我用的是白酒专用色谱仪(填充柱),FID检测器,我们公司依然用化学方法测总酯。但是如果测得总酯超过3g/L,那么用色谱仪测得的乙酸乙酯结果会高于总酯含量,小弟实在不知这是什么问题。请教各位达人了?
有机酸是白酒中十分重要的一类物质。它是白酒中重要的香气物质和呈味物质。挥发性有机酸对有机酸香气的影响明显,使白酒有一定的刺激感,促进其他物质香气的挥发。 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、己酸、乳酸等短链脂肪酸。用气相直接进样法检测易挥发性有机酸是一种快速准确的检测方法。实验条件:色谱仪:GC-8600型气相色谱仪 量程:10 进样量:1μl 柱 箱:120℃保持3min 以2℃/min上升至190℃保持20min 进样器:220℃ 检测器:250℃ 柱类型:毛细管柱 FFAP 30m*0.32mm*0.25μm 柱前压:0.05MPa 分流:30ml/min 补充气:30ml/min 氢气:30ml/min 空气:300ml/mhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221308_606124_621_3.png
白酒中的敌敌畏含量 可以直接用色谱做出来吗 直接把纯的注射 然后注射白酒 这中方法可以吗 有没有朋友可以给点详细的意见或者其他方法
[align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一.气相色谱仪器应用基本原理 气相色谱分析的分离原理: 如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。 二.气相色谱基本组成 目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。 三.酒样前处理 对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。 四.酒样上机中的注意事项 1.进样量要少: 用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。 2.温度要尽可能低: ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。 ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。 ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。 3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。 4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。 5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。 五.结果分析 1.出现拖尾峰 分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。 2.色谱峰出现前沿现象 分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。 3.出现峰尾偏向负测 分析原因:可能是检测器污染。 4.升温时基线也会上升 分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染; 5.升温时基线发生不规则变动 分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。 6.基线不能回零,峰呈平顶状 分析原因:有可能是装置接地不良。 7.本底噪声大 分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。 小结 无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!
我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]新手,想请教一下检测白酒时,如何计算校正因子!望各位能帮助我!尽快给我答复!
今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!
白酒行业专用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的技术要求是什么哦,双检测器有必要吗? 还有国内比较知名的企业一般是哪些?
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱仪检测白酒中DINP.DBP.DEHP如何检测想知道如何将三种标准品合在一起,一针走出来样品以及回收和曲线。主要检测白酒中是否存在塑化剂
[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]
我用的是毛细管柱,FID的检测器,用手工化学方法测得白酒的总酯含量是1.1左右,可是用色谱测得时候单是乳酸乙酯(外标法)的含量就高达1.5-2了,我想请教各位前辈这是哪方面出问题了呢?还有就是想问问是乳酸乙酯与己酸乙酯哪个先出峰?厂家配来的混标里,内标乙酸正丁酯在10分钟以后才出峰,可是我进纯的乙酸正丁酯时为什么在不到5分钟的时候它就出峰了呢?
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]
蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中,样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。(红字为所涉及的仪器) 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱,固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化:活化:25mL水,过柱流速1滴/秒上样:2g样品溶于10mL水后,缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗:25mL7%乙醇水,不收集淋洗液洗脱:10mL50%乙醇水,收集洗脱液浓缩:洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶:残渣加入30%乙醇1mL,摇匀即得注:1)整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置,抽取真空度以确保流速;2)旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶,防止损失样品;可少量多次添加溶剂复溶;3)活化过程中不能将液面抽干,否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif
色谱小白求助,白酒混标样乙酸乙酯分离的不好,怎样调整?进样0.4ul,柱温90,汽化,检测都是140,柱前压0.14,其他的条件不会调,白酒专用柱是新的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907141504016906_5954_3957509_3.png[/img]
检测番茄酱用色谱仪还是光谱仪可以检测农药残留
请问现在分析白酒的专用色谱柱有哪些比较好 除去安捷伦的FFAP以及LZP-930
实验室现需求检测空气、废气中非甲烷总烃专用气相色谱仪1台,求推荐。
我想咨询大师们一下,白酒专用柱有没有老化的方法?谢谢了??
白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒,由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得,又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净。酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中,会产生一些有害物质,有些是从原料带来的,另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康,所以国家对有害物质做了严格的规定,现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下: (1)甲醇甲醇对人体有很大的毒性,食入4~10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒,表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小,严重者可双目失明,以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用,不易排出体外,在人体内氧化成甲醛和甲酸,而甲酸的毒性比甲醇大6倍,甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此,国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定:粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒,不能超过0.12克/100毫升。(2)醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍,糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大,饮含有10克甲醛的酒,就可以使人死亡。国家规定:一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。(3)塑化剂 白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题,是当前白酒行业的热点问题,中国白酒协会分析认为:通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32mg/kg(超过国家规定的约8倍),最低0.495mg/kg(超过国家规定的约1.7倍)平均0.537mg/kg(超过国家规定的约2倍)。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂,又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点:2 彩色液晶显示触摸屏 采用大屏幕彩色液晶显示界面,全触摸控制,方法设置、状态监控方便快捷。2 高精度全电子气路控制采用高精度电子流量压力控制(EPC)代替手动阀的气路控制方式,提高了压力流量控制精度和设备自动化程度,可适应复杂苛刻的应用需求。2 人性化操作软件工作站软件采用模块化设计,针对用户使用习惯开发,轻松完成数据分析和处理。2 微流路控制技术采用无阀切换流量控制技术,实现柱后反吹、检测器切换、色谱检测器和质谱检测器并用等功能,提供更灵活的应用模式,充分扩展系统的各种应用能力。2 特色的色质并用分析模式色质并用技术将色谱分析技术、质谱检测技术和微流板柱后分流技术融为一体,实现色谱保留时间与质谱图的双重定性和色谱检测器与质谱检测器的互补定量欢迎更多行业朋友加我微信咨询交流色谱仪相关信息微信:18511589157
白酒成分检测--气相色谱法我用的是滕州腾海仪器生产的GC--2000型号的气相仪,有谁用过吗?头一回操作色谱仪,不太懂啊,请教另外气相色谱检测白酒需要做不同浓度的标准曲线吗?我们做了个标准样的图谱,建了个标准,直接再进样就出结果了,这样准确吗?
白酒检测色谱现在用毛细测酒精和白酒同时进行.[em09]
非甲烷总烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]专用色谱仪中,甲烷峰出现岔峰,导致非甲烷总烃结果为负值,这是什么原因啊请问,污染了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306160924240172_5833_5612495_3.png[/img]
石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
贵公司的专用色谱柱出厂时的检验是怎么样的?是和普通色谱柱一样,还是用专用的标样验证?提个建议用专用的标样验证,这样的话比较好。比如说,PAH专用柱,应该是用PAH标样进行检测,谱图也应该是PAH
各位大侠好!本人遇到一个难题(对于我来说)。我们是生产乳酸的企业,要做QS认证,这就涉及到必备的出厂检验设备问题,本来要求的是要有液相色谱仪,但是我们找不到,找到了一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不知道可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]代替液相色谱仪来检测DL型乳酸的以下指标:色度、乳酸含量、氯化物、硫酸盐、铁盐、灼烧残渣、砷、重金属、钙盐、醚中溶解度、柠檬酸、草酸、磷酸、酒石酸、还原糖、氰化物。这是我们全部的出厂检验项目,可能有些不用色谱也能检测,但是必须用色谱的不知道可不可以由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来完成?多谢了!
我购买的白酒分析专用的标准样品(混标),跑出的色谱图己酸乙酯那个时间主峰前面总会有一个小峰出现,而且主峰有没有被分开的感觉。跑酒的样品时,有的酒会出现类似的现象,有的酒的己酸乙酯的峰酒很漂亮,请问这是什么原因?
今天测的白酒中的己酸乙酯含量比总酯高,用色谱仪测的己酸乙酯是2.09,总酯才1.5一般己酸乙酯是不会比总酯高的,不知道是哪里有问题。请问是哪里出问题了呢?求高手们解答,谢谢!
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测,白酒甲醇乙醇检测仪通常使用化学显色法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测,具体使用的试剂取决于检测方法。在化学显色法中,常用的试剂包括高锰酸钾、磷酸、无水草酸(H2C2O4)、乙酰丙酮(C5H8O2)、乙酸铵(C2H7O2N)、冰乙酸(C2H4O2)等。这些试剂在特定的反应条件下,可以与甲醇或乙醇发生化学反应,产生颜色变化或沉淀,从而实现对白酒中甲醇或乙醇的定量或定性检测。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,则不需要特定的试剂,而是将白酒样品通过色谱柱进行分离,利用不同化合物在色谱柱上的保留时间和检测器响应信号进行定量或定性分析。需要注意的是,甲醇和乙醇的沸点接近,且甲醇具有无色无味且高度挥发等特点,因此在检测过程中需要采取特定的措施来确保检测结果的准确性。同时,化学显色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有优缺点,需要根据实际情况选择适合的检测方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141006313653_1459_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
大家好,我是做食品检测的一线工作者,我们实验室通过了CMA的资质认证,我有幸参与了整个认证的过程。现在我给大家分享一下用安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来完成白酒中甲醇和乙酸乙酯的方法学验证工作。以乙酸乙酯为例。1、首先进样六针混标,然后算取六针混标的平均值,再算出乙酸乙酯的三倍信噪比的浓度值a,再配曲三倍信噪比的浓度样,用这个浓度的样品进样六次。或者算出10被信噪比的浓度值并配制其浓度值的样进样六次。查看结果,如果能检测出来,这个结果就是定量限。2、确定检出限值。用标物进样,然后查看图谱,在标物图谱的前一段或者后一段平的部分,选取两到四分钟,根据噪声计算出的结果就是检出限的值。3、计算回收率。选取三种浓度不同的样品,分为中浓度、低浓度、高浓度三个,分别测其浓度值,再分别往三种样品中加入三种不同浓度的标物,即中、高、低三种浓度,各种浓度值的样品进样六次,分别计算各种浓度的回收率。4、计算精密度。根据精密度的计算公式:标准偏差除以平均值。也是选取一个浓度的样品,然后进样六次,算取标准偏差以及精密度,标准偏差可以用计算机或者表格中计算。5、比对报告:选取两个实验员,用同一个样品每个人分别做一次,各出一份报告。6、还有典型报告,在平时的试验中,多做几个样品,并出报告。7、其他:还需要做个仪器设备符合评价表,在检定之后实验员按要求做既可。监督计划表,每个月由部门负责人负责,实验员配合完成。仪器使用维护记录及时填写。所用试剂:60%的乙醇溶液,用默克尔牌子的比较好,白酒混标,甲醇溶液,乙酸乙酯标物。
【序号】:【作者】: 李红艳【题名】: 白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测【期刊】: 分析测试学报 【年、卷、期、起止页码】: 2010年29期08卷【全文链接】: http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp
气相色谱法测定白酒的分析方法1.分析方法应用的范围引用标准GB/T10345-2007本方法适用范围为浓香、清香等各种香型白酒的常规分析2.原理:白酒经高温气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离,从而降低检验成本,缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。3.客户要准备的仪器和试剂3.1.色谱仪器配置3.2色谱柱及试剂3.3玻璃仪器GC5890(氢火熖检测器)2支白酒混合标样(南京科捷公司)1ml带刻度移液管1根N2000色谱工作站乙酸正丁酯(分析纯)100ml容量瓶1只氢气发生器1台二次蒸馏水吸球一只空气发生器1台白酒毛细管专用柱(南京科捷公司)2ml胖肚移液管1根氮气发生器1台乙醇(分析纯)10ml胖肚移液管1根4.白酒混合标准溶液的配制(自购或自配) 名称[fon