复杂样品汞分析单元

复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少．几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数．例如中药提取物或环境污染物．来源于自然界，常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分，而且这些成分大都是未知的．即使是曾被发现的成分，也很难获得纯品或对照品，与大量未知物混于一体，无异于未知化食物。复杂样品的分析，首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系，了解组成这一体系的基本组分分布，在此基础上，还需对每一组成进行详细了解，如结构确定，为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系．先确定有效组成，再确定这些有效组成的结构)．因此，对复杂样品的分离分析，可按三个层次进行研究：(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析，获得基本组成色谱峰及其比例关系：(2)混合物组成成分的结构鉴定，这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用，尤其是联用技术不仅可以进行快速签定，而且由于减少了处理步骤，避免了处理过程造成的组分损失，因此具有更高的定量可靠性，对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的)；(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析，但应该看到联用技术—般要求色谱能分离获得纯色谱峰，才能较好地获得其光谱、质谱，进行较好的分析．由于样品组分复杂，在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下，仍会有大量的不同程度重叠峰，因此，利用先进的算法和计算机，结合色谱和各种光谱、质谱规律，进行多维分析信号与信息的综合处理，解决重叠峰的解析和定性、定量，最终完成复杂样品的分析任务．

复杂样品分析时，如何避免假阳性结果？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16878]复杂样品的色谱分离分析[/url]希望对大家有用！！[em61]

现在在制药行业和一些领域中，复杂样品和有机物pH测量及强酸（pH12)的的测试的要求越来越多。 在许多制药行业中和食品行业中存在着一个及其偏离实际应用测量的思想，他们认为一支普通的电极就能做药物＆食品的pH测量，举个很简单的例子，在牛奶行业中，很多的制造商使用了非填充的凝胶的Ag/AgCl电极做牛奶的pH测试，但在美国和欧洲这样的做法被认为是不可靠的，他们提出几点很直接的疑问：1）药物＆牛奶的成分都含有有机物（牛奶以蛋白为主）请问是否测量几次就更换电极？是否能保证Ag+对样品不影响？2）牛奶的pH控制非常严格，请问能否保证真实值和测量值的一致性，因为这样的控制在发酵过程中是影响口感的最重要一步（这也是很多中国的牛奶做不到口感细腻的原因）3）制药行业中很多药物必须在强酸或强碱的条件下控制的，一般电极如何消除填充液和溶液的不等电位？还有钠差的补充读数很多人也不使用，这使得真实值和测量值更加的偏离，如用一般电极这样的补充线性关系是否还存在？4）我在应用中碰到了一个很难处理的样品测试，重铬酸＆铬酸的pH测试，其极强的氧化性和脱水性，和其及其苛刻的酸度(pH可低到0.X)，我尝试过用很多电极去测试，但中毒现象非常的明显，一般的电极测量次数不超过10次就出现明显的电极死亡中毒现象，数据飘移也随着测量次数的增加而增大，我想和大家交流下对复杂样品＆苛刻样品的pH测试。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632435_2361242_3.gif【在线讲座122期】GC×GC全二维气相色谱技术在复杂样品分析中的应用主讲人：胡家祥 岛津企业管理（中国）有限公司活动时间：2011年12月1日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632435_2361242_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2011年12月1日下午14:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。8、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年11月30日9、会议进入：2011年12月1日14:00点就可以进入会议室10、开课时间：2011年12月1日14:3011、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

大家好，我做的样品是一种水果，成分比较复杂，样品提取用的甲醇-水回流，文献上大多是这么做的，但是老师担心会对柱子有影响，我每天进完液相后，都用纯甲醇冲洗，的确有东西出来，并且我的流动相体系是缓冲盐，每天都是先冲会甲醇，再用等比例的水-有机相过度，接着用大比例水冲洗，最后用甲醇再冲，不知道这样做有没有问题，也不知道怎样确定是否还有脏东西保留在了柱子里，请大家指教啊！

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

色谱分析中利用保留时间定性是最基本的定性方法，其基本依据是：相同的物质在相同的色谱条件下应该有相同的保留时间。但是，相反的结论却不成立，即在相同色谱条件下，具有相同保留时间的两个色谱峰不一定是同一物质。利用已知物直接对照法定性是一种最简单最常用的定性方法，即将未知样品和已知标准物在同一根色谱柱上，用相同的色谱条件分析，获得色谱图后进行对照比较，如果未知样品中的某个峰与标准品的保留时间相同，则可初步推测是该化合物，但是否肯定是该化合物？该如何避免假阳性结果？

用分光光度法测稀土离子型碳酸盐硫酸根时对于溶液颜色以及复杂离子的干扰怎么来校正或排除

大家说说分析过香气成分最复杂的样品。我分析过烟草和茶叶，大概有300多成分。

对于多同位素元素分析,可以选择多条同位素进行监测,判断干扰的存在与否.而对于单元素分析,有时当样品组分未知,无法建立合适的干扰方程,而采用分离手段又比较繁琐,在这种情况下,如何采用直接测定,通过简便的方法进行干扰离子鉴别,并在无需进一步实验的情况下对干扰进行扣除,获得准确的结果??一个典型的例子是环境样品中Au的分析．．．大家可以谈谈自己的高招．．．

看到资料说红外试样应该是单一组份的纯物质，那对于复杂成分的天然样品适合么？如果是粉末状样品，用ATR还是溴化钾 压片分析呢？

作为研发试验室，在购买液相时，怎么配置泵较为合理？样品较为复杂，且变化较大，种类多

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析植物样品，样品基体复杂，已经是经过净化处理的，影响基线，基线飘动很厉害，从新柱净化后效果不是很明显，如何解决？？在此先谢过各位了！！！

问题描述：[font=宋体]样品总汞分析注意事项，如何避免前处理过程中汞的损失？[/font]解答：1[font=宋体]、汞极易挥发，因此样品消解通常在密闭体系中进行（推荐微波消解的方法）[/font]2[font=宋体]、无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干[/font]3[font=宋体]、只在低温水浴（小于[/font]80[font=宋体]℃）赶走氮氧化合物气体，不再赶酸[/font]4[font=宋体]、在食品样品中，[/font]Hg[font=宋体]的含量通常很低，因此在样品分解过程中要严格控制防止污染[/font]5[font=宋体]、微量[/font]Hg[font=宋体]极易被器皿吸附，消解好的样品不能长时间放置[/font]6[font=宋体]、分析时仪器管路的记忆效应，高浓度样品注意清洗[/font][font=宋体]目前样品总汞分析有两种方法一种是湿法消解前处理和原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]等结合的分析方法，一种是催化热解前处理和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]结合的分析方法。湿法消解需要注意样品分解过程汞的损失、器皿的污染、消解溶液的保存、分析时汞记忆效应等的影响。因此汞的检测注意事项较多，也一直是样品总汞分析的难点痛点。现阶段，直接测汞仪得到广泛应用，该项测汞技术将前处理过程及分析过程有机结合为一个整体，利用汞本身的物理化学性质，采用加热分解的方式代替传统的湿法消解，产生的汞蒸气进入到检测池，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理进行测定。避免了样品中汞的损失，消除了汞的记忆效应，并且不需要使用大量的酸试剂，避免了废液的产生。已经广泛应用于土壤、食品等样品总汞的测定。[/font][font='Times New Roman','serif']HJ923-2017[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]总汞的测定[/font][font=宋体]催化热解[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度、[/font][font='Times New Roman','serif']GB5009.17-2021[/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]食品中总汞及有机汞的测定等已经将直接测汞法列为标准方法。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

我目前是在一家仪器公司从事样品测试的工作，由于不同于检测机构，送过来的样品五花八门，一般的样品都是塑料类，采用氧弹燃烧法来进行前处理的，也有些水样，过过滤膜一般进样分析也可以进行测试，但是最近收到有的样品比较棘手，客户要求测试液体胶中的氯离子含量，目前手头上没有查阅到相关的文献，不知道哪位大侠有资料或者经验可以来分享的，不胜感激，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

[color=#444444]在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实际样品时，发现基质成分很复杂，干扰目标组分，各位高人有什么经验可以分享一下吗，非常感谢！[/color]

我想问一下各位，在线汞分析仪中的四种试剂，氧化剂，消解液，释放剂，还原剂分别都是起什么作用的，他们一般可以保存多久？ 大家的汞分析仪是采用什么原理进行分析的呢， 是不是也是汞蒸汽的分光光度法，？谢谢~！

依据GB 17132 进行烷基汞分析，一段时间后低浓度不出峰是什么原因呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在复杂体系分析中的应用中国农业大学 严衍禄 李军会 赵龙莲本文所指“复杂体系分析”主要指谷物、食品、果品、中药等天然产品的无损分析。与常规复杂体系相比，天然产物的背景更加复杂；与中红外光谱的基频谱相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是分子振动的各级倍频与合频，每种含氢基团在本谱区通常有五、六个以上的谱带，光谱更加重叠；与常规的液态样品分析相比，近红外无损分析受样品的状态、制样和进样条件等影响更加严重，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]具有显著的统计性的波动。因此，“复杂体系分析”是复杂、重叠、变动的光谱中提取弱信息。与常规多组分分析不同，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]复杂体系分析需要采集样品的复杂背景、解析光谱的重叠、消除光谱的干扰因素实现弱信号分析，主要依靠化学计量学方法通过对光谱的预处理，用多元校正来实现分析。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]做复杂体系分析的优点是：信息量极为丰富，而且本谱区的透过率强，适合做无损分析、在线分析、多组分同时分析、原位分析与瞬间分析等。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析在农业、食品、药物等领域有着广泛的应用，并取得了极大的成功。在2000年的匹茨堡（PITTCON）会议上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析被认为是所有光谱分析最受重视的一类分析方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析在复杂体系分析中的几个理论与实践问题：

请问有在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]汞分析仪吗？

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。　　　　报告内容链接：http://www.instrument.com.cn/news/20120418/077032.shtmlhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20124/201241817484440.jpg　　中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授

请问各位老师氯化氨基汞分析纯最高含量是多小？

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

求一份HJ 542 环境空气 汞分析方法的编制说明，如果还有HJ 543的最好了

中药分析最大的特点就是前处理复杂，有些靠时间：比如1个小时、几个小时、甚至要过夜；有的靠处理：比如粉碎、过筛、研磨等等。那么，你做过的实验中，什么样品的前处理比较复杂呢？欢迎大家讨论，分享自己劳动成果的，有土豆给大家加分！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]