气相色谱调大柱流量

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下： 　　一、 试验概况 　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。 　　二、 试验样机 　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。 　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。 　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。 　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。 　　三、 试验过程与资料审查 　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。 　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。 　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。 　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。 　　四、试验考察与技术交流 　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。 　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。 　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。 　　五、试验特点 　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。 　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。 　　六、建议 　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。 　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。 　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。 　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。 　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。 　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。 　　国家质检总局计量司 ：高丽 　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波 　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双 　　二〇〇九年五月七日

仪器信息网讯 2012年5月15日，由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开，约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。 　　此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。 　　在展会现场，仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台，就近期推出产品特点及应用进行了详细了解，现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。 　　色谱类产品 　　色谱技术属于分析化学的一个分支，但是其应用范围已经远远超过了分析化学本身的范畴。随着生命科学、环境科学、药学研究等领域的不断涌现和深入发展，色谱技术在生物制药、蛋白质组学、生物分子的分析分析方面都发挥着越来越重要的作用。据张玉奎院士在2011年度北京质谱年会”上介绍，2010年，中国在国际上发表的色谱文章数量上升到了第一位，2011年已经超过了排在第二名的美国200多篇。 　　据估计，2011年中国市场对于液相色谱、气相色谱以及离子色谱等主流色谱的需求量超过了2.8亿美元 其中，液相色谱和离子色谱的年增长率超过了13%。在销售的仪器数量方面，国产气相色谱完全可以与进口气相色谱相抗衡。 　　目前一些常规的色谱技术已经相当成熟，大量的色谱仪应用于常规实验室以及QA/QC，因此增加色谱仪器的耐用性、缩短分析时间、缩小进样口和检测体积、模块化和拔插式设计、简化人机交互界面是各个色谱厂商努力发展的方向。另外，色谱与其他分析仪器的联用是近年来色谱仪器发展的一个重要领域，研究的重点是解决色谱与其他分析仪器联用的接口。 　　在此次展会上，岛津、上海天美、上海舜宇恒平、聚光科技、大连依利特、普源精电、上海仪电等都展出了各自的主力色谱产品，部分产品如下。 　　岛津GC-2010 Plus气相色谱仪最多可安装3个进样单元,每个单元进行独立温控(同时安装的数量取决于进样单元的类型) 最多可安装4个检测器,每个单元进行独立温控 检测器气体采用APC电子压力控制(同时安装的数量取决于检测器的类型)。 　　上海天美科学仪器有限公司GC7980型气相色谱仪，可实现全EPC电子流量控制，通过电脑即可实现对仪器的完全控制，独立控温进样器，可任意选择安装3个进样器。 　　上海仪电GC128气相色谱仪采用小体积TCD检测器，填补国内空白，μ-TCD池结构采用直通式双热丝结构，本检测器的特点是采用直丝配对、吊装的新工艺，以摒弃三角形工架热丝安装结构，达到大幅减小池体直径从而减小池体积的目的，另一创新之处是TCD电桥输出直接接入低噪声精密放大电路，放大倍数可多达32倍。 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司GC1100P气相色谱仪，是高性能、小型化、针对易挥发性有机物的分析仪器。仪器采用高灵敏度的微型光离子化检测器、EPC电子流量控制技术及快速柱上加温系统。 　　聚光科技(杭州)股份有限公司GC-2000通用型气相色谱分析仪，采用全电子压力(EPC)控制，配置多种进样口以及多种检测器。硬件和软件上预留多种控制模块和接口，支持各种特殊应用和科研级的改装应用。 　　大连依利特制备高效液相色谱仪P500/P1000，由双注塞并联式往复高压恒流泵和具有先进的电子线路、全息凹面光栅光路系统的紫外-可见检测器、全反控的工作站等组成。积木式式设计，可以搭配多种检测器及其他部件，实现从采集到数据处理、输出全部自动化的功能，以满足各个领域制备应用的需求。 　　RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统是具有自主知识产权，基于最新科技研制成功出的一系列用于分离分析物质组份的产品。最高耐压8000 PSI，因而提供更宽泛的色谱柱选择范围，领先的自动溶剂压缩补偿技术，流速准确度±0.5%，流速精密度0.07% RSD，按UPLC规格设计的高压输液泵具有超强的耐压性，二元高压泵一体化设计，减小柱外空间和延迟体积，保证较高的梯度响应速度，柱塞杆等关键部件具备清洗功能，延长密封圈的使用寿命。 　　法国Interchim的puriFlash® 快速制备色谱系统(三泰科技代理)，将快速纯化(Flash)与制备液相色谱(Prep LC)完美结合在一起，高性能的专利双头高压泵，最大耐受压力可达725psi/50bar，能进行一元至四元梯度洗脱 适合由小到大规模的纯化，支持更大范围的快速分离柱(4.0g-1.6Kg)。增大柱子的分离负载量，提高了生产率，对于更大规模的分离具有更高的重复性。

在科技与工业的交汇点上，雪迪龙凭借深厚的技术积累和卓越的创新精神，再次引领行业潮流，推出两款全新产品——MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪，这款新品标志着雪迪龙在工业气体分析领域的又一重大突破。MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪产品介绍 雪迪龙最新研发的这款MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪除可测量气体混合物之外还可同时测量部分可气化的液体混合物，该产品是基于2012年雪迪龙承担得科技部国家重大仪器开发专项技术的基础上结合公司近20余年在色谱技术领域应用共同的研发成果，是一款通用型的工业级在线气相色谱仪，产品应用范围广泛，在石油、化工、天然气、空分、环保以及冶金等多个领域均可适用。 该产品采用了模块化设计，将电、气进行分离，大大增强了抗干扰能力，保证测量结果的准确度。配备了高精度、高稳定性的空气浴加热器以及EPC电子压力控制器，让设备的重复性更进一步。为了增强产品的适用性，为这款防爆工业气相色谱仪搭载了TCD、FID、FPD、PED、DID等多种检测器，使得测量组分更多，产品的适用性也更加广泛。在安装方面采用节省空间的壁挂式，大柱箱及大电气箱的设计，更加便于操作。最后作为一款防爆工业气相色谱仪，采用的事色谱本体防爆设计，让整体安全性更高。