液相色谱的荧光检测器能否检测苯并比,如能,还需要其他什么配置
大虾:液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸最好用什么检测器.是紫外吗?
看见同行(看着这话题,绝对是同行,多交流)发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/,我这把手上的东西整整,算是补充吧。大家多多提意见吧!摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD),摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到0.9999;回收率为51%~62%。关键词 纺织品;检测;禁用邻甲苯胺;异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量,按照现行国家标准中提供的气相色谱条件,会有多种异构体保留时间相同或非常接近,而且这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大都采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力,但没能实现禁用芳香胺的基线分离,造成定量上的偏差。高效液相色谱法(HPLC)可同时测定多种芳香胺,在分离异构体上是强有力的确证方法,准确定性和定量,分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量,对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件,使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离,有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪:美国Agilent 公司7890A /5975 C,带自动进样器,四极杆质谱检测器;气相色谱柱:HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox,325 °C:30 m x 250 μ[size=
请教:液相色谱检测器问题? 使用液相色谱紫外检测器时,为什么选择最大吸收波长?
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!
弱弱地问下,液相色谱仪与检测器的关系,安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗?本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,关于液相知识正在学习,还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]
紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的,发表一下意见,取长补短,共同学习。
高相液相色谱荧光检测器线路都已连接,但是电脑上不显示改检测器,是什么原因,求答案!
液相色谱的检测器有很多种,检测范围、特点各 不相同,怎样选择检测器呢?讨论一下供大家参考
目前准备购买液相色谱仪,主要要用于测试玩具表面涂层中的双酚A测试,此外希望偶尔能够测试邻苯二甲酸酯、多环芳香烃、多溴联苯醚项目。检测器,应该选择哪种呢?紫外还是荧光?选择的依据是什么呢?先谢过各位。
高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)
液相色谱使用的最多的是紫外检测器,也有各种不同的检测器,如二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器,示差检测器等,这些检测器各有什么不同点,大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器,并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点
水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适?望老师不吝赐教
液相色谱有很多种检测器,怎样选择最好?讨论一下
小弟新接触液相色谱,有个问题请教各位大虾,关于空间排阻色谱检测出的色谱图,横坐标是时间轴,越早出现的峰说明分子量越大,纵坐标是检测器强度,我想知道在定量的前提下,检测器强度可以体现出聚合物浓度的大小吗??谢谢了
突然断电,高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障,如何解决。(比如:电压为零,基线永远是直线)
我做的是手性液相色谱,现在希望选择一个手性液相检测器,看到Jasco家的有相关产品: CD-2095 Circular Dichroism Detector 和 OR-2090 Chiral Detector ,但是没有找到国内的代理商,之前找到华洋科仪,打过电话发邮件也没有消息。不知这里有没有人知道JASCO还有哪代理,北京的最好。另外,有谁用过手性检测器的也一并介绍一下经验,给些选择的建议,谢谢!
液相色谱的检测器有紫外吸收检测器,二极管阵列检测器,荧光检测器,示差折光检测器,电化学检测器,化学发光检测器,ms检测器。若不考虑各种检测器的价格因素。对于需要分析的物质如何选择适用的检测器?
[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。
XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构;美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同,价格高昂40~50万元/台,比该检测器高近10倍左右,由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术:自动消除仪器的噪音,又同时能降低漂移;使仪器的主要技术指标:灵敏度,噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器(已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅);还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验:该产品的创新点如下:1,灵敏度,稳定性(仪器的噪音和漂移)和性价比超越大多数现有的液相检测器。2,一机多用,可替代多种其他检测器的分析检测功能,如紫外,示差,荧光,电导和电化学检测器。3,克服其他检测器因背景信号大,难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题;一般其他检测器不能检测和分析的样品,该检测器能很好进行分析检测;因此能很好应用于难度大的食品,中/西药,生化保健产品等的分析检测。4,自动消除负峰的技术,国内外液相色谱仪中也没有该技术;该技术使分析图谱清晰,去掉负向干扰。(也已用于气相色谱仪中)
[color=#444444]液相色谱打开以后检测器有问题,报警 no protected,柱温也升高了,哪里出了问题?怎么解决?[/color]
1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。
SPD-10A的液相色谱紫外检测器,两次检测出峰时间有差异?我用的是液相色谱SPD-10A的紫外检测器,但现在检测的以前出峰时间是7分钟,现在出峰到10分钟了,不知道为什么,流动相没变,压力也还可以。希望帮忙解决下
刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同,因要用的是PDA检测器,而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的,想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪?PDA检测器的原理是什么
[size=4]荧光检测器究竟难在那里,为什么国产的液相色谱都没有荧光检测器?[/size]
有哪位大侠知道对甲苯磺酸钠的液相色谱检验方法?
在液相色谱的使用中,如果检测器的氘灯S-光强值与R-能量值差很远的话对检测过程中会造成什么影响么?比如S-3万左右而R-一万多,那造成这种差距的原因会有哪些呢?
我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪,出现一个特殊的状况:接C18的柱子,则硫酸奎宁(10-6)的峰很小,不到0.5LU,且峰型很难看,用(10-9)的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了,或接一根阻尼柱,则硫酸奎宁(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收,换了另一根刚买不久的C18柱子,结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素,效果很好,检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相,效果很好没有问题,所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场,用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测,都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况,不知各位有什么好的建议?