超薄油膜厚度测定仪

◆第一作者：南鹏飞通讯作者：葛炳辉教授通讯单位：安徽大学论文DOI：10.1016/j.micron.2022.103230近日，安徽大学电镜中心南鹏飞同学关于利用扫描摩尔条纹测定样品厚度的工作被Micron杂志接收。样品厚度是透射电镜(TEM)成像中的重要参数，主要用于图像衬度的解释以及性能和微观结构之间的关系的研究。当前，透射电镜中常用的样品测厚方法主要包括电子能量损失谱(EELS)，会聚束电子衍射(CBED)和位置平均会聚束电子衍射 (PACBED)等技术。其中EELS是一种原位测厚技术，主要通过log-ratios方法或K-K求和法则来计算样品的相对厚度或绝对厚度。在准确测得非弹性平均自由程的情况下，EELS测厚的准确度可达± 10%。CBED测厚则主要借助模拟来实现，测厚准确度可达 ± 5%。PACBED是扫描透射模式(STEM)下的一种测厚方法，通过对多个位置的CBED花样取平均，最终获得的PACBED花样中只包含厚度、倾转和极化的影响，精确度优于± 10%。然而，实际使用时，EELS测厚需要昂贵的Gatan成像过滤系统(Gif)，而CBED和PACBED测厚则需要复杂且耗时的模拟工作。本工作介绍了一种STEM模式下快速测定样品厚度的方法，主要通过调节focus借助系列离焦的扫描莫尔条纹(SMF)成像来判断。通过将样品倾转至正带轴或强的双束衍射条件，并且适当调整放大倍数和电子束扫描方向就可以在中等放大倍数范围观察到SMF像。通过SMF的形成条件可知，只有电子探针和样品发生相互作用时才能观察到SMF。再通过改变离焦量，就可以控制电子探针相对于样品的位置，从而实现SMF的出现和消失。因此，实际在改变离焦值时电子探针的位置变化 ∆f 就反映了样品厚度。不过，要更准确的获得样品厚度 T 还需要考虑电子探针在深度方向的尺寸 δz 以及样品表面总的非晶层厚度 A, 即 T=∆f-δz+A ，其中δz=1.77λ/α^2，α 为会聚半角，λ 为电子波长。进一步地，本工作还结合EELS测厚方法验证了SMF测厚方法的正确性。该工作强调了系列离焦SMF在快速测定样品厚度方面的应用，能够有效避免STEM模式下的电子束损伤和积碳问题，尤其适用于不耐电子束辐照的样品。赞助国家自然科学基金项目 (Nos. 11874394) 安徽省高校协同创新计划项目 (No. GXXT-2020-003)。论文链接https://doi.org/10.1016/j.micron.2022.103230

近日，由中国航天科技集团有限公司中国乐凯研究院起草的国家标准GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》正式实施。(文末附下载链接)该标准规定了通过扫描电子显微镜（SEM）检测光学功能薄膜横截面微结构厚度的方法，适用于微米、纳米级光学功能薄膜各功能层微观结构测试。这是我国首个覆盖光学功能薄膜全领域的微米-纳米级各功能层微观结构的测试标准。该标准的制定与实施，对于准确测定光学功能薄膜微结构厚度、规范行业测定方法、促进行业发展具有重要意义。GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》详细内容标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1198352.shtml

在精密制造与材料科学的广阔领域中，薄膜厚度测量仪作为一种关键的检测工具，其准确性与操作规范性直接影响到产品质量与科研结果的可靠性。然而，在实际操作过程中，一些看似微不足道的步骤往往容易被忽视，这些被忽视的细节正是影响测量精度与效率的关键因素。本文将从几个关键方面出发，探讨操作薄膜厚度测量仪时容易被忽视的步骤。一、前期准备：环境检查与设备校准的疏忽1.1 环境条件未充分评估在进行薄膜厚度测量之前，对测量环境的温湿度、振动源及电磁干扰等因素的评估往往被轻视。这些环境因素的变化可能直接导致测量结果的偏差。因此，应确保测量环境符合仪器说明书的要求，如温度控制在一定范围内，避免强磁场干扰等。1.2 设备校准的忽视校准是确保测量准确性的基础。但很多时候，操作者可能因为时间紧迫或认为仪器“看起来很准”而跳过校准步骤。实际上，即使是最精密的仪器，在使用一段时间后也会因磨损、老化等原因产生偏差。因此，定期按照厂家提供的校准程序进行校准，是保障测量精度的必要环节。二、操作过程中的细节遗漏2.1 样品处理不当薄膜样品的表面状态（如清洁度、平整度）对测量结果有直接影响。若样品表面存在油污、灰尘或凹凸不平，会导致测量探头与样品接触不良，从而影响测量精度。因此，在测量前应对样品进行彻底清洁和平整处理。2.2 测量位置的随机性为确保测量结果的代表性，应在薄膜的不同位置进行多次测量并取平均值。然而，实际操作中，操作者可能仅选择一两个看似“典型”的位置进行测量，这样的做法无疑增加了结果的偶然误差。正确的做法是在薄膜上均匀分布多个测量点，并进行统计分析。2.3 参数设置不合理薄膜厚度测量仪通常具有多种测量模式和参数设置选项，如测量速度、测量范围、灵敏度等。这些参数的设置应根据薄膜的材质、厚度及测量要求进行调整。若参数设置不当，不仅会影响测量精度，还可能损坏仪器或样品。因此，在测量前，应仔细阅读仪器说明书，合理设置各项参数。三、后期处理与数据分析的疏忽3.1 数据记录的不完整在测量过程中，详细记录每一次测量的数据、环境条件及仪器状态是至关重要的。但实际操作中，操作者可能因疏忽而遗漏某些关键信息，导致后续数据分析时无法追溯或验证。因此，应建立规范的数据记录制度，确保信息的完整性和可追溯性。3.2 数据分析的片面性数据分析不仅仅是计算平均值或标准差那么简单。它还需要结合测量目的、样品特性及实验条件等多方面因素进行综合考量。然而，在实际操作中，操作者可能仅关注测量结果是否达标，而忽视了数据背后的深层含义和潜在规律。因此，在数据分析阶段，应采用多种方法（如统计分析、图形表示等）对数据进行全面剖析，以揭示其内在规律和趋势。结语操作薄膜厚度测量仪时，每一个步骤都至关重要，任何细节的忽视都可能对测量结果产生不可忽视的影响。因此，操作者应时刻保持严谨的态度和细致的观察力，严格按照操作规程进行操作，确保测量结果的准确性和可靠性。同时，随着科技的进步和测量技术的不断发展，我们也应不断学习新知识、掌握新技能，以更好地应对日益复杂的测量任务和挑战。