高压气体吸附量热仪

[color=#444444]本人想用GC测试高压反应釜中的不同时间段气体情况，由于反应釜的压力较大，最大达到10MPa左右，并且要求取得测试的气体较少，对反应釜的压力影响小，不知道怎么取出高压气体？看文献中采用了的是反应釜与GC通过针阀连接，GC与高压取样系统一起工作，请问这个高压取样系统具体是什么？[/color]

冷场日立S-4800和日本电子J6335F都必须每天做Flashing去除针尖表面气体分子，而“热场工作温度是1800K，能避免气体分子吸附在针尖，所以做Flashing”，为什么温度提高了，就减少了气体分子吸附针尖，？还有冷场中，气体分子为什么总是会吸附在针尖上？

本人对于气体吸附量的测定方法不是很清楚，而且也是刚开始接触，主要想做多孔固体对气体的吸附性能，但目前对于如何才能较科学地测定固体对气体的吸附量尚缺乏有关的技术、知识。特向有过这方面经验的老师、先辈们请教!谢谢!e-Mail:zhyg98@163.com

测量比表面和孔径分析的方法包括：气体吸附法、压汞法、电子显微镜法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，气体吸附技术相对于其它方法，容易操作，成本较低。如果气体吸附法结合压汞法，则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征，也可以直接测量物质的吸附特性，因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看，主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理：当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同，它受到一个不平衡的力的作用；因此，当气体与清洁固体表面接触时，将与固体表面发生相互作用；气体在固体表面上出现累积，其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂，被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力，气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附，它是由吸附质和吸附剂分子间作用力（范德华力）所引起，吸附于固体表面的气体分子，不与固体产生化学反应，这种吸附称为物理吸附；利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间，所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质，由于它是分子间的吸力所引起的吸附，所以结合力较弱，吸附热较小，吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来，所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如：活性炭对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是：吸附热小，吸附速度快，无选择性，可逆，通常是发生在接近气体液化点的温度，一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等，此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附，利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆，样品不可回收再利用等特点，常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

1 高压气体钢瓶内装气体的分类 （1）压缩气体 临界温度低于-10℃的气体，经加高压压缩，仍处于气态者称压缩气体，如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa（125kg/cm2）称高压气瓶。 （2）液化气体 临界温度≥10℃的气体，经加高压压缩，转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。临界温度在-10℃至70℃者称高压液化气体，如二氧化碳、氧化亚氮。临界温度高于70℃，且在60℃时饱和蒸气压大于0.1MPa者称低压液化气体，如氨、氯、硫化氢等即是。 （3）溶解气体 单纯加高压压缩，可产生分解、爆炸等危险性的气体，必须在加高压的同时，将其溶解于适当溶剂，并由多孔性固体物充盛。在15℃以下压力达0.2MPa以上，称为溶解气体（或称气体溶液），如乙炔。 从气体的性质分类可分为剧毒气体，如氟、氯等；易燃气体，如氢、一氧化碳等；助燃气体，如氧、氧化亚氮等；不然气体，如氮、二氧化碳等。

气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征，在一定的压力下，被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用，通过测定出一定压力下的平衡吸附量，利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表（P/P0）,P为氮气压力表，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压，当P/P[0在0.05-0.35范围内时，吸附量与相对压力P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据，当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容-孔径分布（孔容随孔径的变化率）。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法：一种是单位质量的固体所具有的表面积（m2/g）,表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积（m2/m3）,表示为Sv=S/V式中：m-被测样品质量（g）; V-被测样品体积（m2）. 一般多用第一种方法来表示比表面积，计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量（体积），Vm为单分子层的饱和吸附量，P/P0为N2的相对压力，C为第一层吸附热与凝聚热有关常数，P0为饱和蒸气压，W为样品质量，则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中，P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内，仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积，就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了，也就是通常所说的五点法确定比表面积。

关键词：Gj-1000高压气体基因枪目的：Gj-1000高压气体基因枪的正确使用酵母基因枪转化一 钨粉的制备1. 60mg（w）放在离心管中加入无水乙醇，用超声波粉碎机至手感温度发烫；2. 1000r/min离心10s，去掉上清液；3. 加1ml无水乙醇，漩涡振荡3~5分钟；4. 静止1分钟；5. 1000r/min离心10s，去掉上清液；6. 加1ml消毒蒸馏水，旋涡振荡，离心沉淀，弃掉上清液；7. 重复（6）三次；8. 在沉淀的金粉或钨粉中加入50%甘油，浓度为60mg（钨粉）/ml。二 DNA子弹的制作1. 振荡50%甘油中的钨粉，使之成为悬浮液；2. 取50μl的悬浮液于离心管中（此管可以打6枪，根据实验样品的多少与分成几个小管）；3. 取一个小管在液体上的壁处用加样器加入5~10μl的质粒DNA（浓度为1μg/μl），振荡30s，再在小管壁上加入20μl亚精胺（0.1M），振荡30s。边振荡便加入50μlCaCl2溶液（2.5M），漩涡振荡30s~1min，之后静置1min，重复（漩涡振荡30s~1min，之后静置1min）5次左右，冰上静止30min，15000r/min离心10s,弃掉上清液；4. 加入150μl70%的乙醇，吹打一下沉淀，若沉淀均匀散开，则离心（3000r/min 10s），弃掉上清液，加入无水乙醇，进入第（5）步操作。若吹打不散，则用超声波振散，条件为，加70%的乙醇600μl，功率200W，超声波作用1s，4~6次，然后离心，弃掉上清液；5. 加入250μl无水乙醇，不破坏沉淀，静置1min，离心（1000r/min 10s）弃掉上清液；6. 加入大于60μl无水乙醇振荡使成为悬浮液，如悬浮良好，可将此悬浮液用加样器取10μl分别滴在钢膜上，共可加样在6片钢膜上。这样平均每片钢膜为：0.5mg钨粉，0.8μgDNA（以5μl质粒DNA计，质粒多一些效果会好一点）。三 实验前的准备1. 75%的已醇对枪室，样品圆筒室及气体加速管包括封口螺母进行消毒灭菌；2. 将可破裂圆膜在100%乙醇中浸泡15min消毒，然后再无菌条件下干燥：钢膜则在121℃高温消毒20min后烘干（也可用75%乙醇消毒）；3. 清洁高压管道，在新装基因枪或重新移动位置时，连接高压气体钢瓶与压力调节阀、表系统的的高压管道的一端接口，另一端先不与基因枪的接口相连，握住此端朝向地面，使钢瓶放气（小流量）冲洗此管1~2s，再连接到基因枪上；4. 消毒操作工具。四 操作步骤1. 打开气体瓶阀，调节压力使发射压力达到试验工作要求的范围；2. 开动真空泵；3. 选择所需压力的爆破膜（100MP），将它放在钢膜螺母的内圆孔的台肩上，将钢膜螺母旋在储气仓螺口上，用球形扳手将螺母旋紧 ，确保不漏气；4. 将涂有DNA微粒的钢膜的放在钢膜架上，等干后用镊子夹起放在弹膜架的圆孔中（带有微粒的一面朝下），旋紧钢膜封口螺母；5. 用镊子将涂有待转化酵母的YPD平板放入基因枪样品架上，此样品架可在样品室内选择合适的位置（4.5cm）；6. 将已装上DNA的弹膜座装在已装好样品的样品室，安装方法：将手柄往下移并旋转至卡住，这样发射腔筒下平面与升降座上平面之间扩大了空间，可将将样品室与弹膜座放在升降底座上，当手柄放开后，样品室上升，是三件体结合在一起，件与件之间都有密封圈密封；7. 按下真空开关，真空泵开始工作，真空表指示针指示真空下降，当真空度达到0.085~0095Mpa时，即可按高压触发按钮向储气仓内充气，（若真空抽不上，可能三件体没有合上，可移动一下三件体），同时观察高压气体监测表的的压力值。在达到爆破膜的爆破压力时，瞬间产生一个气体冲击波轰击钢膜，同时钢膜表面的微弹（包覆DNA微粒）通过垫网继续高速飞行射入靶细胞；8. 关闭真空按钮，按下真空释放钮，使系统卸荷并将样品取出。这样一次基因导入试验完毕；9. 按下手柄，取出样品室与弹膜座，从样品室的样品皿座上取出样品皿，盖上盖子，编号记录实验内容及条件；10. 从弹膜座圆孔穴中取出钢膜，接着拧下封口螺母，从圆孔台肩上取出已穿孔的爆破膜；11. 从步骤3开始重复操作，完成所有的样品处理；12. 关机：枪用完后应关闭氦气瓶阀，并在真空泵仍处在工作状态，按下高压触发开关是氦气压解除。关闭电源总开关。从插座上拔下电源线插头；13. 实验完毕后进行整理清洁工作。一般用75%的乙醇清洗。

提醒各位版友在使用高压气体时一定要注意安全，经常检查减压阀，总阀是否完好漏气，今天开机刚换了瓶氩气，装好减压器，一开总阀，就喷了，还好不是完全喷开，最后尝试着关住了，吓了我一跳~赶紧换了瓶气，换了一个新的减压器，所以使用时一定要注意安全!

[font=Arial, 微软雅黑, 宋体][color=#505050]在分析微量含硫、含氯、氨气、甲醇等标准气体时，经常出现分析数据忽高忽低，甚至分析不出来的现象，这主要是因为这些气体的吸附性极强，对取样管线，阀门、和管线中的水含量都有极高的要求，阀门和管线的要求前面已经提到，除此之外，对载气中的水含量要求也很高，载气中水含量过高也会让上述气体与之反应而吸附下来不能进入检测器，所以一定要选择水含量低的载气。同样如果湿度表较大时，进样系统长期暴露在空气中也会出现同样的问题，这就要求进样前最好用干燥氮气将管线将水吹扫干净。为了解决色谱柱的吸附问题，最好先进几个样品将色谱柱进行预饱和。[/color][/font]

对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

请教各位，有没有好用的气体吸附管（类似TANX TA）老化仪，给推荐一下呗

高压气瓶使用规程(1)禁止敲击、碰撞；气瓶应可靠地固定在支架上，以防滑倒。(2)开启高压气瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。(4)开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防损坏瓶阀。(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在，操作者必须将手洗干净，绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m；有困难时，应有可靠的隔热防护措施，但不得小于5m。(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，远离火源。(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点，应保证良好的通风换气。(9)气瓶内气体不得全部用尽，剩余残压。即余压一般应为2kgcm-2左右，至少不得低于0.5kgcm-2 .(1O)各种气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每3年检验1次；充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中，如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶，在定期技术检验同时，还应进行气密性试验。

想用5A分子筛填充到捕集阱中，在常温下吸附CO2气体，并采用加热方式热解吸。想了解一下捕集CO2气体的分子筛应该用什么规格的，问了厂家，他们要了解我们需求多大的目数，指的不是粒度，说是孔径。没用过，咨询一下。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]前装了一个干燥器，里面是变色硅胶，然后反应出来的气体有CO,CO2,CH4,CH3OH，水蒸气，想知道变色硅胶除了吸附水还会吸附其他的气体嘛。

[font=宋体][font=宋体]检测实验室有很多实验需要用到气体钢瓶，有以下几种情况存在[/font][font=Times New Roman]:(1)[/font][font=宋体]钢瓶放置在检测仪器设备的同一间实验室内的防爆柜内[/font][font=Times New Roman] (2)[/font][font=宋体]钢瓶放置在检测仪器的同一间实验室内，用铁链或其他方式固定[/font][font=Times New Roman] (3)[/font][font=宋体]钢瓶放置在楼内的某一个地方，连接管路到实验室[/font][font=Times New Roman] (4)[/font][font=宋体]钢瓶放置在室外的普通房子里等等。到底怎样放置更合理或适宜[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]答[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=宋体]建议根据不同类型气体的具体情况来定，惰性气体如氮气、氩气等采用[/font][font=Times New Roman](1)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman](2)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman](3)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman](4)[/font][font=宋体]种放置均可，但易燃易爆气体如乙炔、氢气等需配备防爆钢瓶柜，移至气瓶间，并要有安全防护距离，采取一定的安全防护措施如[/font][font=Times New Roman](3)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman](4)[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]本问题涉及理化检测实验室对高压气体钢瓶安全使用问题，现场评审时可以关注如下情况[/font][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]①查实验室是否编制高压气体钢瓶安全使用作业指导书[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=宋体]②是否有专人负责气瓶的安全管理，是否对钢瓶使用人员进行安全使用方面的教育与培训[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]③是否定期对气瓶进行安全检查，或有专业部门出具安全合格证[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]④可燃气体钢瓶[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]如氢气、乙炔气等[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，严禁放在实验室内，要单独存放，远离热源明火，通风良好，且与氧气钢瓶分开存放[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]⑤放置在实验室内的惰性气体钢瓶[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]如氮气、氩气等[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，要远离热源避免阳光直射，有固定措施，防止剧烈震动。[/font][/font]

用5A分子筛填充到捕集阱中，在常温下吸附CO2气体，并采用加热方式热解吸。想了解一下捕集CO2气体的分子筛应该用什么规格的，问了厂家，他们要了解我们需求多大的目数，指的不是粒度，说是孔径。没用过，咨询一下。

测定 吸附材料 吸附液体和气体 用什么仪器？

高压合成气体中的水分含量将近50%，貌似不能用卡尔费休法来测定其中水分含量，请教各位大侠，有什么办法来测定其中的水分含量？用到哪些仪器？不胜感激。。。。。

如题，请教。GC，在线分析，想在气路中加一段净化装置，气体由N2,H2,CO,CO2组成，可能会有水蒸汽，加了硅胶怕对气体有吸附。请问硅胶能吸附N2,H2,CO,CO2吗？

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

[size=4]需采购一台进口气体吸附仪，主要测二氧化硅的氮吸附比表面积值，多点静态测定，典型值在100～300 m2/g，希望大家提提建议。主要品牌，型号，价格，使用情况等。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]

脉冲如何保证得到准确吸附气体体积？

各位大神，实验室正在研究环境空气VOCs的测定方法，现有仪器为Gerstel多功能前处理平台接Agilent 5975-7890，准备按照HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物测定 吸附管吸附-热脱附 气质联用法来测定，用Gerstel的制标平台制了标准管，做出来效果不好，线性较差，有下面几个问题，求教：1、HJ644-2013里规定了制标的流量控制在100ml/Min,，大家怎么控制的？接流量计？我们现在没有流量计，用的氩气0.3Bar，流量太大有没有影响？2、大家的标准管是用稀释到不同浓度统一加1ul，还是同一浓度按体积比例制备？这两种有什么大的影响么？3、除了用这种方法，还有哪些比较好的方法可以做气VOCS，环境空气和废气的都可以。初来乍到，写得不专业的地方欢迎批评，真心求助。

气体样品中欲测组分的浓度往往很低，在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时，需要在现场采集体积很大的样品，回实验室进行富集，很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法，主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩（冰冻析出）法等等，下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式，一是将这些吸附材料制成吸附管，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热解吸（或者通过溶剂解吸的方式，诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸）出这些被浓缩的挥发性有机污染物，通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸（或者叫做吸附一溶剂解吸）方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器，通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩（不是通过采样泵的动态采集方式），然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来，再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂，通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等，其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性，但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大，样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附，并容易引起某些物质的降解，需要较高的热解吸温度（一般需要溶剂解吸）等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时，这些缺点就更加突出，从而导致样品回收率低，也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器，或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品（不是通过采样泵采集样品），同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品，同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价，表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积（100m[sup]2[/sup]/g），Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C（10 m[sup]2[/sup]/g）可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样，只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物，包括醇，游离酸，胺，酮，酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如： Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体，而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ；Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前，在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb，Porapak，HayeSep，Amberlitresins，GDX，TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术，热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好，可使用较高的热解吸温度，在用于采集较小的和较大的有机物分子时，为了获得较好的解吸效率，常使用较高的热解吸温度：230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明，选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情，因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性，但是它们的回收率仍然有限。另一方面，样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外，还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料，有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果（表5) 表明，样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率，此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补，可以采集到所有的目标化合物。例如： HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管，在 25 ℃ 条件下，采集5L 空气样品，在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性，可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道，适中的吸附材料可保持低挥发性物质，而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S（石墨化炭黑）结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物，低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上，挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S（上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时，可以采用Tenax TA，Carbotrap，Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料（Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ）可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法（空气中有毒有机物的测定方法TO系列）中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种：玻璃采样管，13.5mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料：不锈钢采样管，12.7mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax吸符材料；组合式吸附剂管，分别依次填充Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然，可根据自己实验室的状况和条件，自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤： 第一，将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后，使用新鲜甲醇冲洗这些空心管，再使用己烷超声10min，使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后，在 100 ℃ 条件下于真空（约8kPa ）干燥箱中干燥 5h ，贮存在干燥器中备用。 第二，仔细检查空心管，特别是玻璃管，如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹，应当将它们舍弃。 第三，使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞，再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料（Tenax) ，然后，夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中，不要太紧密。 第四，填充完毕的采样管使用之前，应当进行预处理。方法是：在高纯氮气或者氦气的流动下（10-30ml/min）于常温至少吹扫10min，然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后，采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时，取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五，使用采样管采集样品之前，应当做一下采样管的空白实验，然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后，将每一个采样管做好标记，说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常，填充的吸附材料需要进行洗涤纯化，特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例，首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ，然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂，将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ，再置入真空（约8kPa ）干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温，经过筛后备用。

问：?生活污水处理站，用活性炭吸附恶臭气体，废活性炭算危废么?答：?因为恶臭气体含硫化氢和氨气等有毒气体，活性炭吸附上述有毒气体后是否属于危险废物建议鉴别后确定其属性。?

苯标准曲线：“准确抽取浓度为1mg/m3的标准气体100ml,200ml,400ml,1L,2L通过吸附管”这个怎么操作啊？需要用到什么装置？

活性氧化铝作为吸附剂的主要的工业应用包括气体干燥、液体干燥、水质净化、石油工业的选择吸附以及色层分离工艺等。　　由于活性氧化铝对水有较强的亲和力，因此在气体干燥中得到了广泛应用。能够用活性氧化铝干燥的气体主要有：乙炔、裂解气、焦炉气、氢气、氧气、空气、乙烷、氯化氢、丙烷、氨气、乙烯、硫化氢、丙烯、氩气、甲烷、二氧化硫、二氧化碳、天然气、氦气、氮气、氯气等。由于活性氧化铝吸附水时放出大量的热，因此，应用时要综合干燥能力、干燥速度、换热及再生方式等进行设计。　　活性氧化铝可以干燥的液体主要有：芳香烃类、高分子烯烃类、汽油、煤油、环己烷、丙烯、丁烯以及许多卤化烃类等。这些液体与氧化铝接触时，二者不会发生反应或聚合，同时，干燥的液体中不含有容易吸附在氧化铝表面并且再生时不易去掉的组分。　　在水质净化方面，活性氧化铝除主要用于去除饮水中的氟化物外，对工业污水颜色及气味的消除也很有效果。此外，活性氧化铝在碳水化合物的回收和选择性吸附及动力系统油的养护中也有普遍应用。

氩在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的氩气纯度需要99.99%以上。而目前商品[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]均用氩气作为工作气体，未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低；二是用氩作等离子体易于形成稳定ICP，所需的高频功率也较低。 在ICP光谱技术发展过程中，曾多次探讨用分子气体（氮气，空气，氧气，氩-氮混合气）代替氩气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬，所形成的等离子体激发温度也较氩等离子体低。　　首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度，分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于氩气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步，第一步分子状态N2受热理解为原子，然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol，电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体氩以原子态存在，只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。　　工作气体的电阻率，热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。氩的电阻率，热熔和热导率都是最低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失；提高等离子体的热效率，热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明，当外管气流量为5L/min氩气时，石英矩管热传导分别损耗总能量的60%，43%及20%。由于前述的原因，氩气最易形成稳定的ICP，如高频电源频率为4MHz时，用氩气为工作气体，维持ICP的最低功率为1.5kW；而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然，提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体，其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。