固定床微反评价装置

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

在化工领域的学习和实践中，催化剂评价实验装置是不可或缺的重要工具。它不仅能帮助学生增加实际操作经验，还能深入了解催化剂的性能和反应条件对反应产物的影响。我们的催化剂评价实验装置，具备先进的功能和设计，为学生们提供了一个开放性、灵活性和安全性兼备的实践平台。 作为催化剂评价实验装置的核心部分，固定床管式反应器是模拟真实工业反应条件的理想选择。它可以根据不同的反应需求进行规格定制，使学生们能够亲身体验到实际工业生产中的复杂环境。同时，反应器的样品加热炉设计方便灵活，可以轻松更换不同的反应器，为学生提供了更多实验设计和开发的机会。 为了确保操作安全和温度控制的准确性，我们的实验装置配备了超温超压报警系统和高精度的程序控温技术。学生可以放心进行实验操作，并深入了解温度对催化反应的重要性。此外，实验装置的管式反应器设计合理，可装填不同种类的催化剂，帮助学生们理解各类催化剂对反应的影响，培养他们的实验设计和催化剂选择的能力。 除了基本实验功能外，我们的实验装置还配备了一些创新功能，以更好地帮助学生进行实践教学。通过扫描装置二维码，学生可以观看实验装置的动画演示，动画内容包括催化剂评价实验装置及模拟流体在预热器及反应器内的流动形态。配备的全流程语音讲解可以深入解读实验原理和操作步骤，从而提高学生对催化反应过程的理解。此外，动画截图展示了设备不同角度含播放进度条的截图，让学生更加直观地了解实验装置的操作过程。 为了提高教学效果和学生的学习动力，我们的装置配备了配套软件系统。该系统可进行网上题库建立、试卷制作和考试成绩统计。教师可以根据需要建立题库，自主选择题型、权重和分值，并轻松生成试卷。考试成绩能够自动统计，大大减轻了教师的工作负担，同时也为学生们提供了更好的学习反馈。 我们的实验装置采用工业一体机进行控制和数据显示，让学生提前接触工业控制相关知识。这有助于学生们更好地理解和掌握现代化工工艺控制技术。此外，我们还配备了实验辅助系统，提供操作截图和分步式操作视频指导学习。学生们可以通过装置自带的操作终端观看分步式操作视频，同时还可以通过手机端APP随时随地学习实验指导视频，进一步提高学习效果。 催化剂评价实验装置的应用不仅局限于实习实践教学，它在化工领域的研究和实际应用中也发挥着重要作用。实践中获得的经验和数据可以为催化剂开发、催化反应工艺优化等方面提供有力支撑。通过我们的实验装置，学生们不仅能够提升实践能力，还能为未来的职业发展打下坚实的基础。 总之，我们的催化剂评价实验装置通过先进的功能和创新的设计，为学生们提供了一个全面、灵活和安全的实践平台。它不仅满足了学生的知识点要求，还能帮助他们在实习实践中获得真实而深入的体验。我们相信，通过实践和探索，学生们将能够充分发挥自己的潜力，为化工领域的发展贡献自己的力量。

对异物分析而言，适用于金属和无机物元素分析的 EDX 与适用于高分子和有机物分析的 FTIR 相结合的方法十分有效。上述两种方法均可实现非破坏性分析，非常迅速和简便，因此非常适合用于异物分析。在此，我们将介绍一种能够进行异物测量固定和储存的装置 , EDXIR-Holder。它可以极大地方便EDX 和 FTIR 用于异物分析时的样品处理工作，简化以往劳神费时的样品处理和保存。 本文介绍的 EDXIR-Holder 是对异物分析具有丰富经验的岛津公司的原创产品，是对 EDX 分析和 FTIR 分析非常有效的工具。并且，在单独进行上述两种分析时也十分适用，能使分析人员更为省力。在分析数据时，可以使用能对 EDX 和 FTIR 两者数据进行综合或单独分析的 EDX-FTIR 综合分析软件，EDXIR-Analysis。推荐将 EDXIR-Holder 与 EDXIR-Analysis 软件结合使用。 FTIR 样品室的设置状态 了解详情，敬请点击《异物分析中的样品固定和储存装置EDXIR-Holder 的介绍》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

根据《中华人民共和国计量法》和《国家计量技术规范管理办法》有关规定，现批准《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范发布实施，同时废止《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范。特此公告。福建省市场监督管理局2024年5月30日批准发布的《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期实施日期1JJF（闽）1145-2024恒温振荡器校准规范2024年5月30日2024年8月30日2JJF（闽）1146-2024经皮黄疸测试仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日3JJF（闽）1147-2024高频电刀分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日4JJF（闽）1148-2024油色谱分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日5JJF（闽）1149-2024全景成像测量摄像机校准规范2024年5月30日2024年8月30日6JJF（闽）1150-2024排放单位碳计量能力确认技术规范2024年5月30日2024年8月30日7JJF（闽）1151-2024重点排放单位碳计量建模技术指南2024年5月30日2024年8月30日8JJF（闽）1152-2024面筋测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日9JJF（闽）1153-2024尿碘分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日10JJF（闽）1154-2024光生物安全测试系统校准规范2024年5月30日2024年8月30日11JJF（闽）1155-2024石油产品光安定性测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日12JJF（闽）1156-2024锐利边缘测试装置校准规范2024年5月30日2024年8月30日13JJF（闽）1157-2024鞋带耐磨试验设备校准规范2024年5月30日2024年8月30日14JJF（闽）1158-2024快速核酸检测仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日15JJF（闽）1159-2024钢水液面控制仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日废止的《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期废止日期1JJG（闽）1021-2015固定污染源烟气排放连续监测系统2015年4月15日2024年5月30日2JJF（闽）1030-2010单光子发射计算机断层成像(SPECT)校准规范2010年3月1日2024年5月30日3JJF（闽）1047-2011能量色散X射线荧光光谱仪校准规范2012年1月10日2024年5月30日4JJG（闽）1086-2018CT放射治疗模拟定位机检定规程2018年4月15日2024年5月30日5JJF（闽）1094-2018电热恒温水浴锅校准规范2018年11月5日2024年5月30日6JJF（闽）1096-2020气溶胶稀释器校准规范2020年1月14日2024年5月30日7JJF（闽）1105-2020加油站油气回收装置校准规范2020年5月19日2024年5月30日8JJF（闽）1110-2020洁净工作台校准规范2020年12月16日2024年5月30日9JJF（闽）1117-2021空气质量自动监测系统校准规范2021年7月19日2024年5月30日10JJF（闽）1119-2021医用冷冻离心机校准规范2021年7月19日2024年5月30日

《福建省固定污染源自动监控管理办法》已经2023年3月15日省人民政府第3次常务会议通过，现予公布，自2023年7月1日起施行。福建省固定污染源自动监控管理办法第一章 总 则第一条 为了加强固定污染源的监管，规范固定污染源自动监控系统建设、安装、联网和运行管理，提高自动监测数据质量，推动固定污染源稳定达标排放，促进生态环境质量改善，根据有关法律、法规，结合本省实际，制定本办法。第二条 本省行政区域内固定污染源自动监控系统的建设安装、运行维护和监督管理，适用本办法。生活垃圾焚烧发电厂等特殊行业有相关规定的，从其规定。第三条 本办法所称的固定污染源自动监控系统，由污染物排放自动监测设备和监控平台组成。污染物排放自动监测设备是指按照国家有关规定，安装在排污单位固定污染源现场，用于监控监测污染物排放状况的仪器设备。监控平台是指生态环境主管部门或者其派出机构通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据，对排污单位实施自动监控的信息管理平台。第四条 本办法所称的污染物排放自动监测数据，是指污染物排放自动监测设备产生、采集、上传的现场数据、累计数据和统计数据，以及数据标记内容。第五条 省人民政府生态环境主管部门负责全省固定污染源自动监控工作的组织、指导、监督管理。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责本行政区域固定污染源自动监控工作的组织实施和监督管理。第六条 省、设区的市人民政府生态环境主管部门按照“统一平台、属地管理”原则，开展自动监控系统的建设和管理工作。省人民政府生态环境主管部门负责组织全省固定污染源自动监控系统建设、管理等工作。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责对本行政区域内排污单位开展污染物排放自动监测设备建设、安装、联网、运行维护等日常监管。第七条 排污单位应当对自动监测设备正常运行以及自动监测数据的真实性、准确性、有效性、完整性负责。排污单位应当按照有关规定建设规范化排污口和监测站房，负责污染物排放自动监测设备的安装、联网、验收备案、运行维护和安全管理，规范处置自动监测设备运行维护中产生的污染物；负责自动监测数据标识、异常报备、监控因子限值变更申请和信息公开等；负责对受其委托的运行维护单位保障设备正常运行进行监督管理。运行维护单位应当按照国家有关规定，做好污染物排放自动监测设备的日常维护工作；发现排污单位篡改、伪造自动监测数据等逃避监管行为的，应当及时向生态环境主管部门报告。第八条 污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应当纳入同级财政预算。第二章 安装联网第九条 本省实行固定污染源自动监控名单制度。设区的市人民政府生态环境主管部门应当建立本行政区域固定污染源自动监控名单，并向社会公开，名单每年更新。排污单位有下列情形之一的，应当纳入固定污染源自动监控名单：（一）属于重点排污单位的；（二）实行排污许可重点管理的；（三）法律、法规规定应当纳入自动监控管理的。第十条 纳入固定污染源自动监控名单的排污单位（以下称排污单位），应当建设、安装污染源自动监测设施。鼓励未纳入固定污染源自动监控名单的排污单位建设、安装污染源自动监测设施。具体鼓励办法，由设区的市人民政府生态环境主管部门制定。第十一条 排污单位应当在下列点位建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和污染物排放标准等规定需要实施自动监测的进出口、排放口；（二）排污许可证、环评报告书（表）及其批复意见、建设项目环境影响后评价等明确要求应当实施自动监测的排放口；（三）其他按照有关规定需要安装污染物排放自动监测设备的排放口。第十二条 排污单位应当按照下列规定建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）设备的安装和调试应当符合设备现场端建设技术规范、自行监测技术指南等要求；（三）自动监测数据的采集和传输应当符合相关污染源自动监控系统数据传输标准；（四）设备具备运行状态和工作参数上传功能；（五）国家和本省技术规范的其他要求。第十三条 国家和本省污染物排放标准、排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南等规定需要纳入自动监控的污染物，相关污染物指标应当纳入排污单位自动监控管理。排污单位可以根据生产过程的原辅用料、生产工艺、中间及最终产品等情况，将其他有毒有害污染物指标纳入自动监控管理，并报所在地生态环境主管部门备案。第十四条 排污单位符合下列情形之一的，经所在地设区的市人民政府生态环境主管部门核实后，可以暂缓将相关污染物纳入自动监控管理：（一）污染物项目无可执行污染物排放标准的；（二）污染物项目无可执行总量控制指标的；（三）国家规定可以暂缓纳入自动监控管理的其他情形。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电、用能、用水等过程监控措施。视频监控范围应当按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内等，涉及国家机密、商业秘密和个人隐私的除外。用电、用能、用水等过程监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。第十六条 排污单位应当在完成安装污染物排放自动监测设备之日起60日内联网至自动监控信息管理平台，实现传输数据连续、真实、完整、准确，并确保设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率不低于国家或者本省有关规定。第十七条 排污单位安装完成污染物排放自动监测设备后应当进行调试检测，在联网之日起90日内按照国家技术规范完成连续监控监测污染物排放的仪器、流量（速）计、采样装置和数据采集传输仪等设备的自主验收，并在验收合格后5个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。污染物排放自动监测设备的主要装置或者核心部件更换、采样位置或者安装位置等发生重大变化的，排污单位应当在其变化之日起90日内重新验收，并在验收合格后5个工作日内将变更信息向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门重新备案。第三章 运行维护第十八条 排污单位应当自行或者委托第三方开展自动监测设备的运行和维护。排污单位或者第三方运行维护单位应当按照有关规定配备足够的人员，以及备品备件、备用仪器等设备。委托第三方开展运行维护的，双方合同正式签署或者变更时，第三方运行维护单位应当将合同正式文本于10个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。第十九条 污染物排放自动监测设备的运行和维护，应当遵守下列规定：（一）设备工作量程的设定以及调整应当符合有关法律、法规、技术规范等要求；（二）设备运行维护所需的试剂、标准物质和质控样，应当注明制备单位、日期、物质名称和浓度、有效期限等信息；（三）受委托开展比对监测的第三方检测机构应当通过相应检验检测资质能力的认定；（四）其他相关法律、法规、技术规范等要求。第二十条 排污单位不得擅自停运、拆除、更换、闲置污染物排放自动监测设备，不得擅自改变设备的安装位置。污染物排放自动监测设备发生故障不能正常使用的，排污单位或者运行维护单位应当在发生故障后12小时内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报告，并在5个工作日内恢复正常运行。在污染物排放自动监测设备发生故障期间，排污单位应当采取手工监测方式，按照有关规定对污染物排放状况进行监测，并向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报送监测数据，原始监测报告留存备查。第二十一条 污染物排放自动监测设备故障维修、维护保养、校准、校验等异常状态下产生的自动监测数据，排污单位应当自行或者委托运行维护单位按照国家和本省有关规定，在自动监控信息管理平台上如实标记设备、数据等异常情况。排污单位对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息，应当按照国家和本省有关规定核实、处理，并在核实处理后24小时内向自动监控信息管理平台反馈。第二十二条 排污单位或者其委托的第三方运行维护单位应当按照国家和本省有关规定，将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台，并确保记录信息的完整、真实。自动监控管理台账资料保存期限不得少于5年。第四章 监督管理第二十三条 设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构应当制定本行政区域固定污染源自动监控管理工作计划，组织开展污染物排放自动监测设备运行维护等情况的监督检查，督促排污单位达标排放，并按照有关规定将监管行为数据汇聚至省“互联网+监管”平台。排污单位及其委托的第三方运行维护单位应当配合生态环境主管部门的现场监督检查，并如实提供相关资料。第二十四条 污染物排放自动监测设备属于强制检定范围的，应当按照国家和本省有关规定进行计量检定。污染物排放自动监测设备不属于强制检定范围的，排污单位应当定期检定、校准自动监测设备，确保监测设备正常运行，监测数据真实准确。第二十五条 经计量检定合格或者经计量校准确认符合相应技术规范要求的污染物排放自动监测设备，其收集上传至自动监控信息管理平台的自动监测数据以及数据标记情况，经审核认定真实有效的，可以作为环境行政执法监管的证据。第二十六条 一个自然日内，排污单位任一污染物排放口废气自动监控有效时均值或者废水自动监控有效日均值数据，有一项或者一项以上超过相关污染物（pH除外）排放标准规定的相应污染物排放限值，可以认定其污染物排放超标；相关法律法规、排污许可证、行业排污许可证申请与核发技术规范、国家和本省污染物排放标准对超标排放认定有特殊规定的，从其规定。污染物排放自动监测数据有效时均值、日均值的计算，按照污染源自动监控相关规定执行。第二十七条 排污单位、运行维护单位在开展污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等过程中，有下列情形之一的，应当认定为篡改、伪造自动监测数据：（一）稀释排放或者旁路排放，或者将部分或全部污染物未经规范的排污口排放，逃避污染源自动监控的；（二）采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样的；（三）通过仪器数据模拟功能或者植入模拟软件等方式删除、修改、增加自动监测数据的；（四）故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变样品保存条件等方式改变监测样品性质的；（五）未向生态环境主管部门备案，擅自修改仪器参数的；（六）法律、法规规定的篡改、伪造自动监测数据的其他情形。排污单位存在前款规定情形的，所在地设区的市人民政府生态环境主管部门或者其派出机构应当通知有关部门，有关部门应当依法取消其享受的环保电价、税收减免等有关优惠待遇。第五章 法律责任第二十八条 违反本办法规定的行为，法律、法规已有法律责任规定的，从其规定。第二十九条 违反本办法第十五条规定，排污单位有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）采取视频监控措施未按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内的；（二）采取用电、用能、用水等过程监控措施未按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物环节的。第三十条 违反本办法第十六条、第十七条和第二十条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率低于国家或者本省有关规定的；（二）设备超期未验收、验收后未备案或者未重新验收、未重新备案的；（三）设备发生故障后未在规定期限内报告的；（四）设备发生故障后未按照规定采取手工监测的。第三十一条 违反本办法第二十一条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）排污单位或者运行维护单位不如实标记设备、数据等异常情况的；（二）排污单位未按照规定对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息予以核实、处理或者反馈的。第三十二条 违反本办法第二十二条规定，排污单位未将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台的，由生态环境主管部门责令改正，处每次5000元以上2万元以下罚款，并予以通报批评。第三十三条 生态环境主管部门及其工作人员在固定污染源自动监控监督管理工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第六章 附则第三十四条 本办法自2023年7月1日起施行。

近日，应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》)，明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备，包含工艺技术4项、设备设施3项，自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括：（1）酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目五年内改造完毕；（2）有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目二年内改造完毕；（3）间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的)，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕，现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕；（4）间歇或半间歇釜式硝化工艺，设为限制类，要求硝基苯等27种化学品禁用，二年内改造完毕。　　淘汰落后的设备包括：（1）无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅)，设为限制类，要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止，在役设备一年内更换完毕；（2）油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶，设为禁止类，要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用，在役设备二年内改造完毕；（3）单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外)，设为禁止类，要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用，在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导，通过多种方式进行宣贯，组织企业对照《目录》自查，摸清底数、建立台账，确保应改尽改、能改快改，对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶，“一企一策”提升改造质量，督促企业做好改造期间安全生产工作，防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力，抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实，以高水平安全保障高质量发展。据悉，2020年10月，应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号)，推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来，涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故，造成了重大人员伤亡和财产损失，深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时，随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用，业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备，为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示，《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手，通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入，从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题，进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年，制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织，与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进，加快推动三年行动方案任务落实，以高水平安全保障高质量发展。2020年10月，应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》，淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中，工艺技术4项，主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺；设备8项，主要包括敞开式离心机，多节钟罩的氯乙烯气柜，煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器，未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库，采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置，开放式（又称敞开式）、内燃式（又称半密闭式或半开放式）电石炉，无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉，液化烃、液氯、液氨管道用软管。

仪器信息网讯 “医药工业是关系国计民生的重要产业，是中国制造2025和战略性新兴产业的重点领域，是推进健康中国建设的重要保障。“十三五”时期是全面建成小康社会决胜阶段，也是我国医药工业整体跃升的关键时期。”11月7日六部委联合发布的《医药工业发展规划指南》（以下简称：医药工业指南）指出，“十三五”期间发展形势存在以下几个特点：市场需求稳定增长，技术进步不断加快，行业监管持续强化，医改政策不断完善，产业政策更加有利。　　据统计，“十二五”期间，规模以上医药工业增加值年均增长13.4%，2015年规模以上企业实现利润总额2768亿元，年均增速分别为17.4%和14.5%。2015年规模以上企业研发投入约450亿元，较2010年翻两番。在“重大新药创制”科技重大专项推动下，“十二五”期间210个创新药获批开展临床研究，15个1类创新药获批生产，110多个新化学仿制药上市。《中国药典》（2015版）发布执行，《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（药品GMP）全面实施，“十二五”期间全行业完成固定资产投资超过2万亿元。产业和金融深度融合，89家企业在国内外证券市场上市，另有200余家企业在新三板挂牌，创业投资、股权投资基金大量投资医药领域。　　医药工业指南总结“十二五”期间医药工业发展中仍存在一些问题，主要表现在：原始创新能力不强，基础研究和转化研究能力薄弱，高质量创新成果少；产品质量升级任务紧迫，化学仿制药、中药材和中成药、医疗设备、辅料包材等领域质量标准和质量水平亟待提高；药品供应保障存在短板，低价药、儿童用药和罕见病药短缺情况仍有发生；清洁生产和“三废”治理水平较低，化学原料药可持续发展能力不足，等。　　医药工业指南中明确了“十三五”的工作原则和目标。到2020年，规模效益稳定增长，预计年均增速高于10%；“十二五”期间全行业完成固定资产投资超过2万亿元，“十三五”期间企业研发投入将持续增加，到2020年，全行业规模以上企业研发投入强度达到2%以上；新药注册占药品注册比重加大，一批高质量创新成果实现产业化，新药国际注册取得突破；药品、医疗器械质量标准提高，各环节质量管理规范有效实施，产品质量安全保障加强。基本完成基本药物口服固体制剂仿制药质量和疗效一致性评价。通过国际先进水平GMP认证的制剂企业达到100家以上；创新能力显著增强，产品质量全面提高，供应保障体系更加完善，国际化步伐明显加快，医药工业整体素质大幅提升。实现行业—绿色发展，与2015年相比，2020年规模以上企业单位工业增加值能耗下降18%，单位工业增加值二氧化碳排放量下降22%，单位工业增加值用水量下降23%，挥发性有机物（VOCs）排放量下降10%以上，化学原料药绿色生产水平明显提高。提高智能制造水平，到2020年，医药生产过程自动化、信息化水平显著提升，大型企业关键工艺过程基本实现自动化，制造执行系统（MES）使用率达到30%以上，建成一批智能制造示范车间。附件：医药工业发展规划指南.doc附录：“关于印发《医药工业发展规划指南》的通知”全文?关于印发《医药工业发展规划指南》的通知工信部联规〔2016〕350号　　各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化、发展改革、科技、商务、卫生计生、食品药品监管部门，有关行业协会，有关企业：　　为贯彻落实《中华人民共和国国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》和《中国制造2025》，指导医药工业加快由大到强的转变，制定《医药工业发展规划指南》。现印发你们，请结合实际认真贯彻实施。　　工业和信息化部　　国家发展和改革委员会　　科学技术部　　商务部　　国家卫生和计划生育委员会　　国家食品药品监督管理总局　　2016年10月26日

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

氨法脱硫、氨法脱硝是废气企业去除二氧化硫、氮氧化物的主要方式之一，但采用该方法会造成不同程度的氨逃逸，而空气中的氨是二次颗粒物的前体物，因此废气中氨排放也是影响 PM2.5的重要原因。基于此，河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月，河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定，2019年年底前，水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下，氨逃逸不得高于8mg/m3。这是自超低排放概念在水泥行业推出后，地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月，山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》，增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求；2020年3月，河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准，均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上，增加了氨逃逸控制指标。但目前尚未出台废气氨排放连续监测技术规范，如果仅仅列出了排放限制，并未规定具体的、经过验证的检测方法，相关标准的颁布恐会流于形式，而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。中国环境监测总站在“征集2021年生态环境监测类标准制修订立项建议”中征集“固定污染源和环境空气氨监测相关的技术方法”，说明行业性的非为氨排放连续监测技术规范已受到重视。日前，河南省发布了《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》（征求意见稿），规定了固定污染源废气排放连续监测系统中的氨排放和有关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。据了解，河南省目前已安装联网489套氨排放在线监控设施，涉及289家企业489个排放口，行业分布和设备型号分布如下。征求意见稿见附件：《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》（征求意见稿）CEMS是大气质量控制中关键的设备之一，为了解CEMS的使用情况，仪器信息网发起了CEMS有奖调研。点击链接参与调研：https://www.wjx.top/vj/wCA4U4O.aspx调研时间：即日起至5月24日 活动对象：CEMS相关用户及厂商 活动主办方：仪器信息网奖励方式：第一重奖励：活动期间，认真、如实填写完成调研问卷的相关用户，均将获得20元话费奖励，总共300份，先到先得。 第二重奖励：活动期间参与完成问卷，初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，继续获得10元话费奖励。 注：活动期间参与完成问卷，未被确认为有效问卷，但获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，获得20元话费奖励。（活动结束后统一发放）

p 　　非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测，生态环境部已发布多项标准：《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p 　　为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求，规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作，生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》，并与近日印发。 /p p 　　《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统，值得注意的是，若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p 　　为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理，制定本指南。 /p p 　　 strong 一、安装建设要求 /strong /p p 　　(一)系统组成 /p p 　　固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等)，同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ，显示(可支持打印)和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p 　　进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置，需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气，还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的，应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的，烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p 　　(二)技术性能要求 /p p 　　满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p 　　(三)监测站房要求 /p p 　　满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器， /span 站房外张贴显著的防火标识，同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p 　　(四)安装位置要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p 　　设置采样或监测平台时，应易于人员和监测仪器到达，当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时，应有通往平台的斜梯，宽度应≥0.9m，有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p 　　(五)安装施工要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p 　　固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时，样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能，其加热温度应符合有关规定，加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p 　　 strong 二、运行管理 /strong /p p 　　(一)运维人员 /p p 　　NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程，确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p 　　(二)巡检和维护 /p p 　　NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养，应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求，运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护，保证其正常运行。 /p p 　　按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到： /p p 　　1.对于使用氢气钢瓶的，每周巡检钢瓶气的压力并记录，有条件的应做到一用一备 /p p 　　2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况，超过2/3变色更换变色硅胶 /p p 　　3.对于使用氢气发生器的，应按其说明书规定，定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等，根据使用情况及时更换，定期添加纯净水 /p p 　　4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p 　　5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p 　　6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性，NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况，若发现数据异常应及时维护 /p p 　　7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂，根据使用情况进行更换 /p p 　　8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率，保证丙烷转化效率在90%以上，否则需更换催化氧化装置 /p p 　　9.更换主要部件如色谱柱、定量环时，应对分析仪进行多点校准，并记录校准数据和过程，校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p 　　(三)定期校准 /p p 　　定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p 　　(四)质量保证 /p p 　　日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时，应及时采取纠正措施，并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p 　　(五)其他 /p p 　　考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多，日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p 　　常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p 　　 strong 三、数据审核和处理 /strong /p p 　　(一)数据审核 /p p 　　参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核，并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p 　　(二)数据记录与报表 /p p 　　参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果，按照相关管理要求，定期将NMHC-CEMS监测数据，上报重点污染源自动监控与基础数据库系统，报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p 　　 strong 四、其他 /strong /p p 　　采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求，将在相关标准规范中予以详细规定。 /p

广东省市场监督管理局、广东省生态环境厅联合发布省级地方标准《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》（DB44/ 2367-2022）（以下简称《标准》）（点击下载原文），《标准》规定了固定污染源挥发性有机物有组织排放、无组织排放、企业厂区内及边界污染的控制要求、监测和实施与监督要求。适用于现有工业固定污染源挥发性有机物排放管理，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证核发及其投产后的挥发性有机物排放管理。在国家和我省现有的大气污染物排放标准体系中，凡是无行业性大气污染物排放标准或者挥发性有机物排放标 准控制的污染源，应当执行本《标准》。国家或我省发布的行业污染物排放标准中对VOCs无组织排放控制未做规定的，应执行本《标准》中无组织排放控制要求。《标准》重点内容如下：

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

近日，中国石油和化学工业联合会组织专家，在上海召开由中国科学院大连化学物理研究所和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的“1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试技术”科技成果评价会，评价专家组一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。该技术中试装置已在山东邹城工业园区开车成功，可生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。大连化物所孙剑研究员在会上代表研究团队作了工作研究报告及查新报告，详细介绍了二氧化碳加氢制汽油中试技术的研发历程。他介绍，二氧化碳加氢转化制液体燃料和化学品，不仅可实现温室气体二氧化碳的资源化利用，还有利于可再生能源的储运，同时也为解决国家能源安全问题、实现“双碳”目标等提供新策略。但是，二氧化碳的活化与选择性转化极具挑战。国内外技术路线多集中于合成低碳化合物，若能利用该过程选择性生产高附加值、高能量密度的烃类燃料，将为推进清洁低碳的能源革命提供全新路线。该工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助。目前，该团队已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术，为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3组）孙剑、葛庆杰和位健等人组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术，研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上，并被《自然》（Nature）杂志选为研究亮点。该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程，于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元，并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化，于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。经连续 72 小时现场考核表明：循环比 2-4，二氧化碳转化率 85.1%，汽油选择性 76.1%，二氧化碳单耗 4.3 吨，氢气单耗 0.59 吨，汽油产品辛烷值、异构烷烃和芳烃含量达到国 VI 标准。评价专家组最后一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。取得了如下主要创新成果：(1) 创制了 Na-Fe3O4/HZSM-5 复合催化剂，通过多活性位点协同耦合应用于一步法二氧化碳加氢制汽油的工艺，实现了汽油的高收率合成，催化剂制备简单，易于实现工业化生产； (2) 研制了高效等温固定床二氧化碳加氢反应器，通过导热油同向换热和尾气循环的集成应用，可大幅提升二氧化碳转化率和汽油选择性，满足了节能减碳的生产要求； (3) 开发了二氧化碳加氢制汽油新工艺，可在温和条件下生产以高辛烷值异构烷烃和芳烃为主要成分的国 VI 标准汽油。中国石油和化学工业联合会科技项目处赵明处长总结发言中指出，石化联合会科技部近年来一直关注碳减排技术的开发，未来也将继续在全行业内开展绿色低碳先进适用技术的推广和应用。

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕 陕西师范大学导入创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3，已在该大学安装验收完毕。日本ADVANCE-RIKO公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。数据可靠性能稳定。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询！ 电阻率/温差电动势测试系统 型号：zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法，由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应，热电转变器件引起了注意，因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求，advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构，保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触，而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制，能够实现在等温差的一组温度值下自动测量，并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上，当试样被加热后，保持在一个指定的温度时，由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度，热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2，随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得，一个恒定的电流i流过试样的两端，通过对两根导线之间热电动势值做减法，以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格)●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数：最大125步●测量方法 温差电动势：静态直流法 电阻率：四电极法●气氛 低压氦气●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm，长6-22mm（最大）●导线间距 4，6，8mm●电源供应 200vac，单相，40a（m8,m10规格） 100vac，单相，20a（l规格，m8和m10规格）●冷却水需求 自来水，水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置：测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物，定制化组分VOCs烟气参数监测装置：测量流速、温度、压力、湿度、氧量（根据需求）辅助气体装置：供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法（热-湿式）采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况，赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头，并在满足HJ 1013要求的情况下，减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外，在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的，并采用温控器对管线温度进行控制，加热温度可以设定为120-180℃，以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢，可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多，部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确，系统不设置制冷器，高温加热的样气直接进入分析仪（可接受的样气最高温度为220℃）。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点：1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度，增加抗噪性，耐震性，使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度应用领域：1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点：1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验，重新构建的新一代FID检测器，可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值；检测器采用集成模块化设计，提高了维护便利性和性能稳定性。 2. 专有技术改进FID气路结构设计，从源头解决氧气影响问题，复杂样气组分分析无忧。 3. 全新优化改进的样品管路，可以进一步保证样品真实性，减少干扰，提高测量精度。 4. 全面检测优选的样品采集传输材料，全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质，保证样品真实性，减少样品采集传输损失和干扰。 5. 双级采样泵设计，可在保证优于国标要求的响应时间同时，减少样品压力波动对测量的影响。 6. 四级不锈钢烧结样品过滤，保证样品的过滤精度，减少样品传输压力损失，提高测量准确性，减少系统维护量。 7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计，保证仪器稳定运行的同时，保障使用者的人身安全。 8. 冗余式设计，预留后期客户增加监测项目的空间，并预留部分通讯接口，便于客户对数据的有效利用。 9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统，保证系统长期稳定运行，提供长期数据存储，符合国标数据报表要求。 10. 原装进口的氢气安全切断阀，可保证7x24连续运行的性能稳定性。 11. 灵活的系统接口，可以兼容多种辅助设备信号接入。 12. 手动/自动的全面配置，可以减少维护人员投入，也可以手动快速操作。 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统

展望“十四五”，“需求升级”成为环境监测行业发展关键词：无论是2020年出台的《生态环境监测规划纲要 (2020-2035年)》，还是两会提出的3060双碳目标，都对环境监测提出了更高层次的要求。我国环境监测行业将迈上全面、综合的新台阶，全覆盖综合监测体系基本建成。 　　《水泥玻璃行业产能置换实施办法》 　　本办法自2021年8月1日起施行。《水泥玻璃行业产能置换实施办法》(工信部原〔2017〕337号同时废止。 　　按照市场主导、有保有压、规范操作的原则，主要在置换比例和置换范围根据新形势做了调整 产能指标的认定更加严格 产能置换操作程序更加规范这三个方面进行了修订。 　　《电离辐射监测质量保证通用要求》(GB 8999-2021) 　　本标准由生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布，自2021年8月1日起实施。自本标准实施之日起，《电离辐射监测质量保证一般规定》(GB 8999—1988)、《核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求》(GB 11216—1989)废止。 　　本标准规定了质量管理体系、对样品的质量控制、有关数据处理和监测报告等内容。 　　本标准具有强制执行的效力。 　　《固定床蜂窝状活性炭吸附浓缩装置技术要求》(T/CAEPI 34-2021) 　　本标准自2021年8月1日起实施。 　　本标准在参考国内同类产品技术指标及实际应用的基础上，对固定床蜂窝状活性炭吸附浓缩装置的技术要求做了全面规定，针对该类产品形成了完善的技术评价体系。 　　本标准提出固定床蜂窝状活性炭吸附浓缩装置的适用条件、结构形式、材料选择以及制造和装配中的技术要求，确定了活性炭比表面积、装填厚度、炭层表观气速、净化效率、压力损失等关键性能指标，规定了相关技术要求和性能指标的检验方法。标准可供固定床蜂窝状活性炭浓缩装置生产企业、用户等相关方在采购招标、项目验收等环节使用。 　　《餐饮业废气排放过程(工况)监控数据采集技术指南》 (T/CAEPI 35—2021) 　　本标准由中国环境保护产业协会批准，自2021年8月1日起实施。 　　本标准规定了餐饮业废气排放过程(工况)监控系统的结构与功能要求、技术要求和代码定义，适用于餐饮业废气排放过程(工况)监控系统与监控中心之间的数据采集和传输。 　　《无锡市水环境保护条例》 　　由无锡市第十六届人民代表大会常务委员会第三十八次会议于2021年4月28日修订，经江苏省第十三届人民代表大会常务委员会第二十三次会议于2021年5月27日批准，自2021年8月1日起施行。 　　该条例共7章68条，适用于本市行政区域内江、河、湖、荡、氿、水库、渠道等地表水体和地下水体的水环境保护。强调纳入重点企业清洁生产行业分类管理名录的企业应当按照规定实行清洁生产审核。对工艺落后、污染严重、不能稳定达标的直接或者间接向水体排放污染物的重污染企业，市、县级市、区人民政府应当予以关闭、淘汰。推行企业环境管理体系认证、环境标志产品认证，鼓励企业达到比现行环保标准更高的环境要求。

天苍苍，野茫茫，风吹草低见牛羊。内蒙虽然地处祖国北疆，但多年来崂应一直倍受当地环保局的高度认可。2018年5月18日，由内蒙古自治区环境监测中心站主办，青岛崂应承办的固定汚染源超低排放监测技术培训班在呼和浩特市成功举办。来自内蒙各市级环境监测站领导及技术骨干200余人参加了此次的培训会，共同交流环境监测的新技术和新标准。 培训签到现场内蒙古自治区环境中心站领导讲话 本次培训由内蒙古自治区环境监测中心站齐主任主持，由苏副站长在会议尹始发表致辞，向众学员介绍了内蒙目前的环保现状和未来的努力方向，得到了在场所有环境监测人员的高度重视，且极大地鼓舞了学员们的士气。培训现场座无虚席 崂应作为此次培训的讲师，针对内蒙的环保现状，着重讲解了HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》和HJ57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》两项新标准，以及环境空气采样器常见故障维修和VOCs基础概念及常见问题解析等。会议上大家发言积极，掌声不断，是给予崂应工作人员的支持和肯定。 仪器实操培训 除了理论课程以外，崂应的新品发布也是现场的一大亮点。为了回馈内蒙全区监测站对崂应长久以来的支持和信任，此次会议崂应带去了众多创新升级的仪器及产品资料，其中新产品多达十余台，引起了与会人员的广泛关注和咨询热潮，新品推介资料更是供不应求。升级后的全新崂应2050型环境空气综合采样器、崂应2030型中流量环境空气颗粒物采样器以及崂应8030型智能多路配气仪等新产品虽然尚处于预推广阶段，却十分受客户青睐，甚至有客户已经迫不及待地想要预订。人气新品崂应2021型环境空气采样器更是广受好评。靓丽的新品风景线 2018年，内蒙古全面深化生态环保领域改革，开启严格的环保制度，积极稳妥推进生态环境管理体制改革，出台《自治区以下环保机构监测监察执法垂直管理制度改革实施方案》，完成自治区以下环境保护管理体制调整任务。加快排污许可制实施步伐，完成钢铁等8个行业排污许可证核发工作；强化环保领域社会信用体系建设，开展企业环境行为信用评价；发展壮大生态环境大数据、第三方治理等环保服务业，健全环境保护社会化服务体系。同时，积极推动经济发展与环境保护协同共进，实行严格的环境保护制度，把淘汰落后产能、整治“散乱污”企业作为供给侧结构性改革的内容，引领企业升级改造和倒逼产业结构调整。 崂应一直是以成为民族产业的科技先锋为愿景，以企业发展与环境保护共生共赢为己任，崂应希望通过这样一个平台，可以让更多的环保界的同事可以学习和了解到环境监测方面的新技术新标准，从而为大家今后开展相关工作奠定一个良好的基础。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范固定污染源排放口监测点位设置，加强固定污染源排放监测监管，我部组织编制了《固定污染源排放口监测点位设置技术指南（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年4月30日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司张冬冬　　电话：（010）65646259　　传真：（010）65646256　　邮箱：wuranyuan@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单建议　　2.固定污染源排放口监测点位设置技术指南（征求意见稿）　　3.《固定污染源排放口监测点位设置技术指南（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年3月16日　　（此件社会公开）

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间： 2021-12-01 10:00 采购金额： 120.20万元 采购单位： 安徽大学 采购联系人： 刘欢 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人： 余亚林 代理联系方式： 立即查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间：2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”） 3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间：2021-12-01 10:00 预算金额：120.20万元 采购单位：安徽大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”）3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气非甲烷总烃连续监测，制定《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》。标准自2023年8月1日起实施。此标准为首次发布，规定了固定污染源废气非甲烷总烃和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等有关要求；适用于采用氢火焰离子化检测器（FID）的固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订；主要起草单位为中国环境监测总站、上海市环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、生态环境部环境工程评估中心。附件：1、固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范.pdf2、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明.pdf

创元开始代理日本真空理工公司热电特性评价装置ZEM-3 近日王道元院长/董事长受国内SPS客户的委托拜访了日本著名高科技公司------日本真空理工公司（Ulvac-riko、Inc.）。该公司是王道元博士曾经过工作过的Ulvac公司的子公司，历史悠久技术先进。很多和材料有关的设备都非常受国内同行的青睐。热电特性评价装置ZEM-3就是其中一种。对于研究热电材料的科学家来说ZEM-3是不可或缺的试验装置。ZEM-3可以精确地测定半导体材料、金属材料及其他热电材料(BiTe, PbTe, Skutterudites等)的Seebeck系数及电导率。该产品在该领域处于No.1的地位。主要原理和特点如下该装置由高精度，高灵敏度温度可控的红外线金面反射炉和控制温度用的微型加热源构成。通过PID程序控温，采用四点法的方式精确测定半导体材料及热电材料的Seebeck系数及电导率、电阻率。试样与引线的接触是否正常V-1装置可以自动检出。希望大家感兴趣。请参阅有关资料。 该公司有很多材料相关的产品，下面几个值得关注1. 钢板用高速热处理试验装置CAS系列该装置搭载着红外线金面反射炉可以实现高速加热，急速冷却。本装置适用于薄钢板，厚钢板，不锈钢板，电磁钢板等，及凡用钢板过程热处理仿真试验。2. 发电效率特性测定装置PEM系列 该装置对于热发电模块最大可施加500℃ 的温度差，通过流过模块的线性热流Q,求得发电电力P和 热电转换效率n的测量装置。3. 光触媒测定仪PCC-2本仪器是对光触媒机能的活性度，持续性及相对防污染等性能的测试设备。用于氧化氮成膜条件和稳定性研究与开发。

据调研机构数据，2021年全球热分析仪器市场规模为4.8343亿美元，且市场规模在2021-2028年间以4.6%的年复合增长率增长，全球热分析仪器市场规模预计将于2028年达到约6.6434亿美元。近年来，各大热分析厂商纷纷在新品研发上加大了投入，仅2021年就上市了3台进口新品和11台国产新品，其中包括进口热分析仪厂商日本日立分析和法国凯璞科技-塞塔拉姆；国产厂商则包括天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈。纵观国内热分析新品上市情况，近两年，国产热分析仪新品上市数量出现明显多于进口产品的趋势。2022年全球热分析仪器市场规模约为5.0567亿美元，2022年上半年国内仅上市1款新品（据不完全统计），上市热分析新品为北京恒久的差示扫描量热仪HSC-4。2021年热分析上市新品回顾厂商名称2021年上市新品（点击查看详情）日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200（上市时间：2021年1月）法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA（上市时间：2021年10月）天美（原精科/上平）天美（原精科/上平）智能差示扫描量热仪 DSC30（上市时间：2021年7月）绵阳菲纳理绵阳菲纳理Calvet式3D微量热仪 UT310上海众路上海众路差示扫描量热仪（10.1寸工控机操作）DSC-500DS（上市时间：2021年6月）上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A（上市时间：2021年5月）南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪（高导专用）HCDR-SP（上市时间：2021年11月）上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101（上市时间：2021年5月）上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101（2021年4月）上海和晟差示扫描量热仪（半导体制冷）HS-DSC-101A（上市时间：2021年4月）杭州仰仪杭州仰仪电池等温量热BIC-400A（上市时间：2021年6月）厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪以上热分析新品介绍可参见：《2021年热分析厂商仪器新品盘点：3台进口，11台国产》北京恒久2022年上市新品介绍： 北京恒久差示扫描量热仪HSC-4（上市时间：2022年1月）北京恒久实验设备有限公司始建于2000年，是一家以生产销售热分析仪器（差热分析仪、综合热分析仪、同步热分析仪、微机差热天平、微机差热仪、热重分析仪、微机热天平、差示扫描量热仪、氧化诱导期分析仪、微机卧式膨胀分析仪、高温高压热天平、大剂量热天平）（物化类仪器、催化剂评价装置、固定床评价装置）为主导，定制各种高压耐腐蚀类化工设备、流化床设备、实验室物化设备为一体的综合性高科技生产厂家。仪器新品创新点：外接光固化控制系统，可实现对单体、多体溶液在一定强度光线照射下快速完成固化的曲线测量。光源使用温度范围-100°C-200°C ，光源波长范围（315-500 nm），可以方便地通过控制软件进行设置触发。仪器新品介绍：1.热流式差示扫描量热仪重复性好、准确度高 ，特别适合于比热的精确测量。2.自主研发的气相色谱、质谱连接头、恒温带、恒温控制器，可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。3.完善的两路气氛控制系统，采用质量流量控制器；测量过程中，可以选择二路进气方式，软件设置自动切换。4.仪器配有标准物质，用户可自行进行各温度段的校正，减少仪器的误差。全程自动绘图，软件可实现各种数据处理，如热焓的计算、玻璃化转变温度、氧化诱导期、物质的熔点及结晶等等。5.大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套显示工作时样品温度，另一套电偶实时显示炉温。热分析仪器主要厂商简介：差示扫描量热仪(DSC/DTA)：塞塔拉姆、北京恒久、众路、汇诚仪器、梅特勒托利多、大展、和晟、耐驰、TA 仪器、日立、林赛斯、珀金埃尔默、贝讴仪器、马尔文帕纳科、京仪高科、久滨仪器、理学、岛津、佳航仪器、依阳、柯锐欧、盈诺、天美、正瑞泰邦、德国林赛斯。热重分析仪/热天平（TGA）：耐驰、塞塔拉姆、北京恒久、梅特勒托利多、德国林赛斯、众路、大展、京仪高科、汇诚仪器、TA 仪器、和晟、盈诺、珀金埃尔默、久滨仪器、力可、迈可威、佳航仪器、埃尔特、天美。同步热分析仪（STA）：耐驰、日立分析仪器、塞塔拉姆、理学、众路、汇诚仪器、日立、京仪高科、和晟、珀金埃尔默、德国林赛斯、新科、久滨仪器、梅特勒托利多、TA 仪器、北京恒久、佳航仪器、盈诺、大展、贝讴仪器动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）：耐驰、IMCE、日立、梅特勒托利多、麦特韦伯、TA 仪器、塞塔拉姆、珀金埃尔默、岛津、日立分析仪器、安东帕、林赛斯、德国林赛斯热膨胀仪：TA 仪器、德国林赛斯、柯锐欧、耐驰、依阳、京仪高科、Orton、北京恒久、林赛斯热分析联用仪：珀金埃尔默、耐驰、理学、北京恒久导热仪、热导仪：TA 仪器、耐驰、夏溪电子、林赛斯、Hot Disk、依阳、德国林赛斯、汇诚仪器、和晟、柯锐欧、大展、众路、京都电子、SEO、蓝姆达熔点仪：仪电物光、卓光、佳航仪器、海能、盈诺、本昂仪器、步琦、Standford、梅特勒托利多、天光、楚柏、SRS、Stuart、精拓仪器量热仪：菲纳理、赫伊尔、仰仪科技、三德、金铠仪器、马尔文帕纳科、耐驰、PARR、梅特勒托利多、民生星、DDS、塞塔拉姆

p 　　北京市生态环境局近日印发了新修订的《北京市固定污染源自动监控管理办法》，此办法从总则、自动监测设备的安装、运行管理、数据使用以及违法行为认定等方面详细规定了北京市行政区域内固定污染源水污染物和大气污染物排放自动监控系统的监督管理。新修订的办法自2019年1月1日起实施。 /p p 　　对于监测数据提出了严格要求，传输的自动监测数据与现场监测数据偏差大于1%，即视为未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " 　　北京市固定污染源自动监控管理办法 /p p 　　 strong 第一章 总则 /strong /p p 　　第一条 为加强污染源监管，根据《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《北京市水污染防治条例》《北京市大气污染防治条例》《污染源自动监控管理办法》和《污染源自动监控设施现场监督检查办法》等法律法规和有关规定，结合本市实际，制定本办法。 /p p 　　第二条 本办法适用于北京市行政区域内固定污染源水污染物和大气污染物排放自动监控系统的安装、运行和监督管理。 /p p 　　第三条 本办法所称自动监控系统，由排污单位的自动监测设备和生态环境行政主管部门的监控设备组成。 /p p 　　自动监测设备安装在固定污染源现场，包括用于监控、监测污染物排放的仪器，流量(速)计、采样装置、生产或治理设施运行记录仪、数据采集传输仪等仪器、仪表、传感器、视频监控、污染源排放过程(工况)监控等，自动监测设备及其配套辅助设施是污染防治设施的组成部分。 /p p 　　生态环境行政主管部门的监控设备通过通信传输线路与现场端自动监测设备联网，包括用于对固定污染源实施自动监控的信息管理平台、计算机机房硬件等监控设备。 /p p 　　第四条 本办法所称自动监测数据，是指排污单位安装使用的自动监测设备产生的实时数据及其累计数据、统计数据等。 /p p 　　排污单位应当按照国家和本市有关规定安装使用自动监测设备，与生态环境行政主管部门监控设备联网，并保证自动监测设备正常运行，对自动监测数据的真实性和准确性负责。 /p p 　　第五条 排污单位自动监测设备的安装和运行维护经费由排污单位自筹 生态环境行政主管部门监控设备的建设安装、运行维护经费由生态环境行政主管部门编报预算申请。 /p p 　　第六条 污染源自动监测设备的生产者和销售者，应当保证其生产和销售的污染源自动监测设备符合国家规定的标准。 /p p 　　第七条 任何单位和个人都负有保护自动监控系统的义务，并有权对闲置、拆除、破坏自动监测设备以及擅自改动自动监测设备参数和数据等不正常使用自动监控系统的行为进行举报。 /p p 　　 strong 第二章 自动监测设备的安装 /strong /p p 　　第八条 列入《北京市大气污染物排放自动监控计划》和《北京市应当安装水污染物排放自动监测设备的重点排污单位名录》的排污单位，应当按照国家和本市的相关标准、规范和文件的要求，安装、配备污染物排放自动监测设备，并与生态环境行政主管部门的监控设备联网。 /p p 　　第九条 排污单位应当在下列排放口安装自动监测设备： /p p 　　(一)按照已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关排放标准等文件要求筛选出的主要废气有组织排放口 /p p 　　(二)按照已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关污染物排放标准等文件要求筛选出的废水排放口 /p p 　　(三)已核发排污许可的单位，排污许可证中载明的应实施自动监测的排放口 /p p 　　(四)排污单位通过相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关排放标准等文件筛选后，仍难以确定纳入的排放口范围的，可以在专家论证基础上，通过“一厂一策”方式，制定排放口自动监测技术方案。技术方案应满足相关法律法规和标准的要求，具备合理性和可行性。被监测排放口的污染物年排放量，应不低于该项污染物全部有组织年排放量的65%。 /p p 　　第十条 安装、配备污染物自动监测设备的监控项目应当符合下列规定： /p p 　　(一)锅炉废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等)，其中使用天然气的可以暂不监测二氧化硫和颗粒物 /p p 　　(二)固定式燃气轮机的废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等)，其中使用天然气的可以暂不监测二氧化硫和颗粒物 /p p 　　(三)固定式内燃机机组的废气排放口，监测项目至少包含氮氧化物、一氧化碳以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等) /p p 　　(四)垃圾焚烧炉和危险废物焚烧设施的废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、一氧化碳、氯化氢以及相关工艺参数(包括烟气温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量和炉膛内温度等) /p p 　　(五)冶金、建材行业及其他工业炉窑等的废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等)，其中使用天然气的可以暂不监测二氧化硫和颗粒物 /p p 　　(六)产生挥发性有机物的生产设施，其废气排放口监测项目至少包含非甲烷总烃和相关废气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度等)。排放标准中规定需要按含氧量折算污染物排放浓度的，还应监测含氧量 /p p 　　(七)小时处理能力大于8万立方米(含8万立方米)的废气污染物治理设施，还应在废气进入治理设施前，对相应监测项目进行监测。同时，安装污染源排放过程(工况)监控系统，监控生产、排放及治理设施的关键参数。监控项目至少包含表征生产负荷的参数、污染物处理用原料输送泵电流、污染物处理用原料供应量、脱硫岛pH值、除尘器运行信号等 /p p 　　(八)集中污水处理设施的废水排放口，监测项目至少包含化学需氧量、氨氮、pH值和流量。纳入国家或者本市规定的氮、磷重点排放行业的排污单位还应当监测总氮和(或)总磷两项污染物 /p p 　　(九)设计日处理能力大于1万吨(含1万吨)的集中污水处理设施，还应监测进水的化学需氧量、氨氮、pH值和流量。同时，安装污染源排放过程(工况)监控系统，监控相关生产、排放及治理设施的关键参数。监控项目至少包含鼓风机电流、鼓风量、曝气设备运行状况、曝气池溶解氧浓度、污泥浓度和剩余污泥流量等 /p p 　　(十)排污许可证或者其他法律、法规和标准规定的情形。 /p p 　　第十一条 污染源自动监测设备的安装应当满足下列要求： /p p 　　(一)自动监测设备应当选用符合国家有关环境监测和计量规定的设备 /p p 　　(二)自动监测设备的安装和调试应当符合污染源自动监测设备现场端建设技术规范等标准和要求 /p p 　　(三)自动监测数据的采集和传输应当符合有关污染源自动监控(监测)系统数据传输标准 /p p 　　(四)排污单位应在完成自动监测设备安装和调试工作后10个工作日内申请与生态环境行政主管部门联网，并如实提供单位名称、地址、排污口名称、监测和监控项目、排放标准等信息 /p p 　　(五)排污单位应在自动监测设备满足技术规范要求的验收条件并与生态环境行政主管部门联网后3个月内，按照建设项目竣工环境保护验收管理相关法律法规的规定，组织完成验收工作，验收合格后5个工作日内向所在区生态环境行政主管部门登记备案。验收具体项目和要求，按照自动监测相关技术规范执行 /p p 　　(六)其他相关技术规范、标准的要求。 /p p 　　第十二条 排污单位更换自动监测设备，或者出现采样位置变更、设备核心部件更换等重大变化的，应当重新进行验收，并报所在区生态环境行政主管部门登记备案。 /p p 　　 strong 第三章 自动监测设备的运行管理 /strong /p p 　　第十三条 排污单位对自动监测设备的运行和维护，应当遵守以下规定： /p p 　　(一)自动监测设备的操作人员应当按照国家相关规定，经培训考核合格、持证上岗 /p p 　　(二)自动监测设备应当按照有关标准、规范与生态环境行政主管部门监控设备联网，及时准确地传输监控信息和数据 /p p 　　(三)自动监测设备的操作和运营维护应当符合有关标准和技术规范，符合仪器设备厂商提供的运维手册或者使用说明书 /p p 　　(四)自动监测设备应当按照有关标准、规范定期校准，定期开展手工比对校验 设备所需的试剂、标准物质和质控样，应注明制备单位、制备人员、制备日期、物质浓度和有效期限等重要信息 /p p 　　(五)自动监测设备应每半年至少开展一次比对监测，比对监测结果应符合相关技术规范要求。若采取委托监测的形式，应委托具备检验检测机构资质认定证书的环境监测机构开展 /p p 　　(六)自动监测设备因故障不能正常监测、采集、传输数据的，应当于发生故障后12小时内向生态环境行政主管部门报告，并在5日内恢复正常运行。停运期间，排污单位应当采用手工监测的方式对污染物排放状况进行监测，并向生态环境行政主管部门报送手工监测数据，每天不少于4次，间隔不得超过6小时。排污单位自行开展手工监测的，其实验室建设运行应当符合国家和本市相关标准 若采取委托监测的形式，应当委托具备检验检测机构资质认定证书的环境监测机构开展 /p p 　　(七)自动监测设备需要进行更换的，应当至少提前5日向生态环境行政主管部门报告，设备更换时间不得超过5日，期间应当采用手工监测的方式对污染物排放状况进行监测，并向生态环境行政主管部门报送手工监测数据，每天不少于4次，间隔不得超过6小时。排污单位自行开展手工监测的，其实验室建设运行应当符合国家和本市相关标准 若采取委托监测的形式，应当委托具备检验检测机构资质认定证书的环境监测机构开展。确因特殊原因无法在5日内完成设备更换的，最长不超过30日 /p p 　　(八)排污单位任意连续90日内自动监测数据有效传输率应当达到90%以上 /p p 　　(九)排污单位应建立污染源自动监测设备运行、维护、管理制度和记录台账 自动监测历史数据应保存5年以上、污染源排放过程(工况)监测历史数据应保存1年以上 /p p 　　(十)其他标准、技术规范等规定的要求。 /p p 　　 strong 第四章 自动监测数据的使用 /strong /p p 　　第十四条 排污单位排放污染物过程中，自动监测设备正常运行情况下产生的自动监测数据，可以作为生态环境行政主管部门实施监督管理的依据。自动监测数据与其他有关证据共同构成证据链后，可以用于环境行政处罚。 /p p 　　第十五条 自动监测数据用于判定污染物排放浓度超标时，排污许可证、相关行业排污许可证申请与核发技术规范、国家及本市污染物排放标准明确规定使用小时均值、日均值(24小时均值)或者其他数据类型的，从其规定 没有明确规定的，水污染物排放浓度是否超标以日均值判定，大气污染物排放浓度是否超标以小时均值判定。排污单位或者其委托的自动监测运营单位，依据有关标准、规范对异常、缺失数据进行修约补遗的，人工修约补遗数据不作为判定超标或达标的依据。 /p p 　　第十六条 自动监测数据用于计算排放量时，人工修约补遗数据可作为计算污染物排放量的依据。 /p p 　　第十七条 同一时段的生态环境行政主管部门委托开展的现场监测数据与排污单位自动监测数据不一致，现场监测数据符合法定的监测标准和监测方法的，以现场监测数据作为优先证据使用，作为判断污染物排放是否达标、自动监测设备是否正常运行的依据。 /p p 　　 strong 第五章 违法行为的认定 /strong /p p 　　第十八条 有下列行为之一的，视为未按照规定安装大气或水污染物排放自动监测设备： /p p 　　(一)排污单位未按照《北京市大气污染物排放自动监控计划》或《北京市应当安装水污染物排放自动监测设备的重点排污单位名录》以及相关技术标准和规范的要求，安装污染物排放自动监测设备并与生态环境行政主管部门联网的 /p p 　　(二)排污单位使用未通过验收的大气或水污染物排放自动监测设备的。 /p p 　　第十九条 有下列行为之一的，视为未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行： /p p 　　(一)自动监测设备因故障不能正常监测、采集、传输数据时，未于12小时内向生态环境行政主管部门报告或者未在5日内恢复正常运行的 /p p 　　(二)传输的自动监测数据与现场监测数据不一致，数据偏差大于1%的 /p p 　　(三)生产工况、污染治理设施运行与自动监测数据相关性异常的 /p p 　　(四)违反技术规范要求对仪器、试剂进行变动操作的 /p p 　　(五)自动监测设备所需的试剂、标准物质和质控样，未注明制备单位、制备人员、制备日期、物质浓度和有效期限等重要信息 未按要求开展比对监测，或者使用的标准物质、质控样的实验结果不符合技术指标的 /p p 　　(六)任意连续90日内自动监测数据有效传输率低于90%的 /p p 　　(七)其他不正常运行自动监测设备的情况。 /p p 　　第二十条 排污单位自动监测历史数据保存低于5年或污染源排放过程(工况)监测历史数据保存低于1年的，视为未保存自动监测原始监测记录。 /p p 　　第二十一条 排放污染物超过国家或者地方规定的污染物排放标准，或者超过重点污染物排放总量控制指标的，可以依照《中华人民共和国水污染防治法》第八十三条第(二)项或者《中华人民共和国大气污染防治法》第九十九条第(二)项的规定处理。 /p p 　　第二十二条 不按照规定公开大气污染物自动监测数据的，可以依照《中华人民共和国大气污染防治法》第一百条第(四)项的规定处理。 /p p 　　第二十三条 排污单位通过自动监测数据弄虚作假，骗取环保电价、税收减免等各种优惠的，生态环境行政主管部门可以通报有关部门，取消相关优惠。 /p p 　　第二十四条 违反技术规范要求，对污染源自动监控系统功能进行删除、修改、增加、干扰，造成污染源自动监控系统不能正常运行，或者对污染源自动监控系统中存储、处理或者传输的数据和应用程序进行删除、修改、增加的操作，构成违反治安管理行为的，生态环境行政主管部门可以依据《中华人民共和国治安管理处罚法》第二十九条的规定移送公安部门处理 涉嫌构成犯罪的，移送司法机关依照《中华人民共和国刑法》第二百八十六条或第三百三十八条追究刑事责任。 /p p 　　 strong 第六章 附则 /strong /p p 　　第二十五条 储油库、加油站、油烟产生单位等固定污染源大气污染物自动监测设备的安装、验收、运行维护等具体要求另行发布。 /p p 　　第二十六条 本办法由北京市生态环境局负责解释。 /p p 　　第二十七条 本办法自2019年1月1日起施行。原《北京市固定污染源自动监控管理办法》同时废止。 /p

2014年4月15日，由北京雪迪龙科技股份有限公司牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“固定污染源废气 VOCs在线/便携监测设备开发和应用”项目开题会议在北京顺利召开。环保部科技标准司熊跃辉司长、科技部科研条件与财务司孙增奇处长、中国环境监测总站陈斌书记等领导、项目专家组成员以及合作单位相关负责人近40余人出席会议。会议现场 项目负责人公司董事长敖小强主持会议并致欢迎辞，科技部孙增奇处长代表重大专项启动部门就专项的战略意义、项目实施过程中几点要求及评价体系等方面发表重要讲话，环保部熊跃辉司长代表重大专项组织部门就环境类重大专项对中国环境监测技术水平提升作用、如何进一步有效组织与支持、项目任务目标及实施过程几点注意事项等方面发表重要讲话。 雪迪龙公司总工程师郜武代表项目牵头单位向各位领导及专家组就项目总体情况进行了介绍，本专项重点研制具有自主知识产权、达到国际一流水平的固定污染源废气VOCs在线/便携监测设备，在此基础上进行工程化、产业化，同时建立起一套固定污染源废气VOCs监测的质量控制体系框架，为VOCs进一步减排防控提供重要的数据支撑和科学依据。 随后，各仪器开发单位分别就各承担任务的总体目标、工作难点、技术路线、实施计划等方面进行了专题汇报，经过专家组多次提问及内部讨论，形成了专家意见，为项目的顺利实施奠定了坚实的基础。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

为加强固定污染源监管，规范污染源自动监控系统建设和运行管理，发挥污染源自动监控监管效能，自治区生态环境厅起草了《宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）（征求意见稿）》，现公开征求意见。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议，修改意见通过电子邮件（邮箱：yoyomo915@163.com）反馈至我厅，邮件名称请注明为“宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）（征求意见稿）反馈意见表+反馈单位（人员）名称”。征求意见截止时间为2023年8月12日前。宁夏回族自治区生态环境厅2023年8月2日宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）（征求意见稿）第一章 总 则第一条 为加强固定污染源监管，推进排污许可“一证式”管理，规范污染源自动监控系统建设和运行管理，保证污染物排放自动监测数据真实、准确、完整、有效，发挥污染源自动监控监管效能，根据《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规及有关规定，结合我区实际，制定本办法。第二条 本办法适用于宁夏回族自治区重点排污单位自动监控系统的建设、运行维护、数据管理及监督管理。非重点排污单位自动监控系统的监督管理参照本办法执行。第三条 本办法所称重点排污单位，是指应当依法安装、使用、维护污染物排放自动监测设备，并与生态环境主管部门联网的排污单位。包括但不限于以下排污单位：列入本年度最新重点排污单位名录的水、大气污染防治重点排污单位；实行排污许可重点管理且在排污许可证中明确应实施自动监测的排污单位。第四条 本办法所称污染源自动监控系统，是指由排污单位的自动监测设备和生态环境主管部门的监控设备组成，用于监控监测污染物排放状况的信息系统。自动监测设备，是指安装在排污单位现场，用于直接或间接监控监测污染物排放的仪器设备，包括用于连续监控监测污染物排放浓度的仪器、流量（速）计、采样装置、数据采集传输仪、水质参数、烟气参数的监测设备，以及在主要生产工序、治理工艺或排放口等关键位置安装的工况参数、用水用电用能、视频探头监控等间接反映水或大气污染物排放状况的仪表和传感器设备。生态环境主管部门的监控设备，是指通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据,对排污单位实施自动监控的信息管理平台,包括供生态环境主管部门使用的“自动监控系统管理端”和供排污单位使用的“自动监控系统企业服务端”等软件，以及支撑软件运行的计算机机房硬件设备等。第五条 本办法所称自动监测数据，是指排污单位安装使用的自动监测设备运行时产生的数据及相关数据标记内容。第六条 自治区生态环境厅指导全区排污单位自动监控工作。五市及宁东生态环境部门负责辖区监控平台的建设、管理和运行维护；负责对辖区内排污单位自动监测设备及附属设施的日常监管；对排污单位报备的验收资料及时予以记录，作为现场监督检查的依据。污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应纳入同级财政预算。第七条 排污单位应当落实以下责任：（一）按照相关规定建设规范化的排污口和监测站房。（二）负责自动监测设备安装、调试、试运行、联网、验收报备及信息公开工作，做好自动监测设备安全管理，禁止使用弱密码口令。（三）负责自动监测设备正常稳定运行，实时上传自动监测数据，保证自动监测数据真实、准确、完整、有效，不得实施篡改、伪造监测数据。（四）负责规范申报、处置自动监测设备运行维护中产生的废液。（五）负责对有委托关系的社会化运维单位服务保障质量进行监督管理。第八条 自动监测设备社会化运维单位受排污单位委托，按照国家相关技术规范要求对排污单位自动监测设备正常运行提供服务保障，不得实施或参与实施篡改、伪造监测数据。第九条 任何单位和个人都有保护自动监控系统的义务，并有权对闲置、拆除、破坏以及擅自改动自动监控系统参数和数据等不正常使用自动监控系统的行为进行举报。第二章 安装联网第十条 排污单位应依据排污许可证和自行监测方案要求安装自动监测设备，并与生态环境主管部门监控平台联网。各级生态环境主管部门负责指导排污单位做好设备联网和数据传输工作。第十一条 有下列情形之一的排污单位应当安装自动监测设备：（一）已发布相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关污染物排放标准等文件要求的；（二）排污许可证中载明应实施自动监测的；（三）建设项目环境影响评价文件及其批复、验收中明确要求应实施自动监测的；（四）列入重点排污单位名录的；（五）按照国家和各级生态环境主管部门相关规定需要重点监管的；（六）其他需要安装自动监测设备的情形。非重点排污单位主动、自愿安装自动监测设备的，五市及宁东生态环境部门应予以指导排污单位做好设备联网及数据传输工作。第十二条 有下列情形之一的，经五市及宁东生态环境部门核实后排污单位可暂不安装自动监测设备：（一）烟囱/烟道直径小于1米,或者不满足技术规范规定的测量点位离烟道壁距离不小于1米要求的。排气筒结构、强度、安全等难以满足技术规范对监测平台安装以及参比方法采样孔的相关要求的；（二）企业生产废水循环利用不排入外环境的；水排放口为企业溢流口且不排放污染物的；（三）污染物排放浓度低于现有在线监控(测)设备检测限的；（四）一年内累计生产时间不足一个季度的企业或者仅用作调峰的燃气电厂；（五）企业停产一年及以上或者正在拆除搬迁的,已经注销或关闭的企业；（六）其他具有客观原因暂时无法安装自动监测设备的(提供证明材料)。第十三条 排污单位安装、联网、运行管理自动监测设备及其附属设施应当符合下列规定：（一）应当选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）自动监测设备的安装和调试应当符合自动监测设备现场建设技术规范等标准要求；（三）自动监测设备应与各级生态环境主管部门监控平台稳定联网；其中一个季度内自动监测数据即时有效传输率应达95%及以上，补全有效传输率应达95%及以上；（四）排污单位应当按照生态环境部门要求，上传生产设施及污染治理设施运行情况、用水用电用能情况、炉膛温度及自动监控系统运行情况，准确标记生产设施及污染治理设施运行工况、自动监测数据异常等情况；（五）自动监测数据的采集和传输应当符合国家有关污染源自动监控系统数据传输和接口标准的技术规范。（六）排污单位自动监测设备联网应通过自治区级平台企业服务端完成，对企业基本信息、排口信息、数据采集传输仪等自动监测设备信息、排放标准、调试检测合格报告等信息进行上传，并保证上传信息的真实、准确和完整；（七）建立自动监测设备运行、使用、维护管理制度。第十四条 自动监测设备安装联网及验收时限要求：排污单位取得排污许可证3个月内完成自动监测设备调试（含自行验收、备案）和联网；新列入《重点排污单位名录》的排污单位，应于名录公开之日起6个月内完成自动监测设备调试（含自行验收、备案）和联网。自动监测设备验收工作由排污单位自行组织完成，验收具体项目和要求，按照自动监测相关技术规范以及建设项目竣工环境保护验收管理要求执行，验收后，应5个工作日内将验收资料交属地生态环境部门备案。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电用能用水等过程监控措施。监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。排污单位应在自动监控站房内外、采样平台等关键位置安装视频监控探头，能够清晰监控工作人员进出站房情况及操作运行设备或进行污染物采样监测情况，确保监控区域内无死角。自动监控站房应安装电子门禁系统，能够记录工作人员进入站房情况。视频监控探头及门禁系统应与生态环境部门监控平台进行联网，各级生态环境主管部门能够进行实时访问。视频、门禁系统产生的资料应在现场保存至少3个月。第十六条 排污单位实施污染物排放浓度自动监测的点位和因子，应依据排污许可证和自行监测技术指南要求执行。按要求安装污染物排放自动监测设备的重点排污单位应当配套安装流量（速）计、数据采集传输仪。废水类应安装水质自动采样设备，水污染物排放标准与水温有关的，还应安装温度计。废气类应安装温度、压力、湿度、氧量等烟气参数设备。第三章 运行维护第十七条 排污单位可根据实际情况，选择自行运维或委托社会化运维单位运维自动监测设备。第十八条 自动监测设备运维单位（包括自行运维单位和社会化运维单位）应满足以下要求：（一）接受委托的第三方具备的基本能力应当符合《环境保护设施运营单位运营服务能力要求》。（二）应具备与监测任务相适应的技术人员、仪器设备和实验室环境，明确运行操作人员和管理维护人员的职责、权限和相互关系，通过质量控制措施保证监测结果准确可靠。应常备日常运行、维护所需的各种耗材、备用整机或关键部件，同时应配备相应仪器参比方法实际样品比对试验装置及标准物质，相关装置应在校准检定有效期内，标准物质可溯源且在有效期内。（三）运维人员应具备相关专业知识，熟练掌握所运维自动监测设备的原理、使用和维护方法，经培训考核合格、持证上岗，并定期参加培训考核。（四）应按照相关法律法规和标准要求，建立健全管理制度。主要包括：人员培训、人员定期考核、操作规程、岗位责任、定期比对监测、定期校准维护、运行信息、设施故障预防和应急措施等制度。第十九条 自动监测设备的运行和维护，应遵守以下规定：（一）所有污染物浓度数据和水质、烟气参数均应由真实测量得出，自动监测设备不得具有数据模拟软件、模拟信号发生器、隐藏操作界面、远程登录软件，用于过滤数据、限制数据上下限和修改监测数据及设备参数等任何数据造假的功能和漏洞；（二）自动监测设备应按标准规范定期维护、校准，定期开展手工比对校验，相关数据应如实上报，不得设置数据保持，校准校验结果应符合标准规范要求；（三）停产期间不得擅自关闭自动监测设备或中断联网。生产停运周期在3个月以内的，不得停运自动监测设备，日常巡检和维护仍按需求执行，需对自动监测设备进行检修的，废水至少上传流量参数，废气至少上传含氧量、烟气温度、生产工况中的一项。生产停运周期3个月以上的，经五市及宁东生态环境部门同意，方可关闭自动监测设备。恢复生产前，应提前运行自动监测设备，并进行校验，满足技术指标要求视为启用期间自动监测数据有效。同时视频和用电监控设备不得停用；（四）自动监测设备因故障、事故等突发原因不能正常采集、传输数据时，应按标记规则要求在自治区级平台对相应时段进行如实标记，5日内恢复正常运行，并按要求完成校准校验，其中数据采集传输仪应在12小时内恢复正常运行；（五）排污单位出现生产或治污设施停运、非正常排放，自动监测设备调试、日常维护、校准、核查比对等情形时，应按标记规则要求在企业服务端对相应时段进行如实标记，并在事后上传相关凭证；（六）自动监测设备运行期间核查与校准频次、结果应满足国家相关技术规范要求；（七）自动监测设备因故障、停运、有计划维护保养等非正常采样监测期间，按照国家相关技术规范要求开展手工监测；（八）自动监测设备运行档案和记录应符合标准规范，主要包括：验收相关材料、运维合同、运维人员资质证书、运维管理制度、设备运维手册或使用说明书、参数设置表、各类运维台账、站房进出记录、比对监测报告及其原始监测数据等；（九）排污单位对污染源自动监测数据真实性、准确性、完整性、有效性负责，自动监测设备原始监测数据及记录、操作日志、运维台账、站房进出记录、比对和手工监测报告等记录台账保存期限不得少于5年，视频监控历史数据保存期限不得少于3个月，用电监控历史数据保存期限不得少于1年。第四章 数据应用第二十条 排污单位依法安装的自动监测设备与监控平台完成调试（含验收、备案）、联网之日起，生态环境主管部门可以利用污染源自动监控系统收集生态环境违法行为证据。第二十一条 通过适用性检测、强制计量检定、环保验收的自动监测设备在正常运行情况下产生的自动监测数据可以作为环境行政处罚等监管执法的依据。第二十二条 一个自然日内，排污单位污染物的自动监测数据有一项或者一项以上超过污染物排放标准规定的相应污染物小时均值限值（大气污染物）或者日均值限值（水污染物），可以认定其污染物排放超标。第二十三条 属地生态环境主管部门接到自动监测数据超标报警信息或与污染源自动监控相关的涉嫌环境违法问题线索后，应及时组织生态环境执法、监测及其他相关人员开展调查。第五章 监督管理第二十四条 污染源自动监测设备的现场监督检查，参考《污染源自动监控设施现场监督检查办法》实施，制作现场检查记录、保存证据材料可参照《污染源自动监控设施现场监督检查技术指南》执行。对特定行业有具体监管规定的，从其规定执行。现场检查排污单位自动监测设备建设、安装、运行不符合相关要求、规定的，排污单位应限期进行整改；排污单位存在环境违法行为的，生态环境部门依法依规进行查处。第二十五条 生态环境部门现场检查内容包括以下方面：（一）自行监测方案、手工比对监测报告及原始记录和其他相关凭证；（二）污染源自动监测设备及相关设施安装及验收情况；（三）自动监测设备现场端建设规范化情况；（四）自动监测设备基本参数的设置、变更情况；（五）自动监测设备运行维护、校准校验、故障处理情况；（六）涉及自动监测设备运行的其他有关情况。第二十六条 排污单位、第三方运维单位及自动监测设备的生产、销售单位应主动配合生态环境部门开展现场检查，并按要求提供相关资料。第二十七条 排污单位有下列情形之一的，应当认定为“未按照规定安装水或大气污染物排放自动监测设备”：（一）应安装自动监测设备未安装的；（二）按照规定应实施自动监测的污染物指标，未实施自动监测的；（三）未按照相关技术规范和标准要求安装自动监测设备的；（四）安装的自动监测设备不符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求规定的。第二十八条 排污单位有下列情形之一的，应当认定为“水或大气污染物排放自动监测设备未按照规定联网”：（一）应联网的自动监测设备未联网的，或应传输的监测指标未传输的；（二）未按照相关技术规范和标准要求联网自动监测设备的；（三）未按生态环境部门时限要求实现有效数据稳定联网的。第二十九条 排污单位有下列情形之一的，应当认定为“未保证监测设备正常运行”：（一）自动监测设备超过规定期限未验收或验收不通过的；（二）自动监测设备未按规范要求开展定期核查、定期校准、定期校验；（三）自动监测设备所需的试剂和标准物质，未标注制备单位、制备日期、物质浓度和有效期限等重要信息，标注信息不属实或者超过有效期限使用的；（四）自动监测设备未按要求定期开展比对监测或比对监测结果不合格的；（五）污染物排放期间，自动监测设备及其附属设施因故障不能正常监测、采集、传输数据，超过12小时未向属地生态环境主管部门报告的。自动监测设备故障或者停运超过24小时无法恢复正常运行，未采取手工监测的方式对污染物排放状况进行监测，或者监测频次不满足规定的；（六）擅自停用、改变自动监测设备及其附属设施的全部或部分功能，或擅自拆除转移、侵占损坏自动监测设备及其附属设施或者对其断网断电的，尚不构成篡改、伪造监测数据的；（七）生态环境部门在执法检查过程中，自动监测设备涌入标准物质或质控样，监测结果不符合相关技术规范和标准要求的；（八）未按照技术规范要求设置采样时间、频次和方式的；（九）其他原因造成自动监测设备不正常运行的情形。第三十条 排污单位篡改、伪造或者指使篡改、伪造自动监测数据等行为，依据《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》进行界定。经核实存在相应情形的，生态环境部门应依法移送公安机关追究相应责任；涉嫌犯罪的，生态环境部门应移送司法机关，追究刑事责任。第六章 附则第三十一条 违反本办法规定，法律、行政法规已有规定的，从其规定。第三十二条 本办法所称“日”，均为自然日。第三十三条 本办法由宁夏回族自治区生态环境厅负责解释。自2023年X月X日施行，有效期至2025年X月X日。 宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）征求意见稿.docx 宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）征求意见稿意见反馈表.docx

固定源废气监测是污染源监测的重要组成部分，现场监测受行业类别、污染物处理方式、生产设备工艺设计、操作人员水平、监测仪器等问题影响较大，监测过程中经常出现一些异常情况，为获得准确的监测数据，为环境执法提供依据，排除和处理这些异常情况显得尤为重要。 本文针对固定源废气监测过程中经常出现的燃煤锅炉含氧量过高、风量无法比对、烟尘含量为负值等情况进行分析，并提出异常情况排除处理方法。1 燃煤锅炉含氧量过高？01核实锅炉运行工况，检查锅炉仪表盘及煤质分析报告，确认生产负荷是否达到设计能力的75％以上，排除锅炉运行负荷低和煤质差导致的含氧量偏高。02对比仪器测定风量和锅炉的额定风量，确定是否是进风量过大与锅炉不匹配原因造成。03检查锅炉炉墙、省煤器、空气预热器、引风机前后、风道是否存在密封不严等漏风现象，排除锅炉本身设计缺陷导致的含氧量过高现象。也可以通过现场分段排查，如在锅炉燃烧后进除尘器前、除尘器进脱硫脱硝前、脱硫脱硝排入大气后分别监测烟气含氧量，排除各工段有无漏风现象。04与锅炉工沟通排除操作导致的锅炉燃烧状况不理想不均匀、调节不合理情况引起的含氧量偏高。2 风量无法比对？01确认采样位置的合理性，是否避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，设置位置是否满足距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上游方向不小于3倍直径的要求。若现场位置确实有限，采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍。监测断面是否满足烟道内流速＞5m/s，大型燃煤电厂烟道排气筒若监测断面选择不合理很多会出现流速过低无法比对的情况。02与厂家联系，查看排气筒管道设计图纸，确认监测断面实际截面积，认真核对监测断面烟道直径及壁厚保温层扣除问题。03提前收集资料了解被监测工况企业排放的主要污染物种类和排放浓度大致范围，以确定适合的监测方法。在现场监测过程中应选择与工况企业排放气态污染物浓度适合的标准气体校准监测仪器，避免出现高浓度校标后出现的传感器浓度误差。04气态污染物浓度值明显过低的情况排除应做好烟道内含湿量的测定，根据待测污染物种类选择合适的采样方式，如采样流量点位选择（观察监测仪器测定气态污染物时的实时流量是否大于0.7L/min，监测点负压大于监测仪器抽气泵吸力时会导致烟道内气体无法进入传感器而监测结果偏低）；吸收液瓶材质是否对待测组分存在吸收、颜色（是否需要遮光低温保存等）、发泡率（是否均匀）、阻力（当采样流量为0.5L/min时，其阻力应为5±0.7kpa）等；伴热管的温度范围（ＳＯ２采样时伴热管温度应保持在120℃，ＮＯＸ采样时伴热管温度应保持在140℃等）；检查气体收集装置有无漏气现象。3 烟尘含量为负值？01选择滤筒前是否进行过针孔检查、质量筛选和失重处理。针孔检测可采用灯泡法检查滤筒是否有针孔；质量筛选以规格25ｍｍ×70ｍｍ的玻璃纤维滤筒，质量在（1.0±0.2）g为宜。失重处理可按照《固定源废气监测技术规范》HJ/T397-2007规范，将滤筒预先在400℃高温箱中烘烤1h，冷却至室温并称至恒重后使用。滤筒称重还应考虑冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方式以及烘干时间的影响。02排气筒中颗粒物浓度太低，采样时间、采样体积又不够引起的称量误差。按照《固定源废气监测技术规范》要求锅炉颗粒物原则上每点采样时间不小于3min或每台锅炉测定时所采集的总采气量不少于1ｍ３，但是目前实际操作过程中类似于水泥厂、大型火电、热电厂由于除尘设施均采用了静电除尘和袋式除尘结合的复合除尘设备，除尘效率基本上都达到了99.9％以上，若按照规范的采样时间和采样体积采样，经常会出现颗粒物浓度为负值的情况。这就要求实际监测过程应结合实际污染物排放情况，适当延长采样时间加大采样体积来降低测定误差。03超低排放趋势下的监测手段更新。根据大型（热电火电）电厂超低排放标准即烟尘不超过5mg/m3；二氧化硫不超过35mg/m3；氮氧化物不超过50mg/m3，现有监测部门配发的传统三合一（定电位电解法测定烟尘、二氧化硫、氮氧化物）监测仪器根本无法针对超低排放的锅炉特别是烟尘在5mg/m3以下机组开展现场监测，必须立即配发专门针对超低排放的采样仪器，才能获得准确的监测数据。众瑞仪器ZR-3260D型 低浓度自动烟尘烟气综合测试仪高负载、低噪声大流量抽气泵（可达100L/min）ZR-D09ET型 高湿低浓度烟尘采样管钛合金材质，具备加热功能