大气压下(最好)的各种材料离子的迁移率,主要是小分子的,如氧气,臭氧,tnt等谢谢了
薄膜综合物性分析仪(导热系数,电导率,电阻率,赛贝克系数,霍尔系数,迁移率 载流子浓度 发射率)同步测量苏需要的热物性参数,消除样品的几何尺寸,样品物质组分和热分布不均的影响,结果非常具有可靠性。可测量30nm-30μm的涂层与薄膜样品,样品面积约25mm²采用芯片式设计,样品于传感器紧密接触,构成一个缩小的热带发导热测量模型,可配置锁相放大器,以适应3ω法对样品的in-plance和cross-plance导热进行测量。可以适应不同材质样品。无论是金属,陶瓷,半导体等无机薄膜还是有机薄膜,都可以用TFA测量模块化设计, 根据需求,添加测量模块。1:瞬态导热测量磨坏:锁相放大器 配置3ω测量单元,可测平面,交叉面导热系数,比热等2: 霍尔效应测量模块: 配置磁场单元,可测霍尔电压,迁移率,载流子浓度。3 低温附件模块:-150°-400°C 样品两侧均安装LN2管道, 有利于样品两侧温度控制。导热系数:稳态热带法,3ω法。电阻于霍尔系数:范德堡法赛贝克:静态直流法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581948_3060548_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581949_3060548_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581950_3060548_3.png
如题做LFGB,塑料食品接触材料中邻苯9P的迁移率怎么做,要求是每个都有限值。
离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质,前者依靠迁移率来分辨,后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别,是不是飞行时间质谱在常压下,原理就与离子迁移谱一样了。
大家好,我们用的仪器是P/ACE™ MDQ的,我想问一下路过的各位仪器上通过设置自动出现的物质的Migration time问题。 用的毛细管柱是普通的石英的,样品为中性分子(标记物)和带负电荷的大分子混合而成。最终出现了对应的两个迁移时间,相对迁移时间指什么,怎样算?是不是最后只是带负电荷的大分子的电泳迁移时间?先谢大家了。
SDS-PAGE电泳小问答 Q:SDS-PAGE电泳的基本原理? A:SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳,是在聚丙烯酰胺凝胶系统中引进SDS(十二烷基硫酸钠),SDS能断裂分子内和分子间氢键,破坏蛋白质的二级和三级结构,强还原剂能使半胱氨酸之间的二硫键断裂,蛋白质在一定浓度的含有强还原剂的SDS溶液中,与SDS分子按比例结合,形成带负电荷的SDS-蛋白质复合物,这种复合物由于结合大量的 SDS,使蛋白质丧失了原有的电荷状态形成仅保持原有分子大小为特征的负离子团块,从而降低或消除了各种蛋白质分子之间天然的电荷差异,由于SDS与蛋白质的结合是按重量成比例的,因此在进行电泳时,蛋白质分子的迁移速度取决于分子大小。当分子量在15KD到200KD之间时,蛋白质的迁移率和分子量的对数呈线性关系,符合下式:logMW=K-bX,式中:MW为分子量,X为迁移率,k、b均为常数,若将已知分子量的标准蛋白质的迁移率对分子量对数作图,可获得一条标准曲线,未知蛋白质在相同条件下进行电泳,根据它的电泳迁移率即可在标准曲线上求得分子量。Q:配胶缓冲液系统对电泳的影响?A:在SDS-PAGE不连续电泳中,制胶缓冲液使用的是Tris-HCL缓冲系统,浓缩胶是pH6.7,分离胶pH8.9;而电泳缓冲液使用的Tris-甘氨酸缓冲系统。在浓缩胶中,其pH环境呈弱酸性,因此甘氨酸解离很少,其在电场的作用下,泳动效率低;而CL离子却很高,两者之间形成导电性较低的区带,蛋白分子就介于二者之间泳动。由于导电性与电场强度成反比,这一区带便形成了较高的电压剃度,压着蛋白质分子聚集到一起,浓缩为一狭窄的区带。当样品进入分离胶后,由于胶中pH的增加,呈碱所以,pH对整个反应体系的影响是至关重要的,实验中在排除其他因素之后仍不能很好解决问题的情况,应首要考虑该因素。
Q:SDS-PAGE电泳的基本原理?A:SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳,是在聚丙烯酰胺凝胶系统中引进SDS(十二烷基硫酸钠),SDS会与变性的多肽,并使蛋白带负电荷,由于多肽结合SDS的量几乎总是与多肽的分子量成正比而与其序列无关,因此SDS多肽复合物在丙稀酰胺凝胶电泳中的迁移率只与多肽的大小有关,在达到饱和的状态下,每克多肽可与1.4g去污剂结合。当分子量在15KD到200KD之间时,蛋白质的迁移率和分子量的对数呈线性关系,符合下式:logMW=K-bX,式中:MW为分子量,X为迁移率,k、b均为常数,若将已知分子量的标准蛋白质的迁移率对分子量对数作图,可获得一条标准曲线,未知蛋白质在相同条件下进行电泳,根据它的电泳迁移率即可在标准曲线上求得分子量。
离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨,email:[email]xiaoyixiao0@163.com[/email],QQ:543694183欢迎大家的参与和讨论。
离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研,并将填好后的问卷反馈给我,email:luomeina2003@163.com,欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]
我们实验室从来不做食品级测试,所以也不接触LFGB的具体测试方法。一般都是发第三方测试的。可今天领导拿了一个平底锅和一份报告过来。说是可迁移铝超标了(见下图)。要我们研究下具体测试方法。我们也不知道这具体测试方法依据什么?谁能告诉下我下图的铝具体是怎么测的。感激不尽!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181005_391632_1631807_3.jpg
质谱中测试分子如何计算电荷数?!
电泳基本原理 迁移率(或泳动度)是指带电颗粒在单位电场强度下泳动的速度,可用下列公式计算: U =υ/E =(d/t)/(V/l) =dl/Vt U为迁移率(cm2•V-1•min-1);υ为颗粒泳动速度(cm•s-1);E 为电场强度( V•cm-1);d为颗粒泳动的距离(cm);l为滤纸有效长度(cm);V为实际电压(V);t为通电时间(s或min)。通过测量d, l, V, t, 即可计算出被分离物质的迁移率。 1迁移率单位= 10-5 cm2•V-1•min-1在确定的条件下,某物质的迁移率为常数,是该物质的化学特征常数。 颗粒带净电荷多,直径小而接近于球形,则在电场中泳动速度快,反之则泳动速度慢。 迁移率还与分子的形状,介质粘度,颗粒所带电荷有关,迁移率与颗表面电荷成正比,与介质粘度及颗粒半径成反比。 影响琼脂糖电泳迁移的主要因素 电场强度 溶液的pH值 溶液的离子强度 电渗现象 温度的影响 支持物的影响 按分离原理分类: 1.区带电泳 2.移界电泳 3.等速电泳 4.聚焦电泳 按有无固体支持物分类 1. 纸上电泳 2. 醋酸纤维素膜电泳 3. 薄层电泳 4. 非凝胶性支持物区带电泳(支持物有:淀粉、纤维素粉、玻璃粉、硅胶) 5. 凝胶支持区带电泳(淀粉凝胶、聚丙稀酰胺凝胶、琼脂糖凝胶) 影响琼脂糖电泳迁移的主要因素 DNA的大小 DNA的构象 琼脂糖浓度 缓冲液 不同构像质粒 缓冲液 TAE:乙酸盐缓冲液 TBE:硼酸盐缓冲液 TPE:磷酸盐缓冲液 实验操作 1. 用胶带将洗净、干燥的水平板的边缘封住,形成一个胶模并水平放置。 2. 按水平板的长×宽×0.5cm胶厚,量取0.5×TBE,并按0.7%的浓度称取agarose琼脂糖,在微波炉或电炉上加热至全熔(清澈透明)。 3. 等凝胶温度降至大约50-60以下时,加入1 mg/L溴化乙锭(EB)至终浓度为0.5ug/mL ;摇匀并轻快地倒入水平板中,除掉气泡,插入梳子。 4. 凝固后,将梳子轻轻拔出。 5.去掉胶带,将水平板放入加有0.5×TBE电泳缓冲液的电泳槽中,并且使电泳缓冲液高出凝胶约1mm。 6.在parafilm膜上依次加: ddH2O 6ul,上样Buffer 2ul ,DNA 4ul 分别混匀后点样,记录点样次序。 7. 在水平板两边的点样孔中分别加入6 μ l的λΔΝΑ/EcoRI+HindIII marker。 8. 盖好电泳槽盖子,选择适当的电泳电压(≤5V/cm)及电泳方向(DNA阴极阳极),开始电泳。 9. 当色素接近胶的先端,停止电泳,样品在紫外灯下观察、成像℃
凝胶色谱法开关电源1.2 分离纯化蛋白质的原理与方法──凝胶色谱法(分子筛效应)凝胶是一些由多糖类化合物构成的多孔球体,当相对分子质量不同的蛋白质通过凝胶时,相对分子质量较小的蛋白质直径小于凝胶网孔,由于静电吸附和扩散作用容易进入凝胶内部的通道,可以自由地进入凝胶颗粒的网孔,在向下移动的过程中,它们从凝胶颗粒的网孔扩散到凝胶颗粒间的孔隙,再进入另一凝胶颗粒的网孔,如此不断地进出,使流程增长,而最后流出层析柱。而相对分子质量较大的蛋白质无法进入凝胶颗粒的网孔,只能沿着凝胶颗粒间的孔隙,随着洗脱液流动,流程较短,因此首先流出层析柱。分子量介于二者之间的物质,虽然能够进入凝胶网孔,但比小分子难,因此进入凝胶网孔的几率比小分子小,向下移动的速度比小分子快,而比大分子慢。相对分子质量不同的蛋白质分子因此得以分离。需要注意的是,有部分小分子蛋白质未进入凝胶内部,而在外部移动,因此,如果需要得到纯度更高的蛋白质分子,可将色谱柱中的凝胶溶液进行平衡后进行再次冼脱和分离。1.3 鉴定蛋白质纯度的原理与方法──电泳蛋白质分子的基本单位是氨基酸,氨基酸的一些基团在一定的pH下会发生水解或电离从而带有电荷。但总的来说蛋白质分子一般带有负电。在电场的作用下,带电的蛋白质分子会向着电泳槽中的正极方向移动。由于样品中各种蛋白质分子净电荷的量的差异以及蛋白质分子本身的大小等因素,使蛋白质分子产生不同的迁移速率,从而将样品中各种蛋白质分子分离开。由于蛋白质分子带电电荷比较复杂,净电荷总量与蛋白质分子的质量不成正比,而蛋白质分子的质量又是衡定的,电泳时在带电量和分子质量两种因素的作用下会产生迁移速率的复杂化,不能正确地将分子质量不同的蛋白质分子分离开,因此,实际操作中,一般会将蛋白质分子与SDS(十二烷基硫酸钠)发生反应形成蛋白质—SDS复合物,由于SDS所带负电荷的量大大超过蛋白质分子原有的电荷量,因此掩盖了不同种蛋白质间的电荷差异,使蛋白质的迁移率完全取决于蛋白质分子质量的大小。在电场条件下,分子量大的蛋白质迁移率慢,离前沿较远,而分子量小的蛋白质迁移快,离前沿较近。这样,不同分子量大小的蛋白质得到了分离。如果蛋白质的纯度高,迁移率一致,就会形成前沿整齐、清晰的条带。www.peakoil.com.cn
单链开环。当条件变化时,情况会相反,还与琼脂糖的浓度、电流强度、离子强度及EB含量有关。(4)所加电压:低电压时,线状DNA片段的迁移速率与所加电压成正比。使分辨效果好,凝胶上所加电压不应超过5 V/cm(5)碱基组成与温度:一般影响不大4 -30 ℃(6)嵌入染料的存在:降低线性DNA迁移率,(不提倡加在电泳液中)(7)电泳缓冲液 (0.5×TBE)的组成及其离子强度影响DNA的迁移率,无离子存在时,核酸基本不泳动,离子强度过大产热厉害,熔化凝胶并导致DNA变性,一般采用1×TAE,1×TBE,1×TPE(均含EDTA pH8.0)。2. 溴化乙锭(EB)为致癌剂,操作时应戴手套,尽量减少台面污染。3. 电泳指示剂:核酸电泳常用的指示剂有两种,溴酚蓝(bromophenol blue, Bb)呈蓝紫色;二甲苯晴(xylene cyanol, Xc)呈蓝色,它携带的电荷量比溴酚蓝少,在凝胶中的的迁移率比溴酚蓝慢。
我在做实验的时候碰到一个问题,荧光试剂的荧光被猝灭剂猝灭,猝灭的原因可能是能量转移,也可能是电荷转移,那我怎么才能判断是或者不是电荷转移呢?所以我想知道有关电荷转移反应的一些特点,激态,比方说给体和受体的距离,反应速率常数等。哪位老大了解,请指点
当外来辐射照射某些有机或无机化合物时,可能发生一个电子从该化合物具有电子给予体特性部分(称为给体,donor)转移到该化合物的另一具有电子接受体特性的部分(称为受体,acceptor),这种电子转移产生的吸收光谱,称为电荷转移吸收光谱。电荷转移吸收光谱涉及的是给体的一个电子向受体的一个电子轨道上的跃迁,激发态是这一内氧化还原过程的产物。如金属配合物吸收光能时,跃迁包括电子从配体中的π能级或者σ能级激发到金属离子的空轨道,或者金属离子的电子激发到配体的空π轨道。电荷转移跃迁是极其强烈的,摩尔吸光系数ε一般在104-105,光谱在紫外或可见区。电荷转移的容易程度随配体共轭程度增大而增大。电荷转移吸收光谱很适于痕量金属离子的高灵敏度测定。
用PH解释westernblot 原理由于SDS是一种阴离子去污剂,能与蛋白质分子的疏水部分结合,断裂分子内和分子间氢键,破坏蛋白质的二级和三级结构。由于此作用蛋白质被解聚为亚单位-多肽链,形成带负电荷的蛋白质---SDS胶束,降低及消除了蛋白质分子间的天然电荷差异,因此他的电泳迁移率只与分子量有关,而不再受电荷及形态的影响。在浓缩胶中PH为6.8,而电流缓冲液PH为8.3,可将浓缩胶看为整体,那我们说以电泳液为标准的话,浓缩胶带正电,因而带负电的SDS---蛋白质胶束就易向浓缩胶迁移,又由于分离胶的PH为8.8相对于电泳液带负电,这样就形成了我们在电泳过程中看到的样在浓缩胶和分离胶交界处形成一条线的奇观!同时也解释了换电压的问题!!!!!!!同理,转印的原理也就不攻自破了。希望我的解释能解除心中的疑惑!!!!
比如说,[b]Ba的第二电离能为10.00 eV,双电荷产率不到3%[/b];[b][color=#009900]汞的第一电离能为10.44 eV,离子化效率为8%[/color][/b]。
请教大家一下: 我们公司是生产硅胶的,想要自己测试全迁移(硅胶制品在异辛烷和95%乙醇的迁移),需要购买什么样的装置?费用大概多少?有谁可以提供这方面的指导服务吗?谢谢~~~~PS:我们公司地址在深圳
背景:离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS),也叫做离子迁移率谱,它并不是最近才开发的新技术,而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出,最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性,借助类似于色谱保留时间的概念,所以起初又被称为等离子体色谱。近年来,这一技术日臻完善,已被应用在多个领域,其中包括各国军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽,IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣,因此使得这一技术不断得到更新和发展,同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说,由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护,与国外同类产品相比相对落后,无法区分各类型和精度较差,误差和故障率高。目前,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首,主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后,得到了广大科研者的认同,我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势:可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外, IMS无需使用有机溶剂,相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保,替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统,完全消除交叉污染,并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度,特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小,探测能力强,快速准确检测的特点。其对环境要求不高,无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外,现场无需任何调试即可快速进入工作状态,其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析(如农,兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测)。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法,其分析效率更高,样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能:1.超越分子物理分离,提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量;提供有关分子三级结构的信息;2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子;分析没有吸收的分子;最佳异构体的分离;(特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析)3.与高效液相色谱法相比有投资资本,但运营成本大大节约,消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂;减少日常维护需要的费用;不要购买HPLC色谱柱;4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助,节约溶剂处理费用,仅需少量的空气或氮气;
10/2011 全迁移测试中对于那些不规则、难计算接触面积等的样品是怎么测试啊? 但其特定迁移测试有说,如容器小于500ml或大于10L的样品按6dm2每1kg食品做。是不是可以借鉴好此做全迁移啊。不 然,请问这怎么做?
[align=center][b][font=黑体]电喷雾离子源原理与离子迁移搬运机理的应用探讨[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]罗杰鸿[/font][sup]1*[/sup][/align][align=center](1.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司,[/font][font=宋体]广东[/font][font=宋体]广州[/font]510000)[/align][b][font=宋体]摘要[/font]: [/b][font=宋体]自从[/font][font=宋体]电喷雾现象被发现,对于以[/font]ESI[font=宋体]为代表的软电离现象中,物质如何带电荷依然存在着争论。科学家们从不同的角度描述了这一个过程,但现今的理论依然无法完全解释众多的实验现象。同时,由于理论的不成熟,制约了软电离在技术方面的应用,比较直接地表现为,理论的缓慢发展,制约了离子源的设计与研制工作,使得离子源从实验室走向商业化遇上了不少的瓶颈。本文通过简述现有的离子源原理,并对离子迁移搬运机理的应用进行了探讨和展望。[/font][b][font=宋体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]电喷雾现象;[/font][font=宋体]离子源理论;离子源的设计;商业化;[/font][b][font='Times New Roman',serif]The principle of ionspray ion source -- Application of ion migrate and transport mechanism[/font][/b][align=center]Luo Jiehong[sup]1*[/sup][/align][align=center](1.Guangdong Anna testing co, ltd[font=宋体],[/font] Guangzhou510000[font=宋体],[/font] China)[/align][b]Abstract:[/b]Since the discovery ofelectrospray spray phenomenon, there is still a debate about how to chargesubstances in the soft ionization phenomenon represented by ESI. Scientistshave described this process from different perspectives, but the current theorystill cannot fully explain many experimental phenomena. At the same time, dueto the immaturity of the theory, the application of soft ionization intechnology is restricted, which is directly reflected in the slow developmentof the theory, which restricts the design and development of the ion source,and makes the ion source meet many bottlenecks from the laboratory tocommercialization. In this paper, the principle of existing ion sources isbriefly described, and the application of ion migration and transportationmechanism is discussed and prospected.[b]Key words[/b]: electric spray phenomenon Ion source theory Design of ionsource Commercialization 1913[font=宋体]年,著名英国物理学家汤姆逊采用一台简陋的抛物线装置研究[/font] “[font=宋体]正电[/font]”[font=宋体]射线,非有意之中诞生了质谱学。[/font]1917[font=宋体]年,电喷雾物理现象被发现(一个伟大的发现,可是当时并非为了在质谱仪器上使用),人们使用静电喷雾法进行喷漆、燃料物化、静电乳化等。区别于[/font]EI[font=宋体]等高能量碰撞使得物质带电的硬电离模式,电喷雾带电等模式被称为软电离模式。[/font][font=宋体]自从学者们发明电喷雾离子源[/font]ESI[font=宋体]以来,其气相离子形成的机理一直争论了很长一段时间[/font][1-9][font=宋体]。其中,离子蒸发机理[/font](IEM )[font=宋体]、带电残基机理[/font](CRM)[font=宋体]、链弹射理论[/font](CEM)[font=宋体]是比较常见的气相离子形成机理。最近,基于相关实验结果,笔者等提出[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理[/font][10][font=宋体]。本文对近年来关于离子源原理的研究工作进行简述,并对离子迁移搬运机理的应用进行探讨和展望。[/font][b]1 [font=宋体]电喷雾离子源的基本原理[/font][/b][font=宋体]电喷雾离子源[/font]ESI[font=宋体]利用电场产生带电液滴,经过各种作用最终实现待测物质的分子离子化。待测物质能够成功地实现电喷雾离子化,一般经过几个步骤[/font][11][font=宋体]:形成带电液滴、液滴变小、最后形成气相离子。带电液滴形成过程、带电液滴变小过程已经得到相关实验的验证,但怎样形成气相离子,受限于缺乏精密仪器,依然存在着争论。对于最后步骤,学者们从不同的角度去说明这个过程[/font][11-12][font=宋体],[/font]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]等三个理论,有一定的适用范围,也能应用于解释一些的实验现象,但依然存在许多实验现象无法应用这些理论来解释。[/font][b]1.1 [font=宋体]朱一心的实验与理论[/font] [/b]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]是比较常见的几种观点,许多论文已经详细讲述这些原理[/font][1-9][font=宋体]。[/font]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]等理论,至今也无法解释以下两个问题:[/font]1[font=宋体]、为什么电喷雾离子源中存在多电荷现象,尤其是蛋白质电荷分布近似于高斯分布[/font]? 2[font=宋体]、为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象[/font]? [font=宋体]而且,在解释热裂解测定,负离子模式测定等常见的实验现象中,也存在着一定的困难。[/font][font=宋体]朱一心等认为,根据电磁场理论,介质在电场中,正负电荷是以成对的形式存在的,不可能形成正负离子分离,在电极的同一端更不可能产生正、负离子分离的现象,因此并不认为多余的电荷是来自于液滴[/font][13,14][font=宋体]。通过其研制的一款新型离子源[/font](Coanda Effect ESI Source)[font=宋体]进行实验分析,朱一心等[/font][14][font=宋体]提出并证明:电喷雾离子化过程中的质子来自于[/font]Taylor Cone[font=宋体]外的气氛,离子化室的氛围是影响电喷雾离子化过程的重要因素,通过有效控制离子化室的氛围,可以提高分析物分子离子化的效率。[/font][b]1.2 “[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理[/font][/b][font=宋体]朱一心等认为质子来源于泰勒锥外的空气中,而实际上,我们常用离子加合进行待测物测定[/font][15][font=宋体],离子加合,例如铵根离子加合,其中的铵根离子,来源于通过在流动相添加乙酸铵,可以看出,大部分情况下,质子等加合离子是来源于流动相的。常见的钠离子、钾离子等正离子加合,空气中一般不存在钠离子、钾离子等,离子源的负离子模式测定或者热裂解测定,更是不需要任何的质子来源。[/font][font=宋体]笔者长期从事离子加合测定和热裂解测定,结合笔者的相关研究内容[/font] [16-18][font=宋体],笔者等提出[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理。新机理表述归纳为三点。[/font][font=宋体]首先,在离子源里,通过各种脱溶剂作用,在毛细管尖端周围空间迅速形成存在大量的[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]Ac[sup]-[/sup][font=宋体]、[/font]Cl[sup]-[/sup][font=宋体](加三氯甲烷等)、[/font]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体](添加含[/font]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体]离子的物质)、[/font]Na[sup]+[/sup][font=宋体]等加合离子[/font][font=宋体]的流动相蒸气[/font]-[font=宋体]氮气辅助气氛围。这些条件,为离子在空气中的迁移提供了电泳条件。假设当毛细管电压为正时,检测器电压看作负,加合离子在这样含有流动相蒸汽的脱溶剂气氛围中发生迁移。[/font][font=宋体]而此时流动相里的待测物在相似的脱溶剂条件下形成裸露的分子。在一定温度下,这些裸露的分子有可能进一步裂解成离子,发生迁移后被测定,如灭菌丹[/font][10][font=宋体]。热裂解测定需要离子源达到一定的温度,对离子源有一定的要求。[/font][font=宋体]最后,[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][font=宋体]等加合离子,与不带电荷的裸露小分子通过氢键、范德华力、离子键等作用力结合在一起,发生迁移而到达质谱检测器。加合离子和裂解产生的离子(包括热裂解产生的离子,负离子模式产生的离子)是迁移的主体,是实际上产生迁移物质,它们充当着[/font]“[font=宋体]搬运工[/font]”[font=宋体]的角色,通过作用力,它们能够把蛋白质等待测物质迁移到质谱。示意图如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][font=宋体]离子迁移搬运机理可以简述为:假设当毛细管为正,而质谱检测器为负时,由流动相、脱溶剂气或者空气等提供电泳条件。此时,[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sup]4+[/sup][font=宋体]等加合离子发生迁移,当它们迁移的时候,通过作用力,把裸露的小分子或者蛋白质搬运到质谱检测器。搬运的对象可以是裸露的小分子或者蛋白质,也可以是团簇小溶剂,也可以是空气中的小分子物质。[/font][font=宋体]迄今为止,软电离技术关于物质如何带电这个现象的解释,强调的是物质是如何带电荷,但离子迁移搬运理论指出,并不是物质带电荷,而是电荷带物质,迁移的中心是电荷,而不是待测物质,电荷才是真正迁移的主体。同时[color=black]我们认为[/color][/font][font=宋体][color=black],[/color][/font][font=宋体]电荷带物质的[/font][font=宋体][color=black]原理同样适用于与[/color][/font][color=black]ESI[/color][font=宋体][color=black]类似的化学电离[/color][/font][color=black](Chemical ionization, CI)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][img=,639,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151536523466_4523_3237657_3.png!w690x196.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 “[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理示意图[/font][/align][align=center]Fig. 1 Schematic diagram of "ion migrate andtransport" mechanism [/align][b][color=black]2[/color][font=宋体]多电荷现象、离子抑制现象的初步解释[/font][/b][font=宋体]利用[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理对离子源的某些实验现象,例如多电荷现象、离子抑制现象等等,进行初步的解释。蛋白质在结构紧凑时,内部形成内核,加合离子只能结合在其外部的位点,而当蛋白质结构展开时,加合离子能够结合其链条上的位点,从而产生不同的多电荷现象。[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理可以对多电荷的电荷分布现象进行初步解释,当迁移一定的距离时,对于一定分子量的大分子,需要一定量的加合离子,通过其相互作用力,使得其实现向离子源的迁移,但当加合离子数量过多的时候,相互之间的排斥力增大,因此,蛋白质的多电荷呈现中间高,两端低的类似于高斯分布现象。从原理进行推论,能够检测到的蛋白质的电荷分布,与接口到检测器之间的距离有关,与形成的加合离子数目有关(加合离子数目与接口的氧化还原反应等因素有关,与流动相添加的物质有关),与蛋白质的结构有关。辅助气氛围中含有一定数量的加合离子,不同分析物会竞争结合这些加合离子,从而出现离子抑制现象。[/font][b][color=black]3 [/color][font=宋体][color=black]离子源设计思路的探讨[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]上世纪[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]年代,[/color][/font][color=black]Dole[/color][font=宋体][color=black]等研制了第一台采用电喷雾现象的质谱仪,并用于分析了聚苯乙烯大分子,但仍然不能测定蛋白质[/color][/font][color=black][5][/color][font=宋体][color=black]。之后[/color][/font][color=black], Fenn[/color][font=宋体][color=black]等[/color][/font][color=black][21][/color][font=宋体][color=black]发现了[/color][/font][color=black] Dole[/color][font=宋体][color=black]所设计的离子源存在的问题,修正了离子源喷针和端板之间的距离[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]从而降低了喷针电压。自从[/color][/font][color=black]1917[/color][font=宋体][color=black]年以来,软电离模式(主要为电喷雾,[/color][/font][color=black]CI[/color][font=宋体][color=black])中物质如何带电成为了一个争论不休的领域,其一定程度上制约了科学家们研制新的离子源。[/color][/font][font=宋体][color=black]待测物质能够被检测,一般情况下采用三种方式。[/color][/font][color=black]1. [/color][font=宋体][color=black]电场、热、光等物理因素直接裂解待测物质,产生离子,例如灭菌丹测定[/color][/font][20][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]2.[/color][font=宋体][color=black]电场、热、光等物理因素通过各种反应,产生待测物质的单电子离子。[/color][/font][color=black]3.[/color][font=宋体][color=black]通过不同的方式产生加合离子,再与待测物质结合后,产生迁移而被测定。现今主流离子源设计一般采用以上三种方式。[/color][/font][color=black] “[/color][font=宋体][color=black]离子迁移搬运[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]机理指出,以质子为代表的加合离子是否来源于流动相并不是最重要的,关键的问题是怎样形成含有加合离子的电泳条件,对于辅助气氛围是否含有流动相及其对灵敏度的影响,有待进一步研究。提高离子源的分子离子化率,怎样使得待测物质分子离子化率的效率更高,响应值更高,依然是现今离子源研制的一项重要工作,也是蛋白质组学最大的技术瓶颈之一[/color][/font][color=black][22][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b][color=black]4 [/color][font=宋体][color=black]质谱仪等其它部件研制思路的探讨[/color][/font][color=black] [/color][/b][color=black] [/color][font=宋体]从原理进行推论,[color=black]我们认为,待测物质在加上加合离子后,加合离子与待测物质之间存在[/color]一定的作用力,而待测物质在被搬运的过程中,经过质谱仪等各个核心部件时,如果作用力不够强或者受到的外力过大,可能导致加合离子与待测物质分离。因此,[/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]离子迁移搬运[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]机理有望应用于液相质谱的其它部件的研制上。[/color][/font][b]5 [font=宋体]总结与展望[/font] [/b][font=宋体]本文提出,软电离技术的基本原理并不是物质带电荷,而是电荷带物质,迁移的中心是电荷,而不是待测物质,电荷才是真正迁移的主体。[/font][font=宋体]离子源原理的研究,对于离子源的设计与研制有着重要的作用,理论的发展,为解决当前离子源设计上的问题提供了良好的发展基础。当前离子源的设计与研制,在某些问题的解决上发展缓慢[/font][23-25][font=宋体]。离子源理论发展的缓慢,制约了离子源的设计与研制工作,使得离子源从实验室走向商业化遇上了不少的瓶颈。因此,发展离子源的理论具有重要意义,将是未来研究的重要方向。[/font][b][font=宋体]参考文献:[/font][/b][1] [font=宋体]赵霞[/font],[font=宋体]步芬[/font],[font=宋体]邹丽敏[/font],[font=宋体]李博[/font].[font=宋体]电喷雾解吸质谱及其应用[/font][J]. [font=宋体]价值工程[/font], 2012, 31(02): 326-328.[2] [font=宋体]张维冰,高方园,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源中样品离子化能量转移理论的初探[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]2014[font=宋体],[/font]32(04): 395-401.[align=left][3] Cech N B,Enke C G. Practicalimplications of some recent studies in electrospray ionization fundamentals.[J].Mass spectrometry reviews,2001,20(6).362-387.[/align][align=left][4] Iribarne J V[font=宋体],[/font]Thomson B A[font=宋体].[/font]On the evaporation ofsmall ions from charged droplets[J]. The Journal of Chemical Physics[font=宋体],[/font]1976[font=宋体],[/font]64(6):2287-2294.[/align][align=left][color=black][back=white][5] [/back][/color][color=black][back=white]Dole[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]Malcolm. Molecular Beams of Macroions[J]. Journal of ChemicalPhysics[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]1968[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]49(5):2240.[/back][/color][/align][align=left][6] Iavarone A T,Williams E R.Mechanism of charging and supercharging molecules in electrosprayionization.[J]. Journal of the American Chemical Society[font=宋体],[/font]2003[font=宋体],[/font]125(8)[font=宋体],[/font]2319-2327.[/align][align=left][7] Ahadi E[font=宋体],[/font]Konermann L.Modelingthe behavior of coarse-grained polymer chains in charged water droplets: implications for the mechanism ofelectrospray ionization[J]. J Phys Chem B[font=宋体],[/font]2011[font=宋体],[/font]116: 104-112[color=black][back=white].[/back][/color][/align][align=left][8] Konermann L[font=宋体],[/font]Rodriguez A D[font=宋体],[/font]Liu J . On the Formationof Highly Charged Gaseous Ions from Unfolded Proteins by ElectrosprayIonization[J]. Analytical Chemistry[font=宋体],[/font]2012[font=宋体],[/font]84(15):6798-6804.[/align][align=left][9] [font=宋体]裴继影[/font],[font=宋体]侯壮豪[/font].[font=宋体]质谱电喷雾离子源中电化学与电晕放电氧化还原反应的研究进展[/font][J].[font=宋体]分析测试学报[/font],2018,37(12):1508-1513.[/align][align=left][10] [font=宋体]罗杰鸿[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源原理的一些理论探讨[/font][J].[font=宋体]广东化工,[/font]2020[font=宋体],[/font]47(13):78-79.[/align][align=left][11] [font=宋体]高方园,张维冰,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源原理与研究进展[/font][J].[font=宋体]中国科学[/font]:[font=宋体]化学,[/font]2014[font=宋体],[/font]44(07):1181-1194.[/align][align=left][12][font=宋体]张维冰,高方园,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源中样品离子化能量转移理论的初探[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]2014[font=宋体],[/font]32(04):395-401.[/align][align=left][13]de la Mora J F. Electrosprayionization of large multiply charged species proceeds via Dole’s chargedresidue mechanism[J]. Anal Chim Acta. 2000 406:93-104.[/align][align=left][14][font=宋体]朱一心[/font],Georgia Dolios,Rong Wong,[font=宋体]张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子化过程中的质子来源分析[/font][C]. [font=宋体]中国化学会、国家自然科学基金委员会[/font].[font=宋体]中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集[/font].[font=宋体]中国化学会、国家自然科学基金委员会[/font]:[font=宋体]中国化学会[/font],2015:175.[/align][align=left][15]Richard B. Cole,Junhua Zhu.Chloride anion attachment in negative ion electrospray ionization mass spectrometry[J].Rapid Communications in Mass Spectrometry,1999,13(7),607-611.[/align][align=left][16][font=宋体]罗羚丰[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱测定中离子加合应用的一些研究[/font][J].[font=宋体]食品安全导刊[/font],2019(17):72.[/align][align=left][17][font=宋体]李健文[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展[/font][J].[font=宋体]广东化工[/font],2019,46(07):134-135.[/align][align=left][18] [font=宋体]刘纲勇[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font],[font=宋体]黄锦波[/font].[font=宋体]液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进展[/font][J].[font=宋体]广州化学[/font],2020,45(01):60-65.[/align][align=left][19] [font=宋体]农有全[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱原位化学反应测定研究进展[/font][J].[font=宋体]广东化工[/font],2020,47(10):151-152.[/align][align=left][20] [font=宋体]汤祝华,梁晓涵,王海灵,等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量[/font][J]. [font=宋体]热带农业科学,[/font] 2018[font=宋体],[/font]38(12):99-102.[/align][align=left][21]Yamashita M, Fenn JB.Electrospray ion source. Another variation on the free-jet theme. J Phys Chem,1984, 88: 4451–4459.[/align][align=left][22][font=宋体]朱一心[/font],[font=宋体]吕婷婷[/font],[font=宋体]葛林泽[/font]. [font=宋体]一种应用于质谱仪的电喷雾离子源及质谱分析方法[/font][P]. [font=宋体]浙江省:[/font]CN105304451B,2017-06-16.[/align][align=left][23][font=宋体]李宝强[/font],[font=宋体]张众垚[/font],[font=宋体]孔景临[/font],[font=宋体]张琳[/font],[font=宋体]郭成海[/font],[font=宋体]李翠萍[/font].[font=宋体]敞开式离子化质谱技术研究进展[/font][J].[font=宋体]质谱学报[/font],2020,41(03):221-235.[/align][align=left][24][font=宋体]贺玖明[/font],[font=宋体]李铁钢[/font],[font=宋体]何菁菁[/font],[font=宋体]罗志刚[/font],[font=宋体]再帕尔[/font][font=宋体]阿不力孜[/font].[font=宋体]常压敞开式离子化质谱技术研究进展[/font][J].[font=宋体]分析测试学报[/font],2012,31(09):1151-1160.[/align][align=left][25][font=宋体]丁薛璐[/font],[font=宋体]段忆翔[/font].[font=宋体]等离子体常压解吸离子源质谱[/font][J].[font=宋体]中国科学[/font]:[font=宋体]化学[/font],2014,44(05):672-679.[/align]
[color=#9ca53b][color=#003399][font=宋体]当外来辐射照射某些有机或无机化合物时,可能发生一个电子从该化合物具有电子给予体特性部分(称为给体,[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']donor[/font][/color][color=#003399][font=宋体])转移到该化合物的另一具有电子接受体特性的部分(称为受体,[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']acceptor[/font][/color][color=#003399][font=宋体]),这种电子转移产生的吸收光谱,称为电荷转移吸收光谱。电荷转移吸收光谱涉及的是给体的一个电子向受体的一个电子轨道上的跃迁,激发态是这一内氧化还原过程的产物。如金属配合物吸收光能时,跃迁包括电子从配体中的[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']π[/font][/color][color=#003399][font=宋体]能级或者[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']σ[/font][/color][color=#003399][font=宋体]能级激发到金属离子的空轨道,或者金属离子的电子激发到配体的空[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']π[/font][/color][color=#003399][font=宋体]轨道。电荷转移跃迁是极其强烈的,摩尔吸光系数[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']ε[/font][/color][color=#003399][font=宋体]一般在[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']104-105[/font][/color][color=#003399][font=宋体],光谱在紫外或可见区。电荷转移的容易程度随配体共轭程度增大而增大。电荷转移吸收光谱很适于痕量金属离子的高灵敏度测定[/font][/color][/color]
大家有没有了解加拿大制定玩具测试重金属迁移的限值的原理?不像欧盟或国际标准,迁移限量基于每天最大可摄入量以及生物利用率等因素。感觉加拿大的玩具测试方法非常变态,特别是重金属迁移以及邻苯测试。唯一值得称赞的地方是,所有测试方法在官网可以免费下载。
各位大大所做过比较特别、奇葩的总迁移量测试条件有哪些?大家来群策群力,做个汇总呗...
有没有这方面的物理牛人,指导下怎么计算平面表面摩擦电压及摩擦带电荷量,或者给推介基本相关理论分析的书籍。因为接触测试比较多,但是测试都是从实验角度,实际测试值是多少就多少,但是我想对这个做理论分析,想在测试前从理论上预测大概到什么级别。
各位老师,若果一个物质带有多电荷,有没有办法降低物质的带电荷的数目,因为电荷太多有时候识别比较困难。
在SEM中还存在些不期望的现象,例如:电荷效应,其也形成一些特殊的对比度。然而,在扫描电子显微镜的观察过程中,我们需要尽可能地避免它。[b]1.荷电的形成[/b]根据上面介绍的扫描电子显微镜的原理,电子束源连续轰击到样品上。根据图2-6,只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。只要初始电子束不满足该条件,就形成吸收电流以满足电荷平衡,i0 = ib +是+ ia。为了实现电荷平衡,样品需要具有良好的导电性。对于导体,观察没有问题。然而,对于不导电或导电性差的样品、,过量电荷不能被带走,并且样品表面会形成累积,这将产生静电场以干扰入射电子束的发射和二次电子。电气效应。负荷效果对图像有一系列影响,例如:1异常对比度:二次电子发射受到不规则性的影响,导致部分图像异常明亮,部分变暗 2图像失真:由于电荷产生的静电场,入射电子束不规则地偏转,导致图像失真或相位差 3图像漂移:由于静电场的作用,入射电子束在一定方向上偏转,形成图像漂移 4亮点和亮线:斑点样品经常出现不规则放电,导致图像中出现不规则的亮点和亮线 5图像是“平坦的”并且没有立体效果:通常扫描速度慢,每个像素点保持更长,电荷累积,图像看起来平坦,立体效果完全丧失。[b]2.消除荷电[/b]电荷的产生对扫描电子显微镜的观察具有很大影响,因此可以仅通过消除或减少负荷效果来进行正常的扫描电子显微镜观察。有许多方法可以消除和减少电荷。以下是一些常用方法。首先,我们必须注意在样品制备过程中减少电荷:1)减小样品尺寸、并最小化接触电阻:这将增加样品的电导率。2)涂层处理:对样品施加导电膜以改善其导电性,这是最常用的方法。常用的涂层是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积和离子溅射。通常使用的导电膜通常是金和碳。如果你想要更好的结果,你也可以使用白金pt、铬cr、铱ir。导电膜不仅可以有效地提高导电性,而且可以提高二次电子激发速率,并且当前的膜厚度相对容易控制,并且样品的形状在一定的放大率下不受影响。然而,涂层也有其缺点。涂覆后,会有薄膜覆盖,这将影响样品的真实形状。在严重的情况下,它会产生伪像,一些超高分辨率的观察或一些细节(如孔、光纤)和编辑。 ebsd分析具有很大的影响。除了样品制备外,还需要找到合适的EM工作条件来消除或减少电荷的影响:3)降低电子束电流:降低入射电子束的强度,减少电荷的积累。4)降低放大倍率:尽可能使用低倍率,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷累积越快。5)加快扫描速度:电子束长时间停留在同一区域,容易引起电荷积聚 此时,可以加速电子束的扫描速度,并且在不同区域中花费的时间变短以减少电荷。6)改变图像采集策略:扫描速度越快,图像信噪比就越大。此时,线累积或帧叠加平均可以降低负荷效果并改善信噪比。线路累积对轻微负荷具有良好的抑制效果 帧叠加对快速扫描产生的高噪声具有良好的抑制效果,但图像不能漂移,否则会出现重影导致图像模糊。如图2-40所示,样品是聚合物球。当扫描速度慢时,样品容易损坏和变形,并且快速扫描同时进行线积累。样本完好无损,图像仍然具有良好的信号噪声。比。7)降低电压:降低入射电子束的能量(降至v2)也可以有效地降低负荷效果。如图2-41所示,样品是聚苯乙烯球。加速电压在5kV时具有显着的负荷现象,并且负荷减少到2kV。但是,随着加速电压的降低,它也会带来分辨率降低的副作用。8)在非镜筒中用二次电子检测器或背散射电子检测器观察:当产生大量电荷时,大量二次电子被向上推,但二次电子被接收在镜筒中。电子信号过大,导致负荷,特别是在浸入模式下,此时使用探测器外极片,接收的电子信号量相对较小,可降低负荷效果,如图2-42所示 背散射电子能量高,并且由于电荷,其产率和出射方向远小于二次电子。因此,bse图像还可以有效降低电荷效应,如图2-43所示。二次电子和反向散射图像的比较。9)倾斜样品:以一定角度倾斜样品,这增加了样品中二次电子的产量,从而降低了负荷效果。此外,EM制造商也在开发减少或消除电荷的新技术,最常见的是低真空技术。低真空技术是消除样品电荷的一种非常有效的手段,但它要求电子镜本身配备这种技术。10)低真空模式:在低真空模式下,可以使用电离离子或气体分子来中和电荷,从而可以在没有涂层或恶劣的电磁镜条件的情况下消除负荷效应。然而,在低真空条件下,原始电子束将被气体分子散射,因此分辨率、 SNR、对比度将降低。如图2-44所示,生物样品可以观察到二次电子和背散射电子的无电荷效应,而无需电镀导电薄膜。
在GC-MS质谱图上,质荷比(m/z)中的电荷通常被默认为是一个正电荷。问题:EI离子源只产生带一个正电荷的离子吗?能产生多电荷离子吗?为什么?
纺织品色迁移测试方法?[em0812][color=#DC143C][B]请写出标准号[/B][/color]