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液相色谱甲基肼检测

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液相色谱甲基肼检测相关的论坛

  • 液相色谱检测五羟甲基糠醛

    [color=#444444]纤维素转化生成的五羟甲基糠醛准备用液相色谱检测，请问一般用什么色谱柱？流动相等条件是什么？[/color]

  • 【原创大赛】防风药品高效液相色谱检测

    【原创大赛】防风药品高效液相色谱检测

    防风药品高效液相色谱检测 防风为伞形科植物，生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。 防风具有解表祛风，胜湿止痉，解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。 药物成分及含量是大事，不得马虎。检测很重要，准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。检测原理 取防风药品适量，加甲醇溶解，恒温水域回流提取，由进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷（C22H28011）对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷（C22H28010）对照品3mg于50ml容量瓶中，分别加甲醇至刻度，配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液，备用。供试品溶液的制备[/fon

  • 6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    作者： 陈磊 ；黄雪松 暨南大学食品科学与工程系,广州,510632 摘要： 建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法.采用Diamonsil C_(18) 柱(150 mm x4.6 mm,5 μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280 nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20 min内10种物质得到了较好的分离.各化合物回归方程的相关系数r为0.9911～0.9995,检出限为0.2～0.5 mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%～98.3%;能够满足定量分析要求.实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161711_377935_2379123_3.jpg

  • 【讨论】关于液相色谱目前最灵敏通用检测器总结

    目前通过各位版友的讨论，可以看出：液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器，能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过，很多仪器都是从昂贵中走过来的，随着社会的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖，欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科（属景天科植物），并且长得有些相似，花果又显红色，所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材，主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪（紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛，甲醇（色谱纯），超纯水等。样品制备对照品溶液制备：精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取适量大花红景天干燥药材，充分粉碎后过三号筛（药典筛），准确称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18检测波长：275nm流动相：甲醇：水=15:85（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便，容易实现，检测时间较短，色谱峰形漂亮，分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测，也可作为相关药材及药物检测的参考方法，尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

  • 高效液相色谱在橡胶检测中的应用

    [align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

  • 液相色谱检测

    怎么学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测

  • 【求购】手性液相色谱检测器

    我做的是手性液相色谱，现在希望选择一个手性液相检测器，看到Jasco家的有相关产品： CD-2095 Circular Dichroism Detector 和 OR-2090 Chiral Detector ，但是没有找到国内的代理商，之前找到华洋科仪，打过电话发邮件也没有消息。不知这里有没有人知道JASCO还有哪代理，北京的最好。另外，有谁用过手性检测器的也一并介绍一下经验，给些选择的建议，谢谢！

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

  • 液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解【转】

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下： 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。 4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。 该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。 如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。 糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。 5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。 5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。 不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。 为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。 醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。

  • 【极限体验】高效液相色谱法检测瘦肉精方案

    【极限体验】高效液相色谱法检测瘦肉精方案

    高效液相色谱法检测瘦肉精方案 近年，国内又发生“瘦肉精”食物事件引人注目。据悉，瘦肉精是一类动物用药，有数种瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒，而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多“瘦肉精”后，会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳，甚至心脏骤停致昏迷死亡等严重后果。据相关专家介绍，目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。现在主要采取的检测方法是高效液相色谱法（HPLC），优点是检测精确度高，灵敏度高，假阳性率低。 下面就介绍下瘦肉精--盐酸克伦特检测盐酸克伦特罗结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311530_417653_2369266_3.jpg瘦肉精猪肉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311530_417654_2369266_3.jpg 实验部分1.试剂①盐酸克伦特罗标准品②乙醚；分析纯③正己烷：分析纯④甲醇：色谱纯⑤lmol／L盐酸溶液⑥0．05mol／L乙酸缓冲液⑦[color=

  • 【求助】液相色谱检测条件选择问题？？

    【求助】液相色谱检测条件选择问题？？

    液相色谱检测条件选择问题？？ 现在做一个样品，液相色谱条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比，杂质峰的个数少了，这样去做质谱也没意义啊？求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012131422_266661_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012131422_266662_2163534_3.jpg

  • 液相色谱法检测硝基呋喃代谢物

    我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

  • 甲基甘氨酸二乙酸的液相色谱怎么做

    甲基甘氨酸二乙酸的液相色谱怎么做

    [color=#444444]甲基甘氨酸二乙酸（如下图所示）的检测方法，打算用液相色谱，[/color][color=#444444]但不知道溶剂该选啥，色谱柱怎么选择[/color][color=#444444]望高人指点[/color][color=#444444]不胜感激~[/color][color=#444444][img=,322,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021109562684_9156_1752329_3.png!w322x196.jpg[/img][/color]

  • 【求助】关于液相色谱与检测器的问题

    弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

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