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液相色谱加样率试验

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液相色谱加样率试验相关的资讯

  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 零部件国产化率超95%,苏州国产液相色谱龙头把产品卖到全球45国
    中国第一支商品化色谱柱、第一台商品化液相色谱仪、第一台商品化二极管阵列检测器、第一台商品化四元低压系统液相色谱仪……拿下多个“中国第一”的依利特,还是国内唯一兼具色谱仪器和色谱耗材批量化生产经验的企业。从1993年成立至今,依利特专注于液相色谱领域,始终坚持自主研发和自主设计,历经30余年的技术攻坚,沉淀超百项技术专利。作为行业执牛耳者,依利特牵头制定了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》、GB/T 38125-2019《液相色谱仪用自动进样器》、GB/T 25478-2010《色谱数据工作站》等多项行业国标。其产品更是达到100%的国产设计、95%以上零部件的国产化。截至目前,依利特已累计销售液相色谱仪器超过17000台,色谱柱销量更是突破20万支大关,市占率国内领先。依利特立足中国,面向全球,其销售板块伸向海外,与海外知名药企客户达成战略合作协议且开始销售。目前,公司产品已覆盖全球45个国家,包括美国、加拿大、英国、意大利、俄罗斯等。放眼整个全球分析仪器销售市场,受经济紧缩影响,临床、制药等领域中液相色谱产品采购增速大幅放缓,众多进口头部厂商均出现业绩下滑的态势。而依利特2024年上半年的销售额却环比逆势增长25%,不仅稳固了既有市场份额,还成功开拓了非洲、东南亚等新兴市场。引人瞩目的是,今年依利特在短短四个月内便成功吸引了十余家知名投资机构近2亿元巨额融资,背后不乏济峰资本、国泰君安创投、苏高新金控及苏州国发创投等顶尖资本力量与“国家队”的鼎力支持。对于为何选择此时进行融资,依利特总经理李亚博告诉动脉网,此次融资的核心目的,一是为了补充流动资金,加速国内外销售网络的布局与拓展;二是鉴于当前依利特在国内外承接了众多合作订单,亟须通过扩大生产规模、丰富产品线来满足市场需求,并进一步强化其在市场中的产品竞争优势。国产液相色谱仪艰难撕开一条口液相色谱仪(LC)是非常重要的有机物分析仪器,在科学研究、制药、环境检测、食品安全等领域至关重要。它通过将待分析样品在流动相和固定相中相互作用而分离,实现了对复杂混合物的成分分析和纯度检测。其中,高效液相色谱(HPLC)是最主要的液相色谱分析仪器。看似普通寻常的液相色谱仪,却蕴藏了万千奥妙。液相色谱仪将近3000个零部件全是精细部件,个个管事,样样较真。要完成系统设计,需要考虑这些精巧的部件之间的相互配合度。它需要很细的管道,液体在其中流动。要想避免液体在管壁上拉拉扯扯,滞留受阻,必须在两侧加上很高的压强差以驱动其前行,然而这样管道四周,就很容易漏水。而作为耗材的色谱柱,是一个分离中心,就像液相色谱仪的“心脏”一样。其需要高压、密封性、流速稳定性。而且需要将柱温箱保持恒定温度。防止泄漏,保持恒温,加压流动,每个环节都要精益求精,其对于材料、对于密封、对于流体力学都需要颇高的技术功底。我国液相色谱仪市场大,但国产化率低。据SDI数据显示,2020年我国色谱仪市场规模约107 亿元,2016-2020 年间CAGR约为8.2%,是世界相关需求增长最快的地区。其中,液相色谱仪(LC)是色谱仪器中最大的子品类,2022 年进口数量超 22477 套,总金额超 64亿元,国产销售规模约3亿元,国产化率约 5%。全球中高端液相色谱仪市场主要在美国沃特斯、安捷伦、日本岛津的手里,竞争格局较为稳固。但在此背景下,我国液相色谱仪的发展历程中不乏亮点与突破。回顾我国液相色谱仪的发展历史,大连化物所的卢佩章院士和张玉奎院士及其团队做出了重要贡献——● 1953年,他们设计了中国第一台体积色谱仪。为了满足国家经济发展需求并打破进口仪器的垄断,大连化物所开始将科技成果转化为商品。● 1993年,大连依利特科学仪器有限公司成立,推出了国内首台商品化液相色谱仪P100系列,标志着中国液相色谱仪国产商品化生产的开始。● 2000年,大连依利特分析仪器有限公司成立,进一步推动了色谱技术的发展。● 随着市场需求的增长,依利特在2018年于苏州工业园区纳米城投资建厂。● 2023年3月,苏州依利特科技有限公司成立,100%控股大连依利特分析仪器有限公司,成为依利特的运营主体。在被海外巨头盘踞的市场,依利特凭借其不懈的努力与创新精神,艰难地撕开了一条口,为我国液相色谱仪的国产化进程贡献了重要力量。专注液相色谱领域30余年,提供基于色谱技术的整体解决方案著名产业观察家林雪萍曾指出:“科学仪器的企业家就是一个个苦行僧,肩上挑着两座大山往前冲。一座大山就是制造的可靠性,一座大山就是不靠谱的供应链。”关于制造的可靠性,依利特凭借30余年的沉淀和应用端的真实反馈,厚积know-how和自主知识产权,成为国内少数能够从硬件到软件全部实现自主研发生产的液相色谱仪厂家,也是国内少有的拥有液相色谱仪及色谱柱批量化生产能力的企业。基于对下游应用的理解能力和全球客户的使用反馈,依利特能够快速响应临床、新兴生物技术领域的需求,开发便捷易用、成本更低的仪器。“液相色谱仪的难点不在‘0-1’,而在‘1-100’及过程中保证一致性量产。”依利特总经理李亚博以HPLC系统中的关键组件高压恒流泵为例,泵的设计与生产需解决流速精准控制、无脉动输送及梯度洗脱中的精确混合等多重技术难题,每一个环节都需经过精细的工艺调整与不断修正,方能确保整体性能的卓越与稳定。不可否认,即使是打开国外厂商的液相色谱仪的内部来看,里面的核心零部件通常也是“多国器官”,比如真空脱气机的主要厂家是美国IDEX旗下的SYSTEC;高压切换阀来自美国IDEX旗下罗丹尼或者VICI;氘灯、超宽光谱范围硅光二极管厂家是日本滨松……虽然直接“拿来”组装很简单,但依利特深知,若要实现真正的独立与可持续发展,就必须掌握核心技术,构建坚实的国产供应链。因此,公司坚持自主研发,推动上游供应链国产化,目前已实现设计100%国产,零部件国产化率超过95%。李亚博强调,国产替代并非简单的品牌替换,而是要以用户需求为核心,打造可靠稳定的供应链体系,尤其是在分析仪器领域,这一点尤为重要。相较于选择某一单个方向突破,依利特选择了色谱技术“all in”的全线发展,打造了“实验室理化分析+新兴生物技术上游纯化+临床分析检测”三位一体的业务版图。其产品线涵盖了从实验室理化分析到新兴生物技术上游纯化,再到临床分析诊断等多个领域,主要产品包括1100/3100/3200/3200L系列高效液相色谱仪、色谱工作站软件、MS² Vertical 9100三重四极杆质谱仪、气相色谱仪、制备纯化色谱系统、计量泵、色谱柱及其配件等。以依利特的旗舰产品——超高效液相色谱仪EClassical 3200L为例。该仪器最大耐压90Mpa,可用于超高效液相色谱分析。在输液泵方面,Eclassical 3200L可选二元泵、四元泵、双二元等多种工作方式,专利的跷跷板式液压脉动阻尼器极大降低了流量脉动,T型预混接头和梯度混合器,大幅提升混合效果。在自动化进样方面,其具有急速进样功能,最快可实现一秒内进样,具有加热模式、制冷模式、智能模式等多种控温模式。软件方面,当前市场上适配的软件种类繁多,难以实现仪器的互通互用。为解决这一难题,依利特从底层架构出发,打造了LC系统专用的色谱工作站软件。这款软件以单机版形式呈现,集成了数据库管理、审计追踪、GMP合规、数据存档与备份、电子签名验证、精细权限设置以及网络化管理等功能,不仅满足了GMP与FDA严格的审计追踪标准,其测试结果更是在中国、亚太地区及全球多个签署互认协议的国家与地区获得广泛认可。同时,该软件扩展性强,也可接入其他设备产品使用。据悉,依利特正紧锣密鼓地筹备推出网络版软件,旨在进一步贴合制药企业等高端用户的特殊需求,推动实验室管理向更加智能化、网络化的方向升级。海外业务增长持续翻倍,远东市场成为海外“主战场”商业化方面,依利特业务涵盖分析实验室、制备纯化及体外诊断三大板块,分别服务于高校科研、企业研发、药企工业及体外诊断需求,产品丰富多样。历经三十余年发展,已积累超8000客户,横跨食品、制药、农林水产、环境、第三方检测、化工、科研教育等多个领域。谈及国产科学仪器的发展机遇与挑战,李亚博指出,国家政策推动设备更新与国产替代为国产厂家带来发展契机,同时,在整体经济环境承压的情况下,客户在采购决策上会更仔细谨慎,“物美价廉”这一特点会放大,而这正是国产仪器厂商的机会。需要注意的是,当进口品牌因全球市场波动或业绩下滑而加大对中国市场的争夺时,国产厂商需做好充分准备以应对更为严峻的竞争态势。作为国产液相色谱仪的出海先锋,依利特产品已覆盖全球45国。近两年来公司海外业务保持着每年翻倍的高速增长。随着国际经济政治形势的变化,远东市场成为公司业务拓展的海外“主战场”,同时,依利特还成功突破了非洲与东南亚等新兴市场壁垒,进一步拓宽了全球业务版图。依利特注重国内外客户体验一致,强调产品可靠耐用与服务的重要性。在海外市场,依利特实行售后服务先行的灵活调整策略,紧密贴合各地区市场销量的实际情况:对于新兴市场或销量尚处于起步阶段的地区,公司优先聚焦于当地经销商的能力建设;随着业务规模的增长,适时在当地组建专属的销售与服务团队,以确保服务响应速度与质量。据悉,依利特接下来会将重心进一步聚焦于生物制药领域的色谱产品研发,同时公司也将更为积极地拥抱全球市场,通过参与海外知名展会等多元化渠道,展示依利特的创新成果与品牌实力,以期在全球范围内进一步扩大市场占有率,深化国际影响力。
  • 《液相色谱自动进样器》国家标准公示 由大连依利特起草
    p   4月24日,国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”,对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。 /p p   公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法,其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准,归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。 /p p   随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大,分析仪器发挥着越来越重要的作用,液相色谱仪作为分析三大谱之一,广泛应用于各个领域。近年来,液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展,作为液相色谱仪自动化方面的代表,就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件,近年来技术已经趋于成熟,仪器原理较透明,市场上以进口仪器为主,国产仪器近两年来发展较快,但多以中低端仪器为主。并且, 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多,各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下,为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难,有必要目通过统一的指标项目与其测试方法,实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。 /p p   此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法,用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能,它是对该设备的全面描述。在此基础上,对这些性能的测试方法也有着规范化定义。 /p p   目前该标准已在国标委网站进行公示,更多详情请查看: a href=" http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 悟空液相可靠性的背后 ——一台液相色谱仪的测试之旅
    p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月22日下午,北京中奥马哥孛罗酒店,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在这里举行。悟空液相色谱仪K2025终于向人们揭开了它神秘的面纱。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2018年,山东悟空仪器有限公司成立。作为济南海能仪器股份有限公司的四大品牌之一,悟空仪器主要发力液相“战场”。两年来,海能仪器投入千万资金,启用具有10年液相色谱研发经验的团队,目的就是想在精准、合规的基础上,打造一款可靠、友好的经典液相色谱产品。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而本次发布的液相色谱新品K2025产品特性即为可靠、友好、精准、合规。为了让用户用上真正可靠的液相色谱仪,在北京航空大学可靠性实验室,K2025用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比如在环境适应性测试中,K2025分别在海拔4850m的低气压环境、-40℃极寒环境、70℃极热环境、48小时5%浓盐酸腐蚀的环境贮存,最终的结果都是测样正常,试验通过。即使经历10倍重力加速度碰撞后,测样结果亦同样正常。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 再比如,在高度加速试验环节,K2025经历了环境温度5℃、0℃、-5℃的低温步进试验;环境温度25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的高温步进试验;低温0℃、高温50℃的快速温变循环试验及组件综合试验。在这样的测试环境下,K2025同样经受住考验,通过验证。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 正如视频里所说,全方位可靠性试验只为仪器的可靠! /span /p p style=" text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=6380A1BCFEC7A8E69C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p br/ /p
  • 960万!中国海洋大学液相色谱-超高分辨率质谱联用仪设备采购项目
    一、项目基本情况项目编号:HYHA2024-1067项目名称:中国海洋大学液相色谱-超高分辨率质谱联用仪设备采购项目预算金额:960.000000 万元(人民币)最高限价(如有):960.000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量简要技术需求1液相色谱-超高分辨率质谱联用仪1简要技术需求详见招标公告附件。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年05月20日 至 2024年05月24日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:邮箱(panghaosheng@sdhyha.com)方式:本项目采用网上获取方式(扫码填报信息+邮箱发送资料): (1)扫码填报信息:投标人扫描附件二维码,选取所要参与的项目点击“我要缴费”,根据提示完善投标人信息后保存提交(经办人选择逄昊晟)。 (2)投标人缴纳标书费。 (3)投标人将法人授权委托书原件和被授权人身份证原件的扫描件、标书费汇款凭证的扫描件发至邮箱(panghaosheng@sdhyha.com)。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址: 山东省青岛市崂山区松岭路238号        联系方式: 崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:海逸恒安项目管理有限公司            地 址:山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203室            联系方式:逄昊晟 曹丽娜 0532-85761207            3.项目联系方式项目联系人:逄昊晟、曹丽娜电 话:  0532-85761207
  • 珀金埃尔默通过推出全新高分辨率液相色谱系统扩展其色谱系列产品
    珀金埃尔默通过推出全新高分辨率液相色谱系统扩展其色谱系列产品 与 TotalChrom® 软件集成的全新色谱柱技术、自动进样器和泵,能够提高通量,改进分辨率 在新奥尔良举行的PITTCON® 2008展会上,珀金埃尔默公司推出了 275 HRes™ 系列高效液相色谱系统。此系统包括与 TotalChrom® 软件集成在一起的全新的小颗粒/高分辨率色谱柱技术、自动进样器和传输泵,利用此系统,LC 用户可以在超高压范围使用小颗粒尺寸色谱柱技术增加色谱分析通量并提高分辨率。此系统的设计旨在对食品和饮料、环境、制药及材料检测市场的质量保证/质量控制 (QA/QC) 提供支持。 “珀金埃尔默始终致力于不断改进我们的色谱系列产品”,珀金埃尔默生命与分析科学部色谱业务副总裁 Eric Ziegler 说道。“此专业系统完全满足了用户对高通量的需求,同时还能够提供更高的速度、分辨率和性能,是对我们液相色谱系列产品的有益补充。” Ziegler 表示,此系统中采用的全新 Brownlee™ HRes LC 色谱柱使用了新开发的小颗粒技术,能够获得高分辨率和快捷分离速度。“在不同的市场范畴内,对提高分辨率的需求日益增加。使用 275 系列 HRes LC 系统,客户有机会重新考虑实验室工作流程和工作效率”,Ziegler 进一步解释道。此系统还包括全新的 275 系列自动进样器,利用它可在关键的进样阶段更好地实现自动化和可再现性。全新的 275 系列二元微量泵支持新开发的小颗粒/高分辨率 LC 色谱柱。为了方便向此新技术过渡,此系统与珀金埃尔默的 TotalChrom® 软件完全集成在一起并且可以通过它来进行控制,此系统还符合 21 CFR Part 11 的要求。 有关详细信息,请访问: http://las.perkinelmer.com.cn/Catalog/default.htm?CategoryID=HPLC screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • Pure制备色谱应用——上样量篇(一)Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础
    在制备液相色谱中,样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上,以实现窄的水平谱带。如果上样量太大,则谱带变宽,分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化,高分辨率不是优先考虑的因素,因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中,主要目的是获得最高纯度的物质,故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅(如C-18、氨基或二醇基)的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大,故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅(粒径40-60 μm)通常可接受10%的载样量;在使用较小颗粒(15-30μm)时可以达到30%。然而,重要的一点我们要知道,无论是反相还是正相,上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品,决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下,复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入色谱柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1:液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面,下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法,可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂,因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法,但可能会造成样品损失,需要考虑的因素如下:- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解,因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力,并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性:如果使用极性溶剂溶解样品,则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上,并对更多极性化合物(后来在硅胶材料上洗脱的化合物)的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大,样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高,从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高,可装载的体积就越大。- 样品量:每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中,通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部(如下图)。由于高背压,无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此,它是通过专用的进样阀完成的,如图所示:图2:Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术,用于只能在强溶剂中溶解的样品,或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲,固体上样分离较慢,但与液体上样相比,分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成:- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂,但可能不是最佳的选择。通常,建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性,它不与任何物质发生相互作用。
  • 安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器
    安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合,实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示:“借助这款新产品,实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换,实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商,去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 330万!中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱等设备采购项目
    项目编号:SDSHZB2023-055项目名称:中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱、四联发酵罐等设备采购项目预算金额:330.0000000 万元(人民币)采购需求:A1包:气相色谱仪等设备(接受进口产品),预算:183.65万元;A2包:四联发酵罐等设备(接受进口产品),预算:146.35万元。具体参数详见附件。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月16日 至 2023年03月22日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或者邮件报名方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱、四联发酵罐等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:山东盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须备注2023-055-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:中国海洋大学地址:青岛市崂山区松岭路238号联系方式:崔老师0532-667819792.采购代理机构信息名称:山东盛和招标代理有限公司地址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间联系方式:孙萌、张蕾、肖颖梦0532-677379793.项目联系方式项目联系人:孙萌、张蕾、肖颖梦电话:0532-67737979
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 260万!青岛海洋科学与技术国家实验室发展中心液相色谱-三重四极杆质谱联用仪采购项目
    项目编号(或招标编号、政府采购计划编号、采购计划备案文号等,如有):ZFCG2022012709项目名称:液相色谱-三重四极杆质谱联用仪采购采购方式:■竞争性谈判 □竞争性磋商 □询价预算金额:标包【1】:260万元;最高限价(如有):标包【1】:260万元;采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)液相色谱-三重四极杆质谱联用仪1个合同履行期限:合同签订后6个月内交货并安装调试完毕。本项目(否)接受联合体投标。-三重四极杆质谱联用仪采购需求.pdf
  • 国内首家survey审计追踪(GMP)气相液相色谱专用软件
    按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,即3Q认证,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面: 1.输液系统:由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能:泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序,计算梯度误差,一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分:某一进样量下,对样品连续进样多次,峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下,进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量,1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效(理论塔板数)在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下,采用一组标准物质溶液进行测试,计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠,安全,完整,可追溯?可靠性:软件设计及确认证明,如安装认证: 系统适用性试验 审计追踪: 安全性:设系统管理员和信息安全管理负责人,柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录,支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性: 可追溯性: 主要依据: JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站
  • 沃特世公司增加超高效液相色谱UPLC产品线的相关产品
    沃特世公司增加超高效液相色谱UPLC产品线的相关产品 从实验室到生产线 新奥尔良 –2008年3月3日 – 为响应实验室应对生产力和性能挑战的要求,沃特世公司(纽约股票代码:WAT) 今天宣布新增加超高效液相色谱UltraPerformance LC® (UPLC® )产品线的相关产品。增加的产品-包括新仪器,化学品和功能-于2008年3月2日至6日第1次在第59届匹茨堡分析化学和应用光谱学大会上展出。 新型特殊应用, 基于超高效液相色谱UPLC的液相质谱系统 新型PATROL UPLC Process Analyzer 巡查UPLC过程分析仪是实时在线过程分析技术(PAT) 系统,它能够检测和定量生产线上复杂多成分生产样品和最终产品。 在核心技术平台沃特世公司ACQUITY™ 超高效液相色谱™ (UPLC) 系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱(LC) 分析从离线的质量控制(QC) 实验室直接移到生产流程中,可通过实时分析,减少过程周期时间、保证产品质量,从而极大提高生产效率。 沃特世(Waters® )MassTrakAminoAcidAnalysis(AAA)Solution氨基酸分析解决方案是第一台结合沃特世公司ACQUITY® PLC® 术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品的系统,在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。 针对食品测试实验室面临日益严格的食品安全法规标准的挑战,沃特世公司超高效液相色谱UPLC 食品安全系统是一步到位的解决方案,可分析兽药残留,杀虫剂,霉菌毒素,海洋毒素和各种食品中非法染料。该系统包括沃特世公司ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统和一台Quattro Premier™ XE 三重四极质谱,可在非常低的浓度下灵敏而选择性地测定污染物。 新型超高效液相色谱UPLC 柱化学品 在2008年匹茨堡大会上,沃特世公司UPLC 色谱柱的产品线继续壮大,推出两种新型C18 键合相,1.8 µ m 微米高强度硅胶(HSS) UPLC 颗粒。 ACQUITY UPLC HSS C18 色谱柱将高覆盖率,同完全C18 端基键合相和耐用高效的HSS 颗粒结合。推出的此款UPLC色谱柱拥有卓越峰型,强保留能力,酸性条件下长色谱柱寿命 和优异的批次间重复性等优异性能。该色谱柱将在全球立即投放。 ACQUITY UPLC HSS C18 对碱性色谱柱的选择性能是第三款为1.8 微米高强度硅胶(HSS)颗粒开发的键合相,并且是目前开发的第八款UPLC 色谱柱化学品。ACQUITY UPLC HSS C18 SB 色谱柱化学品的特殊设计与优化,使其在低pH值条件下对碱性化合物的选择不同。ACQUITY UPLC HSS C18 SB 色谱柱将端基中性配体密度C18键合相与耐用,高效的HSS颗粒相结合,生产的UPLC色谱柱为低pH值条件下的碱性化合物提供替代选择性。 VanGuard™ 预柱化学品新品 在2007年匹茨堡大会上,沃特世公司推出市面上第一款为保护和延长超高效液相色谱UPLC 色谱柱而设计的VanGuard 预柱。在二零零八年匹茨堡大会上,沃特世公司宣布推出另外一款VanGuard 预柱形式的 UPLC 色谱柱化学品。该款UPLC 化学品将立刻融入ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱系列,包括BEH Shield RP18 HSS T3 和 HSS C18。接下来的ACQUITY UPLC色谱柱系列中,BEH C8, BEH Phenyl, BEH HILIC 和 HSS C18 SB 将在2008年中投放市场。 UPLC技术新的科学报告 沃特世公司科学家将以墙报和发言的形式在本周发表工作成果,介绍UPLC 技术的新应用。 · 全氟化合物 · 宠物食品中三聚氰胺及相关化合物 · 天然蛋白结构和结构变异的肽指纹图谱 · 食品和饲料中键合以及游离氨基酸 · 洁净确认研究支持 · 提高完整抗体解析的通量 · 微生物和毛细管量级的生物实验 · 细胞培养基中水溶性维生素和氨基酸的分析 · 生理学氨基酸 · 药物相互作用 · 药物发现中物理化学特性解析 · 辛伐他汀杂质中一种未知杂质的结构解析 · 快速筛选和鉴定人参中的天然产物 经同行评审的UPLC的科学杂志文章超过两百篇 作为世界顶尖实验室快速采用UPLC技术的又一里程碑,UPLC使用者发表的经同行评审的科学杂志文章最近第一次超过两百篇。自从第一次在2004年匹茨堡大会上发布至今,沃特世公司UPLC技术以经变革了实验室的分离科学。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来,沃特世公司(美国纽约股票交易代码WAT)在全球范围内,通过传递实用,可持续发展的创新技术,为实验室依赖型单位和组织,在人体保健,环境管理,食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学,实验室信息管理,质谱和热分析技术,拥有专家水平的客户服务团队, 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年,沃特世公司年销售额14.7亿美元,5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 (Waters,UltraPerformance LC, UPLC, ACQUITY UPLC, ACQUITY, PATROL, MassTrak, AccQTag, VanGuard, Quattro Premier, 和BEH Technology是沃特世公司商标。) 沃特世科技(上海)有限公司 蔡卓尔小姐 电话:+86 21 68794052 传真:+86 21 68794588 Email:joy_cai@waters.com 网址:www.waters.com www.waterschina.com
  • 业内首个经过认证的专用于LCMS(液相色谱-质谱)的针头过滤器上市
    PALL MS Acrodisc针头式过滤器专用于LCMS(液相色谱-质谱)的样品和流动相过滤。有效的保护仪器的稳定运行和延长色谱柱的使用寿命   MS Acrodisc 针头过滤器的特性:(0.2um, 25mm)   经过认证的专用于 LCMS的针头式过滤器   LCMS-(液相色谱-质谱) 认证 –在LCMS应用中,使用MS Acrodisc针头过滤器能最低限度的减少过滤器本底对您结果的影响。这是首个被认证的适用于LCMS的低溶出物的过滤器。   低离子的影响– 避免了重复的测试. MS Acrodisc针头过滤器 不会产生会影响会LCMS电离过程的溶出物(LCMS最核心的技术就是电离过程)。   具保护性的包装设计 – 更经济和有效的避免了下游程序的污染. MS Acrodisc针头过滤器是五个单独的包装,当使用其中一个包装的时候,其他的包装是密封的,保证了没有额外的交叉污染。   优越的化学耐受性 – 可以使用其过滤您所有的LCMS 样品. 亲水的PTFE膜(WWPTFE) 能适用于极性和一般的水溶液,当其与基乙烯的外壳搭配后,提供了杰出的化学兼容性。   低蛋白吸附 – 能得到精确的一致的结果. Acrodisc MS 针头式过滤器将蛋白吸附降到最低。   颗粒截留能力– 使用Acrodisc MS能保护您的设备和柱子不受颗粒的堵塞, 保证您的LCMS设备性能保持一致同时延长你的柱子的使用寿命。   精确源于专业   PALL一直致力于给您的仪器提供最专业的保护:   UHPLC认证的针头过滤器, 专用于UHPLC样品和流动相的过滤   自动化认证的过滤器,专用于自动化工作站、溶出度测试仪自动进样   离子色谱(IC)认证的针头过滤器,专用于IC离子色谱   粘性或多颗粒样品,PSF针头式过滤器
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate® Polar-RP,Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 2014-2019年北美液相色谱试剂市场年增长率达9.3%
    外媒发布的一份研究报告显示,据估计, 从2014年到2019年,北美液相色谱试剂市场复合年增长率为9.3%。美国占最大的市场份额,预计将以9.4%的复合年增长率增长。报告称,受益于未来生命科学和生物技术领域的投资增长,以及制药和生物技术行业的发展,北美液相色谱试剂市场拥有很高的增长潜力。但是,报告也提到,有机溶剂的高价格也限制了试剂市场的发展。  从地理位置上分析,美国、加拿大和墨西哥为2014年北美地区液相色谱试剂市场主要的市场,美国占据最大的份额,达到91.9%,加拿大紧随其后。  报告分析了液相色谱试剂主流供应商及其发展,主流供应商主要通过发布新产品、建立协作关系,合作及合资等方式来推动和加强其在北美地区的发展和地位。报告中提到安捷伦、赛默飞世儿、默克密理博以及沃特世公司是这一地区市场的主流供应商。
  • 解读:最新SPMA高效液相色谱国家标准
    一、标准起草背景   苯在各行业被广泛使用,制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂,在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来,对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来,发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA),并将生物监测与环境监测相结合,全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究,制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。   二、标准使用范围   本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法,适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性,是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及,利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及,方法前处理简单易操作,样品采集、运输、保存方便,色谱操作易于掌握,因此本方法便于推广应用。   三、标准制定的方法和依据   本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1,v/v)液-液萃取后,经ODS柱分离,紫外检测器检测,以SPMA峰保留时间定性,峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75,v/v)为流动相,0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短,而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围:100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109),其中[M-H]&mdash m/z238为基峰,将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10~320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明,个体接苯浓度的TWA范围为0.71~32.17mg/m3,尿中SPMA浓度范围为10~924µ g/L,可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要,特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。   本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长,检测灵敏度较低,但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1,v/v)萃取,实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A,乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B,采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时,尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小,色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长,可保证在基线平稳的状态下,既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大,Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取,其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1~2时,SPMA的提取回收率较高。   四、标准使用的说明   本方法样品进行前处理时,需要调节尿样使pHGBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法
  • 高效液相色谱日常维护要点-脱气
    大家好,高效液相色谱和其它常规分析仪器一样,为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个健康的待机状态,这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点:脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求,同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解,今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题,也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的:1、防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障,示差折射率检测器:使折射率变化UV检测器(200nm以下):溶解氧气有吸收,荧光检测器:溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解,气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用,但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器,或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性,我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题,所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同,一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体,用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法:氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术,主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法:在线脱气主要优点是操作简单,低故障,并非常有效。4.加热回流法:此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足,那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法:实验室最普遍的脱气方法,主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡时间不宜过长,避免温度升高导致易挥发性成分的丢失,一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法,优点是容易操作,时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法,在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:   安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,   将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。   新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”   这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。   安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的   1290 Infinity 二维液相色谱解决方案   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。   其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。   通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”   Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。   安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”   安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。   该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。   “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”   安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。   系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。   安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:    安装快速直观,基于灵活的模块化结构    以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率    仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求   安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”   配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。   配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。   除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。   安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。   安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:    所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块    所有安捷伦 1200 系列模块    所有安捷伦 1100 系列模块    安捷伦 PL-GPC 50 系统    某些非安捷伦仪器   “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”   无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 深圳湾实验室435.00万元采购液相色谱仪
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2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目 3.本项目的特定资格要求: 1)在中华人民共和国境内依法注册的,具有独立承担民事责任能力,遵守国家法律法规,具有良好信誉,具有履行合同能力和良好的履行合同的记录,具有良好资金、财务状况的法人实体;2)为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;3)投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;4)按本投标邀请的规定获取招标文件;5)本项目不接受联合体投标,不得分包、转包;6)参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明);7)参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明);8)投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明)。注1 注1: 1)信用信息查询渠道: 信用中国 网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、深圳市政府采购监管网(http://zfcg.sz.gov.cn/)等。 信用中国 中 信用服务 栏的 重大税收违法案件当事人名单 失信被执行人 中国政府采购网 中的 政府采购严重违法失信行为记录名单 以及 深圳市政府采购监管网 为供应商信用信息的查询渠道。 2)信用信息查询截止时点:同投标截止期(即开标当日),即查询投标人截止到投标截止期的信用信息记录。 3)信用信息查询记录和证据留存的具体方式:信用信息查询记录将以网站截图打印稿形式与其他采购文件一并保存。 4)信用信息的使用规则:如投标人为 信用中国 网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单的供应商,或为中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、深圳市政府采购监管网(http://zfcg.sz.gov.cn/)政府采购严重违法失信行为记录名单中被财政部门禁止参加政府采购活动的供应商,则其投标将被拒绝。 三、获取招标文件 时间:2021年07月27日 至 2021年08月03日(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:http://www.o-science.com 招标在线频道 方式:登录东方在线www.o-science.com注册并购买 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年8月10日09点30分(北京时间) 地点:深圳市南山区粤海街道百度国际大厦西塔1005室。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、投标文件递交地点:深圳市南山区粤海街道百度国际大厦西塔1005室。 2、招标文件采用网上电子发售购买方式: 1)有兴趣的投标人可登陆 东方在线 (http://www.o-science.com 招标在线频道),完成投标人注册手续(免费),然后登录系统浏览该项目下的 项目需求 ,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元,售后不退。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。 2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。 开户名称:东方国际招标有限责任公司 开户行:招商银行北京西三环支行 账 号:862081657710001 3)投标人应在 东方在线 上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在 东方在线 上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。 3、以电汇方式购买招标文件的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途,例如:OITC-G210290654标书款(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。 4、采购项目需要落实的政府采购政策: (1)政府采购促进中小企业发展 (2)政府采购支持监狱企业发展 (3)政府采购促进残疾人就业 (4)政府采购鼓励采购节能环保产品 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:深圳湾实验室 地 址:深圳市光明区科联路高科创新中心A座12层 联系方式:谢老师26417836-8835 2.采购代理机构信息 名 称:东方国际招标有限责任公司 地 址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层 联系方式:0769-26627023、020-87001523 3.项目联系方式 项目联系人:迟兆洋、张君仙 电 话: 0769-26627023、020-87001523 邮 箱: mye@oitc.com.cn、bxu@oitc.com.cn 东方国际招标有限责任公司 2021年07月27日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:液相色谱仪 开标时间:2021-08-10 09:30 预算金额:435.00万元 采购单位:深圳湾实验室 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:东方国际招标有限责任公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 深圳湾实验室液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪采购项目公开招标公告 广东省-深圳市-南山区 状态:公告 更新时间: 2021-07-27 深圳湾实验室液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪采购项目公开招标公告 深圳湾实验室液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪采购项目招标项目的潜在投标人应在http://www.o-science.com 招标在线频道获取招标文件,并于2021年8月10日09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:OITC-G210290654 项目名称:深圳湾实验室液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪采购项目 预算金额:435万元 最高限价:435万元 采购需求: 包号 项目名称 数量 简要技术规格 是否允许采购进口货物 预算金额 (万元人民币) 最高限价(万元人民币) 1 液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪 1套 详见项目需求 是 435 435 合同履行期限:签订合同后 120 天(日历日)内。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目 3.本项目的特定资格要求: 1)在中华人民共和国境内依法注册的,具有独立承担民事责任能力,遵守国家法律法规,具有良好信誉,具有履行合同能力和良好的履行合同的记录,具有良好资金、财务状况的法人实体;2)为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;3)投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;4)按本投标邀请的规定获取招标文件;5)本项目不接受联合体投标,不得分包、转包;6)参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明);7)参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明);8)投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明)。注1 注1: 1)信用信息查询渠道: 信用中国 网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、深圳市政府采购监管网(http://zfcg.sz.gov.cn/)等。 信用中国 中 信用服务 栏的 重大税收违法案件当事人名单 失信被执行人 中国政府采购网 中的 政府采购严重违法失信行为记录名单 以及 深圳市政府采购监管网 为供应商信用信息的查询渠道。 2)信用信息查询截止时点:同投标截止期(即开标当日),即查询投标人截止到投标截止期的信用信息记录。 3)信用信息查询记录和证据留存的具体方式:信用信息查询记录将以网站截图打印稿形式与其他采购文件一并保存。 4)信用信息的使用规则:如投标人为 信用中国 网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单的供应商,或为中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、深圳市政府采购监管网(http://zfcg.sz.gov.cn/)政府采购严重违法失信行为记录名单中被财政部门禁止参加政府采购活动的供应商,则其投标将被拒绝。 三、获取招标文件 时间:2021年07月27日 至 2021年08月03日(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:http://www.o-science.com 招标在线频道 方式:登录东方在线www.o-science.com注册并购买 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年8月10日09点30分(北京时间) 地点:深圳市南山区粤海街道百度国际大厦西塔1005室。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、投标文件递交地点:深圳市南山区粤海街道百度国际大厦西塔1005室。 2、招标文件采用网上电子发售购买方式: 1)有兴趣的投标人可登陆 东方在线 (http://www.o-science.com 招标在线频道),完成投标人注册手续(免费),然后登录系统浏览该项目下的 项目需求 ,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元,售后不退。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。 2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。 开户名称:东方国际招标有限责任公司 开户行:招商银行北京西三环支行 账 号:862081657710001 3)投标人应在 东方在线 上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在 东方在线 上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。 3、以电汇方式购买招标文件的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途,例如:OITC-G210290654标书款(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。 4、采购项目需要落实的政府采购政策: (1)政府采购促进中小企业发展 (2)政府采购支持监狱企业发展 (3)政府采购促进残疾人就业 (4)政府采购鼓励采购节能环保产品 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:深圳湾实验室 地 址:深圳市光明区科联路高科创新中心A座12层 联系方式:谢老师26417836-8835 2.采购代理机构信息 名 称:东方国际招标有限责任公司 地 址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层 联系方式:0769-26627023、020-87001523 3.项目联系方式 项目联系人:迟兆洋、张君仙 电 话: 0769-26627023、020-87001523 邮 箱: mye@oitc.com.cn、bxu@oitc.com.cn 东方国际招标有限责任公司 2021年07月27日
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。   与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。   2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:   整机系统:   安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统   低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】   安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统   对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】   Bio-Rad NGC 色谱系统   该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。   岛津Nexera X2 UHPLC 系统   这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】   赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统   设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】   赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统   该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】   沃特世Acquity APC系统   这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】      系统模块:   安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。   珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器   这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】   SSI HF系列泵   此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器   怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 430万!南方海洋科学与工程广东省实验室超高效液相色谱仪等采购项目
    项目编号:M4400000707015632001项目名称:湛江湾实验室化学分析共享平台(一期)设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:4,300,000.00元采购需求:合同包1(湛江湾实验室化学分析共享平台(一期)设备采购项目):合同包预算金额:4,300,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1色谱仪超高效液相色谱仪1(台)详见采购文件600,000.00-1-2色谱仪高效液相色谱仪(UV+ELSD)1(台)详见采购文件650,000.00-1-3色谱仪气相色谱仪1(台)详见采购文件490,000.00-1-4质谱仪三重四极杆液相色谱质谱联用仪1(台)详见采购文件2,560,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订之日起至所约定的全部义务履行完毕之日止
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标   2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。   “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”   “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”   “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。   “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”   卓越的分离能力和灵活性   Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。   “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。   新色谱柱完善了1290 Infinity的性能   为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。   新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。   与安捷伦质谱系统完美匹配   Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。   “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”   功能强大、平稳的新泵   新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。   最高的灵敏度   为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。   每天2,000个样品   新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。   以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。   该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。   Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。   如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。   关于安捷伦科技   安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 南京市生态环境监测监控中心229.00万元采购液相色谱仪,自动进样器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购公告 江苏省-南京市-鼓楼区 状态:公告 更新时间: 2024-05-31 招标文件: 附件1 项目概况 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 招标项目的潜在投标人应在江苏政府采购网 获取招标文件,并于2024-06-24 09:30 (北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 项目名称:全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 预算金额:230.000000万元 最高限价(如有): 本项目设定最高限价为229万元。 采购需求: 完成市生态环境监测监控中心中心2024年环保专项-生态环境保护专项中生态环境监测基础装备能力建设、市级重点环境应急装备配备与省基层生态环境监测机构规范化建设工作方案中的市生态环境监测监控中心市本级规范化建设工作。拟采购液相色谱三重四极杆质谱仪(含自动进样器、移动工作站、固定工作站、一小时以上延时供电UPS电源)1台套。(详细内容见本招标文件第四章) 合同履行期限: 760(质保期限730天 ,交付期限30天) 本项目(是/否)接受联合体投标:不接受联合体 二、申请人的资格要求: (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: 1.《供应商信用承诺函》 2.供应商未被“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 (二)落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 (三)本项目的特定资格要求: 无 三、获取招标文件 时间: 自招标文件公告发布之日起。 地点:江苏政府采购网 方式:网上下载 售价:0.00元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024-06-24 09:30 (北京时间) 地点:苏采云系统 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 单位名称:南京市生态环境监测监控中心 单位地址:南京市建邺区中和路98号 联系人:王先生 联系电话:025-83630532 2.采购代理机构信息(如有) 单位名称:南京市公共资源交易中心 单位地址:江苏省南京市建邺区江东中路265号 联系人:马老师 联系电话:025-68505961 3.项目联系方式 项目联系人:马老师 电话:025-68505961 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购文件.doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:液相色谱仪,自动进样器 开标时间:2024-06-24 09:30 预算金额:229.00万元 采购单位:南京市生态环境监测监控中心采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:南京市公共资源交易中心 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购公告 江苏省-南京市-鼓楼区 状态:公告 更新时间: 2024-05-31 招标文件: 附件1 项目概况 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 招标项目的潜在投标人应在江苏政府采购网 获取招标文件,并于2024-06-24 09:30 (北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 项目名称:全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 预算金额:230.000000万元 最高限价(如有): 本项目设定最高限价为229万元。 采购需求: 完成市生态环境监测监控中心中心2024年环保专项-生态环境保护专项中生态环境监测基础装备能力建设、市级重点环境应急装备配备与省基层生态环境监测机构规范化建设工作方案中的市生态环境监测监控中心市本级规范化建设工作。拟采购液相色谱三重四极杆质谱仪(含自动进样器、移动工作站、固定工作站、一小时以上延时供电UPS电源)1台套。(详细内容见本招标文件第四章) 合同履行期限: 760(质保期限730天 ,交付期限30天) 本项目(是/否)接受联合体投标:不接受联合体 二、申请人的资格要求: (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: 1.《供应商信用承诺函》 2.供应商未被“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 (二)落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 (三)本项目的特定资格要求: 无 三、获取招标文件 时间: 自招标文件公告发布之日起。 地点:江苏政府采购网 方式:网上下载 售价:0.00元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024-06-24 09:30 (北京时间) 地点:苏采云系统 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 单位名称:南京市生态环境监测监控中心 单位地址:南京市建邺区中和路98号 联系人:王先生 联系电话:025-83630532 2.采购代理机构信息(如有) 单位名称:南京市公共资源交易中心 单位地址:江苏省南京市建邺区江东中路265号 联系人:马老师 联系电话:025-68505961 3.项目联系方式 项目联系人:马老师 电话:025-68505961 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购文件.doc
  • 岛津推出新型“超高效液相色谱仪”
    仪器信息网讯 2010年4月20日,“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A,同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会,仪器信息网作为专业媒体应邀参会,会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行   2010岛津新产品发布会现场   岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。   岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞:“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念,本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等,正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器,同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞   岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起,介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式?如何在高压力条件下实现卓越性能?这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念,即不以牺牲性能为代价,研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A(左)和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。     通量最大化:   1、 超高速/超高分离度分析   承受最大压力高达130MPa。   2、 超快速进样   通过重叠进行,使进样时间最短,每次进样仅需10秒。   3、 样品容量最大化   Nexera换架器,可处理多达4600种样品;多路系统(MPX)。   性能最优化:   1、 微量分析时,交叉污染最小化   以最小的接触面积通过进样针;可以使用多种溶剂(最多4种)彻底清洗样品流路和进样针表面。   2、 以最小的体积,精确并准确地进样   使用高分辨率计量泵直接进样;计量泵独立于流路之外。   3、 在超快速条件下,保证良好的梯度重现性   高分辨率梯度控制;MiRC混合器的有效混合机制。   4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热   IHB控制的柱间温度分布最小化;通过微体积预热器,有效预热。   扩展性最大化   1、 可升级的UHPLC组件设计   通过组合常用的HPLC组件,可以自由地配置系统。   2、 使用自动进样器,对样品进行自动前处理   可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。   3、 高温分析   柱温最高达150℃;高温促使新技术的应用,比如绿色色谱法(Green LC)。   4、 高速LCMS分析   与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。   日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长   岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容:利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统;利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例;基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。   岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士   岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用,此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中,岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求,岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计,极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本;GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用,可以满足各种复杂应用需求。   岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生   岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况:岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司,主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次,报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品:WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱(Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18)。   岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生   据悉,岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。   岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念   新产品发布会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问,陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场   Instrument:丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家,请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。   丸山先生:我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作,我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑,比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时,我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。   Instrument:目前,一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品,请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势?   丸山先生:我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位,它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能,其性能更加卓越,应用面也更广。   你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换,但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱,一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多,但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品,以便能够拓展更广阔的应用领域。   Instrument:与贵公司以前推出的快速液相色谱产品(UFLC)相比,Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么?与其他厂商同类产品相比,优势何在?   丸山先生:UFLC可以理解为超快速液相,而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品,但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标,就会牺牲一些性能指标,而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求,所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围,开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品,可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa,这就是其亮点所在。   关于这款超高效液相色谱仪的优势,有两点:第一,保证较大流速的条件下,也能将压力维持在可控范围内,比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二,本款产品的自动进样器其交叉污染极小,对于质谱分析检测有一定的优势,比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪;此外,其进样速度快,每次进样仅需10秒,确保高速运转的模式,以满足高通量工作的需求。   Instrument:请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。  丸山先生:从应用角度长远展望,未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势,比如家庭用小型便携液相色谱仪;近期内预测,在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求,这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相,而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相,其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断,比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲,未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器,以便更易于操作使用,从而进一步拓展应用领域,   Instrument:请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何?用户反馈如何?   梁志莹先生:GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品,其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进,其灵敏度大幅度提高,能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。   GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始,三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台,十分畅销。此外,用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好,尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口,多检测器等搭配使用,满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈,岛津每隔几年才推出一款新品,也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标,此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进,从而良性循环以达到技术的革新。   附录:   丸山秀三先生   1981年毕业于日本大阪大学,于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起,在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作,参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起,担任液相色谱产品部研发负责人,主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品,并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起,担任岛津液相色谱产品部总经理。   端 裕树博士   2009年毕业于中科院生态环境中心,获博士学位,1981到1986在日本大阪大学学习,获得硕士学位。1986年加入岛津公司,曾分别在岛津HPLC研发中心,新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作,涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域,并取得了显著的成绩。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 液相色谱柱损耗率高?五大维护关键问题必看!
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。为了减少损耗,色谱柱的使用维护至关重要! /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程常用问题包括色谱柱连接、色谱柱活化、色谱柱使用、色谱柱维护、色谱柱保存等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f8604747-9570-4f4c-ab4c-38392323be4a.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、色谱柱连接 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装方向 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装应按照同一个方向连接使用,且需要按照色谱柱上的方向指示连接, strong 尽量避免色谱柱反向连接! /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见色谱柱连接的问题主要有两种,安装色谱柱时管线伸出接头长度过长,使得螺纹拧入较浅,会导致密封性不好而漏液,进一步引起基线漂移或响应降低;反之,会在管线前段出现死体积,引起峰形展宽,灵敏度降低。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 理想的接头连接应具备以下特性:管线与接口之间无死体积;在超高压和高温下始终避免泄漏;优异的长期使用稳定性,防止管线滑动;简便易用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/84c8701f-71fc-4530-a9f0-a1a71937ed61.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 管线的选择也非常重要,分析型液相系统最常用的规格是0.12和0.17mm内径的管线。更换管线时首先要确认当前管线的规格、并更换相同内径和长度的管线,否则会造成更换前后结果的不一致,因为管线体积会影响系统柱外体积,从而影响峰形和保留时间。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、反相柱活化平衡 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1) 首先,使用甲醇或乙腈冲洗约20 倍柱体积 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2)若流动相含有缓冲盐,使用与流动相中初始比例相等比例的超纯水和有机相冲洗过渡约20 倍柱体积,再用含缓冲盐的流动相平衡冲洗约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3) 若流动相不含缓冲盐,可直接用流动相平衡色谱柱,大约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4)当基线和压力平稳后测试,判断是否充分平衡以连续进样结果的重现为准。若不够可延长流动相的平衡时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、反相柱冲洗保存 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1)使用50:50 甲醇或乙腈与水的混合溶液冲洗20-30 倍的柱体积; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2)使用纯甲醇或乙腈冲洗20-30倍柱体积; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3)储存之前将堵头紧紧密封在柱端接头上,以免填料变干。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、反相色谱柱清洗再生 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 清洗或反冲清洗反相色谱柱时,用以下溶剂至少各30倍柱体积冲洗色谱柱: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 断开色谱柱与检测器的连接,将管线留在色谱柱末端,将其放入接收液体的烧杯中,先用不含缓冲液盐的流动相冲洗(水/有机相),然后用 100% 有机相(甲醇和乙腈)冲洗,检查压力是否回归正常,如果没有,再进行下一步操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如压力没有回归正常,丢弃色谱柱或考虑用更强的条件清洗:75% 乙腈/25% 异丙醇、100% 异丙醇、100% 二氯甲烷 、100% 己烷。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em color: rgb(84, 141, 212) " 值得注意的是,无论是使用己烷还是二氯甲烷,使用之前或恢复使用反相流动相之前必须用异丙醇进行冲洗。 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于色谱柱反冲 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 虽然色谱柱不应轻易反冲,但当明确知道超压来自颗粒物堵塞筛板或柱头污染时,反冲是最有效补救方法。反冲色谱柱可使颗粒物快速被冲出,此外还可快速冲出柱头强吸附污染物,柱子反冲后最好仍然正向连接使用。不过,反冲也会带来负面影响,如可能导致柱床松动、发生保留时间改变、小粒径的色谱柱反冲可能导致填料流出等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中,可以反冲的色谱柱有:粒径大于2um的色谱柱(2.7、3、3.5、4、5μm等);而不可反冲的色谱柱有:粒径小于2um的色谱柱(1.8μm RRHD/RRHT;1.9μm Poroshell)。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、色谱柱使用过程中常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程中最常见的问题包括pH值、温度、溶剂耐受、压力、样品等。色谱柱使用条件不得超出厂家建议的范围,包括最高压力,pH范围,水相耐受,柱温等。当测试条件接近色谱柱使用范围的极限值时,柱寿命会受影响。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59a6513a-a6d8-46e8-9bbf-8de6be7224c5.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、C18柱子如何调PH和温度以提高分离度呢? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:通过调整pH和柱温优化分离度,这是方法开发中非常重要的手段。简单来讲,中性或不可电离化合物对pH变化不敏感。对于可电离化合物而言,可以通过调整流动相pH值,控制化合物电离状态来改变化合物的反相保留。降低pH可增大酸性化合物保留,而提高pH则可增加碱性化合物保留。通过调整pH改变化合物保留进而优化各个组分之间的分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 通常提高柱温使得传质加快,保留也会降低,但是不同化合物保留对温度变化敏感程度不同,因此也可以通过调整柱温改变各个组分的保留时间来优化分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、色谱柱总超压可能是什么原因呢? /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:超压一般是液相流路内部包括色谱柱在内可能有堵塞。需要先做分段排查确定堵塞的部位,再根据堵塞部位排查引起堵塞的可能原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果是色谱柱堵塞,比较常见的原因有很多,如样品脏、基质复杂并且没有经过良好的预处理,或者预处理之后进入液相系统后又析出从而造成堵塞或污染(解决方法:加强样品预处理);色谱柱超压或超出pH范围使用导致填料碎裂,碎屑颗粒堵塞色谱柱(解决方法:根据测试条件选择合适色谱柱,避免超范围使用);仪器使用过程中部件磨损碎屑造成的堵塞(解决方法:及时更换受损部件)等等,都会引起系统色谱柱压力升高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、C18柱子出峰时间拖后是什么因素影响?用一段时间出峰时间就拖后了,请问与流动相有没有关系? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:液相色谱中影响化合物保留的主要因素包括:样品,色谱柱,流动相(流速,组成,比例等),柱温等。使用过程中发现保留时间漂移的话,需要从以下几个影响因素进行排查:可以先通过对比保留时间漂移前后相同条件下的压力曲线是否重现,从而初步排查可能的原因。若压力曲线不重现,首先确认测试条件是否有改动,检查流动相流速,组成,比例等是否改变,是否存在漏液或进气泡引起的流速和比例变化;对流动相组成变化敏感的样品和方法,应确保每次配制流动相的重现性;检查色谱柱是否堵塞污染;仪器控温是否准确等等,可能的原因比较多,具体原因需要进一步排查。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、色谱柱用什么流动相保存最好?用纯有机试剂是否容易干? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:反相柱可以用HPLC级的甲醇或者乙腈保存,注意紧密连接堵头。正常情况下只要堵好堵头,溶剂是不容易干的。当然在保存溶剂中添加5%-10%的水,也没有问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、乙腈流动相总是容易聚合,有没有什么解决办法? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:乙腈的聚合需要一定条件和时间,务必使用品质可靠的HPLC级溶剂,并且保证所使用溶剂尽可能新鲜。如果是放置保存比较久的乙腈溶剂,使用之前先过滤一下再用会有一定改善。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、小分子极性物质一般选用什么液相色谱柱? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:可以先尝试用能够耐受高比例水相的柱子,提高流动相水相比例来增强保留。如果是可电离化合物,如酸性或者碱性化合物,可以在反相模式下先尝试通过调整流动相pH增大保留,酸性化合物需降低流动相pH,碱性化合物则提高流动相pH,根据pH条件选择可以耐受的色谱柱。如果调整pH后反相模式保留仍然很弱,您还可以考虑使用其他保留模式的色谱柱,例如HILIC柱,HILIC-Z,HILIC-OH5,或者纯硅胶的HILIC柱等等,也可以使用离子交换色谱柱或者正相色谱等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、柱子分离效果差了该怎么处理? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:导致色谱柱分离度降低的原因,主要是色谱柱柱效下降及色谱柱选择性发生改变。引起柱效下降的原因比较多,如果是连接不当造成的柱效损失,重新正确连接即可。如果是色谱柱使用中由于柱子污染引起的柱效下降或选择性改变导致的分离度降低,可以尝试对柱子进行清洗再生。如果是色谱柱本身的损伤引起的柱效下降分离度变化,这种通常是不可逆的,只能更换色谱柱,并且在后续使用新色谱柱的时候尽量避免各种损伤柱子的操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp i 本文根据安捷伦报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频:& nbsp /i & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html& nbsp & nbsp /a /span /p p br/ /p
  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
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