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【劳动节挂勋章】+即将退休的测汞仪 单位的测汞仪今年要退休了,新的仪器将要替代它,在这辞旧迎新的时候,心里反而有些惆怅,能为它做的,仅仅是写一篇文章,来记念有它的日子。 F732-V智能型测汞仪是2007年购买的,用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》GB7468-87与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546952_1645480_3.jpg每年都有水样与土壤样品中汞含量的测定,看看用它做的直线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546953_1645480_3.jpg水样的汞标液直线。这台仪器最容易出的毛病,将汞液吸进吸收池与循环泵内,仪器无法调零,需要拆开清洗吸收池与循环泵,因为拆卸它们,大大增强了动手能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546954_1645480_3.jpg测汞仪的维护主要是吸收池的拆卸清洁与循环泵的拆卸清洁。 在实际工作中针对测汞仪出现的问题,总结成论文,发表在杂志上,2009年第3期《分析仪器》上发表《F732-V智能型测汞仪使用技巧及故障分析与维修》一文。2011年6月1日实施《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011代替了GB7468-87,新标准中测定水样和制作校准曲线,都需要250mL以上的还原瓶,而F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL。 为满足标准要求,同时使还原瓶又要与测汞仪匹配,我们经反复试验,用250mL的洗气瓶(这个洗气瓶是用《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》GB/T25222-2010中的洗气瓶),代替测汞仪上的80mL还原瓶。这种方法称之为实验室内资源共享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546955_1645480_3.jpg改装后用一个250mL洗气瓶来代替原来的吸收瓶与还原瓶。 改装后测汞仪又在工作中继续冲锋上阵,符合国标要求,所以在2012年第23期《农业科技与信息》杂志上发表《提高测定水中总汞含量准确度的方法》一文。2015年设备更新换代,准备买一台原子荧光来代替测汞仪,新的仪器还未到位,老测汞仪的下岗却是必然,写下此文,怀念陪伴我八年的测汞仪,怀念维修与改装的日子,怀念一起走过,伴我成长的测汞仪。
百病缠身的测汞仪在食品和水样检测中,测汞仪担任的角色不可忽视,但是仪器的故障也是经常出现,现就我遇到的情况做如下总结:仪器出现故障一般会有两方面原因,一是仪器使用较长时间器件出现磨损造成的,二是使用与维护不当造成的,那么当一台仪器这两方面原因都存在时,可谓百病缠身,如何使它康复呢?看看我治疗过程吧。摘要:本文针对测汞仪出现的仪器不回零、吸光度值小、标准曲线不成线性、吸光度无变化等常见故障,详细分析了故障原因及解决方法。测汞仪是根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律。测汞仪是一种设计较简单的仪器,使用与维护并不复杂,但是如果不能正确操作,还是会给工作带来不少麻烦。1仪器介绍F732-V智能弄测汞仪是2007年购买的,用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》GB7468-87与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。2仪器故障现象故障一:仪器的不适应性。原因:2011年6月1日实施《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011代替了GB7468-87,新标准中测定水样和制作校准曲线,都需要250mL以上的还原瓶,而F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL。解决方法:为满足标准要求,同时使还原瓶又要与测汞仪匹配,我们经反复试验,用250mL的洗气瓶(这个洗气瓶是用《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》GB/T25222-2010中的洗气瓶),代替测汞仪上的80mL还原瓶。这种方法称之为实验室内资源共享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151615_457857_1645480_3.jpg改装后用一个250mL洗气瓶来代替原来的吸收瓶与还原瓶。故障二:仪器不回零。测汞仪开机预热后,按“T(0)”键,仪器自动进入透过率调零,按“A(0)”键,仪器自动进入吸光度调零,面板应该显示0000,但是调零后仪器显示0101。原因:上次测试时将汞液吸进吸收池与循环泵内,应拆开清洗。解决方法:清洗吸收池与循环泵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151616_457858_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151617_457859_1645480_3.jpg卸下循环泵的四个固定螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151619_457861_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151619_457862_1645480_3.jpg泵体分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151620_457863_1645480_3.jpg将拆卸下来的吸收池与循环泵都泡入乙醇中清洗。受污染后的硅胶管清洗时很难洗净,发黄的硅胶管最好换成新的,清洗后重新安好。故障三:吸光度小。原因:这是因为测汞仪循环泵力量小,无法抽到汞蒸汽。解决方法:查看泵体是否正常工作。将仪器重新拆开,发现黑色橡皮碗架子上的小磁铁可以拿下来,正常情况是牢牢粘在橡皮碗架子上,这可能是用的时间长了,小磁铁与铁架分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151621_457864_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151622_457865_1645480_3.jpg用哥俩好将小磁铁粘在铁架上。故障四:标准曲线不成线性。汞标准直线在绘制时,随着浓度增加,吸光度应随着浓度增加而增加,但吸光度上升副度较小,例如:吸1mL浓度为0.1mg/L汞标液,吸光度为0.033,吸2mL浓度为0.1mg/L汞标液,吸光度为0.035,吸光度变化较小。原因:这是因为测汞仪有轻微漏气造成的。解决方法:找到漏气的地方,解决它。安装好仪器,进行标准直线的绘制,吸光度比以前有所增加,但仍然不成线性,仪器还有漏气的地方,仔细检查测汞仪,将每个胶管都拧紧,发现进气口的胶管螺丝滑丝,已经拧不紧,与厂家联系,买一套内外螺丝需要100元。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151623_457866_1645480_3.jpg内外螺丝用来连接还原瓶与吸收瓶。如何不花钱也能让它不漏气呢?观察测汞仪的管路,认为可以不通过内外螺丝来连接管路,只需将胶管延长,从瓶子上直接接到吸收瓶的进气嘴上,这样的好处是只有一根管子,中间无连接,不会出现漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151624_457867_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/20130
最近实验室准备扩项,想要扩测汞仪的相关标准,之前实验室一直用的原子荧光分析汞,对测汞仪不了解,在看《HJ 542—2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法 (暂行)》和《HJ 910-2017环境空气 气态汞的测定 金膜富集_冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》是发现两个标准需要的仪器分别是冷原子测汞仪和冷原子荧光测汞仪,但是用的试剂有都差不多,请问一下大家,冷原子测汞仪和冷原子荧光测汞仪有区别吗? 我查到网上一些说法是说冷原子荧光测汞仪就是原子荧光,只是不点火,但是原子荧光不是要用到硼氢化钾和氢氧化钠吗,《HJ 542—2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法 (暂行)》这个标准又没有提到。