冻干粉含水量测定仪

【作者】 兰燕宇； 王爱民； 何迅； 李勇军； 刘丽娜； 王永林； 【Author】 LAN Yan-yu, WANG Ai-min, HE Xun, LI Yong-jun, LIU Li-na, WANG Yong-lin(School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, China) 【机构】 贵阳医学院药学院； 贵阳医学院药学院 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 【摘要】 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法； 复方荭草冻干粉针； 异荭草素； 荭草素； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022122_388015_1838299_3.jpg

【作者中文名】苏红; 王爱民; 王永林; 兰燕宇; 何迅; 李勇军;【作者英文名】SU Hong; WANG Ai-min; WANG Yong-lin; LAN Yan-yu; HE Xun; LI Yong-jun（School of Pharmacy; Guiyang Medical College; Guiyang 550004; China）;【作者单位】贵阳医学院药学院; 贵阳医学院药学院 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为230 nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论:该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131742_383598_2379123_3.jpg

【作者】 葛文娜（东南大学）【摘要】 多烯紫杉醇（Docetaxel，商品名为Taxotere）是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物，对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前，多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液，该剂型稳定性较差，临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点，实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂，以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相（HPLC）分析方法，以及生物样本（血浆和组织）中多烯紫杉醇的检测方法，进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究，为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础；首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术，并以多烯紫杉醇为目标分子，进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下： 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），检测波长227nm，柱温：30℃。有关物质检查时以乙腈-水（40：60，v：v）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速1．5mL/min；含量测定时紫杉醇为内标，以乙腈-水（60：40，v/v）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL/min。结果表明：多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0．05～100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0．9993），检出限（LOD）为0．01μg/mL（以S/N=3计）。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98．79％、99．56％、100．9％，有关物质含量分别为2．8％、2．2％、2．5％。本法准确可靠，专属性强，能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法，为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定，多烯紫杉醇在0．04～10μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9996），检出限为0．02μg/mL（以S/N=3计），平均提取回收率为90．1％～93．7％，相对标准偏差（RSD）为3．2％～12％。以上方法验证结果表明，此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学，通过测定血药浓度经时变化曲线，得出了多烯紫杉醇冻干粉（受试制剂）药代动力学参数；以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂，研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5．32±1．72h，AUC和CL分别为1．29±0．459μg/mL·h和5．82±1．27mL/h；受试制剂t1/2β为7．00±1．90min，AUC和CL分别为1．59±0．798μg/mL·h和4．72±2．12 mL/h。其平均相对生物利用度为123％。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂，清除率CL小于参比制剂（P0．05），提示在相同剂量的条件下，多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度，提高了生物利用度，在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用，从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术，研制了相应的装置，在此基础上，对生物样本（家兔血浆和小鼠组织）进行前处理，全面考察了影响萃取效率的因素：蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积，建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下，多烯紫杉醇平均提取回收率为72．1％～78．5％（RSD8％），检出限0．015μg/mL（以S/N=3计）。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比，此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点，不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少，而且提取过程快速、环保，符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

照国标做了纳豆冻干粉和水飞蓟素的微生物检验，发张图上来大家讨论下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291545_473868_1982570_3.jpg这一张是纳豆的玫瑰红钠琼脂培养基照片，这上面至少两种菌。请问下谁做过纳豆啊，这是什么啊？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291549_473870_1982570_3.jpg这一张是水飞蓟片的伊红美蓝琼脂培养基，上面这三驼菌在琼脂培养基上也长了，颜色形状都一样，请问下这是什么啊？

作者：施卉摘要：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667577_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433567_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433568_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433569_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433570_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433571_2583865_3.jpg谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433572_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433573_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433574_2583865_3.jpg附件：注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定

0.9970；蜂王浆八种抗生素和蜂王浆冻干粉中的林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素方法检出限（LOD）为2.0µg/kg，蜂王浆冻干粉中替米考星、螺旋霉素、吉它霉素方法检出限（LOD）为5.0µg/kg。回收率在72.5％～110.0％；RSDr在1.65%～6.11%， RSDR在7.95%～14.94%之间，满足检测要求。关键词：蜂王浆；蜂王浆冻干粉；大环内酯；SPE；HPLS-MS-MS； 中图分类号：O 657.7 文献标识码：A 文章编号：作为预防和治疗蜜蜂病害用药，抗生素一般有较强的抗革兰氏阳性菌及某些革兰氏阴性球菌活性，可造成蜂王浆及蜂王浆冻干粉中存在残留。基于世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，建立蜂王浆及蜂王浆冻干粉中抗生素的多残留方法是十分必要的。据文献报道，主要分析方法微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。前处理采用缓冲溶液提取与固相萃取，采用液相色谱-串联质谱方法检测组合方法，灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认。文献报道的测定方法多应用于动物、食品中，蜂王浆及蜂王浆冻干粉中同时测定多种类抗生素残留方法未见报道。在参考以上文献的基础上，建立了用pH为9的Tris缓冲溶液提取蜂王浆和蜂王浆冻干粉及其制品中8种抗生素残留、Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，标准加入法，LC-MS-MS检测林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、克林霉素和交沙霉素残留的新方法。经过4年的使用证明，该方法有效克服了基质干扰。蜂王浆8种抗生素检出限达到2.0µg/kg；蜂王浆冻干粉中的林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素达到2.0µg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉它霉素达到5.0µg/kg。低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验1.1 主要试剂水为GB/T 6682规定的一级水；甲醇，乙腈：色谱纯；乙酸铵，盐酸，三羟甲基氨基甲烷（Tris，C4H11NO3），氯化钙：CaCl2•2H2O：优级纯；甲醇溶液（2+3），0.01 mol/L乙酸铵溶液，定容液为0.01 mol/L乙酸铵-乙腈溶液（17+3），Tris提取液（依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷和7.35 g氯化钙于水中，用盐酸调节pH=9，定容于1000 ml），标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9。lincomycin，LIN)、红霉素(CAS 59319-72-1。erythromycin，ERY)、替米考星(CAS 108050-54-0。tilmicosin，TIM)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2。tylosin，TYL)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8。spiramycin，SPI)、克林霉素(CAS 21462-39-5。clindamycin，CLI)、吉它霉素(CAS 1392-21-8。kitasamycin，KIT)和交沙霉素(CAS 16846-24-5。josamycin，JOS)纯度≥95%。单标溶液：1 000 μg/mL。各准确称取各种标准物质（按纯度折合为100%）0.0100 g于10.0 ml容量瓶中，用甲醇定容。并根据需要，经过适当稀释至浓度为10.0 μg/mL的标准工作溶液。蜂王浆用基质标准混合工作溶液：分别吸取各浓度为10.0 μg/mL的单标标准工作溶液1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL标准工作溶液，依次加入相应的阴性样品中，按1.4步骤制备