[align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]使用过“[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=#333333]恒奥HSE-08A多功能数控固相萃取系统[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]”的小伙伴，[/color][/font][/align][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]一句话说说[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=#333333]恒奥HSE-08A多功能数控固相萃取系统[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]怎么样？[/color][/font][/align][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]欢迎回帖讨论[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]，凡有效参与的用户，[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]奖励[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=red]200[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]积分[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=red]/[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]人[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261438337823_6594_3237657_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/color][/font][/align]
[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤： I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性 II 样品的添加 预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置（SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置（Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格（元） 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点：◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀，精确控制流速◆试管架高度可调，满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计，使用方便◆设计合理，防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲ 与Mediwax装置联合使用▲ 良好的浓缩样品效果▲ 操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件： Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案： A：基本型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵 B：标准型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样器 C：多功能型 Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样+Mediwax12管（或24管）吹扫装置
传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的： 选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验，进行性能对比，同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分：1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统（美国莱伯泰科有限公司）Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇（AR. 北京化学试剂厂）C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相：甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱：ultimate C18（4.6 mm X 250 mm，5 μm）柱温：35℃进样量： 20 uL检测波长： 280nm1.2 实验过程1）用样品瓶取自来水 400 mL2）在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3）将样品瓶放置到 Sepaths 上，并放置固相萃取小柱4）40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5）加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6）等整个方法运行结束后将收集瓶取下7）用甲醇定容至 40mL 待测8）使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积：28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce
固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式，农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作，效率并没有很大太高，使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率，早早完成工作，早早回家休息，工作生活两不误，赞吧？12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器（连接1, 3, 6 mL 小柱）* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计，非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架，满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg
安谱固相萃取（Solid Phase Extraction）简介固相萃取（SPE）是一种广泛使用的样品前处理技术，适用于样品的分离或纯化。在过去的20多年里，固相萃取技术发展非常迅速，SPE的使用不但增加了色谱系统的使用寿命，同时提高了分析物的定量限。使用固相萃取法能避免液－液萃取所带来的许多问题，比如，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液－液萃取相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取、快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。SPE主要用于从各类复杂的基质中提取目标分析物，使目标物在色谱分析前达到浓缩或纯化的目的，各类基质包括生物流体（血液和尿液）、水样、土壤、食品等。固相萃取小柱CNW可提供两个系列的SPE小柱：CNWBOND 系列包括硅胶基质和吸附类型的SPE小柱，这两类小柱是使用最广泛的SPE。CNWBOND 系列的SPE小柱纯度高、重现性好，使样品的纯化效果达到最佳以便可直接用于下一步的色谱进样分析。Poly-Sery 系列是聚合物基质的SPE，包括了不同功能性基团修饰的共聚物类型。这种类型的小柱由于其快速的操作、高稳定性、强保留性和选择性、以及更广的pH耐受性等特殊的性质，越来越多地被现代SPE技术所采用，使您的方法开发变得更简单、更快捷、更高效。一些常用的小柱填料基质反相正相离子交换硅胶C18氨基SCX 强阳离子C8氰基WCX 弱阳离子苯基PSASAX 强阴离子C4硅胶WAX 弱阴离子无机吸附材料 -
Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg 本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器 2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） 2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） 2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京) 2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料 3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司） 3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司） 3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司） 3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司） 3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司） 3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。 3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物） 3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分 4.1 样品制备 使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。 4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec 收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。 4.3 仪器分析 气相色谱条件 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。 升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃； 进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论 如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间 如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center
莱伯泰科Sepline全自动固相萃取系统的工作原理和优缺点
[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=56px]固相萃取柱（SPE）[/size][/align][size=18px]姓 名：[/size][size=18px] [/size][size=18px] [/size][size=18px]马啸 [/size][size=18px] [/size][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#2f5597]目录[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]第一章 [/size][/font][font='times new roman'][size=21px]固相萃取柱基本概述[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]节 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]固相萃取柱（[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]基本介绍[/size][/font]固相萃取法是利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理，使液体样品通过吸附剂保留其中某一或某些组分，再选用适当溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离、净化与浓缩的目的。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子之间吸引的现象，在成当样品溶液通过吸附剂床时分离物在吸附剂上不移动。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这要通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的容积来完成。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-1 [/size][size=13px]常见的一些固相萃取柱[/size][/align][align=center][/align]一般的SPE柱由三部分组成：柱管、烧结垫、固定相。其中柱管由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器的形状；烧结垫除了能固定固定相之外还能起到一定的过滤的作用；固定相则是SPE柱中最重要的部分，起到分离的效果。现在SPE柱的形式有柱形式和膜片型。膜片型SPE材料是以聚四氟乙烯纤维薄膜为骨架，纤维之间载有很小的色谱吸附剂颗粒（直径约为12 μm）。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-2 [/size][size=13px]SPE柱的构成[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716124687_3336_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-3 [/size][size=13px]膜片型固相萃取柱[/size][/align][font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 固相萃取柱（[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]基本原理[/size][/font]SPE技术给予[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的原理，可以近似看作成一个简单的色谱过程。SPE法是根据被萃取组分与样品基质以及其他成分在固定相填料上作用力强弱的不同而是他们彼此分离。固相萃取装置之所以能够将目标化合物从样品的基质中分离出来，主要靠故乡吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力将目标化合物保留在故乡吸附剂上，而没有保留的样品基质则通过固相萃取装置。其中作用力包括非极性作用力、极性作用力、离子作用力和共价作用力等等。较常用的方法有正相萃取、反向萃取、离子交换萃取。正相萃取是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质或加热解附，二者间作用力包括偶极对、氢键、电子对。。反相固相萃取是利用固定相上非极性的吸附剂，将有机溶质从极性相中分离出来，非极性物质间作用力为范德华引力，吸附剂对溶质的亲和力主要靠其疏水性。离子交换型固相萃取是以离子间高能量的相互作用而达到分离的目的。强极性的溶质可以从极性强的水或其他溶剂中分离出来，强离子交换树脂的交换容量不受pH值影响，弱离子交换树脂则依赖pH值的变化。[font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].3节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]固相萃取柱（[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]基本操作[/size][/font]首先，对SPE柱进行预处理，在萃取实验之前向萃取柱中加入足量的溶剂，其目的为：（1）除去填料中可能存在的杂质，（2）使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性；第二，进行样品的添加；第三，继续加入溶剂对柱中存在的干扰物进行进一步的洗出；第四，对分析物进行洗脱和收集。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716127073_8404_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-4 [/size][size=13px]SPE基本操作示意[/size][/align][font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].4节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]萃取条件的选择[/size][/font]对于萃取条件的选择可以分为固定相的选择和溶剂的选择。固定相的选择原则有：（1）凡是极性基体中含有待分析脂溶性化合物都可以用反相柱处理；（2）对于含有极性基团的脂溶性化合物，可用极性的键合固相柱处理；（3）对于含有可电离的离子基团的有机物，如果碳键很长或碳数很多，可直接用反相固定相处理；如果在反相柱中保留很小，则可采用反相离子对萃取；对于含有多种离子基团的有机物，则用离子交换固定相；（4）如果样品组分中同时含有离子型化合物和中性分子，可采用离子对SPE萃取，当然也可以分别处理；（5）非极性基体中的极性化合物，要用正相固定相萃取，其中基体也可以是弱于所萃取物的弱极性溶液；（6）对于离子性的化合物，象无机离子等，包括反相离子对SPE不能解决的，就要采用离子交换固定相。对于溶剂的选择原则是根据萃取的不同步骤的要求来决定的：在预处理阶段初溶剂应与洗脱溶剂一样强或强于洗脱溶剂，终溶剂应该与样品溶剂性质相似；在加样阶段溶解样品的剂必须较弱；在淋洗阶段淋洗溶剂要略强于或等上样，但不 淋洗溶剂要略强于或等上样，但不能强到可以洗脱任何一个分析组的程度；在洗脱阶段选择的溶剂不能太强。[align=center][font='times new roman'][size=21px]第二章[/size][/font][font='times new roman'][size=21px] [/size][/font][font='times new roman'][size=21px]商品化固相萃取柱[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]分类[/size][/font][/align]现阶段商品化固相萃取柱主要根据其固定相的填料不同来进行分类，主要有：硅胶基质SPE柱、无机基质SPE柱、聚合物基质SPE柱以及其他专用SPE柱。[font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].1节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 硅胶基质SPE柱[/size][/font]硅胶基质SPE柱采用单分散球形硅胶填料，通过键合不同基团从而实现正相、反相和离子交换等种类SPE柱，是经典的固相萃取选择。SPE柱的硅胶上可键合的基团分为：极性官能团、非极性/弱极性官能团、可发生离子交换集团。其中极性官能团包括氰丙基、氨丙基、二醇基等；非极性/弱极性官能团有：苯基、C[font='times new roman'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font]、C[font='times new roman'][sub][size=16px]8[/size][/sub][/font]、C[font='times new roman'][sub][size=16px]4[/size][/sub][/font]、C[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]等；可发生离子交换集团有：磺酸基、三甲基氨基等。常见的硅胶基质SPE柱有Supelclean[font='times new roman'][sup][size=16px]TM[/size][/sup][/font] ENVI-18 SPE小柱、Sep-Park C8 SPE小柱等。[font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].2节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 无机基质SPE柱[/size][/font]无机基质固相萃取材料主要是无机氧化物和石墨烯类无机物。这些无机材料的共同特点是表面具有活性羟基，可以用于正相萃取。常见的无机基质有：氧化铝、硅胶、硅酸镁、石墨化碳黑等。其中氧化铝基质在不同的 pH 条件下有不同的吸附活性：当 pH8.5 时其更容易保留显正价的物质或发生阳离子交换；当基质显中性时可作为强极性吸附剂。常见的无机基质SPE柱有迪马科技 ProElut AL-A 氧化铝小柱、岛津SHIMSEN Styra AL-B碱性氧化铝小柱、纳谱分析 SelectCore Alumina N 氧化铝小柱、岛津SHIMSEN Styra GAC活性炭小柱 石墨化碳黑小柱、Supelclean[font='times new roman'][sup][size=16px]TM[/size][/sup][/font] LC-Si 正相硅胶固相萃取小柱等。[font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].3节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 聚合物基质SPE柱[/size][/font]聚合物基质SPE的填料是在聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物基质上键合不同的官能团得到。与键合硅胶填料比较，聚合物填料的耐酸碱性要好很多。聚合物基质SPE柱可分为HLB、MCX、MAX、WCX、WAX等。[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.1 HLB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物，亲水性的N-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性，可通过水相调节亲水-亲脂平衡，从而获得理想的选择性[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716129383_6429_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]3-1 [/size]HLB固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.2 MCX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]MCX是将磺酸基键合在高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阳离子交换吸附剂，具有反相和阳离子交换双重保留性能，对碱性化合物有良好的保留能力。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716117719_3272_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]3-2 [/size]MCX固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.3 MAX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]MAX是将季铵基键合到高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阴离子交换吸附剂，具有强阴离子交换和反相保留作用，适合酸性化合物的萃取。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716119872_1089_5853070_3.png[/img] [size=13px]图[/size][size=13px]3-3 MAX[/size]固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.4 WCX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]WCX是以大孔PS/DVB为基质，经羧基修饰的混合型弱阳离子吸附剂，其苯环具有较强的疏水相互作用，羧基提供了弱阳离子交换能力。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716121064_5867_5853070_3.png[/img] [size=13px]图[/size][size=13px]3-4 WCX[/size]固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.5 WAX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716135132_8128_5853070_3.png[/img]WAX是以大孔PS/DVB为基质，经三级胺基修饰的混合型弱阴离子交换吸附剂，其苯环具有较强的疏水相互作用，三级胺基提供了弱阴离子交换能力。[align=center] [size=13px]图[/size][size=13px]3-5 WAX[/size]固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=18px]第2.4节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]专用SPE柱[/size][/font]专用小柱多出现于各类免疫亲和小柱、多功能净化柱等中，其主要作用是对目标物质进行特异性结合或仅对目标物质不吸附。常见的免疫亲和小柱有河豚毒素免疫亲和柱、黄曲霉毒素 M1免疫亲和柱、中检维康CNtest 呕吐毒素免疫亲和柱等。常见的多功能净化柱有岛津SHIMSEN Styra AFTQ黄曲霉毒素净化柱、真菌毒素多功能净化柱(AFT ZEN DON)、展青霉素分子印迹亲和柱。该文章的参考主要来源于课程和如下方式。SPE固相萃取小柱报价_SPE固相萃取小柱厂家_供应_仪器信息网 [EB/OL]. https://www.instrument.com.cn/consumable/hc/m-19.html
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合，而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统，这些产品几乎不需要维修，并且容易操作和安装。由于相对较低的成本，上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室，对于这些实验室，购买全自动系统就不那么必要了。 自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵，价格从25,000美金到100,000美金不等，但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站，这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统，进行在线的自动SPE。 然而，SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下，SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点，使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式，它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高，但其能够承载更高的流速，在许多环境应用方面具有一定优势。 SPE在通用的萃取技术中所占比重最大，通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE)，SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。
感觉上固相萃取加氮吹仪与旋蒸和真空系统都是用来萃取物质的。他们有什么区别吗？固相萃取能不能替代旋蒸系统？
莱伯泰科Sepaths全自动柱膜通用固相萃取系统10通道自来水上用有什么优点
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从二十世纪八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术，应用日益广泛，主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。它的主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。与传统的液液萃取方法相比，SPE 更加节省溶剂和时间，样品的净化和富集效率也更高。由于固相填料的选择面很广，使固相萃取的应用针对性也更强，SPE 柱已被广泛用于药品、食品、环保、商检、化妆品等领域。采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度，延长色谱系统和色谱柱的寿命。常见SPE 产品包括：正相、反相、离子交换和混合型填料，可根据分离样品的性质和干扰物的性质，选择不同固定相的SPE 小柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111631_366238_1871916_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111632_366239_1871916_3.jpg
活化：是除去柱内所有杂质并创造一个与样品溶剂相容的环境。加样：试样倒入活化过的固相萃取柱，使样品进入固定相淋洗：分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的组份洗脱: 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱固相萃取不是目标物被洗脱下来，干扰物被固定相吸附吗？
想请教一下有经验的前辈：平时我们用的成品固相萃取小柱淋洗系统是怎么确定的，我们可以选择别的溶剂淋洗吗？怎么选？
新上传了如下资料，希望大家用得着！！！[url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=lfsming] 进入下载页面![/url]微波消解系统微波酸消化指南植物药用成分的萃取技术固相萃取指南蔬菜水果中90种农残的SPE萃取方法微波消解技术在微量元素测定中的应用固相微萃取裝置及S.O.P中文操作手冊固相微萃取技术的原理及应用固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法固相萃取技术的研究固相萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用固相微萃取技术及应用固相微萃取技术研究进展固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍２固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍１
冰红茶饮料香气成分的固相萃取GCMS分析 前 言 夏日热日炎炎，喝一瓶凉爽的冰红茶，爽口解渴。一般饮料多用液液萃取法来提取香气成分，但需要使用大量溶剂，并需要浓缩，手续繁琐。也有使用固相微萃取法，但不好准确定量。本文采用固相萃取-气相色谱质谱法（SPE-GCMS）分析鉴定冰红茶饮料的香气成分，此法操作简单方便， 使用极少量的有机溶剂，提取浓缩净化一体。并利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。共检出定量了冰红茶里面148个香气组分。 1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相萃取仪SPE （J.T.Baker）默克密理博超纯水机 1.2 样品和标样、试剂冰红茶饮料样品，市场样，来自某超市。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。SPE小柱：BondElut PPL（苯乙烯-聚乙烯基苯聚合物，从安谱公司购买），3ml/200mg甲醇，特丁基甲醚（色谱纯，安谱公司）超纯水（本实验室默克密理博超纯水机制备） 1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃，以5 ℃/min升至250℃，保持18 min；载气（He,纯度99.999%以上）流速1.7 mL/min;进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1; 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。 1.4样品处理及分析方法 固相萃取法：准确称取约200g冰红茶饮料样品，加入适当量内标物。活化SPE小柱：用3ml甲醇，3ml水洗；加入上述样品，流速1ml/min; 用3ml水冲洗小柱；干燥后，用特丁基甲醚1ml洗脱。进样1微升洗脱液，进行GC-MS/FID分析。 液液萃取法（用于对比）：准确称取约200g冰红茶饮料样品，加入适当量内标物，加入20g固体氯化钠，用乙醚戊烷（1:1）30ml X 4提取，无水Na2SO4干燥后用微柱浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行GC-MS/FID分析。 在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。 事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
[color=#333333] 核酸适配体是一种经由体外指数级富集系统进化技术筛选得到的随机寡核苷酸片段,该寡核苷酸片段能特异性结合靶物质。核酸适配体与固相萃取技术相结合,可以高选择性地应用于复杂样品中痕量组分的萃取、分离、富集和纯化,由此引起了广泛关注。该文综述了基于核酸适配体的固相萃取研究进展,着重评述了核酸适配体固相萃取柱的制备、固相萃取过程、面临的问题和应用前景。 [/color]
1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液（40ug/mL），加10mL磷酸盐缓冲液提取，离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取，离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是：这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少？2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算，理论药物浓度为4ug/20mL，即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率，上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后，回收率只有40%。这是什么原因呢？固相萃取柱的问题？我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况，结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序，回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱，国产艾杰尔和岛津的C18柱，回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用？如果没有改善，那有什么更好的建议么？
请教前辈们，我最近在做土壤中菲的萃取，先是超声萃取，之后过固相萃取仪，但是萃取效果特别差，回收率只达到了22%。具体步骤如下：1.用二氯甲烷先预淋洗；2.将超声萃取的溶液3ml上样；3.之后就用正己烷/正己烷（1:1）进行洗脱。之后，我就不用固相萃取，将超声萃取的样直接进液相，回收率达到了78%。我这就不明白是怎么回事了，是不是固相萃取这个过程损失了很大多的样品？希望大家帮帮忙。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C143592%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京普立泰科仪器有限公司 的 全自动固相萃取系统(Preval SPE)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 固相萃取技术基于液－固色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式使其与样品基体和干扰化合物分离。SPE的基本原理和HPLC的相同但目的不同，SPE主要用于样品分离，净化和富集，从而降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 北京普立泰科仪器有限公司集多年的固相萃取应用经验，经资深设计团队而开发设计出一系列不同应用领域的全自动固相萃取仪。Preval 系列是专为常规上样体积而设计的智能仪器，高通量并快速完成实验。仪器在SPE柱活化、多种试剂选择、叠加上样、稀释、无损失上样、大体积馏分收集、氮吹加热浓缩、衍生化、定容、有/无机废液分别收集、大批量样品处理等功能设计更加合理专业。Ultima系列是专用于环境保护领域或水体样品中污染物检测的样品前处理仪器，仪器在无体积限制上样功能尤为突出。另外，仪器可实现超级版全自动固相萃取仪，同时兼备两个型号的所有优势功能，即Preval+Ultima功能，为更高需求的用户提供选择，总有一款仪器型号适合您的需求。 主要特点 -- 4、6、12多通道 -- 正压过柱 -- 全封闭式操作 -- 无线触摸屏控制 -- 无损失上样功能 -- 无限体积上样功能 -- 样品自动稀释功能 -- 多馏分收集功能 -- 在线氮吹加热浓缩 -- 多柱串联 -- 适用各种型号SPE柱及固相萃取膜片黄曲霉毒素专用柱等 -- 大体积收集功能 全自动化，直接将过柱收集液转移至各种型号收集瓶内，一步到位，无需再次转移 -- 适用收集瓶类型平底/圆底烧瓶、鸡心瓶、茄形瓶、氮吹瓶等 适用方法标准： GB/T 19648-2006 GB/T 20769-2008 NY/T 761-2008 GB/T 20466-2006 HJ 478-2009 GB/T 22388-2008 GB 5413.37-2010 GB/T 20755-2006 GBT 20764-2006 GB/T 23407-2009 GB/T 23412-2009 NY/T 1372-2007 GB/T 21318-2007 SN/T 2149-2008 SN/T 2324-2009 ……【了解更多此仪器设备的信息】
正相固相萃取的特点 固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高，重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作等特点。 固相萃取方法的选择 固相萃取技术的分离模式有多种，具体使用哪种方法，主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。 1.选择固相萃取应考虑的问题： (1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化，是水溶性还是脂溶性。 (2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。 (3)类似干扰物的性质。 (4)待测物在样品中的浓度。 (5)分析的检测限及灵敏度。 (6)待测物是否需要富集、纯化。 2.固定相的选择(根据相似相溶原则来选择固定相)： SPE的固定相是样品分离、纯化的关键，由于固定相关系到SPE的重复性、回收率、灵敏度、特异性，因此SPE的吸附剂一直是人们关注的热点。自SPE发明以来，聚合树脂的样品污染一直令人苦恼，因此，成都摩尔科学仪器有限公司提供了C18键合硅胶制成一次性小柱，具有很高的可靠性和稳定性，已广泛应用于临床生化检验。凡可用于HPLC的吸附剂均可用于SPE，包括近年来针对药物滥用检测的“designerphase”。吸附剂的选择既要考虑样品各组分与固定相的亲和力、待测物与洗脱剂的作用力，还要考虑其通用性。 就目前化学键合相而言，非极性键合相有C1、C2、C4、C6、C8、环己烷基、苯基、二苯基、C18等 极性和弱离子交换相有:氰基、二醇基、氨基、伯胺/仲胺基、丁酸基 强离子交换相有:丙磺酸基、苯磺酸基、季铵基等 吸附树脂有:XAD-2、GDX、X-5。具有选择专属性的苯基磺酸可用于分离共平面连位羟基结构分子。对于生物样品，大多溶解在水性物质里，待测物被离子化，用离子交换萃取分离极性很强的物质，非极性或弱极性分析物用R-P提取，正相萃取用于提取有机溶剂中的极性物质。吸附剂的用量必须保证从样品中有效吸附所有的待测物，不保留基质成分，增加吸附剂的量可增大吸附能力，但同时也增大洗脱体积，使待测物稀释，给干燥和定量带来困难。因此在达到有效吸附的前提下用最小量的吸附剂。
请问谁有固相萃取装置连接2个固相萃取柱，且2个固相萃取柱之间用接头连接，最上面的固相萃取柱上面还要接一个贮液器，的示意图，谢谢！
本人在仪器公司做过售后工程师，现在一家仪器公司做研发。最近公司在研发固相萃取，我分析了各个厂家的固相萃取仪。发现“Sepaths?UP全自动柱膜通用固相萃取仪”是市场上唯一一个没有泵的固相萃取萃取仪。它的原理是用气体推动液体。现在我提出一下质疑：1.气体单位一般是L/min，而固相萃取一般流速是≤10mL/min。2.我做过一些测试，（使用气力可气体流量计FCS100，SMC压力计）a.将萃取小柱串联到气路b.将流量计以后的部件全部浸入水下（除了气体从萃取柱流出，其它地方不漏气）c.开启减压阀0.07Mpa（为什么是0.07Mpa，我在官方彩页上面看到“溶剂压力0.07Mpa”）d.流量计读数2.13L/min3.如果在萃取柱后端没有压力的情况下，气体推动液体的流速也会到达L/min级别。（虽然气体能被压缩）4.气体压力可以很小，但是气体压力小会出现流速的不均匀，有的孔有气流（进而有液体过柱），有的孔无气流（无液体过柱）。那么可能出现液体流速不均。洗脱液体积不准等情况。该仪器公司作为国内知名企业。希望能给与解答或者证据。我不是要解决方案。解决方案是每个公司的秘密。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003281638266197_1958_4135150_3.png[/img]
上传了几个有关固相萃取的技术资料！1 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014179.shtml]固相微萃取在制药和食品工业中的新应用[/url]2 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014178.shtml]SPE填料选择指南[/url]3 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014177.shtml]固相萃取技术资料[/url]4 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014176.shtml]固相微萃取新技术[/url] [color=blue][b]还有如下几个，如大家需要可上传！[/b][/color]１固相微萃取技术研究进展２固相微萃取技术及应用３固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用４固相微萃取技术及其在分析中的应用５固相微萃取技术在农药残留分析中的应用６固相微萃取技术及其应用７固相微萃取技术的原理及应用８固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法９固相萃取技术在农药残留分析中的应用１０固相萃取技术的研究１１固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍
一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。
利用固相萃取前处理真菌毒素检测，固相萃取柱有多合一那种，可以同时净化多种谷物真菌毒素的么？
固相萃取（SPE）目前是一种比较通用的前处理方式，但是目前国内还没有很系统全面的技术资料。附件是一个技术手册，包括SPE基本的理论,常用的固相萃取填料介绍，方法的开发建立，及热点的应用实例。很系统！在此和大家分享！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91669]固相萃取技术手册[/url]或者给我发邮件，索取！csongxiao2006@163.com
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。
固相萃取柱容量对固相萃取是比较重要的。在固相萃取时，您是如何处理这个问题的？
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