离子色谱法同时测定镍钴锰氢氧化物中氟离子与氯离子
建立使用浸提法进行前处理,浸提液经过滤净化后直接进样的离子色谱法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。样品在80℃水浴中超声一小时,冷却至室温后离心,取上清液经Na柱、滤膜过滤后直接进样分析。采用REEPO-HA1(4.0mm×250mm,8μm)色谱柱,氢氧化钾梯度淋洗,抑制电导进行测定。氟离子、氯离子在0.1~5mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9990。采用氢氧根淋洗液和动态量程电导检测器可获得nS级噪声,检出限达到ng/L级。实际样品加标回收在111.3%~135.2%(氟离子);85.5%~109.7%(氯离子)。测定结果的相对标准偏差为3.27%(氟离子)及1.89%(氯离子)。该方法精确度高,回收率和重现性良好,是同时检测镍钴锰氢氧化物中氟离子、氯离子的可靠方法。