[size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前连续流反应器或微反应器压力控制中存在手动背压阀控制不准确、电动或气动背压阀响应速度太慢、无法适应不同压力控制范围和控制精度要求、以及耐腐蚀和耐摩擦性能较差等诸多问题,本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心是分别采用了低压和高压压力精密控制装置,低压控制采用电动针阀可实现0.7MPa以下压力控制,高压控制采用先导阀和气动背压阀可实现20MPa以下压力控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=连续流反应器和微通道反应器的精密压力控制解决方案,600,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151529297690_1768_3221506_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 连续流反应是反应组分在受控的工艺条件下通过连续流动进行混合,并通过加热和加压可实现更快的反应速度,而物质之间的有限相互作用使得反应更安全、更易优化以及更易进行工艺放大。近些年来,连续流反应技术已经从小众的学术应用研究转变为一种公认的强大的工业技术,其优势在于该技术所表现出安全、高效、高质与低成本的特点。[/size][size=16px] 按照流动管路的粗细,连续流反应器分为管式反应器和微通道反应器两大类,如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.连续流反应器几种典型形式,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534309713_433_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 连续流反应器的几种典型形式[/b][/color][/size][/align][size=16px] 大多数连续流反应装置主要由八个基本部分组成:流体和试剂递送、混合、反应器、淬灭、压力调节、收集、分析和纯化,如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.标准双进料连续流反应过程示意图,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534519826_773_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 标准双进料连续流反应过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 连续流反应面临的挑战之一是控制所有过程参数,如温度和压力。如图2所示,反应器压力是连续流化学反应的重要环节,要求在各种苛刻的条件下进行恒压控制,这使得连续流反应器压力控制过程面临着以下挑战:[/size][size=16px] (1)目前多采用手动背压阀进行压力控制,存在压力控制不准、手动调节频繁的问题。[/size][size=16px] (2)目前也出现了电动和气动背压阀进行压力控制,但存在响应时间太长的问题,不太适合连续流反应过程中的压力稳定控制。[/size][size=16px] (3)各种连续流反应过程中会要求不同的压力环境,这就要求压力调节阀仅能满足低压压力控制,又能满足高压压力控制要求。[/size][size=16px] (4)连续流化学反应会涉及到很多腐蚀性气体或液体,这同样对压力控制阀的材质提出很高的要求,要求压力调节阀具有耐腐蚀和耐摩擦的优异性能。[/size][size=16px] 针对上述连续流反应器中存在的上述技术挑战和问题,本文提出了相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 如图2的连续流反应过程所示,连续流反应器的压力控制的工作原理非常简单,当传送系统以一定压力将流体和试剂传递到反应器中时,可以通过调节阀开度大小来改变反应器出口端的介质流动速度来调节反应器内的压力,调节阀开度的大小则是根据压力传感并采用PID控制器来进行调节,使得反应器的压力始终恒定在设定压力上。[/size][size=16px] 连续流反应器会涉及到从低压到高压的多种压力环境,为了满足不同压力条件的要求,本解决方案采用了低压和高压两个压力控制技术方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 低压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 低压压力是指表压为0~0.7MPa的压力范围,反应器低压压力控制装置结构如图3所示。低压压力控制装置由压力传感器、电动针阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路,其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后,PID控制输出信号驱动电动针阀的开度变化,由此改变通过针阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.连续流反应器低压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535125789_463_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 连续流反应器低压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了保证控制精度,低压压力控制系统三个器件的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)压力传感器:根据压力控制精度要求,可在1%~0.05%内选择不同的压力传感器。[/size][size=16px] (2)电动针阀:电动针阀为步进电气驱动的针型阀,具有从0.9、2.25和2.75mm三种通径,工作压力范围为-1~7bar,其最大特点是具有1秒以内的高响应速度,采用FFKM全氟醚橡胶做密封件的超强耐腐蚀性和耐摩擦性,非常适应于微反应器的压力和流量控制。[/size][size=16px] (3)压力控制器:有单通道和双通道可选,双通道控制器还可同时用于温度的测量和控制,其中每个通道都为24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。压力控制器具有程序控制和PID参数自整定功能,配备有具有标准MODBUS协议的RS485接口,并自带计算机软件,可通过计算机运行软件进行控制器的远程参数设置、运行和控制过程的曲线显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 高压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 高压压力是指表压为0.5~20MPa的压力范围,反应器高压压力控制装置结构如图4所示。高压压力控制装置由压力传感器、先导阀、背压阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路,其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后,PID控制输出信号驱动先导阀,先导阀再驱动背压阀的开度变化,由此改变通过背压阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.连续流反应器高压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535309222_5324_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 连续流反应器高压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在高压压力控制装置中采用了相同的压力传感器和压力控制器,其他器件的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)先导阀:工作压力范围0~0.5MPa,综合精度小于±1.5%FS。[/size][size=16px] (2)背压阀:工作压力范围0.5~20MPa,综合精度小于±10%FS。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过上述的解决方案,可以很好的解决连续流反应器的压力准确控制问题,特别是采用了电动针阀和高精度压力控制器的低压压力控制装置,可广泛应用于低压低流量的微流道反应器中,可很方便的构成多通道微反应器压力控制系统,并能保证很高的压力控制精度和长期稳定性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
郑州瑞科特仪器设备有限公司是专业从事玻璃反应釜(维修)、旋转蒸发器、的生产企业。技术力量雄厚,加工设备齐全,检测手段完善。我公司的产品经过不懈努力,至今产品已标准化、系列化,还可以生产各种循环水真空泵系列、低温反应浴(槽)、低温冷却液循环泵、高低温循环装置、高压反应釜、微波反应器、集热式磁力搅拌器、电动搅拌器、水浴锅、电热套、真空干燥箱、超声波清洗器、升降台、实验电炉等实验仪器。另外,还可以根据客户的要求特殊设计制造。凭借着高品质的产品、周到的售后服务、卓越的信誉吸引了大批客户,深受广大用户的信赖和支持。 贵公司如有反应釜 、实验设备采购计划,欢迎来电咨询,本公司会及时提供服务。 顺祝商祺 联系人: 常经理 电话: 15517193790 QQ: 1781268243
① 反应釜在运行中,严格执行操作规程,禁止超温、超压。② 按工艺指标控制夹套(或蛇管)及反应器的温度。③ 避免温差应力与内压应力叠加,使设备产生应变。④ 要严格控制配料比,防止剧烈反应。⑤ 要注意反应釜有无异常振动和声响,如发现故障,应检查修理并及时消除。
无锡冠亚反应釜高低温一体机厂家专业生产各种制冷加热动态控温设备以及各种制冷设备,反应釜高低温一体机高温时没有导热介质蒸发出来,而且不需要加压的情况下就可以实现-80~190度、-70~220度、-88~170度、-55~250度、-30~300度连续控温。 反应釜高低温一体机整个系统为全密闭系统,高温时不会有油雾、低温不吸收空气中水分,系统在运行中不会因为高温使压力上升,低温自动补充导热介质。高低温一体机适用于高压反应釜冷热源动态恒温控制、双层玻璃反应釜冷热源动态恒温控制、双层反应釜冷热源动态恒温控制、微通道反应器冷热源恒温控制、小型恒温控制系统、蒸饱系统控温、材料低温高温老化测试、组合化学冷源热源恒温控制、半导体设备冷却加热、真空室制冷加热恒温控制。 反应釜高低温一体机采用压缩制冷方法的低温液体循环设备,可直接冷却试管、反应瓶等进行低温下的化学反应,进行化学品和生物制品低温储存,也可以结合旋转蒸发仪、真空冷冻干燥箱、循环水真空泵等配套使用。反应釜高低温一体机启动前将水箱和现场清理干净,检查外接软管的卡套或法兰螺栓是否拧紧。把反应釜高低温一体机的电源接到现场单相电源上(参照仪器标识),电源要求单相三线制,具有良好接地,接地电阻不大于0.1欧姆。高低温一体机水箱应定期清洗,水箱中的冷却液应该定期更换防止微生物滋生。 反应釜高低温一体机厂家比较多,不同反应釜高低温一体机厂家的产品性能也是有区别的,用户应该选择可靠厂家的反应釜高低温一体,运行更加平稳可靠。
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微通道反应器冷热源恒温控制设备是微通道反应器行业使用比较多的控温设备,无锡冠亚针对微通道反应器行业配套生产了微通道反应器冷热源恒温控制设备,微通道反应器冷热源恒温控制设备在运行中压缩机如果发生故障的话,需要及时排查解决。 微通道反应器冷热源恒温控制设备压缩机故障排查的话,先检查微通道反应器冷热源恒温控制设备电路部分,看看微通道反应器冷热源恒温控制设备电源、电压、开关是否正常,看看微通道反应器冷热源恒温控制设备电源是否有电,电压是否正常,开关触点是否良好,电源是否缺相。当微通道反应器冷热源恒温控制设备没有安装电流表、电压表时,可采用万用电表或测电笔检查电源情况。在电源电压过低时会使压缩机起动不了。 微通道反应器冷热源恒温控制设备的压缩机如果采用活塞式的压缩机的话,其连杆大头轴瓦与曲袖是否发生抱轴。这些,可以是以前运行时,由于排气温度过高造成,也可能是润滑油焦化,使气缸与活塞粘结造成,使压缩机不能起动。 检查微通道反应器冷热源恒温控制设备压差继电器和高低压继电器。当压缩机的油压不正常时,能使压缩机停止运行。同时,当压缩机排气压力和吸气压力异常时,均不能起动或已起动后压缩机会很快停止运转。检查冷冻水量、冷却水量、水温是否正常。若水量小、水温高,会引起冷凝压力急剧升高,蒸发温度迅速下降,由于机组保护设施动作,往往很快停机。 检查微通道反应器冷热源恒温控制设备有关的电磁阀、调节阀是否失灵,是否按要求开起或关闭。检查温度继电器的感温包内是否有工质泄漏,或调节有误。 微通道反应器冷热源恒温控制设备在使用之前,相应的准备工作一定要做好,希望微通道反应器冷热源恒温控制设备能够高效运行。
(1)由于反应器中微通道宽度和深度比较小,一般为几十到几百微米,使反应物间的扩散距离大大缩短,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合(2)微通道的比表面积一般为5000—50000m2m-3,而在常规反应容器内,比表面积约为100m2m-3,少数为1000m2m-3。微通道的比表面积大,具有很大的热交换效率,即使是激烈的放热反应,瞬间释放出大量反应热也能及时移出,维持反应温度在安全范围内。由于反应物总量少,传热快,特别适用于研究异常激烈的合成反应而避免爆炸的危险。(3)在微通道反应器中进行合成反应时,需要反应物用量甚微,不但能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量,反应过程中产生的环境污染物也极少,实验室基本无污染,是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。(4)在微通道反应器中得到产物的量与近代分析仪器,如GC、GC2MS、HPLC及NMR的进样量相匹配,使近代分析仪器可用于直接在线监测反应进行的程度,大大提高了研究合成路线的速度。(5)可以将各种催化剂固定在芯片微通道中得到高比表面积的微催化床,提高催化效率。(6)在微通道反应器中进行合成反应时,反应物配比、温度、压力、反应时间和流速等反应条件容易控制。反应物在流动过程中发生反应,浓度不断降低,生成物浓度不断提高,副反应较少。(7)在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应,对于反应速度很快的化学反应,可以通过调节反应物流速和微通道的长度,精确控制它们在微通道反应器中的反应时间。(8)随着微加工技术的发展,由微传感器、微热交换器、微混合器、微分离器、微反应单元、微流动装置等组成的集成系统,在合成反应研究中受到越来越多的关注。(9)微流控芯片高通量、大规模、平行性等特点使多个或大量微反应器的集成化与平行操作成为可能,从而提高了合成新物质、筛选新药物的效率,大幅度地降低了研究成本。文章来源:http://www.micromeritics.com.cn/news_view.aspx?id=819
郑州科达[url=http://www.yingyuyq.com][b]双层玻璃反应釜[/b][/url]是很多化学,制药,生物必备的设备,一般多用于中试,小试放大的一个过程,反应釜在平时用完之后应做清洗,保持釜体的清洁,以免时间久拉形成污渍就很难清洗拉,机械部分在檫试干净后,应涂抹油脂加以保护。以免反应物质残留在上面,起化学反应,造成机械部件腐蚀,生锈。平时多爱护,用时也舒服。玻璃双层反应器为双层玻璃设计,内层放入反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通上不同的冷热源(冷冻液,热水或热油)做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下,在密闭的玻璃反应器内,可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应,并能做反应溶液的回流与蒸馏,是现代精细化工厂、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。有关双层玻璃反应釜的更多详细信息,可登录公司官网http://www.yingyuyq.com,也可直接拨打电话13937197227咨询!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647470_2507958_3.gif微通道反应器技术在医药和精细化工清洁生产中的应用主讲人:马兵博士 美国康宁公司 应用开发与商务经理 活动时间:2013年9月17日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647470_2507958_3.gif【简介】 该报告将要重点阐述微通道连续流反应器技术的最新突破,以及该技术如何为精细化工和制药行业带来更清洁,更安全,和更高效的生产。 康宁高通量微通道反应器采用独特结构设计,巧妙集成了高效传质、快速换热等等特点。这些技术特点,使得传统釜式反应能够被转换成更高效的连续流工艺。康宁系列反应器涵盖了反应筛选,工艺优化,到批量生成的各个阶段,使得工艺放大简便易行,而且无放大效应。低温反应可以在较高温度,甚至室温进行,大大降低生产能耗。更小的反应器占地面积,为工厂组织生产提供更大的灵活性。极小的反应器持液体积,将从本质上改善生产的安全状况。 该报告还将介绍得益于康宁反应器的成功案例,如受普遍关注的加氢、硝化反应、氧化反应、格氏试剂,以及这些工艺是如何从工艺研发阶段,最终走向绿色化学生产阶段的。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年9月17日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年9月16日8、会议进入:2013年9月17日14:00点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》
水热反应釜加热完成后,如果从烘箱中取出后让它自然冷却,那会非常缓慢,为什么不可以用凉水降温呢?如果反应釜温度很高的话,一般要是200oC左右的话,水冷是没问题的,但是小编建议最好不要这么做,否则你的内胆很难打开,而且对仪器本身寿命有影响。这样做虽然没有任何危险。但会对不钢釜有影响,一般自然降温俩个小时即可。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201703/1489024816964842.jpg水热反应釜,又名微型反应器,与其它反应釜相比其造价低,结构简单,采用不锈钢做承压元件,内部衬有聚四氟乙烯内胆喝PPL内衬,适用于做各种强酸、强碱等介质的反应,高洁净无任何腐蚀污染。可用于相同组分的介质在不同条件下的反应情况进行测试或用于不同组分的介质在相同条件下的反应情况进行测试,常见容积分为:25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等规格,
反应器按操作方式可分为: ①间歇釜式反应器,或称间歇釜。 操作灵活,易于适应不同操作条件和产品品种,适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是:需有装料和卸料等辅助操作,产品质量也不易稳定。但有些反应过程,如一些发酵反应和聚合反应,实现连续生产尚有困难,至今还采用间歇釜。 间歇操作反应器系将原料按一定配比一次加入反应器,待反应达到一定要求后,一次卸出物料。连续操作反应器系连续加入原料,连续排出反应产物。当操作达到定态时,反应器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。半连续操作反应器也称为半间歇操作反应器,介于上述两者之间,通常是将一种反应物一次加入,然后连续加入另一种反应物。反应达到一定要求后,停止操作并卸出物料。 间歇反应器的优点是设备简单,同一设备可用于生产多种产品,尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种的生产。另外,间歇反应器中不存在物料的返混,对大多数反应有利。缺点是需要装卸料、清洗等辅助工序,产品质量不易稳定。 ②连续釜式反应器,或称连续釜 )。可避免间歇釜的缺点,但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体 粘度较低或平均停留时间较长的场合,釜内物料流型可视作全混流,反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合,釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响,并可分釜控制反应条件。 大规模生产应尽可能采用连续反应器。连续反应器的优点是产品质量稳定,易于操作控制。其缺点是连续反应器中都存在程度不同的返混,这对大多数反应皆为不利因素,应通过反应器合理选型和结构设计加以抑制。 ③半连续釜式反应器。 指一种原料一次加入,另一种原料连续加入的反应器,其特性介于间歇釜和连续釜之间。
[color=#ff0000]摘要:针对双层玻璃反应釜中存在的无法进行真空压力自动和准确控制等问题,本文提出了完整和成熟的解决方案,即采用卫生级电动调节阀和高精度双通道PID控制器,结合不同量程的真空计,与反应器、真空泵和正压气源构成闭环控制回路。通过上下游(进气和排气)同时控制的双向模式,可实现真空度全量程和微正压的自动程序控制,可达到很高的控制精度,并可与上位机通讯实现中央控制。[/color][align=center][img=玻璃反应器高精度真空度控制系统,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212082226547967_8886_3221506_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#ff0000]1. 问题的提出[/color][/size][/b] 双层玻璃反应釜为双层玻璃设计,内层放入反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通以不同的冷热源(冷冻液,热水或热油)做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下的密闭玻璃反应器内,可根据使用要求在真空至微正压条件下进行搅拌反应,并能做反应溶液的回流与蒸馏,是现代精细化工厂、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。 双层玻璃反应釜与其他反应器一样,真空压力是反应过程中的一个重要控制变量,不同反应过程往往需要不同的真空度(负压)或压力(正压)值。但在目前绝大多数玻璃搅拌釜反应器中,真空压力的准确控制还存在严重不足,主要体现在以下几个方面: (1)无自动化控制手段,很多还仅靠真空泵的抽取加人工干预,仅能提高简单的真空环境但无法实现控制。 (2)有些真空压力控制器还采用开关式进气控制方式,真空压力波动非常大,往往很多也无法实现程序控制。 (3)控制方式单一,无法进行全量程的(1Pa~0.1MPa)真空度控制,只能在某一区间进行控制。另外,绝大多数玻璃搅拌釜反应器都不具备微正压供给和控制能力。 (4)许多反应器对抽气速率控制采用蝶阀或球阀控制,对于较小尺寸的玻璃反应器而言,蝶阀和球阀的响应速度太慢,无法实现真空压力的准确控制,特别是在温度变化的反应过程中这种现象尤为明显。 (5)同样,也有采用可调转速的真空泵来进行反应器的真空度控制,但同样存在响应速度慢导致真空压力波动大的问题。另外,仅调节抽气速率也只能控制接近一个大气压的低真空(高压)范围,对较高真空(低压)区间的控制则无能为力。 (6)很多反应器对接气(或接液)部件有严格要求,要求卫生级(或食品级)阀门,而目前大多数电动调节阀都无法满足这种特殊要求。 为解决双层玻璃反应釜存在的上述问题,本文将提出完整和成熟的解决方案,即采用卫生级电动调节阀和高精度双通道PID控制器,结合不同量程的真空计,与反应器、真空泵和正压气源构成闭环控制回路。通过上下游(进气和排气)同时控制的双向模式,可实现真空度全量程和微正压的自动编程控制,可达到很高的控制精度,并可与上位机通讯实现中央控制。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 真空压力(正负压、高低气压)控制方法[/color][/size][/b] 一般我们以一个标准大气压(绝对压力为1Bar 或 750 Torr)为参考点,规定小于标准大气压为负压或真空环境,大于标准大气压为正压(压力)环境。那么,搅拌式反应器的气压工作环境的控制就是一个典型的真空压力(正负压或高低气压)控制问题。 正负压控制的典型方法是动态平衡法,其原理如图1所示。[align=center][b][color=#ff0000][img=真空压力动态平衡法控制原理框图,600,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212082224430816_252_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图1 真空压力动态平衡法控制原理框图[/color][/b][/align] 动态平衡法的核心原理是被控压力容器内的进气和出气达到某种设定平衡。图1中的黑色箭头线代表气体流动方向,红色箭头线代表电信号的传递和方向。 其中高压气源作为正压源,真空泵进行抽气提供负压源,过程调节器采集传感器信号经过与设定值比较后同时调节进气和出气阀门的开度,使得进气和出气流量达到设定的平衡状态。 在真空压力控制中采用动态平衡法主要有两个优势: (1)控制区间非常宽泛,可以实现从真空到正压全量程的连续控制。 (2)在全量程具有很高的控制精度。在高真空(低压)区间控制时,固定抽气阀开度,调节进气阀开度大小。在低真空或微正压区间控制时,固定进气阀开度,调节抽气阀开度。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 解决方案[/color][/size][/b] 依据上述真空压力动态平衡法控制原理,针对双层玻璃反应釜的真空压力控制,解决方案提出的控制装置结构如图2所示。[align=center][b][color=#ff0000][img=双层玻璃反应釜真空压力控制装置结构示意图,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212082225130500_9388_3221506_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 反应器真空压力控制装置结构图[/color][/b][/align] 从图2可以看出,真空压力控制装置主要由高压气源、电动阀门、真空压力传感器、PID过程调节器和真空泵几部分组成。以下是对前四部分内容的介绍。 [color=#ff0000](1)高压气源[/color] 高压气源一般为微正压控制过程提供大于设定压力的高压气体。气源一般为高压气瓶,高压气瓶经减压阀输出固定压力的气体,此固定压力需略大于所需控制的微正压。若反应器只需在真空(负压)范围内控制,则无需高压气源,直接采用大气即可。 [color=#ff0000](2)电动阀门[/color] 解决方案中的电动阀门是一种快速响应的电子调节阀,包括电动针阀和电动球阀。电动针阀适用于小流量进气调节,电动球阀用于大流量排气调节。对于小容积的双层玻璃反应器,进气和出气调节阀可以直接用电控针阀;而对于大容积反应器,则进气阀选择电子针阀,排气阀选择电控球阀。电子针阀的全程开启时间为0.8s,电子球阀的全程开启时间有1s和7s两种规格,快速响应时间是保证控制精度的重要因素之一。另外,无论是针型阀还是球阀,都有卫生级、食品级和耐酸腐蚀的对应型号。 [color=#ff0000] (3)真空压力传感器[/color] 传感器是整个反应过程中真空压力测量的关键,其测量精度也决定了反应器温度和真空压力控制精度以及工艺的有效性。一般推荐采用精度较高的电容真空计,在整个真空压力范围内,通过两种规格的电容真空计(10Torr和1000Torr)基本可以覆盖整个低压(真空)至微正压(高压)区间,而且还可以保证在任意真空压力下的精度为测量值×0.25%。电容真空计对应测量范围的信号输出一般为0~10V直流电压,此输出电压与真空度测量值呈线性关系。 有些反应器采用的是皮拉尼计进行真空范围内的测量,但皮拉尼计的测量误差较大,同时相应的输出电压信号与真空度呈非线性关系,所以一般采用皮拉尼计进行对控制精度要求不高的反应器真空压力控制。在使用中需要特别注意的是,电容真空计的正压测量能力非常有限,皮拉尼计无法测量正压,如果要进行正压控制,则还需要配备相应精度的正压压力传感器。 [color=#ff0000] (4)PID过程调节器[/color] 过程调节器是实现真空压力控制的关键,其采集精度和调节精度决定了真空压力的最终控制精度。本解决方案采用的是超高精度的双通道PID过程调节器,其中有两个独立通道分别用来调节进气阀和出气阀。每个通道配置的都是24位AD、16位DA和双精度浮点运算,可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外工业用PID调节器最高级别的配置,结合电容真空计和快速调电子调节阀,可轻松实现优于±1%的真空压力控制精度。 超高精度双通道PID过程调节器具有强大的功能,PID参数可以自整定,可存储多组PID参数以满足不同反应工艺需要,并具有MODBUS标准通讯协议,通过上位机可实现多台调节器的中央控制。随机配备的计算机软件可对PID调节器进行远程设置、数据采集、显示和存储,极大方便了真空压力控制系统的调试。[b][size=18px][color=#ff0000]4. 总结[/color][/size][/b] 综上所述,本文所提出的真空压力准确控制解决方案,除了可满足双层玻璃反应器真空压力(正负压)准确控制需要之外,也可以用于其他各种反应器和旋转蒸馏器中的真空压力控制。 本文解决方案描述的是一种分立结构形式的真空压力控制系统,也可以按照需要和具体反应器设计对控制系统进行集成,将电控阀门和PID调节器集成为仪器,更便于反应器的整体布局设计和配套。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif康宁微通道反应器在精细化工领域过程优化运用讲座时间:2014年08月04日 10:00 主讲人:伍辛军现任美国康宁公司康宁反应器技术中心(中国)经理,在康宁公司领导过多个基于康宁反应器技术的连续流工艺应用开发工作http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 康宁的高通量微通道反应器是由特种玻璃或特种陶瓷材料制造,具有优秀的抗腐蚀性能,耐高温(230°C)高压(18公斤压力),适用于多种化学反应。其独特的多层结构整体设计,使得其总换热效率和流体混合的传质性能均比传统的搅拌釜反应器高出很多倍。在多种化学合成应用中具有显著的优势:提高反应收率和产品纯度,消除安全隐患,缩短反应生产周期,减少溶剂的使用和废物的产生。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年08月04日 9:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg
玻璃反应釜现分为双层玻璃反应釜和单层玻璃反应釜,双层玻璃反应釜夹层可以提供做高温反应(最高温度可以达到300℃);双层玻璃反应釜也可以做低温反应(最低温度可以达到-80℃);双层玻璃反应釜可以抽真空,做负压反应。而且它的独到的设计使试验更加的安全,更加的方便。 一、双层玻璃反应釜的工作原理 通过双层反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶媒体或冷却媒体,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。物料在反应釜内进行反应,并能控制反应溶液的蒸发与回流,反应完毕,物料可从釜底的出料口放出,操作极为方便。是现代化学小样,中样实验、生物制药及新材料合成的理想设备,推荐使用开封市宏兴科教仪器厂生产产品。二、双层反应釜的主要特点: 1.变频调速、交流感应电机。转速恒定,无电刷、无火花,安全稳定,可连续工作。 2.全套玻璃仪器采用GG17高硼硅玻璃生产,有良好的化学、物理性能。 3.玻璃夹层接口通上热油经过循环,可做加热反应,通上冷冻液可进行低温反应。 4.可在常温下反应,通上自来水即能快速将反映热量带走。 5.下放料口具法兰口和聚四氟阀门,容器内无死角,可拆卸便于固体物料出料。 6.四口反应器盖,特大口设计便于清洁,标准口插口可选择组装回流,蒸馏合成装置。
反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机反应釜控温机组综合本公司多年的冷热温控经验,引进国外先进技术,提供全方位的工业温度控制技术和解决方案,在反应釜行业可根据客户要求量身定控制调节反应釜的温度,提高产品的质量产量,环保安全,不需要专人操作.我们有着最专业的团队和最优的产品可供大家选择,反应釜控温机组,反应釜温度控制机的介绍:根据您反应釜的大小,所需要的温度来设计不同功率的油加热器,加热方式为循环加热,所以介质无损耗,多点温度控制机组可订做,温控范围大,温度精确均匀稳定,导热速度快,升降温速度快.能自动精确控温,可快速达到设定温度,设定值和实际值分别显示,进口微电脑双组PID温度控制机,触摸式内储自动演算,精确可靠省电35%以上.反应釜冷热一体机特点如下:1.换热面积大,升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小.可实现连续升降温,制冷换热器采用高力板式换热器,换热效率高,占地面积小.整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化,低温时不会吸收空气中的水汽,延长了导热油的寿命.2.具有自我诊断功能,冷冻机过载保护,高压压力开关,过载继电器,热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全.3.温度自适应控制,适应控制系统在控制工艺(如化学反应工艺)的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的.带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能.4.精确控制化学反应的速度(选配:一体化机组,实现高温冷凝回流,根据温度控制加料速率,防止反应过快,同时精确控制加料量).5.程序功能系列,非线性和线性的温度跳跃功能,所有程序的每步选项包括控制外循环程序,都由PLC控制器电脑来控制.6.自动诊断和系统的监控功能系列,通过PLC触摸屏控制器,电脑实行监控和显示详细系统信息,可以监控和显示升温速率等所有信息.7.触摸屏控制器;可以选择显示信息,实时图表显示实时的夹套温度和反应釜体内温度,显示实时的变化曲线以及安全信息等.彩色屏幕,详细菜单以及详细自我诊断系统都是可用的,设备可以用触摸屏热键,选码器或者程序号来控制.反应釜控温机组根据反应釜行业的应用特点设计,反应釜温度控制机根据客户要求选择水或者油作为传热介质,水最高温度可达180度,最高温度可达350度.我公司是专业生产反应釜温度控制设备,反应釜加热器,反应釜加热设备,反应釜精密温控设备的厂家.主要产品;反应釜夹套油加热器,反应釜温控机,反应釜恒温机,反应釜冷却机等反应釜行业专用温度控制设备。
双层玻璃反应釜由于其玻璃材料特质以及支撑用的铁架,使用过程中需要注意诸多细节。未亲自使用过双层玻璃反应釜很难了解体会其中的存在的问题,文章对此做一些简单介绍。双层玻璃反应釜的存放位置双层玻璃反应釜作为反应放大试验装置,体积通常为50 - 150L,特定情况体积可以定制,因此,试验的规模不容小觑。由于釜体为玻璃材质,不锈钢为支架且架脚为脚轮,故存放位置需要慎重选择。脚轮虽然可以有脚扣固定,但是稳定性不强。因此,存放中注意选择平坦的地方、平放、保持机械搅拌中心与反应釜一致,否则易摇晃不稳,出安全事故。双层玻璃反应釜的釜体高度1.5m左右,加上直上的冷凝管,整体反应釜为2m左右。一般的落地通风厨无法安放,但必须放置在通风位置好的场所。双层玻璃反应釜的安全设置双层玻璃反应釜的反应量较大,使用过程中周围空气中的溶剂浓度较大,因此,必须进行安全设置。对于双层玻璃反应釜防爆设计主要在搅拌用的电机以及电源控制器设置为防爆电机,防爆开关以及防爆电源控制器。一般厂家均可以提供安装,费用稍贵,但是为了安全还是值得的。由于反应的溶剂量较大,周围空气易出现高浓度,因此,工作场所有必要安装气体报警器。反应釜周围不要堆放溶剂或者杂物,预留安全通道畅通。双层玻璃反应釜的加料注意事项双层玻璃反应釜为独立的反应架子,不像工业反应釜有反应台架,并且预留加料口较小,因此,加料过程比较困难。建议:固体类试剂,最好是配成溶液加入釜内;液体类试剂,可通过配套水泵或者油泵抽入釜内。尤其是,通过恒压滴液漏斗或常用滴液漏斗将反应料加入反应釜中,需要配套相应的移动梯子,以便工作人员加入试验物料。双层玻璃反应釜一次性投料量不宜过大,根据反应的温度,回流以及压力,进行评估,加入适宜的用料量。一般,最大投料量不宜超过釜体的2/3。双层玻璃反应釜的控温介质选择根据所需要的反应温度,选择不同性质的控温介质,作为反应的热量传播介质。低温,选择冰乙醇浴;常温,选择水浴;高温,选择油浴。使用低温或者高温时,注意选择合适的介质,关键在于黏度。黏度太大介质,循环泵可能带不动,介质循环效果不好,无法达到需要的控温效果。贸然更换大功率的循环泵,压入介质压力过大,易损坏双层玻璃反应釜内衬,反应釜破裂。通常厂家也会根据自己玻璃反应釜,配套相应的加热介质供选择。双层玻璃反应釜的保温介质由于双层玻璃反应釜中间的夹层厚度较小,因此,所具有的保温性能较差。使用高温、低温过程中,均需要使用保温材料对釜体进行保温保护。对于反应釜的釜体以及导液的管子均需要用保温材料包裹,并且注意保温层的厚度,以保证具有较好的保温效果。分享:
单层玻璃反应釜也叫作单层玻璃反应器,在单层玻璃反应釜在实验室进行中试或者小试过程中,本公司售后经常遇到的问题,做如下总结,供大家参考学习,交流。一、使用过程注意: 1、在使用前一定要认真的检查单层玻璃反应釜是否有损坏、接口是否吻合,注意拿的时候要轻拿轻放。 2、一定要保持接口的清洁,所以可以用软布擦拭,也可以真空脂涂膜都是不错方式。 3、反应釜的接口不能太紧,所以要保持一定的松动性,否则会影响功效发挥。 4、开始工作时候一定要保持机械从低到高速运行,同时关机的话必须保持机械停止了旋转方可以。 5、在单层玻璃反应釜使用过程中,聚四氟开关如果拧得过紧会损伤玻璃。 6、每次使用反应釜后应该及时的进行清理,保持机械的清洁干净,从而更好的提升机械的工作性能发挥,所以定期对密封圈进行清洁是相当必要的保养措施,使用过程中一定要注意防潮防水性能,以免造成导电现象发生。 二、故章与排除的方法: 1、开启电源开关,指示灯不亮:外接电源未通或接触不良,请专业电工检查电源、插座。 2、保险管短路,将电源开关置于OFF位置看,再换置保险管。 3、电源指示灯亮看,但不旋转,旋转轴生锈。电机、电气箱故障。 4、真空突然消失,玻璃有裂痕,检查玻璃部件;开关有破损,调换开关。 5、电机温度过高、超负荷:停机,用手使机轴转,是否很重,清除密封圈与玻璃轴接触不上的污垢,涂上真空脂。 6、转速显示与实际不符:电压不稳定,自身有误差。
带搅拌的夹套电加热反应釜主要的是由它的搅拌的容器(包含的是它的罐体和它的夹套)、搅拌的装置、反应釜的传动装置、它的轴封的装置、还有支座和人孔、它的工艺接管和一些相关的附件而组成的。带搅拌的夹套电加热反应釜的搅拌装置主要的是由搅拌器和它的搅拌轴而组成的,它的搅拌的形式通常的是由工艺的设计而定的,而且主要的是有锚式装置、浆式装置、蜗轮式装置、推进式装置或框式装置。 带搅拌的夹套电加热反应釜的传动装置是为带动搅拌装置而设置的,而且主要的是由电机的部件、减速器的部件、联轴器的部件和传动轴的部件等而组成的;带搅拌的夹套电加热反应釜开孔的数量、反应釜的规格或是其它的要求是可根据我们用户的要求而设计以及是制作的。带搅拌的夹套电加热反应釜一般根据的是夹套加热的形式而分类的,主要分为的是:电热棒的加热、蒸汽的加热、导热油的循环加热等的不同类型的反应釜。电加热反应釜通过它的电加热棒加热相应的部件的导热油,以它的导热油为介质给我们的釜体内物料进行传热。带搅拌的夹套电加热反应釜通过的是往它的夹套内充一定量的蒸汽而加热的,需加配它的锅炉,而且硬件的投资是略大的,在运行时它的能耗比一般的电加热的夹套反应釜小。 虽然电加热反应釜日常的维修与保养,但也不能保证电加热反应釜就不出现故障,一旦出现了密封面处泄漏的现状,电加热反应釜破损面的处理,成败皆取决于环氧树脂与电加热反应釜破损面的粘接效果。那么具体的步骤首先确保待修补的电加热反应釜清洗干净; 将破损处用氧-乙炔火焰烘烤至200℃。此烘烤过程应缓慢进行,摇经常移动火焰,防止升温急剧或升温不匀而引起爆瓷; 待自然冷却至常温后,用角向砂轮或砂纸打磨破损面,将暴露的金属表面磨平,将电加热面(应较破损面稍大一点)磨毛;将破损面上的灰尘清理干净后,再用无水乙醇清洗干净,晾干待用。 淬火处理是关键的一步,温度把握不好或处理不当,则会引起修补层翘曲变形。其中最佳的淬火条件是:待修补面温度从保温状态自然冷却至150℃左右时,用毛刷蘸淬火液交叉涂刷修补层,达到室温后为止,淬火液为沸腾态食用植物油(芥子油、豆油均可)。
在使用水热反应釜做完实验后,清洁是很重要的,及时的清洗能够保证它的使用效率,能够使它使用的寿命更长。在化学实验室里,我们通常能见到一种很小型的反应容器,那就是水热反应釜。对于在实验室里面使用的设备,通常都会在操作过后进行清洁,下面我们就以水热反应釜具有哪些保养来进行介绍。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201702/1487813101801792.jpg1、在要使用水热反应釜的时候,要先检查,看看是否有损坏,各个部件是否正确摆放,在使用或是不适用的时候,对其都要轻放轻拿,避免碰到坚硬的物体导致损坏。2、在水热反应釜出现故障的时候,要应对其做修理或是检查的时候,让专业的维修人员来进行修理。3、使用水热反应釜做实验之前要把不锈钢釜盖拧紧,这样才不很容易损坏。4、在使用或是停止工作的时候,用软布或是餐巾来将接口擦干净,保护螺纹不受损伤。5、市场上有很多水热反应釜劣质品,会影响实验进度浪费成本,请认准正规厂家、勿贪便宜,6、在水热反应釜使用后对其螺纹圈进行清洁,先把外盖取下来,然后在看看是否残留污垢,用软布或毛巾来对其内部进行擦拭干净,然后在擦拭干净过后涂上一层的润滑剂,这样可以保持接触的润滑,不会产生摩擦力阻碍。通过上述对水热反应釜的保养的介绍,相信新大家对保养水热反应釜都有了新的认识。
实验室反应釜可以适用于各种介质的搅拌,而且运转起来平稳、噪音小、操作也很方便,是实验室进行各种化学反应需要的装置。使用安装方法如下: 1、装置地:实验室反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内,在装备多台反应釜时,应分开放置,每两台之间应用安全的防爆墙隔开,每间操作室均应有通向室外的通道和出口,当存在易爆介质时应保证设备地通风良好或将设备安装于通风厨内。 2、打开包装后检查设备有无损坏,根据设备型号按结构图将设备安装起来,所配备件按照装箱单查清。 3、实验室反应釜的釜内的清冼:每次操作完毕用清洗液(使用清洗液应注意避免对主体材料产生腐蚀)清除釜体及密封面的残留物,应经常清洗并保持干净,不允许用硬物质或表面粗糙的物品进行清洗。 4、实验室反应釜的釜体、釜盖的安装及密封:釜体和釜盖采用不锈钢缠绕垫片密封,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,在拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩40~200N.M范围,如果使用压力较低,则不需用太大力拧紧螺母,以防密封垫片被挤坏或超负荷磨损,釜体釜盖密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净,特别注意不要将釜体、釜盖密封面碰上疤痕。 5、因加料罐及冷凝器均在真空条件下使用,当反应过程产生压力时必须将与加料罐和冷凝系统连接的针形阀门关闭,防止压力过高将玻璃液位计、加料罐及冷凝器损坏以免产生危险。 6、阀门及连接管件、安全阀、测温保护管的安装通过拧紧即达到密封的效果,联接两头的圆弧密封面不得相对旋转,对所有通过螺纹联接件在装配时,均须涂抹润滑剂或油料调和的石墨,以免咬死。阀门的使用:针形阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面即能达到良好的密封性能,禁止用力过大,以免损坏密封面。 7、设备安装好后,通入一定量的氮气保压30分钟,检查有无泄漏,如发现有泄漏请用肥皂沫查找管路、管口泄漏点,找出后放掉气体拧紧,再次通入氮气保压试验,确保无泄漏后开始正常工作。 8、实验室反应釜开机前需在磁力搅拌器与釜盖间的水套通冷却水,保证水温小于35℃,以免磁性材料退磁。 9、釜盖升降:由电动葫芦直接起吊釜盖,由电动葫芦开关控制升降,釜盖需要升降时,请转动釜盖上均匀对称的两个起盖螺栓将釜盖顶离釜体密封槽,然后按动升降开关将釜盖升起;下降时按动下降开关将釜盖降到与釜体相对应的密封槽将起盖螺栓松开让釜盖慢慢压在密封垫片上。 10、反应完毕后,先将釜内的气体通过管路泄放到室外,使釜内压力降至常压,严禁带压拆卸,再将主螺栓、螺母对称地松开卸下,然后小心的将釜盖置起吊进来,卸盖过程中应特别注意保护釜体、釜盖的密封面及垫片。
实验室反应釜可以适用于各种介质的搅拌,而且运转起来平稳、噪音小、操作也很方便,是实验室进行各种化学反应需要的装置。使用安装方法如下: 1、装置地:实验室反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内,在装备多台反应釜时,应分开放置,每两台之间应用安全的防爆墙隔开,每间操作室均应有通向室外的通道和出口,当存在易爆介质时应保证设备地通风良好或将设备安装于通风厨内。 2、打开包装后检查设备有无损坏,根据设备型号按结构图将设备安装起来,所配备件按照装箱单查清。 3、实验室反应釜的釜内的清冼:每次操作完毕用清洗液(使用清洗液应注意避免对主体材料产生腐蚀)清除釜体及密封面的残留物,应经常清洗并保持干净,不允许用硬物质或表面粗糙的物品进行清洗。 4、实验室反应釜的釜体、釜盖的安装及密封:釜体和釜盖采用不锈钢缠绕垫片密封,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,在拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩40~200N.M范围,如果使用压力较低,则不需用太大力拧紧螺母,以防密封垫片被挤坏或超负荷磨损,釜体釜盖密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净,特别注意不要将釜体、釜盖密封面碰上疤痕。 5、因加料罐及冷凝器均在真空条件下使用,当反应过程产生压力时必须将与加料罐和冷凝系统连接的针形阀门关闭,防止压力过高将玻璃液位计、加料罐及冷凝器损坏以免产生危险。 6、阀门及连接管件、安全阀、测温保护管的安装通过拧紧即达到密封的效果,联接两头的圆弧密封面不得相对旋转,对所有通过螺纹联接件在装配时,均须涂抹润滑剂或油料调和的石墨,以免咬死。阀门的使用:针形阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面即能达到良好的密封性能,禁止用力过大,以免损坏密封面。 7、设备安装好后,通入一定量的氮气保压30分钟,检查有无泄漏,如发现有泄漏请用肥皂沫查找管路、管口泄漏点,找出后放掉气体拧紧,再次通入氮气保压试验,确保无泄漏后开始正常工作。 8、实验室反应釜开机前需在磁力搅拌器与釜盖间的水套通冷却水,保证水温小于35℃,以免磁性材料退磁。 9、釜盖升降:由电动葫芦直接起吊釜盖,由电动葫芦开关控制升降,釜盖需要升降时,请转动釜盖上均匀对称的两个起盖螺栓将釜盖顶离釜体密封槽,然后按动升降开关将釜盖升起;下降时按动下降开关将釜盖降到与釜体相对应的密封槽将起盖螺栓松开让釜盖慢慢压在密封垫片上。 10、反应完毕后,先将釜内的气体通过管路泄放到室外,使釜内压力降至常压,严禁带压拆卸,再将主螺栓、螺母对称地松开卸下,然后小心的将釜盖置起吊进来,卸盖过程中应特别注意保护釜体、釜盖的密封面及垫片。
大家好,我最近采用CEM的微波消解MARS6进行食品的消解测试,空白样品我选用5ml硝酸,预消解2h,再加5ml硝酸进行微波消解,结果温度升到170℃后,聚四氟乙烯的反应釜变长影响转动,后来停止反应冷却后我打开变形的反应釜倒出酸液大约8ml,算是正常。我就不明白为什么把反应釜变长呢??大家有什么想法请讨论。
水热反应釜用途说明水热反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应容器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校、科研单位进行科学研究的常用反应设备。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg水热反应釜作为实验室常用的设备,可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理,也可用于小剂量的合成反应;如利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。水热反应釜可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。水热法是指将反应物放置在水热反应釜中,用水作溶剂,对反应物进行高温加热和加压,使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。水热反应釜制备纳米材料是近年来的研究热点之一。其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。
面对各种各样的反应釜,对于材质的选择有没有特别的要求呢?应该怎么样选择更适合自己试验的反应釜呢?下面以常见的反应釜材质及特点给大家介绍。反应釜的加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热等,冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却,搅拌桨叶的形式等。世纪森朗生产的反应釜常见的是不锈钢、钛材TA2、哈氏合金C2-76三种。1、不锈钢反应釜不锈钢反应釜肯有加热迅速、耐高温、耐腐蚀。广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品、用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程。但是不锈钢反应釜耐酸性不太好,对于强酸性的介质反应,就不适合选择这款反应釜了。2、钛材反应釜同比于不锈钢反应釜,钛材反应釜就是很好的耐强酸的反应釜了。有色冶金中用到的钛釜主要用在加压湿法冶金中,应用领域主要在镍、钴、铜等金属的湿法冶金中。钛釜的主要优点是耐腐蚀,但是也有局限性,如遇纯氧容易自燃,钛材不能在还原性气氛中使用,钛釜不耐含有HF较高的溶液。3、哈氏合金反应釜哈氏C-276合金属于镍-钼-铬-铁-钨系镍基合金。它是现代金属材料中最耐蚀的一种。主要耐湿氯、各种氧化性氯化物、氯化盐溶液、硫酸与氧化性盐,在低温与中温盐酸中均有很好的耐蚀性能。因此,近三十年以来、在苛刻的腐蚀环境中,如化工、石油化工、烟气脱硫、纸浆和造纸、环保等工业领域有着相当广泛的应用。
高压反应釜适合高速旋转,低粘度物料的搅拌,出料方式有上出料方式和下出料方式两种,是用户进行各种化学反应试验的理想装置,高压反应釜是磁力传动装置应用于大型反应设备的典型创新。 高压反应釜的日常检查维护保养应注意以下几个方面: 1、检查高压反应釜本体有没有裂纹、鼓包、变形、腐蚀、穿孔、泄漏等现象,保温、油漆等是否完整,有无脱落、烧焦的情况。 2、听减速机与电机声音是否正常,摸电机、减速机、机座轴承等各部位的开车温度情况:一般温度≤40℃、最高温度≤60℃。 3、检查高压反应釜的法兰与机座等有无螺栓松动,安全护罩是不是完好可靠。 4、经常倾听高压反应釜例有无异常的振动与响声。 5、高压反应釜要经常检查减速机有无漏油现象,轴封是否完好,看看油泵是否上油,检查减速箱内油位与油质变化情况,釜用机封油盒里是否缺油,必要时补加或者更新相应的机油。 6、检查安全阀、压力表、防爆膜、温度计等安全的装置是否准确灵活好用,安全阀、压力表是否已经校验,并铅封完好,压力表的红线是否划正确了,防爆膜是否内漏。 7、做好高压反应釜的卫生,保证没油污、设备见本色。 8、要保持搅拌轴清洁见光,对圆螺母连接的轴,检查搅拌轴转动方向是否按照顺时针方向旋转,严禁反转。
[b][font=微软雅黑]双层玻璃反应釜[/font][/b][font=微软雅黑]通过反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶媒体或冷却媒体,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。物料在反应釜内进行反应,并能控制反应溶液的蒸发与回流,反应完毕,物料可从釜底的出料口放出,操作方便。是现代化学小样,中样实验、生物制药及新材料合成的理想设备。[/font][font=微软雅黑]1、打开包装后,按照装箱清单检查本机的主要配件是否齐全。 [/font][font=微软雅黑]2、将不锈钢管与固定件按照附图所示组装框架。 [/font][font=微软雅黑]3、将电气箱安装在右后立杆顶端并旋紧螺钉,插上七芯插头。真空表安装在左后端,拧紧螺钉即可。 [/font][font=微软雅黑]4、根据使用高度,将釜圆形托架固定在立杆滑块上,釜放在托架上,半圆型抱箍用于固定釜颈部分别插入立杆滑块,合拢后拧紧固定螺丝,安装时注意反应釜主体垂直。 [/font][font=微软雅黑]5、搅拌棒固定在电机主轴的齿环夹头上,搅拌棒穿过盖中间旋转轴承,拧紧连接器,然后调整电机的位置,注意垂直同心度。 [/font][font=微软雅黑]6、立杆上的滑块是固定调节不同方向及高低的不锈钢多用夹子。 [/font][font=微软雅黑]7、瓶盖上左边40#标准口插蛇型回流冷凝器,右边40#标口为加料口连接恒压漏斗,中前方24#标口为插温度计套管口,帽子后方为34#标口为多功能备用口,底部设有放料阀门,釜身上下分别为循环液进出口。下口接循环液进口,上口接循环液回流口。 [/font][font=微软雅黑]8、安装玻璃仪器时必须清洁,各接口处用凡士林涂抹,以防止玻璃抱死现象出现,然后涂上真空脂以防漏气。[/font][font=微软雅黑]9、按下万向轮轮固定装置,进行搅拌,如果搅拌稳定,说明调试已好。[/font]
高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置安全装置、加热炉等组成釜体、釜盖采用1Cr18Ni9Ti不锈钢加工制成。 釜体通过螺纹与法兰联接釜盖为正体平板盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接高压釜主密封口采用A型的双线密封,其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式,依靠接触面的高精度和光洁度,达到良好的密封效果釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连釜盖上装有压力表,爆破膜安全装置,汽液相阀,温度传感器等,便于随时了解釜内的反应情况,调节釜内的介质比例,并确保安全运行联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成,中间有承压的隔套。 搅拌器由伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速,便可达到控制搅拌转速的目的隔套上部装有测速线圈,连成一体的搅拌器与内磁环旋转时,测速线圈便产生感应电动势,该电势与搅拌转速相应,该电势传递到转速表上,便可显示出搅拌转速磁联轴器与釜盖间装有冷却水套,当操作温度较高时应通冷却水,以及磁钢温度太高而退磁轴承采用1Cr18Ni9Ti不锈钢轴承或高强电化石墨,耐摩损,且维修周期长。 工业上在高压下进行化学反应的设备。有的附有搅拌或传热装置。高压反应釜应放置在室内。在装备多台高压釜时,应分开放置。每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口,应保证设备地点通风良好在装釜盖时,应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。
反应釜是指含铬大于12%的钢种。反应釜自1912年发明以来取得迅猛发展,至今全球仍以每年3—5%的速度递增。全世界反应釜的消费总量达3500万。我国正处于反应釜生产和消费应用的高速增长期,已广泛应用于石油、化工、轻工、食品、酿酒、制药、家电、水电、机械、建筑、市政和各种民用器具中。1990年我国反应釜消费量为26万吨,1999年为153万吨,2000年为173万吨,2001年为225万吨,2004年反应釜消费量达到447万吨左右,居全世界第一位,预计2006年反应釜消费量将达到600万吨以上,其中铬镍奥氏体反应釜的消费量占反应釜总消费量的75%—80%。 我国从五十年代开始研制和生产反应釜焊条,1997年我国反应釜焊条的总产量为7000多吨。近年来我国反应釜的消费量快速增长,2004年国产反应釜焊条已超过35000吨,预计2006年国产反应釜焊条将达50000吨左右。 自五十年代开始研制的反应釜焊条,主要是沿袭原苏联的钛钙渣系及原料体系,它具有成本低,易压涂,抗气孔好,机械性能好等优点,但与欧洲名牌同类反应釜焊条相比焊条发红严重、飞溅大、脱渣及成形差、焊接效率低、浪费大、因此自七十年代中期到八十年代前期,针对国内进口的瑞典AVESTA公司绿P5焊条国内一些科研院校与焊条生产企业共同合作,就反应釜焊条药皮发红脱落原因及解决途径进行了研究,如哈焊所与天津电焊条厂、甘肃工大与兰洲长虹电焊条下、太原工学院与山西机床厂等。 到八十年代,上述几家论文相继发表后,人们一方面认为他们的研究工作很有意义,获得很多进展;另一方面经对这几家研制的焊条实际测试后,也认为仍与国外产品存在明显差距,但从那时起,国内这方面的研究工作就处于踏步不前的状况,从80年代前期到九十年代前期的十年间因内尚无有份量的反应釜焊条研究文献。从九十年代初期开始,国内反应釜焊条研究渐趋活跃。先是太原工大王宝、孙咸等人在前期工作的基础上研究了反应釜焊条工艺设计的基本原则和途径,在反应釜焊条设计理论上取得了重要突破,并因此获得2000年国家科技进步二等奖;后是冶金部建筑研究总院唐伯钢在九十年代中期消化吸收国外的先进技术,成功完成国产反应釜新型焊条的系列化改进提高,并成功兴办北京金威焊材有限公司,做到理论与实践的完美结合,自1994年始生产至今,其反应釜焊条生产已达年产3000吨以上。 九十年代后期到本世纪初期,国内反应釜焊条研究如雨后春笋般集中开展,虽就其水平本身未超过上述两家现有水平,但对于活跃学术气氛,加强学习交流仍有益处。 国外反应釜的工业化生产始于二十年代初期,随后出现相应的反应釜焊条,成熟的反应釜焊条产品出现于1965年左右,以欧洲国家为代表,尤其是西欧的瑞典,人口仅800万左右,且集中产生了ESAB、AVESTA和SANDVIK等世界级的反应釜焊材企业,其中AVESTA的野牛牌反应釜焊条更是世界反应釜焊条的典范。日本、台湾及有南亚国家的反应釜焊条其技术根基在欧洲。
炎热的秋过去了,终于可以静下心来写些东西了,细细想来也许标题应该用:“我的DIY之路”或者是:“乐趣中的财富”,总之就是一点心得,虽然已经过了轻狂的年纪,依旧少许些不那么淡定(哈。。。见谅了)在这个论坛我发表的第一个贴子已经是很多年前的事了,也是第一个动手用家用微波炉制作的“微波反应器”,虽然技术含量不是很高,获得了很多回帖与支持,使我倍感欣慰,后来陆续制作了“旋风分离器”,“半导体制冷反应器”以及没有在论坛上发出的一些制作,多年的实验室DIY知识积累为我打下了扎实的动手能力基础,在加工配件的同时跟着老师傅学会了电焊板金等技能,在此对这些工作在一线的老师傅表示深深的敬意。他们传授的经验是我们无法从书本上获知的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647634_1866229_3.jpg这是年前做的一个实验室用的微型反应器,虽然有些简陋,但效果非同一般,规模化的设备已经投入了生产,这台也就结束了它的使命被放弃到了仓库里。还是回归正题吧,年前和朋友品茶聊天工程中,说起他们厂的酯化反应收率问题,这个是在15度,滴加放热反应,收率一直在60-70之间徘徊,就开玩笑的说,你这么喜欢折腾和不考虑改善这个工艺提高收率,也许能挣大钱,在钱的诱惑下(哈。。。。),我决定试试。尝试了各种方法,最后发现问题,就是要解决温度梯度和浓度梯度问题。发现问题就能找到解决问题的办法,发现微型管道反应器是最好的,他的主要功能就是解决:温度梯度,浓度梯度,压力梯度,密度梯度问题明天继续写。。。。。
近年来,反应釜的泄漏、火灾、爆炸事故频频发生。由于釜内常常装有有毒有害的危险化学品,事故后果较之一般爆炸事故更为严重。开发具有国际先进发展方向和水平,而又安全稳定的大型高压反应釜势在必行。反应釜常用于石油化工、橡胶、农药、染料、医药等行业,用以完成磺化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程,以及有机染料和中间体的许多其 它工艺过程的反应设备。高压反应釜是国内目前进行高温、高压化学反应最为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。 因此北京世纪森朗实验仪器有限公司结合这些因素生产的小型高压反应釜,就脱离了这种危险因子,不仅体积小,外观美,是适合各大高校男女生单独实验的仪器,并且高安全,防爆措施做的精细,在各种可能遇到的危险之前,就已经有警告提示并且把危险解除了,这种反应釜目前也畅销国内外,由于比较适合少量介质的反应,因此是化工研究所、高校、药厂最好的理想的反应釜装置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308011531_455308_1882215_3.jpg