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高分辨环境透射电镜

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高分辨环境透射电镜相关的论坛

  • 高分辨透射电镜傅立叶转换

    高分辨透射电镜傅立叶转换

    各位高手好,我最近刚刚开始接触高分辨透射电镜的傅立叶转化,我的高分辨的相片做的不怎么好,我的样品是金纳米颗粒,低倍下看到的金颗粒尺寸从5,6个纳米到20个纳米都有,我想知道这些不同粒径的金颗粒有什么区别,先附上其中一个样品的照片,下面是自己做的傅立叶转化衍射花样和反傅立叶转换后的图,还有,这个傅立叶转换的衍射花样能看到什么? 我有很多不懂的, 希望各位前辈不吝赐教,先行谢谢,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404231029_497112_2198713_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404231029_497113_2198713_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404231030_497114_2198713_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404231030_497115_2198713_3.jpg

  • 【求助】要购置高分辨透射电镜,请教那个型号较好?

    刚刚在论坛中跟各位大虾学到了很多东西,我们单位近期要购置一台HRTEM,想请教一下哪个型号的比较好?在价格不要太贵,使用比较方便。另外有扫描功能的透射电镜怎么样?分辨率高么?使用率高不高?是不是有STEM配置的就是扫描透射电镜呢?不好意思我是新手,不太懂。刚刚看各位大虾的帖子中是不是日本电子的比较好?2100UHR这个是比较通用的型号么?多谢!lindasun1999@yahoo.com.cn

  • 【求助】高分辩透射电镜HRTEM

    我作了高分辩透射电镜分析,测出实际的晶面间距是0.63nm,但是XRD上的d值为0.476nm,我想请问HRTEM测出的晶面间距是不是会有比较大的误差而引起与d值对应不上的情况呢?是不是要找出两个晶面,分别测量出面间距,他们的比值与XRD上的d1,d2比值吻合即可说明是这种物质呢?谢谢!

  • 【求助】粉末样品高分辨透射电镜照片分析求助

    【求助】粉末样品高分辨透射电镜照片分析求助

    我有一粉末样品,粒度为几个微米到几十个微米,最近刚请别人帮我做了个高分辨透射电镜,我本来的目的是想看其中的某种物质(含量为20%)在粉尘中的赋存状态:是被其它颗粒包裹,还是单独存在?现在给我的结果是几张照片,雪花一样的,不知道该怎么看,大家能帮助我一下吗?感激不尽。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171832_144922_1608108_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171833_144923_1608108_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171834_144924_1608108_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171834_144925_1608108_3.jpg[/img]以后图片尽量直接上传,方便大家阅读。

  • 【求助】请教如何分析“高分辨透射电镜下拍摄的晶格像”

    【求助】请教如何分析“高分辨透射电镜下拍摄的晶格像”

    我想向您请教一下如何分析“高分辨透射电镜下拍摄的晶格像”,或者向帮我推荐一下参考书,[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004261144_214729_1930376_3.jpg[/img]这张晶格像,让外行的我看不出区别,但是记得当时透射老师说这张照片“[color=fuchsia][size=3][font=宋体][color=#000000]在一个带轴上匹配,过渡区窄,衍射条纹存在倍周期的的关系等等”优点,但是我还是不会分析,这张照片左边是Ti2O3,右边是TiN,不知道“过渡区”在哪儿,晶带轴是哪一个,衍射条文如何测量。我的目的是找出Ti2O3和TiN在晶面上的匹配关系,我通过错配度理论计算,在(001)晶面平行时,匹配比较好,现在我就是想验证一下,我的理论计算结果,它们是不是在(001)匹配,不知道这张照片能不能说明问题。[/color][/font][/size][/color][/font]

  • 【分享】透射电镜TEM的基本知识

    利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 透射电镜(TEM):揭秘微观世界的奥秘

    今天我将为大家带来一篇关于透射电镜原理、行业应用以及一些令人惊叹的实例的详细探讨。透射电镜作为一种强大的微观成像工具,在科学研究、材料科学和生命科学领域发挥着不可替代的作用。[color=#ff0000][b]透射电镜原理解析[/b][/color]透射电镜是一种通过物质透过性样本的薄片进行观察的高分辨率显微镜。其原理基于电子的波动性,与传统光学显微镜不同,透射电镜使用电子束而非可见光线,因此具有更高的分辨率。[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]电子源:[/color]透射电镜使用电子枪产生高速电子束。这个电子束的能量通常在几千至几百千伏之间,相比可见光波长更短,因此具有更高的分辨率。[*][color=var(--tw-prose-bold)]透射样本:[/color]样本需要被制备成极薄的切片,以确保电子能够透过样本,形成透射电镜图像。样本通常使用特殊的染色方法,以增强对比度。[*][color=var(--tw-prose-bold)]透射:[/color]电子束透过样本后,通过一系列的电磁透镜系统进行聚焦,最终形成高分辨率的影像。这些影像具有比传统光学显微镜更高的放大倍数。[*][color=var(--tw-prose-bold)]成像系统:[/color]透射电镜的成像系统可以捕捉电子束透过样本后的相互作用,生成高质量的二维或三维图像。[/list][b][color=#ff0000]透射电镜在科学研究中的应用[/color][/b][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]材料科学:[/color]在材料科学领域,透射电镜被广泛用于研究纳米结构、晶体缺陷和材料的微观性质。通过高分辨率的图像,科学家们能够深入了解材料的原子结构和相互作用。[*][color=var(--tw-prose-bold)]细胞生物学:[/color]在细胞生物学研究中,透射电镜揭示了细胞内部结构的微观细节,如细胞器的形态、核糖体的排列等。这对于理解细胞功能和疾病机制至关重要。[*][color=var(--tw-prose-bold)]纳米技术:[/color]透射电镜在纳米技术研究中扮演着关键角色,帮助科学家们观察和操纵纳米尺度下的材料。这对于纳米电子学、纳米材料和纳米医学的发展具有深远影响。[/list][b][color=#ff0000]透射电镜的新领域探索[/color][/b][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]生命科学的前沿:[/color]在生命科学领域,透射电镜正在探索单个生物分子的结构和相互作用。这为药物设计和生物医学研究提供了宝贵的信息。[*][color=var(--tw-prose-bold)]量子领域的启示:[/color]透射电镜在量子领域的研究中也展现了巨大潜力。科学家们正在利用透射电镜来观察和分析量子物质的行为,推动了量子信息和计算的发展。[/list][color=#ff0000][b]行业前景和挑战[/b][/color]透射电镜作为一项关键的实验室工具,其应用领域日益拓宽。然而,面临的挑战包括对样本制备的要求高、仪器昂贵以及操作技能的需求。未来,随着技术的不断创新,这些挑战有望逐渐得到解决,推动透射电镜在更多领域中的广泛应用。[b][color=#ff0000]结语[/color][/b]透射电镜的发展和应用为我们提供了一扇探索微观世界的窗户。从材料科学到生命科学,透射电镜的应用范围不断扩大,为科学研究、工程创新和医学进步提供了重要支持。通过深入了解透射电镜的原理和应用,我们有望揭开更多微观世界的奥秘,推动科学的边界不断拓展。如果你对透射电镜领域有更多疑问或想要分享相关经验,请在评论中留言,我们共同探索这个令人着迷的科学领域。

  • 【转帖】透射电镜的基本知识

    透射电子显微镜 TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE 利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。   电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 场发射透射电镜相比于灯丝透射电镜的优势

    单位有台HRTEM,JEM2100的,六硼化镧灯丝现在准备买一台JEM2100F,就是场发射超高分辨透射电镜,大家都说这个好,发文章也是更倾向于用这个,可是究竟好在哪里呢,目前我只是很浅显的知道,2100F,是把灯丝换成了场发射,分辨率会提高,除此之外还有什么优点呢,更深层次的优势大家都进来说说。还有配上STEM配件,又有哪些特殊用途呢?

  • 【原创】看见过电制冷的透射电镜能谱吗?

    总结了一下透射电镜目前的液氮制冷Si(Li)晶体的能谱仪存在的不足,如下:1.需要消耗液氮,每周两次,透射的能谱位置较高,添加液氮非常不方便。2.由于透射能谱大都水平安装,大家都知道能谱加满液氮重量非常大,因此能谱底座需要支架支撑。3.Si(Li)探测器对于输入信号有严格要求,信号强了一般10000cps,快门会自动关闭,因此做透射电镜能谱的时候需要寻找薄区,套光阑,往往做一个样需要话很长的时间去调整测试条件。4.快门装置易损坏,不是很稳定。5.死时间,透射电镜一般信号都很强在能谱分析的时候会死时间很大效率低。6.对于高分辨电镜,液氮灌里的极小的冰块也会产生很大的噪音,造成图象震颤。7.分辨率,Si(Li)的分辨率一般在1k~3kcps的低输入计数下测量,分辨率标准是138ev,好一点的晶体可以达到133的标准。如果能有一款电制冷的SDD透射电镜能谱,那好处是显而易见的,如下:1.无需液氮消耗,无需任何消耗品,当然电是需要的2.电制冷的SDD探测器仅2.5公斤左右,小巧,美观,无需支架,不会造成镜筒倾斜。3.最大的好处是SDD电制冷能允许高达700,000cps的输入计数,因此在做能谱分析的时候无需苦苦寻找适合分析的薄区。4.因为允许700000cps的输入计数,因此无需快门自动保护,减少了易损的机械部件,当然也就更稳定了。5.由于采用SDD晶体加上专门定做的高速信号处理器,死时间大大减少,效率提高很多。6.无需任何冷媒和机械制冷装置,因此不会产生震动,非常适合高分辨电镜。7.分辨率,SDD电制冷透射能谱的分辨率保持在133ev以内,测试条件是150,000cps以内的任何计数下。综上,如果价格相差不是特别悬殊的情况下,您还会选择液氮制冷的能谱吗?

  • 透射电镜名家系列讲座预约报名,火爆进行中

    透射电镜名家,章效锋博士的透射电镜系列讲座,即将开讲啦~[align=left]预约报名,请戳 ——[url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3668.html]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3668.html[/url][/align][color=#1f497d][color=#ff0000][b]报名观看“效锋讲堂”,更有机会获得章效锋博士亲笔签名的《显微传》一书,带您了解更加清晰的纳米世界。[/b][/color][/color][color=#ff0000][b][/b][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]题目:原位环境透射电镜之----原理及仪器时间:5月17日 10:00 AM课程描述:[/b][align=left]原位环境透射电镜是指一类特殊功能的透射电镜设备,可在电镜中样品区域提供气体或者液体环境。如果与对样品的物理刺激相结合,即可对所研究材料结构或成分变化进行高分辨率的动态观察,这就是近几年来蓬勃发展并受到广泛关注的原位环境透射电子显微术。本讲座将对这一技术的来历、原理、以及对设备的要求给与较详细讲解。[/align][b]讲师简介:[/b][align=left]章效锋博士,具有超过20年利用前沿电子显微术对超导材料、纳米材料、薄膜材料、陶瓷材料、半导体材料、以及合金材料的结构及成份进行定量分析的经验;对于材料科学中物质的合成-结构-物性间的关联性具有广泛的研究。自2006年起受聘担任日立高新技术公司电子显微镜研发资深经理及透射电镜全球专家,主要工作包括电子显微镜技术及产品的研发、改进、推广,高端电镜产品市场的培养和技术支持。[/align]

  • 【分享】透射电镜样品制备

    透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.  电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好).  透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备.  (1)粉末样品  因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可.  (2)薄膜样品  绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤:  a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割.  b切割成φ3mm的圆片  用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来.  c预减薄  使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm.  d终减薄  对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.  对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.  对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.  (3)金属试样的表面复型  即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等.  制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节,这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析.常用的复型材料有塑料,真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质) .  常用的复型有:a塑料一级复型,分辨率为10~20nm;b炭一级复型,分辨率2nm,c塑料-炭二级复型,分辨率10~20nm;d萃取复型,可以把要分析的粒子从基体中提取出来,这种分析时不会受到基体的干扰.  除萃取复型外,其余复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的信息,而不能提供内部组成相,晶体结构,微区化学成分等本质信息,因而用复型做电子显微分析有很大的局限性,目前,除萃取复型外,其他复型用的很少.

  • 【求助】贵金属纳米颗粒透射电镜

    大家好,我是做的贵金属纳米颗粒直径大概在5纳米左右,我们学校的透射电镜下能观察的到,但老板让去做高分辨的时候,同一个样却怎么都看不到先前在学校看见的东西了,不知道大家有没有遇见这样的问题?非常急,希望大家能给予帮助~

  • 【原创】我的电镜生活——转战透射电镜

    做扫描电镜不到一年的时间,系里有了充足的经费购买透射电镜,于是一边开始让人调研透射电镜的购买计划,一边开始筹划招人管理和服务,但是由于系里开出的价位太低,虽然有人推荐了人选,但是并没有谈拢。这样直到透射电镜定了货,还是没有人来管理。而我早就因为扫描电镜结识了一批人,他们不仅展示给我看透射电镜的功能强大,更让我觉得其中的世界如此诱人。于是这次不是赶鸭子上架,而是主动请缨,要求自己暂时管理,一旦不行系里再作其他打算。透射电镜是一门很复杂的学问,renxin大侠说过,扫描涉及到多学科的知识,这里更是复杂艰深。日本电子的电镜,是老式的全手动操作型号,从安装的耗时(1个多月),调试的繁琐(一个月),操作的种种按钮(20-30个左右的常用按钮),让我觉出里面的困难,不过更有一种迎接挑战的情绪,然而从安装到调试完毕,再到我接手第一个样品,居然耗时半年。这半年期间,除了跟工程师在一起安装了解仪器性能构造,还有找老师咨询操作。但很不幸,给我们安装的一个是日本人,英语还不会,反倒是我教他中文。另外一个工程师刚出道不久,我只是学了一些基本的操作步骤,而找老师则更是有始无终,教了三天,忽然从单位辞职了,于是就不了了之。半年来只有自己慢慢看说明书摸索着做,当时因为CCD相机没有到货,我还练习拍底片,冲印,无论如何,倒也算有了点头绪。那段日子,算是白手起家吧,只有同校的几个老师教我做火棉胶膜,还算是没有孤军奋战。刚做样品,自己学着做了火棉胶膜,喷碳后使用,样品的制备也就是普通的酒精超声波分散,挂网烘干。样品的看法也就是聚焦清楚之后,调象散,高分辨随便找个晶格就拍,连衍射花样要倾转都不知道咋回事,大部分来做样的本系人员其实也都不是很懂,也就当高倍的扫描那种来用。现在想想,还是上面管理不重视,或许他们觉得就是个过渡吧,没有太放在心上,应该当时还继续在招人,所以更不愿意让我出去学习。不过学校里总是藏龙卧虎的地方,渐渐就有人因为接触过一些电镜操作者,把他们的经验指点给我,慢慢也就知道了很多最基本的东西,一个大致的概念形成:透射的功能不是这么用的,而要有很高的技巧和理论在里面。读书势在必行。于是我开始申请读在职博士,期间读了材料系的电子显微学,才算让自己有了一点基础,但不是专业出身,还有很多理论上的东西没有弄懂。不过对于整天做实验的我来说,更需要时间从实践中去理解消化,这段时间,TV和CCD相机都到货了,硬件齐备,使用相对熟练,加上通过开会接触了更多前辈,给予我很多指教,慢慢的,来送样的人开始增多,密集,从开始的皱眉头到第一声看到照片后的脱口称赞,我知道透射电镜实验室至少暂时不会开除我了。回想起来,如果当初能得到前辈的亲手指点,自己能更快的学会学好操作和维护,如果刚开始就去学习电子显微学或者一些基础的培训班,自己能更好的把握一些样品的观察。所以如果有初学者,最好要吸取教训,多出去学习,多出去开会接触前辈同行,一定大有裨益。

  • 透射电镜磁性样品筛查解决方案

    透射电子显微镜是材料微观结构表征的重要仪器,由于电镜的结构特点,磁性粉末样品很容易污染电镜,造成分辨率的下降。现有磁性样品的预处理方法,不能完全避免磁性样品对电镜的损坏。根据透射电镜的测试经验,我们利

  • 扫描电镜SEM和透射电镜TEM的区别

    一、分析信号1、扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。2、透射电镜根据德布罗意(De Broglie,20世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。二、功能 1、扫描电镜1)扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌,形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态,形状,尺寸) 2)显示化学成分的空间变化,基于化学成分的相鉴定——化学成分像分布,微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱(EDS or WDS)采集特征X射线信号,生成与样品形貌相对应的,元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析,相鉴定。 2)利用背散射电子(BSE)基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差,生成化学成分相的分布图像;3)利用阴极荧光,基于某些痕量元素(如过渡金属元素,稀土元素等)受电子束激发的光强反差,生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流,基于平均原子序数反差,生成的化学成分相的分布图像,该图像与背散射电子图像亮暗相反。5)利用俄歇电子,对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。3)在半导体器件(IC)研究中的特殊应用:1)利用电子束感生电流EBIC进行成像,可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究2)利用样品电流成像,结果可显示电路中金属层的开、短路,因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。3)利用二次电子电位反差像,反映了样品表面的电位,从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况,特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。4)利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构(原子在晶体中的排列方式),晶体取向分布分析,基于晶体结构的相鉴定。2、透射电镜 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。三、 衬度原理1、扫描电镜1)质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射,Z越高,产生散射的比例越大;d增加,将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别,形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径(较多散射电子参与成像),图像亮度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压(较多电子散射到光阑孔径外),衬度提高,亮度降低。支持膜法和萃取复型,质厚衬度图像比较直观。 2)衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时,入射束强度是一定的,假为L,衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下,透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像,那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射,导致透射束相应强度的变化,从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。2、透射电镜晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量),也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较安的衬度。质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。四、对样品要求1、扫描电镜SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大

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