约3min时检测器透镜位置流出的液体用PH试纸测试未变色，约10min，泵的压力下降，再在同一位置，PH试纸测试变红。再用水清洗，水清洗后走一下甲醇，压力下降至0.4MPa。寻找原因：发现检测器进口的管路口和不锈钢的直通连接处有黄褐色的不明物附着，用纸擦不掉，用水、甲醇、异丙醇超声、擦拭也弄不掉，放在2%硝酸中1min消失，有可能是这个东西在里面堵了。疑问：液体在进入流通池前是不是有一个过滤片？如果有，请发一下图。谢谢各位大大！

今早用注射器喷无水乙醇冲洗检测器，过了2个小时才能点火，但是点火后信号一直维持在1500左右波动，以前信号在40左右，请教高人该怎么办呢

各位前辈，大家好！液相在相隔一两个月才开，冲洗时冲不出流动相，怎么办呢？还有，打开工作站也看不见基线，怎么办呢？有什么方法解决吗？小妹急着用呀！谢谢大家了。

Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通断电保护器的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3. 按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。5.2.3. 排气泡5.2.3.1. 打开参照阀，换流动相为100%超纯水，设流速为10ml/min（注意：确认参照阀是打开的，否则可能损坏安装好的柱）；5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置，用启动注射器抽出约10ml水；5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置，缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出（注意不要将气泡注入泵中）；5.2.3.4. 按［Stop flow］屏幕键停泵，关上参照阀。5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下泵出口管，用塑料管连接至塑料烧杯中，设流速为10ml/min，冲洗2~5min（或更长时间）后停泵，重新接上柱。5.3. 平衡系统（分两种情况进行）5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。5.3.1.4. 压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法，按「Monitor」（此后泵由软件控制），观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移」；5.5.2.2. 划入一段包含噪声的基线，按「Next」；5.5.2.3. 划入一段要积分的区间，按「Next」；5.5.2.4. 根据情况选择最小峰面积和最小峰高，按「Next」、「Next」；5.5.2.5. 在Name档内输入各组分峰的名称，按「Next」、「Next」；5.5.2.6. 在Method Name档内填写方法名称，按「Finish」。退出Review窗口。5.5.3. 修改标准　选中所有标准，右击后选“Alter Sample”进入Alter Sample窗口。5.5.3.1. 在Sample Type档内将Unknown改成Standard；5.5.3.2. 按「Amount」图标（左上第六个）进入Component Editor窗口；5.5.3.3. 按「Copy from Process Method」图标（左上第五个），选择刚建立的处理方法，按「Open」，在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位，完成后按「OK」回到Alter Sample窗口；5.5.3.4. 按「Save」图标存盘，退出Alter Sample窗口。5.5.4. 积分　先选中所有标准，再选中所有未知样品，右击后选“Process”进入Background Processing & Reporting窗口，选Use specified processing methods，在右边档内选择刚建立的处理方法，按「OK」。5.5.5. 打印　在Project窗口下选〈Results〉标签。5.5.5.1. 选中要打印的标准/样品，右击后选“Preview”进入Open Report Method窗口，选合适的打印方法，按「OK」进入Report Publisher (Preview)窗口，预览打印的结果。按打印(Print)图标（左上第二个）即可打印结果。5.5.5.2. 按「Close」可进入Report Publisher窗口对报告方法进行修改，完成后按「Print」图标（右数第二个）即可打印结果。5.5.6. 数据处理完成后，关闭所有窗口，在主界面下按「Logout」退出系统，关闭Millennium32软件，再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。5.6. 清洗系统和关机5.6.1. 数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。5.6.2. 清洗进样阀5.6.2.1. 用启动注射器吸10ml超纯水；5.6.2.2. 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；5.6.2.3. 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。5.6.3. 清洗柱5.6.3.1. C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。5.6.3.2. Protein PAK60柱先用超纯水冲洗90min以上，再用甲醇或乙腈冲洗40min。5.6.4. 用水冲洗柱后，分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。5.6.5. 清洗完成后，先将流速降到0，再依次关闭泵、脱气机、断电保护器，断开电源。5.6.6. 填写使用记录。

岛津的高效液相色谱，进样口有液体往外流，在Inject状态下用注射器用流动相冲洗了一下，发现很顺畅，应该没堵，但还是漏液，应该怎么办？

XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

问题：打不同样品及空打时在相同时间形成倒峰设备参数：C18柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]示差检测器，纯甲醇流动项，流速1ml/min,泵压力为4.2MPa已采取手段：纯甲醇冲洗，异丙醇不接柱子冲洗冲洗后倒峰依然存在，求解决办法，感谢！

紫外检测器基线波动原因与处理方法 在日常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，经常遇到基线不稳，上蹿下跳等情况，我们来分析一下它的原因以及相应的处理方法。若是基线出现有规律波动，大概率是由气泡引起，? ① 检测器流通池进气泡（有时只是流通池内有少量气泡，将柱子换成两通增大一倍流速冲洗流通池2min即可）。② 流动相管路持续产生气泡（将流动相超声脱气或抽滤）；③ 流动相吸滤头污染导致持续吸入气泡（将吸滤头放异丙醇中超声清洗）；④ 色谱柱进气泡（色谱柱内无盐前提下，用乙腈或异丙醇冲洗色谱柱至基线平稳）；⑤ 也有可能是由于在低波长下，流动相中的一相低比例运行，导致基线规律波动（根本原因可能是混合器的问题）；⑥ 基线噪声大，有时点灯失败，检测器氘灯能量低（查看氘灯使用更换记录，更换氘灯）。2. 若是基线出现无规律波动或基线漂移，大概率是污染导致，?① 色谱柱污染（见前面文章《色谱柱清洗与再生》）；② 检测器污染（用异丙醇冲洗流通池或用注射器吸取6M硝酸溶液打入流通池清洗）；③ 流动相污染或纯度不够（使用色谱纯流动相）。

[color=#444444]液相色谱检测器堵住了，进出口反接冲洗1ml/min 压力大约1MP ，基线比较平稳，[/color][color=#444444]进出口正常接，压力一开始2MP左右，然后有缓慢一点一点上升的趋势，基线出现锯齿状有规律的波动，这是怎么回事啊 ？该怎么办？ [/color]

分析过程，过样前会用酸液快速冲洗下管路，冲洗ICP管路的酸液，大家釆用什么酸液以及浓度是多少？