酷塞姆EM-30高分辨多功能台式扫描电镜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011137_508745_2498941_3.jpg 品牌:酷赛姆型号:EM-30制造商:韩国酷赛姆公司经销商:欧波同有限公司产地:韩国联系方式:800-8900-558 产品简介 EM-30高分辨多功能台式扫描电镜是酷塞目公司成功的在EM-20基础上进行系统升级与拓展,将加速电压调节范围扩展到30KV,电压调节更为宽泛。尤其对于选配EDS的用户,分析能力获大幅提升;同时,EM-30还将帮助用户获得更高电子光学的分辨能力,有效放大倍数进一步提高; EM-30的样品台增加了马达驱动倾斜台,由酷赛姆NanoStation计算机导航自动操作,不但可实现立体的观察,而且通过对样品台精细地调节角度,可使用样品室SE探测器获得良好的背散射电子图像。 技术特点: *自动高亮度电子枪,全数字化高压电源,0.5KV~30KV范围内随意调节; *聚光镜精细控制 Spot size设置10档调节; *圆锥形物镜,具有更高分辨性能; *四孔可变光阑,分别用于高分辨观察和不同的分析目的。 *实时灰度直方图,自动亮度对比度; *X Y T, 3轴自动样品台 *可选Bse探测器、低真空功能和能谱仪。 *酷塞目NanoStation操作软件,内含丰富的图像编辑处理功能http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011139_508747_2498941_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011139_508748_2498941_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011139_508749_2498941_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011143_508750_2498941_3.jpg
2015年8月,台式电镜的领导者韩国COXEM(库赛姆)继2014年发布的EM-30 台式扫描电之后,今年再推出EM-30 Plus系列超高分辨率台式扫描电镜,将台式电镜的分辨率提高到了优于5nm分辨率的极限,可以与传统大型扫描电镜相媲美;同时设备配置了二次电子及背散射电子探测器,将台式电镜可对样品进行表面形貌分析、元素衬度分析以及二者相结合分析的技术发挥到了极致。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus产品技术亮点:l 超高分辨率(5.0nm@30kV SE);l 更大的放大倍数x 150,000;l 更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式;l 同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集;l 更加先进的低真空模式;l 全新升级的分析软件,舒适通用;l 从1kV-30kV同标准电镜相同的全加速电压量程;1、业界最高的分辨率COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列高分辨率台式(桌面式)扫描电镜打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性,利用创新的双聚光镜成像技术,采用大型扫描电镜成像方式,使用二次电子探测器作为基础成像单元,从而可以获得更高的分辨率(5nm),图像表面信息更丰富细腻,是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。2、同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集 COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列台式电镜标配二次电电子(SE)+可伸缩式背散射电子(BSE)探测器,可以同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集,既能实现对样品形貌衬度分析、元素衬度进行分析,又能实现将二者相结合进行分析,打破了传统台式电镜只能得到样品单一衬度像的瓶颈。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus标配的可伸缩式背散射电子(BSE)可以非常有效的保护探测器不受损伤,更加体现了该款设备贴心的设计。同时该系列台式电镜也可选配EDS探测器(能谱仪),快速实现对材料微区化学成分进行定性及定量分析,是一款高信价比的微观分析设备。3、更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式 全新NanoStation™ 3.0软件系统,具有更加简单易用的导航模式,您只需要3步,首先对样品进行导航,然后设置成像条件。接下来对样品感兴趣的区域进行优化并自动采集图像。最后将结果可视化,而这些操作只需通过点击鼠标就可实现,为您高倍下快速寻找观测目标这个实际问题提供了完美的解决方案。
[b]新上讲座:[/b]赛可(SEC)台式扫描电镜国内科学领域应用示例 [b] 举行时间:[/b]2017/10/3014:00 [b] 报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_3089.html[/url] [b] 主讲人:[/b]高瑾(Rita) SEC 电镜产品中国区负责人;长期从事台式扫描电镜的研发生产工作;致力于台式扫描电镜在企业中的应用推广。 [b] 主讲内容:[/b] [color=#3333ff] 1.SEC台式扫描电镜特点介绍 2.SEC台式扫描电镜在各基础行业中的应用[/color] 超高高分辨率助推半导体行业研发生产 ; SE/BSE成像在能源行业中的组合观察; EDS分析提高医药/医药包材安全系数; [color=#3333ff]3.SEC台式电镜在各科学领域的应[/color] 台式扫描电镜在针尖增强拉曼中的应用; 台式扫描电镜在光纤材料中的应用; 台式显微镜在ICSI中的应用; [color=#3333ff] 4.全新一代SNE-4500M Plus台式扫描电镜简介;[/color]
单位要买一台扫描电镜,主要用来测金属、陶瓷及复合材料,不涉及有机物、生物材料之类的。分辨率要求标尺为5微米以上时,有较高的清晰度。这个分辨率要求并不高吧。我们不做纳米级的检测。现在有几个选择,飞纳台式电镜、蔡司落地式钨灯丝电镜、Tescan落地式钨灯丝电镜。价格谈的差不多了,但是分辨率方面还不能做出准确的判断,因为有的厂家不方便去测试。希望朋友们给出真诚建议,从分辨率和维护售后方面给出意见,尤其是分辨率,因为我不清楚飞纳台式电镜和别家的落地式钨灯丝电镜比起来,分辨率如何。
公司最近要买扫描电镜,预算40万RMB,只需放大1万倍即可,想看高分子材料填料形貌,初步了解后好像买台式的较合适,但几大品牌中哪个有出台式的,不同牌子型号间差别及价格如何,还请各为大侠赐教!
file:///c:/users/qinlj.000/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/w74h1308266_1431093581_255.jpg看到坛子里很多人在问台式电镜的选购,在网上看到了一篇相关的介绍文章,在这里分享希望对大家有帮助。原文作者:风随沙走。以下是具体内容:本人小硕一枚,刚刚课题组购买了一台台式扫描电镜。整个过程不比做个课题简单,现分享经验给后来买的人。老板前段时间连续拿了几个课题,经费略为充足,想到我们课题组做材料,经常会用到扫描电镜(SEM),去公共设备平台或中科院那边检测实在太慢,有的时候时间安排还很尴尬,十分影响实验进度。老板考虑买个SEM,叫我调研一下市面上知名的电镜,网上搜出来的和测试中心老师推荐的,基本就是这几家,日本电子、日立、FEI等做电镜的主流老品牌公司,台扫的有飞纳,日立。给公司打电话和实地考察对上述品牌了解了一下,对比了一下参数和价格及特色。在此公布我最大的心得和诀窍:买电镜一定要实!地!考!察!,网上的参数神马的都不太靠谱。下面逐一分享调研经验:1, 样品的测试需求和预算范围样品纳米级别的,别在钨丝和台式上浪费时间了,果断去调研场发射吧,FEI,日立,日本电子都有。由于场发射价格太贵,而且偶实验室大部分样品是几百个纳米以上的。网上查了后,选择了三家考察:日立落地的和台式的,日本电子台式的和落地的,飞纳台式电镜。2,与供应商交流和确定测试。首先索要资料,各家陆续提供了。有些资料多,有些少。当亲们和供应商联系上之后,他们会频繁给你电话,各种说服和自己优点介绍,听完第一家介绍,马上就有买的冲动,接着第二家打电话,又有了买这家的冲动。。。当时毫无主见,因为是个人都说自己的好,肿么办??鄙人经过一段时间的被骚扰后,果断选择了上门试用。下面是本文的核心,核心!3, 电镜试用-本文核心。第一步:准备样品,小提示,如果是课题组采购,用的人多,各种样品都带一点,免得买回来其他人不能用。我们组的样品基本都是金属氧化物粉末,高分子材料,纤维等。一一说说经历:飞纳、日立和日电在上海都有实验室,分两天去看。第一天去日立那里看的,有一部分样品结果很好,不过有两个苦逼师弟的分辨率不够,旁边有一台落地的SU1510,拿去看了看,分辨率提升了一些。第二天去的飞纳,从一开始,他们销售三天两头打电话,催我们来看设备也是飞纳,基本所有的样品在飞纳都能看清了,他这个测试的比日立快很多,妹子一上午就测试结束了。下午去了日本电子,日本电子办公室整体朴素,设备大大小小的不少,台式的工作人员没准备好,开不了机没看成,直接看了落地的6510,基本也能满足需求,后来又让工程师补拍了台式的效果,需要图的和我要吧。先晒台式电镜照片,给大家看看。 很明显,飞纳的分辨率是没得说的,想买了不后悔,大家伙务必带着样品去看看!!!俩师弟的纤维样品,日立台扫拍不出来,换落地式的拍的,日电也是落地的,飞纳台式硬着头皮上的。看图吧: 第一遍看完之后,日立的台扫pass了,师弟们的样品看不了,锁定在三个型号上,飞纳台扫专业版,日立SU1510和JCM6510,如果三家工程师都发挥了最好的水平,那这三台分辨率真心差不多,价格日本电子的最便宜,1510和飞纳接近。XXX,接下来又陷入纠结。大型电镜有自己的优点,能放很大的样品,飞纳台式的不行;不过台式的可以随便放,比较贱贱的;而俩大电镜工程师都建议设备必须得在一楼,高层最好得有防震,我们一楼没地方,装防震嫌麻烦。各家的销售也是各种说服,最后老板决定亲自再去看一次。这次主要看操作。考虑到以后是师兄弟姐妹们自己用,老板不会找专人做电镜,这次去上海,主要是让厂家分别培训我们一会,然后我们自己上手操作。 写到这里我有点累了,这个环节我不多说了,自己去试试吧,不试不行的。鄙人总体感觉是,飞纳的非常简单和快,日本电子和日立的慢。但是大型的一次能放的样品量比飞纳的多,抽气3分钟,飞纳一次放的样品少,十几秒就抽好气了;操作上来说,飞纳移动的方式 是马达台和导航,找样品真心方便的很,我们自己也能拍一些一两万倍的照片,日立和日本电子的大型电镜没有这些,都是手动的,找样品的时候需要手选X,Y,有点费劲,而且没有导航,我们自己上手玩了一会,搞不定。我的建议是,如果是学校的分析中心,有专门老师的,可以考虑大的,小课题组,真心没必要了,场地和操作都是限制。4,价格-本文核心一般国内厂家初始价格都报的高,你要是拿原价买了,那就是你真有钱,要吗你就是很偏远,对方装个设备要花掉一万块。初始报价日立和日本电子大型的比较贵,二十万美元的样子,飞纳十几万,我当时也没有经验,以为这就是最后价格了,报过去老板叫我照半砍,我硬着头皮砍了,结果某一个日本的还真是降到了一半。。。不过最后没有买。5. 售后服务这个不好观察,这三家都是厂家,不是代理,所以售后都没问题,飞纳的销售一直强调他们的灯丝时间更换周期两到三年,而日立的一再强调飞纳的灯丝贵,飞纳的又说他们时间长,所以单位时间不贵。老板自己和销售要了他们用户名单,给飞纳的用户和日立的用户亲自打了电话,有抱怨钨灯丝烧断的,没有抱怨飞纳灯丝贵的。6. 总结总结一下吧。其实整个购买过程中,三个厂家都很好,日立和飞纳的相对更热情,积极,日本电子的其次,但是大家为我们都付出了很多精力,虽然我们最终选择了飞纳,但是对其他两家的销售人员还是满感谢的,只能说我们是课题组,在满足需求的前提下,飞纳台式的更适合我们吧。在此给各位买电镜的兄弟姐妹、老师同学们说一句:买电镜,不能看网上的参数,要实际拿着你们的样品实地考察,给你们一个顺序的建议吧:去按照这个顺序试用:分辨率是否满足你的大部分需求——放设备的环境条件——操作人员的条件——售后——品牌、口碑和服务——价格。手酸了,祝各位顺利!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201359_561678_1798788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201359_561679_1798788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201400_561680_1798788_3.jpg原文里网友cike的回复:看了楼主的贴子深受启发。我们单位最近也想买电镜,考虑旁边的学院已经有了一台台式电镜,且钨丝电镜的分辨率更高,适用范围更广,所以最终决定买钨丝电镜。由于是面向整个学院,多个专业(金材、无机、冶金、成型、高分子),并且最终可能由3-5名任课教师兼职管理操作,所以我想从以下几个方面考察厂家,请有经验的朋友指正考虑是否周全:1.操作务必简单,更换灯丝简单,皮实耐用。由于不是某一个老师专职管理,因此,五轴马达、自动导航,自动预对中灯丝是必须的,最好工作室内有摄像头,防止样品碰坏探头。电镜照的是否好和操作人员的水平以及后期维护是密切相关的,因此以上那些功能有助于相对不熟悉不熟练的老师操作。2.和楼主考虑的不同,我觉得技术参数是很关键的,进口厂家的设备分辨率代表了这家公司或这台设备的技术水平,且这些厂家的官网不会造假。某些厂家高低端产品都做,技术是有的,但低端产品未必给你用这个技术,因此分辨率自然就不高了。用样品来测试设备只是一方面,因为你拿的样品数量、种类有限,不可能全面的考察一个设备。举个例子,也许某个样
超高分辨率场发射扫描电镜,日本电子,欢迎有需要求的测试,量大优惠大[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403041546441431_3168_4087606_3.png[/img]
台式扫描电镜哪个好?
随着我国产业结构升级,基础材料研发和应用受到前所未有的重视,扫描电镜作为固体材料解析利器,在科研和社会生产中被高度重视。台式扫描电镜价格低廉,近年来随着技术水平快速提高,正在颠覆着扫描电镜市场格局。从蔡司扫描电镜的一篇推文引发了文章作者的论辩,详见下文:从蔡司的“明智之举:EVO10扫描电镜替代台式扫描电镜”说开去 “明智之举:选择蔡司EVO10,替代台式扫描电子显微镜 ”可以在蔡司官网查看。
各个厂家的扫描电镜对分辨率都有一个指标,例如在某个工作条件下是1nm,请问这个指标最后是怎么测量确认的呢?我知道透射电镜的分辨率的测量是拍摄金颗粒的某个晶面的图像,如111面的,因为Au的111面的面间距是已知的,只要能拍到清晰的高分辨图像,就可以说仪器到了这个分辨率了。但扫描电镜没有那么高的分辨率,所以通常它是怎样测分辨率就不清楚了,请指教。另外,还有一个关于spot size 的问题,请大侠也讲讲不同spot size对成像质量的影响,如何与电压、探头模式配合起来得到好的图像?
1500h),而六硼化镧只有1000h的寿命;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122118315881_01_2913526_3.gif5. 使用压力使用压力即为灯丝正常工作需要的真空度,六硼化镧和六硼化铈灯丝需要的真空度 (10-5 Pa) 比钨灯丝 (10-3 Pa) 更高,因此他们对真空系统的要求也会更高;6. 寿命寿命即为灯丝的正常使用时间,由于钨灯丝的寿命只有 50-100 h,因此使用钨灯丝作为电子源的电镜需要经常更换灯丝,而使用六硼化镧和六硼化铈灯丝的电镜则不需要;目前,CeB6/Lab6 的性能较钨灯丝都有压倒性的优势,但是设计制造 CeB6/Lab6 灯丝的台式扫描电镜是有技术难度的,因为这类灯丝对真空度的要求高,真空度即前面所说的使用压力。因此在设计制造的时候一定要维持灯丝周围的高真空度,这对电镜的泵也提出了高要求。同时,为了实现操作简单,不喷金看不导电样品,在台式电镜中都会采用样品仓低真空设计,这也对维持 CeB6/Lab6 周围的高真空度提出了挑战。如何在电镜中的样品仓和灯丝仓实现两种真空系统?在台式扫描电镜这样狭小的空间内,完美的实现样品仓低真空,灯丝仓高真空是有难度的。这也是市面上钨灯丝台式扫描电镜种类多,CeB6/Lab6 台式扫描电镜种类少的原因了。
飞纳的台式扫描电镜(型号Phenom proX)开机时间是否需要14个小时?其他的台式扫描电镜呢,例如日立TM3030是否也是需要很长的开机时间?
扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。[align=center][b][color=#ff0000]扫描电镜的优点[/color][/b][/align]①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。[align=center][b][color=#ff0000]影响扫描电镜(SEM)的几大要素[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]分辨率[/color][/b]影响扫描电镜的分辨本领的主要因素有:A. 入射电子束束斑直径:为扫描电镜分辨本领的极限。一般,热阴极电子枪的最小束斑直径可缩小到6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。B. 入射电子束在样品中的扩展效应:扩散程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低。入射束能量越高,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大,产生信号的区域随电子束的扩散而增大,从而降低了分辨率.C. 成像方式及所用的调制信号:当以二次电子为调制信号时,由于其能量低(小于50 eV),平均自由程短(10~100 nm左右),只有在表层50~100 nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面, 发生散射次数很有限,基本未向侧向扩展,因此,二次电子像分辨率约等于束斑直径。当以背散射电子为调制信号时,由于背散射电子能量比较高,穿透能力强,可从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30%左右)。在此深度范围,入射电子已有了相当宽的侧向扩展,所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般在500~2000nm左右。如果以吸收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等作为调制信号的其他操作方式,由于信号来自整个电子束散射区域,所得扫描像的分辨率都比较低,一般在l 000 nm或l0000nm以上不等。[b][color=#ff0000]放大倍数[/color][/b]扫描电镜的放大倍数可表示为M =Ac/As式中,Ac—荧光屏上图像的边长;As—电子束在样品上的扫描振幅。一般地,Ac 是固定的(通常为100 mm),则可通过改变As 来改变放大倍数。目前,大多数商品扫描电镜放大倍数为20~20,000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间,即扫描电镜弥补了光学显微镜和透射电镜放大倍数的空挡。[b][color=#ff0000]景 深[/color][/b]景深是指焦点前后的一个距离范围,该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求,可以成清晰的图像;也即,景深是可以被看清的距离范围。扫描电子显微镜的景深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大,所得扫描电子像富有立体感。电子束的景深取决于临界分辨本领d0和电子束入射半角αc。其中,临界分辨本领与放大倍数有关,因人眼的分辨本领约为0.2 mm, 放大后,要使人感觉物像清晰,必须使电子束的分辨率高于临界分辨率d0 :电子束的入射角可通过改变光阑尺寸和工作距离来调整,用小尺寸的光阑和大的工作距离可获得小的入射电子角。[b][color=#ff0000]衬 度[/color][/b]包括:表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度由试样表面的不平整性引起。原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感。原子序数越大,图像越亮。二次电子受原子序数的影响较小。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。
最近坛子里面有人将电子束束斑面积和扫描电镜的分辨率形成因果关系,这也是一个片面的观点。照他的论断场发射也没有意义,把钨灯丝的电子束斑搞小不就可以了? 其实影响扫描电镜分辨能力的因素有很多。而这些因素有许多还相互影响着。要是分开来看就电子枪这个因素来说也不是束斑面积,最关键的是束流密度,最后归结为电子枪的约化亮度(有厂家称为归一化亮度)。束斑面积越小束流强度也会相应的减少,要保证小束斑的束流强度满足有较好的信噪比,就必须有较高的束流密度。这就是各种不同的电子枪获得的分辨能力不同的根本原因。根据蔡司提供的数据,冷场枪的归一化亮度最大是热场枪的两倍,而场发射枪和热发射枪亮度的差别在数量级这个级别上。所以从电子枪亮度来看冷场枪的分辨能力最强。电子枪对扫描电镜分辨能力产生影响的另外一个因素就是电子枪的能量发散度,也就是我们所说的色散。这个指标也是冷场枪最好。能量发散度越小色差也会越小,电镜的分辨能力也会越强。目前FEI发展的所谓超高分辨能力热场扫描电镜麦泽伦就是通过能量过滤来改变电子束的能量发散同时也将电子束束流减少95%左右,基本上将热场变成冷场来做高分辨。不过我们要说的是后天的改善是很难达到先天优势水准的,它和冷场分辨能力上的差别是无法弥补的。我至今还没有看到它拍出让人信服的高分辨照片(8MM工作距离,把80万倍的图像做出来看看)。再一个与电子束有关的因素就是真空度,高分辨图像需要高的真空度以减少电子束的裙散现象。一般的热场真空度偏低,环扫就更低了,这些都会对高分辨图像产生影响的。因此麦泽伦和蔡司的MERLIN真空度都被大幅提高了。热场所谓的低真空要求对高分辨图像合适吗?电子束束斑面积和扫描电镜分辨能力不是一点关系也没有。在能保证足够的束流密度以维持较好的图像信噪比以及相同的加速电压情况下,小束斑会带来较高的分辨能力。
请问各位大侠,目前国内提供台式扫描电镜的厂商有哪几家?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif谢谢啦!
公司目前想买扫描电镜,主要用于PCBA的失效分析和PCBA焊接质量的失效分析,可能也会看看开封后的芯片。另外主要是要做能谱分析,对样品的观察要求不是很高。不知道是买六硼化镧/六硼化铈的台式电镜好还是买落地式的钨灯丝电镜好?以前只用电镜做过测试,等买的时候才发现原来扫描电镜还有这么多种类,真是看懵了。
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各位达人,大家好: 想请教下各位关于扫描电镜分辨率确定是如何确定的,都考虑哪些因素来确定扫描样品的分辨率
加速电压对扫描电镜分辨能力影响的探讨说起影响扫描电镜分辨能力(大部分称之为分辨率)因素,许多的资料往往将关注点聚焦在电子光学系统即电子束束斑,电子透镜的球差、色差。电子束束斑约束了扫描电镜样品信号产生的最小范围而透镜的球差、色差等会影响束斑的弥散范围。这些都会对扫描电镜的分辨能力产生影响。但是扫描电镜和透射电镜成像方式是不一样的。它们并不是由透镜直接成像,而是类似电视成像方式,用会聚的电子束将样品表面信号逐点激发出来再由接收器接收这些信号,并转换这些信号为电信号,放大后由显示器显示出来。因此影响分辨能力的因素就比透射电镜要多得多,也要复杂得多。我们不光要考虑电子光学系统的影响,也要考虑电子束在样品表面的激发范围的影响因素,还要考虑接收器、显示器的分辨能力。这些影响因素既有独立性也有相互间的制约性。所谓独立性也就是指那些影响因素不会对别的影响因素产生影响,比如接收器、显示器的分辨能力只对最后的显示图像分辨能力有影响,而不会对别的影响因素如电子光学系统或信号激发区产生影响。但是电子光学系统和信号激发区之间的影响因素却会相互间产生影响,比如对提高电子光学系统分辨能力有益的因素却对信号激发区的分辨能力提高不利。下面将分别就这两个因素之间的相互影响进行讨论从而获得仪器的最佳工作条件。1. 电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响扫描电镜电子光学系统是用来形成激发样品表面信息的电子探针。它对扫描电镜分辨能力的影响在于由其产生的电子探针束斑面积、束斑扩展以及束流密度大小。电子束束斑大小制约了样品信号的产生范围。样品信号的产生范围理论上不会小于电子束的直径。电子束直径包含了电子束尺寸和球差、色差、系统的衍射效应引起的电子束扩展。表达式为D2=Db2+Dd2+Ds2+Dc2,其中D表示电子束总直径,Db电子束尺寸,Dd衍射扩展,Ds球差扩展,Dc色差扩展。在扫描电镜中球差扩展和色差扩展是电磁透镜对分辨能力影响的最主要因素。较高的加速电压以及较小的工作距离对改善球差扩展有正面的作用;电子束能量扩散越小和较小的工作距离可以改善色差扩展的影响。电子枪亮度反应了电子枪性能的高低。电子枪亮度越大电子束流密度也会越大,大电子束流密度是电子束斑会聚到纳米直径而拥有充足信号量的基本保证。这也是拥有较高亮度的场发射电子枪扫描电镜拥有更高分辨能力的最根本原因。加速电压会对电子飞行速度产生影响,从而影响电子动量的轴向分量从而改变电子束的发散角度,因此也会对电子枪亮度产生影响。一般来说扫描电镜电子枪亮度和加速电压近似成正比关系。由此我们可以得出就电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响来看越高的加速电压可以获得越好的仪器分辨能力。如果从电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响来看。越高的加速电压以及越小的工作距离可以获得越高的仪器分辨能力。2. 信号激发区对仪器的分辨能力的影响信号激发区指的是电子探针激发样品表面信号的区域。这个区域越大意味着样品的信号点就会越大,图像的分辨能力也就会越差。影响信号激发区的因素有许多,组成样品的原子序数、样品的密度、加速电压的大小以及激发信号的选择等等。 组成样品的原子序数越大引起的入射电子方向显著改变的弹性散射概率也会越大。其结果就是在样品表面有大量的信号产生,同时信号的产生范围也会相应的较大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061611_321463_1760999_3.jpg1000个10KV电子在Au和Si中的轨迹样品密度越大同样也会使得入射电子大量的在样品表面激发,此时样品表面信号量增大同时扩散也将增大。加速电压越高入射电子束的能量也就越大。固体物质产生二次电子的空间密度分布是深度范围随着入射电子束能量的增加而增加,横向范围是随着能量增加而变窄。此时样品表面信号量却会相应减少,而样品的内部信号量同样会相应增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061613_321466_1760999_3.jpg二次电子在Au内部产生的空间密度随入射电子能量的变化能量为E0的电子束入射到固体试样后,会在样品中产生二次电子、背散射电子、X射线等信号。二次电子能量是这三种信号中能量最低者,小于50eV 。因此它们的非弹性散射自由程很短且这些能量很容易损失,只有浅表层的二次电子才能溢出样品的表面。背散射电子能量范围为50eV到入射电子能量E0,背散射电子也会激发表面层的二次电子且激发范围比较大100nm左右。由于背散射的激发比较散,所以一般情况下入射电子激发的二次电子起决定性作用且激发范围集中在直径1nm区域内,故此二次电子像的分辨率理论上可以达到1nm左右,背散射电子像的分辨能力要相对变差。3. 加速电压对扫描电镜分辨能力影响在电子光学系统中加速电压是最为重要的一个影响仪器分辨能力因素。越高的加速电压可以获得电子束的束流密度也越大、球差扩散越
[b]作者:[/b][font=&]安徽大学现代实验技术中心 林中清[/font]对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词:[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力:“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压:电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度:电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度:电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散:电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图: [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。
现在的超声电镜据说可以达到100A的分辨率.而扫描电镜最大可以达到多少啊?
扫描电镜工作距离(WD-working distance),指的是样品表面到电磁物镜下极靴表面之间距离,这个距离决定观察分析空间大小,同时为保护及其精密的物镜下极靴,也常常设定一个最小安全距离,避免样品碰撞划伤损坏下极靴。在保证安全条件下,可使用尽量小的工作距离,从而获得更稳定图像和更高分辨率。主要优势1、小WD,在同等探针电流下,可以获得更小高斯斑, 提高分辨率2、小WD, 在同等探针电流下,磁透镜像差系数更低,提高分辨率3、小WD,在同等探针条件下,外界干扰影响小,提高分辨率http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016102609371773_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016102609372346_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016102609380039_01_3123849_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610260939_615124_3123849_3.jpg
在百度上搜索了台式扫描电镜型号cube200, 居然出现很奇葩的结果,安捷伦科技(中国)有限公司赫然在列,难道这是要收购驰奔电镜的节奏吗?[img=CUBE200台式扫描电镜,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101350166155_2540_3123849_3.png!w690x373.jpg[/img]
隐约记得本论坛里,有个讨论如何提高分辨率的帖子,某人说自己家的扫描电镜分辨率可通过软件改善提高,很多人嗤之以鼻。、今天发现了这个软件,脑补一下某人的话,很合逻辑,原来是真的?看下图示范,通过软件处理后,这个图像分辨率很显然大幅度提高了,提高一倍以上都不为过。要知道,在实际电镜操作过程中,随着分辨率提高,操作难度开始逐渐加大,一般扫描电镜,大家都是用在中等分辨率水平,很少去追求过高的有效放大倍数。现在用了这个软件,分辨率明显提高,无效放大倍数变得看起啦有效了。-----看了一下简单介绍,似乎是一种NB算法,类似诺贝奖那个超分辨显微镜的物理意义这个技术可以推广吗?依照我国当前国情,市场前景应非常好。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 不知道有没有人试用过啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610272243_615274_0_3.png
弱弱的问一句,扫描电镜在低真空的分辨率与在高真空的分辨率是否一样?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512020923_575932_2574_3.jpg独具特色的Genesis500小型立式扫描电镜之后,驰奔电镜又增添新成员, 小型台式扫描电子显微镜,主要配置钨灯丝电子枪,二次电子、背散射电子探测器,集成一体的EDS,与小型立式扫描电镜相似的电子光学性能,主机重量仅仅50kg,主要卖点依然是五轴优中心样品台,根据价格有手动和自动可选。更详细内容敬请期待。
实验室原有一台场发射的高分辨扫描电镜(一般不让上磁性材料),但是为了满足磁性材料需求,故须另配置一台钨灯丝电镜专做磁性材料。各位有没有觉得比较好用、售后支持较好的型号推荐下。如果有具体参数、价格等方面的介绍那就更好啦!先在这里谢谢啦
[b]作者按:[/b]加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词:[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力:“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压:电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度:电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度:电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散:电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图: [align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg,500,286]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png,526,76]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png,500,422]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。 [align=right] [b]安徽大学现代实验技术中心[/b][/align][align=right][b] 林中清[/b][/align][b]参考书籍:[/b]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社
台式扫描电镜?SEM?放大倍数越大成像越不清晰是何原因?不知是否哪个环节出错了。。单位不曾安排参加培训,只能靠自己摸索了~~~请各位老师指点一二,有劳了??????http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668756_2526902_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081723051223_01_2526902_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081723052736_01_2526902_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081723054534_01_2526902_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081723055100_01_2526902_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081723055422_01_2526902_3.png
[b][color=#00b0f0]【作者按】[/color][/b]看得更远、观察得更微小是人类探索宇宙的两个面向。人眼的理论分辨极限是50微米(教科书的观点是明视距离25cm处,可分辨100微米),要想观察得更微小就需要借助显微镜。显微镜的组成:光源、透镜系统以及信号接收及处理系统。光源提供一个激发样品信号的激发源(可见光、电子束),透镜系统是对该激发源以及激发样品信息的过程进行操控,信号接收、处理系统主要是对样品被激发的信息进行接收、处理形成样品放大图像。电子显微镜还可进行区域的元素及晶体结构、取向分析。显微镜依据光源和透镜的类型分为:光学显微镜和电子显微镜:光学显微镜是以可见光为光源,采用光学玻璃透镜系统,接收及信号处理系统为人眼或一些光学探头及配套的专用软件。电子显微镜基本组成:三极电子枪产生的高能电子束形成光源,采用电磁透镜系统对电子束进行操控(会聚、发散、放大、缩小),信号接收、处理系统采用的是荧光屏或各类探头及配套的专用软件。显微镜的成像方式主要有两类:散射束(电子显微镜是平行束)成像和会聚束成像。散射束(平行束)成像:散射束(平行束)成像是最早期的一种成像方式。绝大部分光学显微镜以及早期透射电镜都采用这种成像模式。上世纪70年代透射电镜增加了会聚束成像模式(STEM),使分辨率达到原子级。散射束成像模式是将一束散射光(电子显微镜采用平行光)打在样品上产生含有样品特征的透射光或反射光(体视镜),由透镜系统对其进行会聚、放大、成像。透射电镜的成像模式类似于幻灯机。[align=center][b][img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280937459642_9510_3389662_3.jpg!w690x183.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]透射电镜的成像模式,节选自章效峰《显微传》[/b][/align]散射束成像模式的成像速度快(一次同步成像),有利于显微系统的原位动态观察,但分辨能力不如会聚束成像模式。因此目前在透射电镜超高分辨观察中,获取高分辨原子像常采用聚光镜球差校正的会聚束成像模式(STEM),高分辨原位操控及动态观察常采用物镜球差校正的散射束(平行光)成像方式。会聚束成像:该模式主要在电子显微镜中应用,因此以电子显微镜为例。会聚束成像是将电子束会聚成极细的电子探针。该探针由交变磁场(扫描线圈)拖动,在样品上来回扫描,激发样品各点信息,被专用探头接收、处理形成样品放大的图像。扫描电镜采用的正是会聚束成像模式。该模式具有较高的分辨能力,但是成像时间较长,容易形成热损伤。下面就扫描电镜结构组成及工作原理、放大倍数、分辨率这三部分内容进行较为详细的探讨。[align=center][b][color=#00b0f0]一、扫描电镜的结构及工作原理[/color][/b][/align][b] 1.1扫描电镜的结构组成如下图:[/b][align=center][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280937580737_7536_3389662_3.jpg!w690x472.jpg[/img][/align][b]1.2结构及功能简介[/b]整机分为:镜筒部分以及电气部分1.2.1镜筒部分:(1)光源:三极电子枪:产生高能电子束。热发射的束斑直径小于50um,场发射束斑直径小于10nm。(2)透镜系统:聚光镜:会聚电子枪产生的电子束。物镜:会聚电子束并将其会聚在样品表面。扫描线圈:产生交变磁场拖动电子束在样品表面扫描消像散线圈:消除因镜筒精度原因造成磁场不均匀而产生电子束强度的各向差异。将椭圆斑校成圆斑。极靴:引导、改善磁流体。形成高强度、均匀、封闭的磁场。(3)真空系统:各类机械泵。给电镜提供工作所需的真空环境。1.2.2电气部分:(1)工作电源:对应镜筒各部件(电子枪、各类透镜及真空泵)(2)信号接收及处理:探头、信号放大、信号处理、显示器(3)功能:给镜筒各个部件提供工作电源,接收、处理样品产生的特征信息。1.3工作原理三极电子枪产生高能电子束,经聚光镜系统会聚后,由物镜将其会聚于样品表面,形成电子探针。该电子探针将激发样品表面的各类信息。其中背散射电子、二次电子以及特征X射线是扫描电镜成像以及进行各种分析(元素分布及含量、晶体取向、应力等)的主要信号源。这些样品信息由各类探头接收,经各种专门软件分析形成样品的形貌像、成分像并进行区域元素定性、半定量、特殊样品的区域定量分析,也可对晶体样品进行区域的结构、取向、应力等分析。电子束固定不动,只可获得某点的信息,想获取样品整个表面信息就必须利用扫描线圈产生的交变磁场拖动电子束在样品表面来回扫描,将样品各点信息激发出来,形成样品的整体信息进行分析处理,完成扫描电镜分析的整个工作过程。[align=center][color=#00b0f0][b]二、扫描电镜的放大倍数[/b][/color][/align]放大倍数是扫描电镜的重要指标之一。各种显微系统由于工作原理不同,计算放大倍数的方式也不同。但是相同点都是“原始图像的大小”除以“物体的大小”。[align=center][img=,516,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938116540_3877_3389662_3.jpg!w516x86.jpg[/img][/align]扫描电镜放大倍数的调整方式是:图像尺寸保持不变,通过改变加载在镜筒扫描线圈上的锯齿波信号幅度来调整电子束在样品上的扫描范围,从而改变扫描电镜的放大倍数。早期的扫描电镜图像尺寸约定俗成为5英寸相片的长: 即2.54x5=12.7cm。但是冷场电子枪(日本人专利)的出现,欧美电镜厂商开始将计算放大倍数的图像尺寸加大,出现了几种不同的放大倍数计算方式:图像放大、屏幕放大。图像放大倍数(欧美厂家又称为“宝丽来放大”):采用12.7cm边长的图像尺寸来计算放大倍数。屏幕放大倍数:采用成像的屏幕尺寸来计算放大倍数,这个值非常混乱,早期是30cm近来出现27cm等几种不同尺寸。这使得同一个样品、同一个位置、同样的放大倍数出现不同大小的图像。想获得统一的结果必须进行转换,要转换就必须先确定图像属于那种放大模式。确定图像放大模式的方式如下:[align=center][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938206307_6626_3389662_3.jpg!w690x233.jpg[/img][/align]屏幕放大和图像放大的转换方式如下:[align=center][img=,653,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938310264_6464_3389662_3.jpg!w653x197.jpg[/img] [/align]左图图像放大,右图屏幕放大。从图像上看,同样的样品,左图7万倍的图像比右图15万倍的图像都大。两者的等效结果如何?首先要明确这是由那种模式等效到那种模式。如果图像放大等效屏幕放大(300mm),则做如下计算:屏幕尺寸 ÷ 图像尺寸放大倍数,即300÷127×7=16.5万倍。结果就是图像放大7万倍等效于屏幕放大(300mm)的16.5万倍。 欧美厂家的特朗普式退群做法给我们正确分析扫描电镜的测试结果制造了麻烦。统一放大倍数的性质将方便我们将各不同厂家扫描电镜形貌图像对应起来。掌握正确的转换方式,才能正确读取扫描电镜的图像信息,避免由于放大倍数特性不一致引起的图像假象。[align=center][b][color=#00b0f0]三、分辨率[/color][/b][/align]电镜分辨率定义为:仪器所能分辨的两点间最小距离。一直以来,分辨率被认为是显微系统最关键的性能指标,没有之一。但是扫描电镜分辨率指标由于缺乏令人信服的标样来验证,所以它又是一个最不可靠的指标。各厂家可以在这个指标上随意的发挥(现在都写到0.6nm),因为我们没有标样来验证它的正确或不正确。金颗粒标样一直都被认为是验证扫描电镜分辨率的不二选择,但是它符合标样的要求吗?标样必须满足的三要素:(1)明确的细节标示。样品中要有被明确标示尺寸的细节,或者样品有极为规律的结构且标明尺寸(例如:光栅等)。(2)稳定的性能。样品必须稳定,不能今天这样,明天那样。(3)可溯源。标样都有可以被追溯的源头,并被权威机构所验证。金颗粒标样是一条都不满足,如何成为标样呢?目前流传着一个计算分辨率的软件,被某些厂家所推崇。但我认为即便它的计算方法极其科学且被大家所认可(其实被质疑点很多),那也是针对图像灰度差来计算,这个灰度差是否表示该处存在样品的细节信息?这是无法给出。就如空中楼阁般,虽然构造很完美,但没有根基,所以问题多多。接下来我们看看那些小于1nm的扫描电镜分辨率指标是否可靠。我们知道扫描电镜分辨率指的是:仪器所能分辨的样品最小细节,因此分辨率的影响因素应当归结到样品信号溢出范围及溢出量、样品仓环境和接收系统的能力。即便只考虑样品信号溢出范围及溢出量。影响因素也由两部分组成:激发源、样品本身的性质。激发源考量的是电子束面积、强度、能量、会聚角,这些归结为电子束的发射亮度【β'=电子束流强度(I)/(电子束面积*会聚角)】和加速电压。样品本身性质考量的是:形态(晶态、非晶态)、平均原子序数、密度等等。如果按传统观点只考虑电子束面积,分辨率又是多少呢?[align=center][img=,270,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938423492_354_3389662_3.jpg!w270x223.jpg[/img][/align]上图是一张经典的束流和束斑对照图。我们可以看到扫描电镜的电子束最小束斑直径是:冷场电子枪(产生最小电子束斑),在加速电压30KV、束流1pA时电子束直径为1.2nm左右。按照传统观念,扫描电镜的分辨率不可能优于1.2nm,考虑二次电子信号溢出呈高斯分布,那么分辨率最多能到1nm左右。低于1nm基本无法想象。现实测试中我所观察到的最好分辨率是十二面体ZIF-8的微孔,1.5nm左右。该细节被BET(氮气吸附脱附等温曲线)法证明存在。[align=center][img=,582,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280939586979_7324_3389662_3.jpg!w582x223.jpg[/img][/align]图中可以看到在十二面体上有许多小孔按照红箭头所示方向排列,用仪器自带测量软件测量孔的直径大致在1.5nm以下。上面分析了,扫描电镜分辨率指标是一个无法被验证的不可靠指标,那么那个指标能充分反映扫描电镜分辨力?[align=center][b]电子枪的本征亮度,量纲为:A/cm2.sr.kv[/b][/align][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280940135554_2764_3389662_3.jpg!w690x457.jpg[/img][/align][align=center](注:图片截自国外资料,图中"工作真空"后的单位精确地说应为mbar,10[sup]-10[/sup]mbar=10[sup]-8[/sup]Pa)[/align]电子枪本征亮度反映的是电子源品质,它随电子枪的构成而固定。各类电子枪都有其明确的被检测值,因此其量化也是十分明确的。本征亮度大有利于我们充分选择测试条件获得更多的样品信息。图像细节更丰富,分辨能力也更强大。当然任何因素的改变都将符合辩证法的规律,其影响是正、负两个方面。本征亮度的负面影响主要来自样品热损伤,但也有一个度。冷场电子枪的热损伤是次要因素,它带来的高分辨结果却是主要因素。我对扫描电镜的认识及所形成的理论,是以我对实际操作中的经验总结为基础。与很多传统的理念有背离,不足之处希望大家能指出探讨。百花齐放、百家争鸣将帮助我们更全面的认识事物。[color=#00b0f0][b]参考书籍:[/b][/color]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日.华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月.中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月.人民出版社《显微传》 章效峰 2015年10月.清华大学出版社