电色谱

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "仪器信息网自2019年起组织业内专家、论坛版主、资深用户及我要测网专业编辑，以仪器信息网海量精华内容为基础，以解决用户实际问题为初衷，将实验室中最常见的问题、解决方法和行业资深用户处理问题的切身经验整理成册——strong《实战宝典》/strong，让用户随时可以根据遇到的问题找到解决问题的思路。《实战宝典》旨在提升行业用户的仪器应用能力、加快个人职业成长，缓解行业实操型人才匮乏的现状，助力用户实现“宝典在手、仪器无忧”！/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong《2020版气相色谱实战宝典》/strong有幸邀请到了strong行业资深专家杜振霞老师/strong作为本册宝典的特邀顾问，《气相色谱百问精编》的主编徐明全、编委张艳丽联合组建了一支理论与实践经验丰富的编委团队，共收录了气相色谱使用过程中最常见、用户关注度最高的精选问题及专业解答，希望对您的实际工作起到参考作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2f6382d5-6cb6-4606-95ae-f08974763ca4.jpg" title="image001.png" alt="image001.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "6月16日，作为2020版《实战宝典》系列的第二册，《2020版气相色谱实战宝典》在编委会的高效工作下，终于和大家见面啦！目前北京北分瑞利分析仪器（集团）公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司已经加入到《2020版气相色谱实战宝典》内容的创作中。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="color: rgb(255, 255, 255) "strongspan style="background-color: rgb(0, 112, 192) "《2020版气相色谱实战宝典》部分精彩预告：/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="color: rgb(255, 255, 255) "strongspan style="background-color: rgb(0, 112, 192) "br//span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc956ccb-5074-4965-9298-9af03a18fbf6.jpg" title="image002.png" alt="image002.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "下面奉上热气腾腾的申领攻略，助大家一臂之力，预祝大家满载而归！/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "特别提醒：《气相色谱实战宝典》是在仪器信息网APP上申领，还没有安装仪器信息网APP的小伙伴需先安装APP哦~/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/885cba88-1200-4083-9ed5-53b2c04525d8.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "span style="text-align: justify text-indent: 2em "扫码领取《2020版 气相色谱实战宝典》/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "本版电子资料限量前1000名免积分下载，名额满后需使用2000积分在积分商城兑换，数量有限，先到先得。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong如何申领《2020版 气相色谱实战宝典》：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、识别上图二维码；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2、按照提示“点击右上角→在菜单中点击【在浏览器中打开】”，此时：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "（1）已下载仪器信息网APP的用户，直接点击“确定”进入下一界面填写信息、提后即可；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "（2）没有仪器信息网APP的用户，点击“取消”→“下载APP”后再进行填写信息、提交即可。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3、提交后，官方在10个工作日之内审核，审核通过后即申领成功。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong最后问题来了，审核通过后在哪里查看宝典呢？/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "审核通知在仪器信息网APP的“消息”中查看，且《气相色谱实战宝典》在仪器信息网APP中“我的”→“我的资料”→“我缓存的资料”中查看。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a0f82b92-f2c2-4171-a677-32a86471ddf8.jpg" title="image004.jpg" alt="image004.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "好啦，申领步骤就是这么简单。如有问题或对宝典有何建议均可加（instrument-szbd）微信咨询反馈。/pp style="text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em "（文字供稿：李亚辉）/p

比对2020药典色谱内容美国药典usp，欧洲药典ep2020版中国药典即将出炉，其中对于色谱的要求有所更改和新增，我们对比美国药典usp和欧洲药典ep来看下：1高效液相色谱法：1. 固定相中国药典2020：不得改变固定相的理化性质，如填料材质，表面修饰及键合相均需保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料的改变，在满足上述条件的前提下是被允许的美国usp和欧洲ep：无2. 色谱柱长度中国药典2020：改变色谱柱粒径和柱长后，l/dp值(或n值)应在原有数值 的-25%～+50%范围内美国usp和欧洲ep：±70%3.内径中国药典2020：无美国usp：可调整，但线速度不变欧洲ep：±25%4.粒径中国药典2020：同色谱柱长度项下要求美国usp和欧洲ep：可以减小50%，不能增加5.流速中国药典2020：在此基础上可以根据实际使用时系统压力和保留时间，允许流速在±50%的范围内进行调整美国usp：±50%，线速度不变，调整幅度可以更高欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：当温度有规定时，可在±10℃范围内调整美国usp：±10℃欧洲ep：±10%7.进样量中国药典2020：并根据灵敏度的需求进行调整。即便没有对色谱柱尺寸进行调整，进样体积也可调整以满足系统适用性的要求美国usp和欧洲ep：可以减小（lod和重复性没问题）8.ph中国药典2020：除另有规定外，流动相中水相ph值可在±0.2ph范围内进行调整美国usp：±0.2欧洲ep：±0.2（中性物质±1）9.检测波长中国药典2020：不允许改变美国usp和欧洲ep：不允许调整10.缓冲液中盐浓度中国药典2020：可在±10%范围内调整美国usp和欧洲ep：±10%11.流动相组成中国药典2020：等度洗脱流动相比例：最小比例的流动相组分可在相对值±30%或者绝对值±2%的范围内进行调整（两者之间选择最大值）；最小比例流动相组分的比例需小于（100/n）%，n为流动相中组分的个数；梯度洗脱程序：保持不同规格色谱柱的洗脱体积倍数相同，从而保证梯度变化相同，并需要考虑不同仪器系统体积的差异美国usp：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值，不得超过±10%的绝对值变化欧洲ep：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值或±2%的绝对值，取较大者，不得超过±10%的绝对值变化中国药典2020备注：f1：原方法中的流速 f2：调整后方法中的流速 dc1：原方法中色谱柱的内径dc2：调整后方法中色谱柱的内径 dp1：原方法中色谱柱的粒径 dp2：调整后方法中色谱柱的粒径vinj1：原方法中进样体积vinj2：调整后方法中进样体积l1：原方法中色谱柱柱长 l2：调整后方法中色谱柱柱长 tg1：原方法的梯度段洗脱时间 tg2：调整后的梯度段洗脱时间可通过相关软件计算表1中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。若调整超出上表中规定的范围，调整的方法应进行相应的方法学验证。无论调整后的方法验证与否， 当对其测定结果产生异议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2气相色谱法：1. 色谱柱长度中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±70%2. 色谱柱内径中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±50%3.粒径中国药典2020：不涉及美国usp：允许变化必须通过系统适用性实验欧洲ep：-50%，不得增大4.液膜厚度中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：-50~100%5.流速中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±10 %7.进样量中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：可以减小（如果lod和重复性没问题）3系统适用性试验：色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。1.理论板数（n）：中国药典2020：式中tr为色谱峰的保留时间，w为峰宽，w1,h/2为半高峰宽；按上面公式计算色谱柱的理论板数。tr、w、wh/2可用时间或长度计（下同），但应取相同单位。美国usp：计算公式同《中国药典》，峰谷比（p/v）用于当分离两峰的基线无法达到时，作为在有关物质的测定时的系统适用性参数。欧洲ep：仅收录了半峰宽的计算公式峰谷比同usp2.分离度r：中国药典2020：除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。分离度的计算公式为：r=2(tr2-tr1)/(w1+w2)或r=2(tr2-tr1)/1.70( w1,h/2+ w2,h/2)式中tr2为相邻两色谱峰中后一峰的保留时间；tr1为相邻两色谱峰中前一峰的保留时间；w1、w2及w1,h/2、w2,h/2分别为此相邻两色谱峰的峰宽及半高峰宽当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数（n）和分离度（r）均以峰宽（w）的计算结果为准。美国usp：当使用电子积分仪时，r=1.18(tr2-tr1)/(w1,h/2+ w2,h/2)，其它同《中国药典》欧洲ep：对于基线分离，分离度应大于1.5，r=1.18(tr2-tr1)/(w1,h/2+ w2,h/2)如果不是基线分离，上述公式不适用3.灵敏度：中国药典2020：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。美国usp和欧洲ep：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3定量限需满足准确度和精密度的相关要求。4.拖尾因子t：中国药典2020：t=w0.05h/2d1式中w0.05h为5％峰高处的峰宽；d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离。以峰高作定量参数时，除另有规定外，t值应在0.95～1.05之间。以峰面积作定量参数时，一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分，但严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性，此时应在品种正文项下对拖尾因子作出规定。美国usp：计算公式同《中国药典》欧洲ep：计算公式同《中国药典》通常对称因子要求0.8-1.55. 重复性中国药典2020：除另有规定，外标法，连续5针rsd应不大于2.0%；内标法，配制80%、100%、120%三种不同浓度溶液，分别至少进样2次，平均校正因子的rsd不得过2.0%，当待测成分是微量或痕量，进样量少或其色谱峰响应值较小时，对相对标准偏差的要求可适当放宽。美国usp和欧洲ep：含量测定随数值、重复进样次数不同，rsd限值也不同

最近，在新出版的2010《中国药典》第二增补版中，月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱，进入药典&ldquo 指定品牌色谱柱&rdquo 之列。 您可能会问：药典指定色谱柱品牌到底有多罕见？ 答：根据药典相关规定：正常情况下，药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种，只指定色谱填料的种类，不指定色谱柱品牌和厂家。但是，某些药品品种检测难度大，监控成分多（或杂质种类多），或要求对多组分进行定性和定量测定，例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图，这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求，所以在选定符合条件的色谱柱后，其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求，在这种情况下药典指定色谱柱品牌。 据精确统计，药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法，但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%！到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。 您可能还会问：月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱？在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中，药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择，但是由于该品种技术难度大，对多组分有定性和定量的要求（保留时间和峰面积的要求），同时为了确保结果能得到重现，必须选择性能达到要求，在行业内有一定知名度，质量稳定的色谱柱品牌，最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的&ldquo 药典指定色谱柱&rdquo 之一。 颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品，用HPLC方法测定其特征谱图。 药典截图&mdash &mdash 颠茄片（药典第二增补版172页） 药典截图&mdash &mdash 颠茄酊（药典第二增补版173页） 月旭Ultimate XB-C18是2010版中国药典增补版中测定颠茄片和颠茄酊的指定品牌参考色谱柱，利用自主研发的独特键合工艺和双封尾技术，具有高柱效、高分辨率、产品质量稳定等特性。月旭科技生产的每一根色谱柱在出厂之前都经过严格的有针对性的质量控制，确保客户使用的满意度。 根据2010版中国药典方法，月旭Ultimate XB-C18（颠茄浸膏专用柱）在不同HPLC仪器上，对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据： 公司简介：月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料，并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术，坚持自主品牌，已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典（USP）数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利，色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平，并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力，月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者！ 月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息，请访问月旭官网：www.welchmat.com，或拨打月旭服务热线400-808-6760。