[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/600k.html][b]贵金属纯度检测仪TS-600K[/b][/url]是专业为测量黄金等贵金属纯度的贵金属分析[url=http://www.f-lab.cn/testing-instruments.html][b]测试仪器[/b][/url],根据阿基米德原理的浮力法,能快速准确地显示金克拉,密度和纯度百分比,用于珠宝首饰行业,黄金精炼回收行业,黄金贵金属研究实验室,银行,典当行等。[b]贵金属纯度检测仪TS-600K特点[/b]:●触摸屏:交互对话操作简单。功能:●温度传感器接口:可自动检测温度并补偿测量误差。●USB接口:可连接PC机。●RS-232接口:可连接打印机和PC机。●整体密度套件,适用于固体。(可选用防腐水箱)。●不能用珠宝测试空心样品或样品。●它有两种模式,一种用于测试金,另一种用于测试铂、银和其他金属。●测试后金上无污渍和划痕,无需使用硫酸溶液测试标准样品。●采用特殊的软件设计,可直接显示金克拉、金纯度/o●具有高、低限功能,可自由设置9K至24K的宽空域和高、低数据。●具有配合比功能,可测试其他贵金属,如:铂、银、钯、铜、铑等。●不能检测镶嵌宝石和空心样品的样品。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url]
[align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室:鲁飞彪[/align]随着经济的发展,执法部门在市场监督抽查的过程中,对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高,直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险,采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测,但检测结果和真值存在一定偏差,本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法(布鲁克手持式X射线荧光分析仪)2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指(pt950)品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌,然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果显示为千足金通过分析比对,纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%,pt950戒指检测最低值为90.88%,千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出,手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差,且检测数据基本偏低,误差范围在5%以内,因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测,检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。
有没有做贵金属分析的,一起交流一下?我做贵金属分析有三年多了,正在做的有铂、钯、铑、钌、铱、金、银,铂钯铑做的比较多,但是现在公司采购了几批铂、钯的氧化铝催化剂,我们自己做的跟别人做的总是对不上,求各位前辈指点一下!!!我的QQ:330911756。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470782_1880652_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470781_1880652_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470780_1880652_3.jpg因贵金属商行转行,低价转让 EDX300B (测贵金属仪器),skyray-instrument ,标签日期为2012年10月生产,转让价为4.8万。该型号的仪器具有ROHS、贵金属两个软件。
贵金属分析试样的制备引言贵金属分析试样的取样与加工是整个分析工作的重要环节。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的能代表整个物料的平均含量的分析试样,就使后面的分析工作变得没有实际意义。对于贵金属物料来说,因贵金属在矿石中赋存状态的特殊性和二次资源的多样性,使取样的代表性变得十分困难。贵金属价格的昂贵,对分析结果的准确性比其他金属的分析要求更高,这已引起人们的极大重视。国际贵金属学术讨论会专门讨论了贵金属物料的取样理论和方法,并发表了专门的论文,这说明取样与加工在贵金属分析过程中的重要地位。 1. 贵金属矿石矿物的取样与加工贵金属在自然界中的赋存状态很复杂,尤其是金多以自然金存在,金的粒度变化较大,微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨,大的可达千克以上。金的延展性很好,在加工过程中,金的破碎速度比脉石的破碎速度慢,因此对未过筛的和残留在筛缝中的部分绝对不能弃去,此部分大多数为自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特公式进行。即 Q=Kd2(1-1)式中Q为矿石试样的最少取样质量;d为矿石试样中最大颗粒直径;K为矿石特性参数。式1-1是经验公式。K值的确定是根据地质条件提出,其数值大小与金在矿石中的赋存状态、浸染均匀程度及金的粒度有关,且随矿石粒度的不同而变化。对于非常均匀的矿石,K值定为0.05。随着不均匀程度增加,K值也增大。一般金矿的K值在0.6~1.5之间。K值也可以用实验的方法来决定。一般金矿石的加工流程如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282123_468205_1657564_3.png对于较难加工的金矿石试样,在棒磨之前加一次盘磨碎样磨至0.154mm ,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒,能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。粗金粒的试样,用棒磨机只能使金粒压成片状或带状,但达不到破碎的目的,而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。加工过程中应注意的问题参考有关著作。除金矿以外,其他贵金属矿石试样的取样与加工比金矿石易均匀,但需要注意矿石中自然铂、钯等状态的存在。2. 影响取样量的因素分析:2.1 精度要求与样品均匀性的影响贵金属元素的取样量的多少取决于两个因素:一是需满足分析要求的精度;二是试样的均匀程度,即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属在矿石中含量很低,且又集中在少数矿物颗粒中,要达到取出的试样与总试样完全一致是很难做到的,因此只能在满足所要求的误差范围内进行取样,取样量愈大,误差愈小。例如某金矿的矿石试样经加工至0.075mm(200目),分别取出10g、20g、30g、40g试样进行多次分析,测定结果中金含量(g/t)分别为0.0032、0.0032、0.0032、0.0034[font=宋体
光谱分析仪的优点:1. 采样方式灵敏,关于稀有和宝贵金属的检测和剖析可以浪费取样带来的损耗。2. 测试速率高,可设定多通道霎时多点采集,并经过计算器实时输入。3. 关于一些机械零件可以做到无损检测,而不毁坏样品,便于停止无损检测。4. 剖析速度较快,比拟适用做炉前剖析或现场剖析,从而到达疾速检测。5. 剖析后果的精确性是树立在化学剖析标样的根底上。光谱分析仪的缺点:1. 关于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到精确检测。2. 不是原始办法,不能作为仲裁剖析办法,检测后果不能做为国度认证根据。3. 受各企业产品绝对垄断的要素,购置和维护本钱都比拟高,性价比拟低。4. 需求少量代表性样品停止化学剖析建模,关于小批量样品检测显然不实在际。5. 模型需求不时更新,在仪器发作变化或许规范样品发作变化时,模型也要变化。6. 建模本钱很高,测试本钱也就比拟大了,当然关于少量样品检测时,测试本钱会下降。7. 易受光学零碎参数等内部或外部要素影响,常常呈现曲线非线性成绩,对检测后果的精确度影响较大。化学分析仪的优点:1. 化学剖析法是国度实验室所运用的仲裁剖析办法,精确度高。2. 关于各元素之间的搅扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不搅扰,曲线可停止非线性回归,确保了检测的精确性。3. 取样进程是深化样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是关于不平均性样品和外表处置后的样品可精确检测。4. 使用范畴普遍,局限性小,可树立规范曲线停止测定,仪器可停止曲线自我检测。5. 购置和维护本钱低,维护比拟复杂。化学分析仪的缺点:1. 流程比光谱剖析法较多,任务量较大。2. 不适用于炉前疾速剖析。3. 关于检测样品会由于取样进程遭到毁坏
我每天都在用天瑞EDX3000贵金属光谱仪测金属,用了四五年了,明天八九个小时都在测金属,请问辐射大不大,对身体有没有影响。
5.1来临,黄金、贵重金属和宝石行业也迎来了购买高峰期,那么在买卖过程中难免会买到参假或纯度不够的黄金、宝石。 用传统的检测方式一般用眼睛、以往的购买经验、手感、品牌来购买这些贵重物品的质量,这样能在一定的程度上检测出黄金 的纯度与好坏,但是随着现在高科技的发展,做假的技术越来越高明,使得传统的检测方法不适合,现在很多检测机构或者珠宝行业都使用XRF贵金属分析仪可以快速的分析出黄金、贵金属等物品的成分与含量。 贵金属检测仪其分析方法,是具有一定能量分辨率的X射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线,探测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比,利用能谱仪分析探测器输出信号的能量大小及强度,对样品进行定量,定性分析。 设备主要优势如下: ●无损检测:被测金属无论外观、内在质量还是重量都不受任何损害;固体、粉末、液体及薄膜等多种样品皆可测试,且样品不破坏 ●测量范围宽:各类黄金、铂金、钯金、白银及其他贵金属合金都可测量 ●测量速度快:根据测量要求,在几秒到几分钟内可以得出测量结果 .X射线测金仪享有无损、快速、精确等特点,被广泛用于首饰生产、加工、销售、质检等部门。近年来我司生产的各类X射线测金仪已远销国内外,获得普遍好评。
有深圳地区提供铑等贵金属溶液及粉末分析检测的单位吗,希望能长期合作联系胡生badhwj@tom.com或qq47521068,电话13632825365
现代有色金属分析从书《现代贵金属分析》董守安 主编化学工业出版社不知道谁有电子版的。有的话可以共享一下吗。
要做贵金属分析的,各种含量都可以做。
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金属元素化学分析仪的优点 1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。 2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。 3.取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。 4.应用领域广泛,局限性小,可建立标准曲线进行测定,仪器可进行曲线自我检测。 5.购买和维护成本低,维护比较简单。 金属元素化学分析仪的缺点: 1.流程比光谱分析法较多,工作量较大。 2.不适用于炉前快速分析。 3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。 光谱分析仪的优点: 1.采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。 2.测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。 3.对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。 4.分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。 5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。 光谱分析仪的缺点: 1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。 2.不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。 3.受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。 4.需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。 5.模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。 6.建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。 7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。 化学分析仪器系列产品:高频红外碳硫分析仪红外碳硫仪碳硫分析仪碳硅分析仪铁水分析仪金相分析仪钢铁分析仪金属元素分析仪金属含量分析仪元素分析仪化验仪器金属材料分析仪等。(来自网络,侵删)
请对贵金属分析需要配备什么设备?(化学湿法分析)
用贵研所的双波长法分析汽车摩托车催化剂中贵金属铂钯铑,结果并不理想,各位有无更好的分析方法,用分光光度法或滴定法?再现性很差;加无水硫酸钠时很混,长时间不清亮;还有其它许多问题。
有没有做电路板里贵金属分析的,大家谈谈样品处理
考虑到贵金属标样圆片在分析测试的时候,拿着不方便,如果把它们分别黏在用塑胶或其他材质的包装盒上可行吗?除了考虑标样要粘得平,还要不要考虑塑胶等材质的包装盒对测量结果有没有影响?
前言 该检测方法无国际标准。本标准规定了X射线荧光光谱法对贵金属首饰进行无损检测的方法及测试要求,适用于首饰及其他工艺品中金、银、铂等贵金属表层含量的测定。 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国首饰标准化中心归口。 本标准起草单位:国家首饰质量监督检验中心。 本标准主要起草人:沈沣、范积芳。 本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。1.范围 本标准规定了贵金属首饰含量的X射线荧光光谱无损检测方法及要求。 本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验(需征得委托方及被委托方同意)和生产企业内部管理(不包括生产质量控制)。2.引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有X射线荧光光谱法效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 9288-1998 首饰含金量分析方法 GB/T 11886-1989 首饰含银量化学分析方法 QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定3.方法原理 本方法的原理是贵金属首饰表层经射线激发,发射出特征X射线荧光光谱,测量特征谱线的能量或波长,可进行定性分析;测量谱线长度,即可进行定量分析。4.仪器和设备4.1 X射线荧光光谱分析仪。4.2 金、银、铂国内外标准物质。5.测试方法及要求5.1 仪器的校核 根据仪器的具体要求进行校核。5.2 测试条件5.2.1 实验室的环境条件要求应满足相应仪器要求。5.2.2 仪器达到稳定状况方可进行测量。5.3 测试方法5.3.1 选取测试点不得少于三点。5.3.2 测量值取各测量结果的平均值。6.影响测量结果的因素 由于首饰产品的特殊情况,受方法原理的限制,在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响,甚至造成误判): a)被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大的差异; b)被测样品的表面有镀层或经化学处理; c)测量时间; d)样品的形状; e)样品测量的面积; f)贵金属的含量多少; g)被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。7.测量结果的处理 由于被测的首饰产品不同,使用的仪器不同,检测人员的素质水平不同,对检测结果的接收范围建议在以下范围内选取。随贵金属含量的减少,可接收的范围将增大。7.1 测量结果的误差范围为0.1%—3%,也可以根据委托方的协议确定。7.2 对结果如有争议,应以GB/T 9288、GB/T 11886和QB/T 1656的分析结果为准。
[align=center]直读光谱仪和手持式合金分析仪的优缺点对比[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]材料室:姚超旭[/align][align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051529151181_7104_2904018_3.png!w690x469.jpg[/img] [/align][align=center][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051529405861_6609_2904018_3.png!w690x411.jpg[/img][/align]1.检测试样大小的优缺点:从理论上直读光谱仪对样品大小的要求,至少样品要有一个不小于激发点的平整面,且厚度不能薄于1.5mm(标准一般推荐不小于3mm),而手持式合金分析仪对样品的大小及厚度要求就没那么严格。对于一些较大却不能破坏取样的样品,手持式合金分析仪也存在检测优势。2.检测试样类型的优缺点:直读光谱仪目前主要应用于冶金,炉前分析,黑色金属的检测,对于低碳钢,中碳钢,高碳钢,合金钢,不锈钢都能提供可信的检测数据:手持式合金分析仪因为只能识别金属元素,对于部分合金钢和不锈钢能做出大概的牌号,但对于大部分碳钢就不能检测3.对试样破坏的优缺点:不管是直读光谱仪还是手持式合金分析仪,试样表面不应有镀层,氧化层,油污,脏污等不利于检测的现象,直读光谱仪对样品表面的平整度要更高于手持式合金分析仪,在灵活性上手持式合金分析仪更高,直读光谱仪检测样品的大小要适合台面的放置,过大,过长的样品要进行破坏;因为直读光谱仪激发放电,试样的表面会留下激发斑点,对于贵金属和装饰用金属不适合检测,手持式合金分析仪对样品没有任何破坏。4.数据的准确性:在能力范围内,直读光谱仪因描迹,全局标准化,类型标准化多次的校准所测数据的精准度是要优于手持式合金分析仪的。5.经济对比直读光谱仪不管是在仪器价格还是在配件,维修保养上是要大大贵于手持式合金分析仪,直读光谱仪每做一类试样首先要有对应或成分接近的标块校准,试样类型越多样化,购买标块数量就越多,CCD(电荷耦合型)检测类型相对简便只需要再外加软件增添新试验类型,PMT(光电倍增管)检测类型还需要硬件通道的更换,不仅复杂而且昂贵 手持式合金分析仪因为不能检测非金属元素,干扰比较小,所以对标块的需求没有直读光谱仪那么依赖。在实际实验中各有优缺点,但满足直读光谱仪的试验条件,首选直读光谱仪。
我接了个任务,要做贵金属的ICP—IES或者ICP—MS分析,全无什么经验~~~哪位老大有经验,请不吝赐教一下!!!谢谢要求是火法,准备采用硫镍扣,测量有什么好方法吗?
大家经常听说“金属分析”,而“金属原位分析仪”并不多。如何理解“金属原位分析仪”中的“原位”?在哪个词典里可以查到?我个人的理解是“原住民”或“原著民”的意思。
什么叫金属元素分析仪器的基础?就是指现有的、传统的、有市场的、外国人正在抢我们市场的。这些仪器,被科学家们誉为典型的、常规的、普及型的基础仪器.。这些化学元素分析仪器目前在我国大约70%的市场被外国产品占领,我们自己所占市场约30!并且,发达国家的一些大公司,都想尽量多占领中国的市场。都紧盯着中国的基础、常规分析仪器;而中国在这些最基本、最基础的面广量大的分析仪器上,还有许多不尽人意的地方。这些问题大多表现在可靠性上。所以,我们的企业要狠抓我国分析仪器的可靠性!我们认为,这也是我国元素分析仪器发展的方向之一。气动衬胶隔膜阀, 旋片式真空泵,不锈钢多级泵
最近要做Os,Ir,Ru,Rh,Pt等贵金属,用哪种坩埚好呢。
本文简单介绍Thermo公司4460金属分析仪光源的工作特点,详细介绍一些典型故障的处理过程,总结维修的思路和方法。
请问,这里有熟悉贵金属和其合金的清洁性、溅散性试验的朋友吗?最近我做试验感觉不同审核人的判断结果有很大差异,不知道有哪位朋友能交流一下??
急求:GB/T 15072.4-2008 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法
引言随着国内经济的快速发展,机动车辆的保有量迅速增加,机动车的废气污染导致环境空气质量的恶化,已经开始影响人们的身体健康,并引起了广泛的关注。为此为了减少机动车废气对环境空气的污染以满足日益严格的排放法规,加载车用催化转化器成为降低尾气污染物排放的一种有效措施。由于陶瓷载体生产成本低,容易制造成型,且具有抗冲击、抗压力、抗磨损、抗高温等优点,目前国内市场应用最广泛的主要以陶瓷为载体的催化转化器,但它的抗震性和热传导性差,而金属载体恰好可弥补这一缺点,安装金属载体催化转化器的机动车可快速起燃,能显著改善冷启动性能和废气排放。无论陶瓷载体还是金属载体的催化转化器,减少机动车废气排放的有效活性组分多采用贵金属元素,因而准确测定催化转化器的贵金属含量对于保证其催化性能满足国家法规具有重要的意义。目前,对于陶瓷载体的催化转化器中贵金属分析的相关研究较多,消解方法主要是酸溶法、碱熔融法、火试金法、湿法冶金等,分离富集方法包括共沉淀法、萃取法、离子交换法、吸附法、液膜法、生物吸附等,仪器分析方法有火焰原子吸收光谱法、但以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为主。对于金属载体的催化转化器中贵金属的检测研究很少,催化器生产企业多以间接的方法测量(测定金属载体经过涂层浆料后剩余浆料中贵金属含量的变化),对很少对金属载体催化化器中的贵金属含量进行直接测定。为此,本文对金属载体催化器中贵金属含量的直接测定进行了研究,通过碱熔融法对金属载体催化转化器不同溶解条件及碲共沉淀条件进行试验比较,用ICP-MS作为最后分析测定,选出最佳的试验条件。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国安捷伦科技有限公司生产的电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 7500a型;马弗炉;美国Millipore公司生产的Milli-Q Academic超纯水系统;莱伯泰科EH45A plus型电加热板。ICP-MS7500a工作条件:入射功率1.38kw,工作气体为氩气(体积分数不小于99.9996%),冷却气流量15L/min,载气流量1.2L/min,辅助气流量0.0L/min,采样深度7.6,雾化室温度2℃,蠕动泵转速0.1rps,质谱扫描方式跳峰。1.2 试剂材料单元素标准储备溶液:Pt、Pd、Rh、In、Tl均为1000mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心提供)。氯化亚锡溶液(1mol/L):22.56g氯化亚锡溶于25mL盐酸,用水稀释到100mL。碲溶液(5g/L):0.625g二氧化碲溶于20mL 盐酸,用水稀释到100mL。盐酸、硝酸为优级纯,氢氟酸、过氧化钠为分析纯,实验用水为去超纯水。1.3 实验方法1.3.1分析样品制备将金属载体(带有催化器外壳)放入烧杯中,加入盐酸与水体积比为1:1的盐酸,多次添加盐酸直至催化器内芯体全部溶解,然后进行负压抽滤溶解有样品的酸液,将滤饼和残渣收集在蒸发皿至于加热板上蒸干驱赶盐酸,再放入马弗炉中灰化。灰化样品放入研磨机中进行混合研磨,研磨后样品进行过筛(孔径75μm),研磨后样品在200℃烘箱内烘约2h后置于干燥器中冷却备用。1.3.2样品碱熔融处理称取一定量过氧化钠(是样品称样量的5倍~20倍)均匀铺在刚玉坩埚底部,称取0.5g(精确至0.0001g)样品平铺在其上,将样品与过氧化钠混合,然后盖上坩埚盖放入马弗炉中,从室温升温至设定温度600℃-900℃并在设定温度保持10min-40min,碱熔融结束后,待马弗炉温度冷却至室温后取出坩埚。再将坩埚放入1000mL大烧杯中,倒入200mL盐酸与水体积比为1:3的盐酸,在加热板上加热至沸腾10min,取下冷却后洗出坩埚。1.3.3碲共沉淀加入一定量盐酸调节酸度(0mL-40mL),加入10mL 碲溶液到烧杯中,再加入5mL氯化亚锡溶液,放在加热板上微沸15min,再加入10mL 碲溶液和5mL 氯化亚锡溶液,煮沸一定时间(15min-60min)后,加入2mL氯化亚锡溶液看是否还有沉淀,如不再产生沉淀放置冷却,冷却后共沉淀颗粒变大。将共沉淀用溶剂过滤器过滤,用盐酸与水体积比为1:5盐酸洗涤沉淀及滤膜至无色。将沉淀和滤膜一起转入原烧杯中,加入王水10mL,加热溶解沉淀,冷却后将滤膜取出,将溶液倒入塑料瓶中定量待测。1.3.4空白试验和验证试验 随同样品作空白试验和同类型标准物质的验证试验。1.3.5测定方法依次测定标准溶液后,根据标准溶液系列浓度绘制成标准曲线。分别测定空白溶液和样品溶液,根据校准曲线测定样品中各元素的浓度,然后计算出样品中相应各元素的含量。1.4 正交试验设计以上进行的是单因素试验,得出的结果只是单个因素对回收率的影响,不能确定多个因素同时作用下哪个因素对回收率的影响最大。在上述单因素试验的基础上,选取过氧化钠加入量、熔融温度、加入盐酸体积、碲沉淀时间这四个因素进行正交试验。设计正交实验L9(34)见表1。表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors
见到这个题目,大家的反应一定是各行各业不管什么产品其服务工作同样重要,同样关系到一个企业的生存与发展,殊不知我说的金属材料分析仪器这一系列产品自有它的个性和特点。 金属材料有多种,而里面所含的元素种类和量值更是千差万别,给具体的测量工作带来许多的不同因素,严重的关系到仪器的调试和使用,每一个新的材料品种所采用的分析方法不尽相同,这就需要生产仪器的厂家有良好的服务态度,不仅满足于安装调试,培训操作人员时准确的调试,耐心的培训和是否能提供切实可行的化学分析方法,更要对用户负责,提供不断的后续服务包括新材料分析的工艺和方法。 进行金属材料定量分析的仪器是一个综合学科的产品,一般不仅有机械,电路所组成,还要有光学器件,气液压元件和化学原理方法等等的介入,对一般用户的操作使用特别是维护保养提出了高标准的要求,这也要求仪器的生产厂家必须具有良好的售后服务。 还有分析仪器采用的各种元件包括电器元件,光学元件品质的优劣直接影响仪器的测试水平进而影响测量结果的准确性,这也要依赖生产企业的生产水平,管理水平,技术水平和服务水平。 总之服务工作的好坏直接影响用户对仪器的使用,影响到用户本身能否生产出质量稳定的优质产品,因此我们的用户在选购产品时一定要考察生产厂家的企业规模,技术水平和综合服务能力,这样才能满足自身的要求。
见到这个题目,大家的反应一定是各行各业不管什么产品其服务工作同样重要,同样关系到一个企业的生存与发展,殊不知我说的金属材料分析仪器这一系列产品自有它的个性和特点。 金属材料有多种,而里面所含的元素种类和量值更是千差万别,给具体的测量工作带来许多的不同因素,严重的关系到仪器的调试和使用,每一个新的材料品种所采用的分析方法不尽相同,这就需要生产仪器的厂家有良好的服务态度,不仅满足于安装调试,培训操作人员时准确的调试,耐心的培训和是否能提供切实可行的化学分析方法,更要对用户负责,提供不断的后续服务包括新材料分析的工艺和方法。 进行金属材料定量分析的仪器是一个综合学科的产品,一般不仅有机械,电路所组成,还要有光学器件,气液压元件和化学原理方法等等的介入,对一般用户的操作使用特别是维护保养提出了高标准的要求,这也要求仪器的生产厂家必须具有良好的售后服务。 还有分析仪器采用的各种元件包括电器元件,光学元件品质的优劣直接影响仪器的测试水平进而影响测量结果的准确性,这也要依赖生产企业的生产水平,管理水平,技术水平和服务水平。 总之服务工作的好坏直接影响用户对仪器的使用,影响到用户本身能否生产出质量稳定的优质产品,因此我们的用户在选购产品时一定要考察生产厂家的企业规模,技术水平和综合服务能力,这样才能满足自身的要求。
金属材料元素分析仪器的基本使用金属材料元素分析仪器可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、钢、铁、有色金属、金属材料、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。每个元素可储存99条工作曲线,品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。金属材料元素分析仪器产品专利号:ZL2008 2 0041074.X一、仪器的联接与通电用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地,(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,打开电脑电源,运行QL-1000A应用程序,波长初始化调整。二、零点输入和满度调整仪器在日常使用中,需进行调整零点及满度的工作,一般零点不需经常调整,每次开机后调整一次即可。零点输入:将灵敏度档位切换到档位0,稍等片刻,零点的值将等于满度值,然后将档位切换到档位1。 满度调整:按调满按扭,自动调满。