半自动凝胶净化系统

有客户提出按《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测》中的要求将现有液相改装成凝胶净化系统。经研究标准中的介绍，很快就确定了改装方案并实施。直接上图。

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]化妆品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]全自动凝胶净化[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定唇膏中的二甘醇[/color][/size][/font][/align]前言二甘醇（EDG）又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇，为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性，摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来，二甘醇除了在牙膏中检出以外，在唇膏等化妆品中也有应用。本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质，准确收集二甘醇，氮吹浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法对其中二甘醇的含量进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。1、实验过程1.1 仪器与试剂AutoClean全自动凝胶净化系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）；E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]：7890B-5977B，安捷伦科技（中国）有限公司；甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；乙酸乙酯（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；环己烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司。1.2 工作液配制二甘醇标准使用溶液：10mg/mL，溶剂为甲醇，购自坛墨质检标准物质中心；二甘醇标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液；分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。1.3 实验部分1.3.1 样品制备称取唇膏样品约3.0g，于50mL离心管中，加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇，漩涡震荡30s，常温超声20min后，用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。1.3.2 凝胶净化处理将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台，并按照图1在软件中编辑方法，开始凝胶净化，净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033199263_9518_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图1 凝胶净化方法[/align]1.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 测定条件色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30m*250mm*0.25μm；进样量：1μL；进样口温度：250℃；柱温程序：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min；柱流量：1.0mL/min；质谱条件：溶剂延迟时间：3min；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM）。2、 实验结果[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033203172_8592_5996718_3.png[/img][/align][align=center]表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033205148_1717_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033206811_9649_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图3 标准溶液的选择离子流谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208003_6959_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图4 加标样品色谱图[/align]3、结论本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）对唇膏提取液进行净化并通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行检测，方法回收率在90.5%~107.4%之间，RSD为3.2%~4.1%，回收率高、重现性好，说明S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理，操作简单，结果稳定、可靠。4、参考文献[size=13px]1. [/size][size=13px]QB/T 5411-2019 [/size][size=13px]化妆品中禁用物质二甘醇的测定[/size][size=13px] [/size][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208617_4651_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C138623.html]AutoClean 全自动凝胶净化系统[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523]北京莱伯泰科仪器股份有限公司[/url]）[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949585.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目：[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]食品[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]/[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]农产品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]耗材专区[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4] | [/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]全自动凝胶净化[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定食用油中胆固醇含量[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体']前言[/font][font='宋体']胆固醇是动物源性食品中常见的成分，而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和[/font][font='宋体']帕金[/font][font='宋体']森等疾病。据文献报道，食用植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇，而动植物组织中通常都含有甾醇，动物油脂的特征性甾醇是胆固醇。因此，可以通过检测食用植物油中的胆固醇含量来判定植物油中是否含有动物油脂，从而推断植物油中是否混有地沟油。[/font][font='宋体']目前常用的胆固醇样品提取净化方法主要是皂化法。而采用凝胶渗透色谱（GPC）进行样品前处理的报道还很罕见。本实验采用LabTech [/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统对植物油提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除植物油中大分子基体干扰物质，[/font][font='宋体']氮吹浓缩[/font][font='宋体']后，采用HPLC进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。[/font][font='宋体']1、实验过程[/font][font='宋体']1.1 仪器与试剂[/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；[/font][font='宋体']S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm），货号：Y020207015，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；[/font][font='宋体']LC600[/font][font='宋体']二[/font][font='宋体']元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；[/font][font='宋体']E.T.[/font][font='宋体']氮吹浓缩[/font][font='宋体']仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；[/font][font='宋体']甲醇（色谱纯），购[/font][font='宋体']自赛默飞世[/font][font='宋体']尔科技（中国）有限公司；[/font][font='宋体']乙酸乙酯（色谱纯），购[/font][font='宋体']自赛默飞世[/font][font='宋体']尔科技（中国）有限公司；[/font][font='宋体']环己烷（色谱纯），购[/font][font='宋体']自赛默飞世[/font][font='宋体']尔科技（中国）有限公司。[/font][font='宋体']1.2 工作液配制[/font][font='宋体']胆固醇标准使用溶液：10mg/mL，溶剂为乙醇，购[/font][font='宋体']自坛墨[/font][font='宋体']质检标准物质中心；[/font][font='宋体']胆固醇标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用乙醇定容，得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液；[/font][font='宋体']分别移取1.0mg/mL的胆固醇标准工作液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL各置于1.0mL容量瓶中，用乙醇[/font][font='宋体']定容至刻度[/font][font='宋体']，得到浓度为10、20、50、100、200μg/mL的标准曲线。[/font][font='宋体']1.3 实验部分[/font][font='宋体']1.3.1 样品制备[/font][font='宋体']称取0.5g食用油于50mL离心管中，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至[/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统的进样瓶中。[/font][font='宋体']1.3.2 凝胶净化处理[/font][font='宋体']将1.3.1中装有提取液的[/font][font='宋体']进样瓶放置[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统的平台上，以等体积[/font][font='宋体']的乙酸乙酯和环己烷混合溶液为流动相，流速：5mL/min；紫外检测波长254nm；收集8～16min馏分于60mL收集瓶中，开始凝胶净化，净化后将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，40℃[/font][font='宋体']氮吹至[/font][font='宋体']近干，加入1mL乙醇充分溶解，待检测。[/font][font='宋体']1.3.3 LC分析测定条件[/font][font='宋体']色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；[/font][font='宋体']流动相：甲醇；[/font][font='宋体']流速：1.0mL/min；[/font][font='宋体']紫外检测器：检测波长205nm；[/font][font='宋体']柱温：40℃；[/font][font='宋体']进样量：20μL。[/font]2、 [font='宋体']实验结果[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426313249_860_5996718_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426311295_2669_5996718_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体']图1 胆固醇标准混合溶液的色谱图[/font][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426317221_1594_5996718_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体']图2 大豆油加标色谱图[/font][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426314388_1285_5996718_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体']图3 玉米胚芽油加标色谱图[/font][/align][align=center][/align]3、 [font='宋体']结论[/font][font='宋体']本实验使用S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）对植物油中胆固醇提取液进行净化，回收率在88.8%~97.9%之间，RSD为1.5%~3.6%，回收率高、重现性良好，说明S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）适用于植物油中胆固醇测定的样品净化处理，并且结果稳定、可靠。[/font]4、 [font='宋体']参考文献[/font][font='宋体'][1] GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体'][2] DB34/T 1765-2012 动物油脂中胆固醇含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/font][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426319587_2177_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=AutoClean全自动凝胶净化系统]AutoClean 全自动凝胶净化系统[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523]北京莱伯泰科仪器股份有限公司[/url]）[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949581.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目：[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]

很多地方都用凝胶色谱净化系统，可是检测样品又不多，有时候真是挺头痛的，因为检测又得按标准方法走，一套设备几十万，咋检测一个样品才几个钱，仪器那不是成摆设了？为了解决这个问题，其实前期的调研还是做了很多工作，包括咨询、参观、借鉴经验等等。不管怎么样，咱老百姓都是在按领导指示的道路走着，只是到了摘果子的时候，得把果子包装一下，也好有一个好卖相。配置方案：硬件上：简单的国产设备，自己组配套装，包括蠕动泵、凝胶柱和填料、可变波长紫外检测器、收集器、样品盘、信号采集系统。因为使用率不高，没有多准备耗材，凝胶柱一大一小两根，填料一瓶，据说可以用两年。拿到配置设备，也就是自己按说明书和图片，自己倒弄起来，毕竟也干过液相色谱，所以一切弄起来还是得心应手，下图右边是蠕动泵，左边的紫外检测器，很简单吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201032_405453_1608710_3.jpg下图是凝胶柱，不过发现不是很好用，填少了有空气，填多了流量控制不方便，而且蠕动泵的流量控制也不方便，流量不准确，就影响了使用的重现性和准确性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201033_405455_1608710_3.jpg接通后尝试了下信号连接，所以接了电源后，测试下检测器的可变波长性能是否对，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201034_405456_1608710_3.jpg电脑旁边的小盒子是信号转换器，绿色小按钮跟气相色谱的触发按钮类似，一按就开始采集信号，这个设计还是有点小方便，呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201036_405460_1608710_3.jpg整套设备连接好就如下图了，最左边的是样品盘，它还可以控制蠕动泵的运转，包括采集样品的体积、流量、样品的位置等等，属于一个半自动的操作台。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201035_405458_1608710_3.jpg接通之后测试下，看看采集信号是否正常，上两个图，嘿嘿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201037_405462_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201038_405463_1608710_3.jpg