固定床微反试验装置

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

振动试验目的满足产品的高性能、高品质、高可靠性要求。产品在其寿命周期内会受到各种各样的振动，必须在产品设计和制造阶段考虑振动的影响。特别是对大量制造的产品、不允许有故障的产品等。产品没有经过振动试验验证而制造，产生故障后，对顾客对厂家都会造成金钱损失，失去信任，比如汽车零部件行业等。振动试验装置系统是什么？振动试验装置系统主要包含以下几个部分，如下图。1 振动试验机（含冷却装置）；2 功放；3 振动控制仪；4 加速度传感器（控制用）。振动控制仪中输入试验条件，产生振动波形，功放放大后，驱动振动试验机振动，加速度传感器感知加速度量级，反馈给振动控制仪，实现振动控制，振动试验机运行产生的热量，冷却装置对应冷却。振动试验实施时需要什么？※ 振动试验装置※ 振动试验条件※ 试验体（被试验品，含夹具）1 振动试验装置 根据试验条件、试验体形状质量等来选择振动试验装置，特别需要注意以下几个概念，如最大加振力、频率范围、最大加速度、最大速度、最大位移、最大搭载质量等。2 振动试验条件 各个产品有其各自适合的试验条件，有各种各样的规格进行选择，如GB、GJB、IEC、ISO、JIS、MIL等。特殊情况下，可根据测定产品的振动环境，决定其独自的试验条件。 需要注意，按照试验条件进行试验时，会产生过试验和欠试验现象。过试验就是实际试验条件超出要求试验条件（比如加速度量级变大），对试验体实施过剩试验，导致本来不该出现的故障反而发生。欠试验即实际试验条件低于要求试验条件（比如加速度量级变小），导致本来预测发生的故障没有被激发出来。所以，对试验条件或试验情况需要充分研究，根据数据，慢慢加以改善试验条件（学者研究）。3 试验体为了使试验体更好地固定在振动台面上，达到刚性连接，需要使用振动夹具。振动夹具需要满足完全传递振动，将振动试验机产生的振动完完全全地传递给试验体。然而这是一种理想要求，实际上夹具完全传递振动是很难的，特别是在500Hz以上的频率，所以需要对振动夹具进行不停的评价，不断地改良夹具（夹具设计）。在对振动夹具评价的同时，也需要注意加速度传感器的安装和安装位置的选择。安装位置不同，对试验内容有不同的影响，下文别章叙述。备注：图片和部分文字等来源于网络，如有侵权，请联系作者本人。

作者:王敏 来源:中国科学报记者从安徽大学获悉，“强光磁试验装置”项目日前正式启动建设，将建成为国内首个集成自由电子激光与强磁场、低温的科学装置。国内首个“强光磁试验装置”“强光磁集成实验设施”是由安徽大学、中科院合肥物质科学研究院、中国科学技术大学联合向国家发改委申报的国家十四五重大科技基础设施项目。“强光磁试验装置”作为先期启动项目，以安徽大学材料科学与工程学科为核心，组建了由校长匡光力领衔的24位高层次人才的研究团队和设施建设项目组，完成了项目建设方案和空间布局方案。专家组认为，“强光磁试验装置”的建设在国内首次将自由电子激光与强磁场、低温进行集成，为研究材料的微观物性、超快动力学过程等提供了新的关键研究手段。“强光磁试验装置”由红外自由电子激光系统和五个实验站组成，其中集成了强激光、强磁场、低温等多种调控物质特性的技术。不仅能够支持材料科学前沿研究，也能支持化学、生命科学等其它学科的研究，还具有直接支持集成电路产业、新材料产业技术研发的潜力。据悉，“强光磁试验装置”将以四年顺利完成为目标。同时，科学安排进度，能够先行完成的模块，抓紧时间建设完工，尽快投入使用，保证建成一个使用一个，争取早出效益。目前，安徽大学已经开始进行场地改造、自由电子激光装置工程设计、各实验工作站工程设计。描绘物质“全形态图谱”“强光磁试验装置”的主要特色是，红外自由电子激光和强磁场、极低温等条件联合作用，全方位表征材料的微观物性和超快动力学过程。举个最通俗的例子，水是每个人每天都要遇到的一种物质，在高温环境中能看到水变成蒸汽，此时水就以气态形式存在；常温下，水以液态形式存在；零度以下，水会以冰即固态形式存在。人们可以随着环境温度的变化，看到水会呈现不同形态。实际上，如果改变气压条件，水会呈现更加复杂的形态。同理在强磁场条件，也会观察到水的另外形态。这些丰富多彩的形态，真正完整构成了水的“全形态图谱”。观测到的形态越全面，对于水的本质特点就掌握的越透彻，也能更好地利用水。从另一个思路看，可以设置不同的条件，来呈现人们希望得到的水的特定形态，这在科学上就称为“调控”。实际科学研究对象丰富且复杂，强磁场和低温集成的环境，是极为有力的调控手段，因而受到了高度重视。自由电子激光相当于焦距连续可调的聚光灯和摄像机的组合，根据需要，选择恰当的焦距组合，就能观察到人们所想看到的非常隐蔽微小的细节或者抓住转瞬即逝的点滴。比如一个水珠从天而降、落到桌面、撞击桌面，人们可以仔细地以百万分之一秒每帧的方式来观测，从极为平常的水滴下落过程中，进一步发现水的特殊形态和动力学规律。 现在，“强光磁试验装置”既提供了环境，又提供了观察工具，并且把它们高度集成在一起，能够发现很多未知。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年11月4日，国家重大科技基础设施X射线自由电子激光试验装置项目通过国家验收。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线自由电子激光试验装置由中国科学院和教育部共同建设，中科院上海应用物理研究所为法人单位，北京大学为共建单位。装置主体由一台8亿4千万电子伏特的高性能电子直线加速器和一台可以实现多种先进运行模式的自由电子激光放大器组成。装置位于上海市浦东新区，将与上海光源、国家蛋白质科学研究(上海)设施、上海超强超短激光装置等组成张江综合性国家科学中心大科学设施集群的核心，成为我国光子科学研究的国之重器。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/92306bfb-33dc-43d6-92d0-665d8bc5c468.jpg" title=" W020201111573040934245.jpg" alt=" W020201111573040934245.jpg" / /p p /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线自由电子激光试验装置项目经过5年半的紧张建设和精细调试，高质量地建成了我国首台X射线波段自由电子激光试验装置；并成功地研制了射频超导加速单元。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，全球建成的X射线自由电子激光装置仅有8台，其它7台分别位于德国（两台）、美国、日本、韩国、意大利和瑞士。以X射线自由电子激光试验装置为基础，建设的我国首台X射线波段自由电子激光用户装置，将为我国开展能源、材料、生物等领域科学前沿问题的探索提供强有力的工具；同时，也为我国继续开展自由电子激光新原理的探索和验证、关键技术的研究提供了不可替代的实验平台。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 国家验收委员会专家认为，X射线自由电子激光试验装置的各项指标均达到或优于批复的验收指标。建设单位掌握了自由电子激光装置设计、加工集成、安装和调试以及射频超导加速单元等关键核心技术，取得了一系列重大技术成果。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在建设过程中，项目自主研制了一系列关键核心设备，其中C波段加速单元的平均运行梯度达到了国际同类装置最高水平，条带型束流位置测量系统的分辨率达到国际先进水平；发展了腔式束流位置探测器和基于偏转腔的束团相空间测量以及XFEL脉冲重构系统，达到国际先进水平；同时实现了超导腔研制的全国产化，垂直测试加速梯度和无载品质因数达到国际先进水平。基于高精度、多维度束流测量和反馈技术，实现了高稳定、高品质的电子束团和FEL辐射产生；在调试过程中，首创了EEHG-HGHG混合级联型的自由电子激光先进运行模式，辐射带宽和中心波长稳定性显著优于传统级联。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 国家验收委员会专家认为，X射线自由电子激光试验装置的建设队伍通过自主研制和国内外合作，实现了集成创新和原始创新，有力地推动了我国自由电子激光领域的发展，实现了重大的突破，同时为硬X射线自由电子激光装置的建设提供了技术和人才储备。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2cbee46d-2c88-4f1f-b510-62ff735bc909.jpg" title=" W020201111573041002981.jpg" alt=" W020201111573041002981.jpg" / /p p br/ /p

12月27日，“十四五”国家重大科技基础设施“仲华”热物理试验装置在青岛西海岸新区举行项目建设推进会，项目正式启动建设。“仲华”热物理试验装置是全国首个获得国家批复、首个启动建设的“十四五”国家重大科技基础设施项目。据悉，“仲华”热物理试验装置主要针对吸气式发动机开展复杂多变条件下的工程热力学及循环系统、气动热力学、燃烧学、传热传质学等热物理学科及其交叉学科基础理论和试验研究。该项目位于青岛西海岸新区古镇口核心区，总投资约29.2亿元，建设单位为中科院工程热物理研究所。“仲华”热物理试验装置的建设与运行，将有效支撑现有吸气式发动机设计体系的完善和未来新原理吸气式发动机设计体系的建立，为我国先进吸气式发动机自主创新发展提供坚实的条件支撑。2021年，经山东省、青岛市积极争取，“仲华”热物理试验装置成功纳入“十四五”国家重大科技基础设施，落地青岛西海岸新区。2022年以来，“仲华”热物理试验装置前期手续加快办理，可行性研究报告、初步设计及概算相继获得国家发改委批复。下一步，青岛市及西海岸新区将不断提升服务效能，推动“仲华”热物理试验装置早建成、早运营、早见效。

随着家用及类似场所用过电流保护断路器应用范围不断扩大,对此类断路器的性能要求也越来越严格，GB10963.1-2005《电气附件 家用及类似场所用过电流保护断路器 第1部分：用于交流的断路器》标准的要求，对家用及类似场所用过电流保护断路器产品的耐热性、耐异常发热和耐燃、温升试验及功耗测量、脱扣特性、运行短路能力等检验项目提出了较为严格的要求；每一年国家市场监督管理总局对家用及类似场所用过电流保护断路器产品质量国家监督抽查结果总会有很多企业的产品是不符合标准的规定。Delta德尔塔仪器针对GB10963.1-2005标准中28天（昼夜）试验专门设计研发了相应的28昼夜试验装置,通过实际试验验证断路器长期工作的可靠性。 2020年底，Delta德尔塔仪器接到天津电气科学研究院有限公司(原天津电气传动设计研究所)委托非标定制一款“断路器28昼夜及温升特性试验装置”，天津电传所老师对设备提出的要求如下，设备定制生产周期要求两个月内完成。本项目设备已经于2021年3月份顺利验收结束。 （Delta德尔塔仪器交付天津电传所&28昼夜及温升特性试验台） 1、设备概述： 1.1、总说明 本“采购技术要求”所要求采购的 28 周期试验装置用于“天津电气科学研究院有限公司低压元器件直流短路、交直流寿试验能力提升项目”。该设备以满足相关工程的试验能力为准，设备供应商为此可以进行必要的优化与性能提升，故最终技术数据以最终实际协商一致的数据为准。1.2 、供货范围： 本“采购技术要求”所要求的供货及服务范围包括：28周期试验装置的设计和制造与检验、运输、现场安装以及其他必要的售后服务和培训等。1.3、运行条件：海拔高度：≤1000m；环境温度：－10℃～＋45℃；z大日温差：≤25℃；日相对湿度平均值：≤95%；安装地点：户内；一般情况下仅有非导电性污染，必须考虑到凝露和潮湿引起的绝缘下降。2、性能要求：2.1、功能用途 依据国家标准GB10963.1中9.9款，对MCB进行28 天试验、断路器1.13~1.45倍延时脱扣试验，也适用于GB16916.1第9.22.1.5中1.25倍脱扣电流试验。兼顾产品做200A 以下的温升试验，环境温度、湿度本设备不包含。 2.2、技术标准： 本项目设备的设计、制造、试验等遵循以下标准，但不限于此，且下列相应标准号的标准在合同签订时有更新版本发布时，应满足该更新标准要求。（1）GB10963.1-2005 电气附件 家用及类似场所用过电流断路器 第 yi 部分：用于交流的断路器；（2）GB 10963.2-2008 家用及类似场所用过电流保护断路器第 2 部分:用于交流和直流的断路器；（3）GB16917.1-2014 家用和类似用途的带过电流保护的剩余电流动作断路器(RCBO)第 1 部分:一般规则；（4）GB14048.2-2008 低压开关设备和控制设备 第 2 部分:断路器。 3 、主要设备（部件）技术要求： 3.1 、电源构成： 本装置为三相电源，也可以作为 3 个单相回路进行检测。 3.2、关于输出电压的要求： 标准要求：电路的开路电压至少为 30V，分辨率不低于 0.1V。电源具备电容补偿， 以减少对实验室电源的容量要求。测试电流：0～200A 可长期连续工作，分辨率 0.1A。电流波形：正弦波。3.3、其他要求： 装置应配备稳流功能，配备 9 个工位的续流功能（即可同时进行 9 只 3 相试品的串联试验）。续流要求时间在 1～2s 内实现，并能防止续流后瞬间的电流过冲。装置应具备触摸屏或液晶显示器等元件用于电流显示和设定。标准规定在z后一个周期后需要将电流升到 1.45In，因此要求能够实现至少 2 段电流和时间设定，用于实现断路器特性检测 2 种电流的转换功能。2 个电流转换之间的时间应保证“5s 内稳定的从第yi个电流稳定的升到第二个电流”。3.4 、温升测量记录测试通道：54 通道；设备能带电测量：测量范围：0-200℃；温度传感器：镍铬—镍硅热电偶测量精度：0.2 级；温度曲线显示：具有温度数值以及曲线显示记录；系统应带记录温升的功能，在z后一个流过电流期间，应测量接线端子的温升。 3.5、安全配置：漏电保护，短路保护，过流保护，运行指示，试验结束指示，故障报警自动停机。 3.6 、其他要求 具有基于 Modbus RTU 或 Modbus TCP 通讯协议，可组成计算机控制的智能型设备。 4、安装与调试 在设备安装完毕后，需要根据相关设计文件和订货设备的技术资料，进行调试工作。调试前需确认技术资料完整、有效，与系统及设备实物状况一致，对备进行检查以及完好性和功能验证，也包括参数整定等。 天津电气科学研究院有限公司（原天津电气传动设计研究所）是原国家机械工业部直属研究所，现为中国机械工业集团有限公司所属科技型企业，主要从事电气传动自动化系统工程、中小型水力发电设备成套、低压电控配电装置和新能源电控设备的科研开发、生产制造和检测认证。自1954年8月成立以来，荣获了150余项省部级以上科技奖励，取得了近千项科技成果，承接了万余项国内外工程项目，见证了国家冶金、矿山、交通、国防、电力、石化等国民经济支柱行业的技术进步和产业发展。天津电传所是国家ji"国家电控配电设备产品质量监督检测中心"和部属 "中小型水力发电设备产品质量监督检测中心"的挂靠单位，所拥有的先进检测手段多年来承担着行业产品的试验、检验和认证任务，特别是低压配电产品强制性安全（3C）认证工作。依托于该所的"电气传动国家工程研究中心"拥有电气传动及自动化工程化系统和产业化产品的各类实验室，为国家电气传动工程化研究开发与工程化验证能力以及产业化开发提供了优越的科研条件，大大提高了国家电气传动及自动化行业的技术水平和装备水平。 Delta德尔塔仪器专业致力于为3C低压电器企业提供符合IEC 60898-1:2015+A1:2019 电气附件.家用和类似设施用的过电流保护断路器.第yi部分:交流操作断路器 《Electrical accessories - Circuit-breakers for overcurrent protection for household and similar installations - Part 1: Circuit-breakers for a.c. operation》、GB14048.1-2012《低压开关设备和控制设备 第yi部分：总则》、GB14048.2-2008《低压开关设备和控制设备 第yi部分：断路器》、GB10963.1-2005《电气附件-家用及类似场所用过电流保护 断路器 第yi部分：用于交流的断路器》、GB 10963.2-2008 《家用及类似场所用过电流保护断路器第 2 部分:用于交流和直流的断路器》、GB 16917.1-2014 《家用和类似用途的带过电流保护的剩余电流动作断路器（RCBO）第yi部分 一般规则》、IEC60947-1:2011《Low-votage switchgear and controlgear Part1:General rules》、IEC60947-2:2006《Low-votage switchgear and controlgear Part1:Circuit breakers》等标准的检测设备。 Delta德尔塔仪器为3C低压电器实验室提供以下项目的专业检测设备：低压断路器——检验项目及设备低压开关、隔离器、隔离开关及熔断器组合电器 ——检验项目及设备一般工作特性额定运行短路分断能力额定极限短路分断能力额定短时耐受电流带熔断器的断路器的性能综合试验耐湿热性能试验附录B剩余电流保护断路器附加试验附录C用于相地系统中的断路器附加试验附录F电子过电流保护断路器附加试验附录H用于IT系统中的断路器附加试验温升介电性能泄漏电流额定接通和分断能力操动器机构的强度操作性能额定短时耐受电流额定短路接通能力熔断器保护的短路耐受能力熔断器保护的短路接通能力耐湿热性能抗非正常热和着火危险过载试验接线端子机械性能电磁兼容(EMC)(如适用)低压机电式接触器和电动机起动器——检验项目及设备机电式控制电路电器——检验项目及设备耐湿性能耐非正常热和着火危险温升动作条件及动作范围介电性能额定接通和分断能力外壳防护等级(如适用)接线端子的机械性能接触器耐受过载电流能力约定操作性能短路条件下的性能电磁兼容(EMC)(如适用)辅助触头的通断能力和额定限制短路电流(如适用)保护功能报警功能控制功能(验证面板控制功能)热记忆功能故障记忆功能(验证面板显示)一般工作特性额定运行短路分断能力额定极限短路分断能力额定短时耐受电流带熔断器的断路器的性能综合试验耐湿热性能试验附录B剩余电流保护断路器附加试验附录C用于相地系统中的断路器附加试验附录F电子过电流保护断路器附加试验附录H用于IT系统中的断路器附加试验交流半导体电动机控制器和起动器——检验项目及设备控制和保护开关电器(设备)——检验项目及设备介电性能温升极限操作性能动作和动作范围混合式电器中串联的机械开关电器的接通和分断能力及约定操作性能短路条件下的性能接线端子的机械性能带外壳的控制器和起动器防护等级EMC的试验耐湿性能动作范围温升介电性能操作性能短路条件下的性能接通和分断能力电磁兼容性耐湿性能抗非正常热和着火危险外壳防护等级接近开关——检验项目及设备自动转换开关电器——检验项目及设备标志温升介电性能正常条件和非正常条件下开关元件的接通和分断能力限制短路电流性能结构要求防护等级动作距离操作频率电磁兼容性冲击耐受能力振动耐受能力耐湿性能抗非正常热和着火危险附录BII级封装绝缘的接近开关的附加试验具有整体连接电缆的接近开关的附加试验结构要求操作操作控制、程序及范围温升介电性能接通和分断能力操作性能能力短路接通能力短路分断能力短时耐受电流限制短路电流EMC耐湿性能抗非正常热和着火危险外壳防护等级设备用断路器 ——检验项目及设备家用及类似用途机电式接触器 ——检验项目及设备标志检查一般规则检查、机构检查电气间隙和爬电距离标志耐久性螺钉、载流部件及其连接的可靠性，连接外部导体的接线端子的可靠性防触电保护耐热耐异常发热和耐燃防锈介电性能温升28昼夜试验耐漏电起痕脱扣特性额定电流下的性能额定通断能力下的性能在规定的过电流条件下的性能限制短路电流能力温升试验动作与动作范围额定接通和分断能力介电性能约定操作性能耐湿性能过载电流耐受能力抗锈性能标志耐久性耐撞击性能检验电气间隙和爬电距离接线端子的机械性能安装、维修用螺钉和螺母性能验证耐热性能抗非正常热和着火危险试验耐漏电起痕耐老化性能外壳防护等级短路条件下的性能

国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置研制成功 　　该装置将大幅提升我国衡器性能试验系统能力 　　日前，中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置，并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统，无需拆卸衡器，便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验，整体技术指标优于国外现有装置，大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。 　　电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关，衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。 　　据了解，根据国家相关衡器检定规程，衡器的性能评价试验，除了常温试验，还需要在温湿度条件下进行性能测试。为完成温湿度条件下的测试，以往都是采用模块法，即将体积庞大的大型衡器拆开搬入温湿度试验箱，再由测试人员对各部件分别进行分析测试。但采用模块法进行试验不仅过程繁琐，而且测试人员进入温湿度试验箱会影响测试结果的可靠性。同时，试验箱内最高40℃、最低-10℃的高低温和相对湿度85%的湿度环境，也使得测试人员难以完成加、卸载砝码等线性和重复性试验。大型衡器性能评价试验能力的欠缺，给我国的对外贸易、衡器评价试验和国际互认都带来了严重的影响。此次中国计量科学研究院研制的大型衡器自动加载温湿度试验装置就很好地解决了这一难题。 　　据课题负责人中国计量科学研究院质量密度研究室主任王健介绍，该装置主要由自主研制的机器人加卸载系统、温湿度试验箱和电动搬运车组成。通过机器人加卸载系统可在12分钟时间里完成(一个温度或湿热点的)10级载荷进程回程试验，无需测试人员进入温湿度试验箱，便可实现各种温度和湿热条件下的衡器的整秤评价试验，大大地缩短了大型衡器的试验时间。同时驱动和电气部件设置在温湿度试验箱的外部，有效避免了温度和湿热条件对设备长期稳定性和可靠性的影响与损害。 　　与国内外同类技术相比，该装置采用机电一体化设计技术，硬件结构新颖，异型砝码组设计精密，组合方式科学合理，软件功能齐全。目前，试验装置系统运行平稳可靠，可为300～3000千克的大型、特种、异型衡器装置提供专用的温湿度试验环境进行称量性能试验、重复性试验、除皮试验等型式评价试验，测量相对不确定度优于5×10-6。 　　业内人士评价，大型衡器自动加载试验装置的建立提高了我国衡器计量检测能力，满足国际法制计量组织(OIML)有关衡器的国际建议和OIML型式评价多边承认框架协议(MAA)的试验技术要求，标志着我国衡器计量测试能力进入国际先进行列。

8月9日，我国自主研发的质子位移损伤效应模拟试验装置（PREF）——60MeV质子加速器建成出束，首次成功储存、加速、慢引出质子到实验终端。质子位移损伤效应模拟试验装置（PREF）由中国科学院近代物理研究所承担建设，可提供10-60MeV能量段连续精确可调、高流强、高占空比、大扫描面积的高品质质子束流，是目前国内唯一的位移损伤效应模拟试验专用装置。质子位移损伤效应模拟试验装置——60MeV质子加速器全景图。受访者供图基于几代离子加速器设计、建造的技术和经验积累，近代物理研究所加速器团队首次在超小型质子同步加速器中采用了钛合金瓷环内衬极高真空室及全储能非谐振大功率电源新技术，研发了快上升全波形动态磁场补偿和全系统同步性实时测量技术，实现了加速器全过程数字模拟和束流的精准操控。同时，团队还通过工程全系统BIM（建筑信息模型）建模，严控工艺规范和流程，实现了工程质量大幅提升，为装置的高效运行打下了良好基础。据了解，该装置基于重大基础前沿研究需求而研发，将填补我国空间辐射效应试验能力缺项，成为承载我国空间科学、空间技术和国产宇航元器件发展的重要试验平台。同时，该装置的建成出束也将为我国应用加速器的进一步推广打下坚实基础。PREF质子同步环束流强曲线。受访者供图

4月23日，长春机械科学研究院有限公司为中国核动力研究院四所研发制造的UO2陶瓷抗断强度试验装置顺利通过中国核动力研究院专家组验收，这是长春机械院为我国重大科研项目提供的又一台高精尖试验测试设备，其技术达到国际先进水平。 该设备在环境模拟、夹具设计、挠度测量、数据采集、温度控制等多方面进行了创新，完全符合GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》,GB/T14390-2008《精细陶瓷高温弯曲强度试验方法》,JIS R1612-2010《精细陶瓷弯曲蠕变试验方法》。 UO2陶瓷抗断强度试验装置的成功研制，打破国外对我国核动力研究领域的封锁局面， 为我国在常用核动力燃料-UO2陶瓷的高温/常温力学性能研究提供了技术保障。 长春机械院作为中国核工业集团公司试验测试领域战略合作伙伴，先后为核工业集团提供过大吨位超低温电液伺服动静试验机、ITER TF支撑多维加载测试平台、摩擦磨损试验机、高、低周疲劳试验机、电子万能试验机等多批次、多台套高性能试验测试设备。 UO2陶瓷抗断强度试验装置主要用于UO2陶瓷在室温及高温环境下的弯曲强度试验和弯曲蠕变试验。UO2陶瓷是最常用的陶瓷燃料，具有熔点高(2865℃)，高温稳定性好等特点，普遍用于核动力的轻水反应堆中,是核动力研究的重要方向。 中国核动力研究设计院隶属于中国核工业集团公司，是中国唯一集核反应堆工程研究、设计、试验、运行和小批量生产为一体的大型综合性科研基地。是以研究设计核动力为主，带动其它堆型反应堆相关技术研究设计的国家战略高科技研究设计院。在我国高新技术领域和先进能源开发工业体系中占有重要的地位。关注:【长春机械院】微信号:cimachtest

在化工领域的学习和实践中，催化剂评价实验装置是不可或缺的重要工具。它不仅能帮助学生增加实际操作经验，还能深入了解催化剂的性能和反应条件对反应产物的影响。我们的催化剂评价实验装置，具备先进的功能和设计，为学生们提供了一个开放性、灵活性和安全性兼备的实践平台。 作为催化剂评价实验装置的核心部分，固定床管式反应器是模拟真实工业反应条件的理想选择。它可以根据不同的反应需求进行规格定制，使学生们能够亲身体验到实际工业生产中的复杂环境。同时，反应器的样品加热炉设计方便灵活，可以轻松更换不同的反应器，为学生提供了更多实验设计和开发的机会。 为了确保操作安全和温度控制的准确性，我们的实验装置配备了超温超压报警系统和高精度的程序控温技术。学生可以放心进行实验操作，并深入了解温度对催化反应的重要性。此外，实验装置的管式反应器设计合理，可装填不同种类的催化剂，帮助学生们理解各类催化剂对反应的影响，培养他们的实验设计和催化剂选择的能力。 除了基本实验功能外，我们的实验装置还配备了一些创新功能，以更好地帮助学生进行实践教学。通过扫描装置二维码，学生可以观看实验装置的动画演示，动画内容包括催化剂评价实验装置及模拟流体在预热器及反应器内的流动形态。配备的全流程语音讲解可以深入解读实验原理和操作步骤，从而提高学生对催化反应过程的理解。此外，动画截图展示了设备不同角度含播放进度条的截图，让学生更加直观地了解实验装置的操作过程。 为了提高教学效果和学生的学习动力，我们的装置配备了配套软件系统。该系统可进行网上题库建立、试卷制作和考试成绩统计。教师可以根据需要建立题库，自主选择题型、权重和分值，并轻松生成试卷。考试成绩能够自动统计，大大减轻了教师的工作负担，同时也为学生们提供了更好的学习反馈。 我们的实验装置采用工业一体机进行控制和数据显示，让学生提前接触工业控制相关知识。这有助于学生们更好地理解和掌握现代化工工艺控制技术。此外，我们还配备了实验辅助系统，提供操作截图和分步式操作视频指导学习。学生们可以通过装置自带的操作终端观看分步式操作视频，同时还可以通过手机端APP随时随地学习实验指导视频，进一步提高学习效果。 催化剂评价实验装置的应用不仅局限于实习实践教学，它在化工领域的研究和实际应用中也发挥着重要作用。实践中获得的经验和数据可以为催化剂开发、催化反应工艺优化等方面提供有力支撑。通过我们的实验装置，学生们不仅能够提升实践能力，还能为未来的职业发展打下坚实的基础。 总之，我们的催化剂评价实验装置通过先进的功能和创新的设计，为学生们提供了一个全面、灵活和安全的实践平台。它不仅满足了学生的知识点要求，还能帮助他们在实习实践中获得真实而深入的体验。我们相信，通过实践和探索，学生们将能够充分发挥自己的潜力，为化工领域的发展贡献自己的力量。

对异物分析而言，适用于金属和无机物元素分析的 EDX 与适用于高分子和有机物分析的 FTIR 相结合的方法十分有效。上述两种方法均可实现非破坏性分析，非常迅速和简便，因此非常适合用于异物分析。在此，我们将介绍一种能够进行异物测量固定和储存的装置 , EDXIR-Holder。它可以极大地方便EDX 和 FTIR 用于异物分析时的样品处理工作，简化以往劳神费时的样品处理和保存。 本文介绍的 EDXIR-Holder 是对异物分析具有丰富经验的岛津公司的原创产品，是对 EDX 分析和 FTIR 分析非常有效的工具。并且，在单独进行上述两种分析时也十分适用，能使分析人员更为省力。在分析数据时，可以使用能对 EDX 和 FTIR 两者数据进行综合或单独分析的 EDX-FTIR 综合分析软件，EDXIR-Analysis。推荐将 EDXIR-Holder 与 EDXIR-Analysis 软件结合使用。 FTIR 样品室的设置状态 了解详情，敬请点击《异物分析中的样品固定和储存装置EDXIR-Holder 的介绍》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " 日前，中国仪器进出口集团有限公司受北京科技大学、中国科学院金属研究所的委托，就 strong “ /strong strong 北京科技大学、中国科学院金属研究所极端/多因素耦合环境材料试验装置采购项目 /strong strong ” /strong 组织采购。 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " 现评标工作已经结束， strong 上海凯尔孚应力腐蚀试验设备有限公司、上海百若试验仪器有限公司、堀场（中国）贸易有限公司等5家供应商中标，总金额3152.18万元（人民币） /strong 。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情如下： /strong /span /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、项目编号： /strong 19CNIC-SH1692-041 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、项目名称： /strong 北京科技大学、中国科学院金属研究所极端/多因素耦合环境材料试验装置采购项目 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 三、采 /strong strong 购单位名称： /strong 北京科技大学、中国科学院金属研究所 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 四、采购代理机构： /strong 中国仪器进出口集团有限公司 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 五、中标信息： /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" white-space: normal border: none " tbody tr class=" firstRow" td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 包号 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 151" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 名称 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 型号 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 数量 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 72" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 中标金额 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 127" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 中标供应商 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 01 /span /p p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " & nbsp /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 超高温超高压水环境多试样应力腐蚀实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " CFS-50 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 720 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " . /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 5 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海凯尔孚应力腐蚀试验设备有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 02 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 超高温超高压含侵蚀性离子应力腐蚀实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " YF-30 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 655.62万 /span /p p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " & nbsp /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海百若试验仪器有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 03 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压含侵蚀性离子腐蚀疲劳实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " EHF /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 670.18万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海百若试验仪器有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 04 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压含铅水环境应力腐蚀实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " YYF-30 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 649.38万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海百若试验仪器有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 05 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压水环境原位电化学测试设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " CTR-60T2-P /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 68.2万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海凯尔孚应力腐蚀试验设备有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 06 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温真空 span style=" font-family: Calibri " / /span 气氛环境炉 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " SWSL-2600 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 75.3万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海钜晶精密仪器制造有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 07 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 动态高速摄影设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " i-SPEED 508 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 61.0万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 北京恒远星通科技有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 08 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压原位激光拉曼光谱仪 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " LabRAM HR Evolution /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 252.0万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 堀场（中国）贸易有限公司 /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

根据《中华人民共和国计量法》和《国家计量技术规范管理办法》有关规定，现批准《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范发布实施，同时废止《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范。特此公告。福建省市场监督管理局2024年5月30日批准发布的《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期实施日期1JJF（闽）1145-2024恒温振荡器校准规范2024年5月30日2024年8月30日2JJF（闽）1146-2024经皮黄疸测试仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日3JJF（闽）1147-2024高频电刀分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日4JJF（闽）1148-2024油色谱分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日5JJF（闽）1149-2024全景成像测量摄像机校准规范2024年5月30日2024年8月30日6JJF（闽）1150-2024排放单位碳计量能力确认技术规范2024年5月30日2024年8月30日7JJF（闽）1151-2024重点排放单位碳计量建模技术指南2024年5月30日2024年8月30日8JJF（闽）1152-2024面筋测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日9JJF（闽）1153-2024尿碘分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日10JJF（闽）1154-2024光生物安全测试系统校准规范2024年5月30日2024年8月30日11JJF（闽）1155-2024石油产品光安定性测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日12JJF（闽）1156-2024锐利边缘测试装置校准规范2024年5月30日2024年8月30日13JJF（闽）1157-2024鞋带耐磨试验设备校准规范2024年5月30日2024年8月30日14JJF（闽）1158-2024快速核酸检测仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日15JJF（闽）1159-2024钢水液面控制仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日废止的《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期废止日期1JJG（闽）1021-2015固定污染源烟气排放连续监测系统2015年4月15日2024年5月30日2JJF（闽）1030-2010单光子发射计算机断层成像(SPECT)校准规范2010年3月1日2024年5月30日3JJF（闽）1047-2011能量色散X射线荧光光谱仪校准规范2012年1月10日2024年5月30日4JJG（闽）1086-2018CT放射治疗模拟定位机检定规程2018年4月15日2024年5月30日5JJF（闽）1094-2018电热恒温水浴锅校准规范2018年11月5日2024年5月30日6JJF（闽）1096-2020气溶胶稀释器校准规范2020年1月14日2024年5月30日7JJF（闽）1105-2020加油站油气回收装置校准规范2020年5月19日2024年5月30日8JJF（闽）1110-2020洁净工作台校准规范2020年12月16日2024年5月30日9JJF（闽）1117-2021空气质量自动监测系统校准规范2021年7月19日2024年5月30日10JJF（闽）1119-2021医用冷冻离心机校准规范2021年7月19日2024年5月30日

为加强固定污染源监管，规范污染源自动监控系统建设和运行管理，发挥污染源自动监控监管效能，自治区生态环境厅起草了《宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）（征求意见稿）》，现公开征求意见。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议，修改意见通过电子邮件（邮箱：yoyomo915@163.com）反馈至我厅，邮件名称请注明为“宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）（征求意见稿）反馈意见表+反馈单位（人员）名称”。征求意见截止时间为2023年8月12日前。宁夏回族自治区生态环境厅2023年8月2日宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）（征求意见稿）第一章 总 则第一条 为加强固定污染源监管，推进排污许可“一证式”管理，规范污染源自动监控系统建设和运行管理，保证污染物排放自动监测数据真实、准确、完整、有效，发挥污染源自动监控监管效能，根据《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规及有关规定，结合我区实际，制定本办法。第二条 本办法适用于宁夏回族自治区重点排污单位自动监控系统的建设、运行维护、数据管理及监督管理。非重点排污单位自动监控系统的监督管理参照本办法执行。第三条 本办法所称重点排污单位，是指应当依法安装、使用、维护污染物排放自动监测设备，并与生态环境主管部门联网的排污单位。包括但不限于以下排污单位：列入本年度最新重点排污单位名录的水、大气污染防治重点排污单位；实行排污许可重点管理且在排污许可证中明确应实施自动监测的排污单位。第四条 本办法所称污染源自动监控系统，是指由排污单位的自动监测设备和生态环境主管部门的监控设备组成，用于监控监测污染物排放状况的信息系统。自动监测设备，是指安装在排污单位现场，用于直接或间接监控监测污染物排放的仪器设备，包括用于连续监控监测污染物排放浓度的仪器、流量（速）计、采样装置、数据采集传输仪、水质参数、烟气参数的监测设备，以及在主要生产工序、治理工艺或排放口等关键位置安装的工况参数、用水用电用能、视频探头监控等间接反映水或大气污染物排放状况的仪表和传感器设备。生态环境主管部门的监控设备，是指通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据,对排污单位实施自动监控的信息管理平台,包括供生态环境主管部门使用的“自动监控系统管理端”和供排污单位使用的“自动监控系统企业服务端”等软件，以及支撑软件运行的计算机机房硬件设备等。第五条 本办法所称自动监测数据，是指排污单位安装使用的自动监测设备运行时产生的数据及相关数据标记内容。第六条 自治区生态环境厅指导全区排污单位自动监控工作。五市及宁东生态环境部门负责辖区监控平台的建设、管理和运行维护；负责对辖区内排污单位自动监测设备及附属设施的日常监管；对排污单位报备的验收资料及时予以记录，作为现场监督检查的依据。污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应纳入同级财政预算。第七条 排污单位应当落实以下责任：（一）按照相关规定建设规范化的排污口和监测站房。（二）负责自动监测设备安装、调试、试运行、联网、验收报备及信息公开工作，做好自动监测设备安全管理，禁止使用弱密码口令。（三）负责自动监测设备正常稳定运行，实时上传自动监测数据，保证自动监测数据真实、准确、完整、有效，不得实施篡改、伪造监测数据。（四）负责规范申报、处置自动监测设备运行维护中产生的废液。（五）负责对有委托关系的社会化运维单位服务保障质量进行监督管理。第八条 自动监测设备社会化运维单位受排污单位委托，按照国家相关技术规范要求对排污单位自动监测设备正常运行提供服务保障，不得实施或参与实施篡改、伪造监测数据。第九条 任何单位和个人都有保护自动监控系统的义务，并有权对闲置、拆除、破坏以及擅自改动自动监控系统参数和数据等不正常使用自动监控系统的行为进行举报。第二章 安装联网第十条 排污单位应依据排污许可证和自行监测方案要求安装自动监测设备，并与生态环境主管部门监控平台联网。各级生态环境主管部门负责指导排污单位做好设备联网和数据传输工作。第十一条 有下列情形之一的排污单位应当安装自动监测设备：（一）已发布相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关污染物排放标准等文件要求的；（二）排污许可证中载明应实施自动监测的；（三）建设项目环境影响评价文件及其批复、验收中明确要求应实施自动监测的；（四）列入重点排污单位名录的；（五）按照国家和各级生态环境主管部门相关规定需要重点监管的；（六）其他需要安装自动监测设备的情形。非重点排污单位主动、自愿安装自动监测设备的，五市及宁东生态环境部门应予以指导排污单位做好设备联网及数据传输工作。第十二条 有下列情形之一的，经五市及宁东生态环境部门核实后排污单位可暂不安装自动监测设备：（一）烟囱/烟道直径小于1米,或者不满足技术规范规定的测量点位离烟道壁距离不小于1米要求的。排气筒结构、强度、安全等难以满足技术规范对监测平台安装以及参比方法采样孔的相关要求的；（二）企业生产废水循环利用不排入外环境的；水排放口为企业溢流口且不排放污染物的；（三）污染物排放浓度低于现有在线监控(测)设备检测限的；（四）一年内累计生产时间不足一个季度的企业或者仅用作调峰的燃气电厂；（五）企业停产一年及以上或者正在拆除搬迁的,已经注销或关闭的企业；（六）其他具有客观原因暂时无法安装自动监测设备的(提供证明材料)。第十三条 排污单位安装、联网、运行管理自动监测设备及其附属设施应当符合下列规定：（一）应当选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）自动监测设备的安装和调试应当符合自动监测设备现场建设技术规范等标准要求；（三）自动监测设备应与各级生态环境主管部门监控平台稳定联网；其中一个季度内自动监测数据即时有效传输率应达95%及以上，补全有效传输率应达95%及以上；（四）排污单位应当按照生态环境部门要求，上传生产设施及污染治理设施运行情况、用水用电用能情况、炉膛温度及自动监控系统运行情况，准确标记生产设施及污染治理设施运行工况、自动监测数据异常等情况；（五）自动监测数据的采集和传输应当符合国家有关污染源自动监控系统数据传输和接口标准的技术规范。（六）排污单位自动监测设备联网应通过自治区级平台企业服务端完成，对企业基本信息、排口信息、数据采集传输仪等自动监测设备信息、排放标准、调试检测合格报告等信息进行上传，并保证上传信息的真实、准确和完整；（七）建立自动监测设备运行、使用、维护管理制度。第十四条 自动监测设备安装联网及验收时限要求：排污单位取得排污许可证3个月内完成自动监测设备调试（含自行验收、备案）和联网；新列入《重点排污单位名录》的排污单位，应于名录公开之日起6个月内完成自动监测设备调试（含自行验收、备案）和联网。自动监测设备验收工作由排污单位自行组织完成，验收具体项目和要求，按照自动监测相关技术规范以及建设项目竣工环境保护验收管理要求执行，验收后，应5个工作日内将验收资料交属地生态环境部门备案。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电用能用水等过程监控措施。监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。排污单位应在自动监控站房内外、采样平台等关键位置安装视频监控探头，能够清晰监控工作人员进出站房情况及操作运行设备或进行污染物采样监测情况，确保监控区域内无死角。自动监控站房应安装电子门禁系统，能够记录工作人员进入站房情况。视频监控探头及门禁系统应与生态环境部门监控平台进行联网，各级生态环境主管部门能够进行实时访问。视频、门禁系统产生的资料应在现场保存至少3个月。第十六条 排污单位实施污染物排放浓度自动监测的点位和因子，应依据排污许可证和自行监测技术指南要求执行。按要求安装污染物排放自动监测设备的重点排污单位应当配套安装流量（速）计、数据采集传输仪。废水类应安装水质自动采样设备，水污染物排放标准与水温有关的，还应安装温度计。废气类应安装温度、压力、湿度、氧量等烟气参数设备。第三章 运行维护第十七条 排污单位可根据实际情况，选择自行运维或委托社会化运维单位运维自动监测设备。第十八条 自动监测设备运维单位（包括自行运维单位和社会化运维单位）应满足以下要求：（一）接受委托的第三方具备的基本能力应当符合《环境保护设施运营单位运营服务能力要求》。（二）应具备与监测任务相适应的技术人员、仪器设备和实验室环境，明确运行操作人员和管理维护人员的职责、权限和相互关系，通过质量控制措施保证监测结果准确可靠。应常备日常运行、维护所需的各种耗材、备用整机或关键部件，同时应配备相应仪器参比方法实际样品比对试验装置及标准物质，相关装置应在校准检定有效期内，标准物质可溯源且在有效期内。（三）运维人员应具备相关专业知识，熟练掌握所运维自动监测设备的原理、使用和维护方法，经培训考核合格、持证上岗，并定期参加培训考核。（四）应按照相关法律法规和标准要求，建立健全管理制度。主要包括：人员培训、人员定期考核、操作规程、岗位责任、定期比对监测、定期校准维护、运行信息、设施故障预防和应急措施等制度。第十九条 自动监测设备的运行和维护，应遵守以下规定：（一）所有污染物浓度数据和水质、烟气参数均应由真实测量得出，自动监测设备不得具有数据模拟软件、模拟信号发生器、隐藏操作界面、远程登录软件，用于过滤数据、限制数据上下限和修改监测数据及设备参数等任何数据造假的功能和漏洞；（二）自动监测设备应按标准规范定期维护、校准，定期开展手工比对校验，相关数据应如实上报，不得设置数据保持，校准校验结果应符合标准规范要求；（三）停产期间不得擅自关闭自动监测设备或中断联网。生产停运周期在3个月以内的，不得停运自动监测设备，日常巡检和维护仍按需求执行，需对自动监测设备进行检修的，废水至少上传流量参数，废气至少上传含氧量、烟气温度、生产工况中的一项。生产停运周期3个月以上的，经五市及宁东生态环境部门同意，方可关闭自动监测设备。恢复生产前，应提前运行自动监测设备，并进行校验，满足技术指标要求视为启用期间自动监测数据有效。同时视频和用电监控设备不得停用；（四）自动监测设备因故障、事故等突发原因不能正常采集、传输数据时，应按标记规则要求在自治区级平台对相应时段进行如实标记，5日内恢复正常运行，并按要求完成校准校验，其中数据采集传输仪应在12小时内恢复正常运行；（五）排污单位出现生产或治污设施停运、非正常排放，自动监测设备调试、日常维护、校准、核查比对等情形时，应按标记规则要求在企业服务端对相应时段进行如实标记，并在事后上传相关凭证；（六）自动监测设备运行期间核查与校准频次、结果应满足国家相关技术规范要求；（七）自动监测设备因故障、停运、有计划维护保养等非正常采样监测期间，按照国家相关技术规范要求开展手工监测；（八）自动监测设备运行档案和记录应符合标准规范，主要包括：验收相关材料、运维合同、运维人员资质证书、运维管理制度、设备运维手册或使用说明书、参数设置表、各类运维台账、站房进出记录、比对监测报告及其原始监测数据等；（九）排污单位对污染源自动监测数据真实性、准确性、完整性、有效性负责，自动监测设备原始监测数据及记录、操作日志、运维台账、站房进出记录、比对和手工监测报告等记录台账保存期限不得少于5年，视频监控历史数据保存期限不得少于3个月，用电监控历史数据保存期限不得少于1年。第四章 数据应用第二十条 排污单位依法安装的自动监测设备与监控平台完成调试（含验收、备案）、联网之日起，生态环境主管部门可以利用污染源自动监控系统收集生态环境违法行为证据。第二十一条 通过适用性检测、强制计量检定、环保验收的自动监测设备在正常运行情况下产生的自动监测数据可以作为环境行政处罚等监管执法的依据。第二十二条 一个自然日内，排污单位污染物的自动监测数据有一项或者一项以上超过污染物排放标准规定的相应污染物小时均值限值（大气污染物）或者日均值限值（水污染物），可以认定其污染物排放超标。第二十三条 属地生态环境主管部门接到自动监测数据超标报警信息或与污染源自动监控相关的涉嫌环境违法问题线索后，应及时组织生态环境执法、监测及其他相关人员开展调查。第五章 监督管理第二十四条 污染源自动监测设备的现场监督检查，参考《污染源自动监控设施现场监督检查办法》实施，制作现场检查记录、保存证据材料可参照《污染源自动监控设施现场监督检查技术指南》执行。对特定行业有具体监管规定的，从其规定执行。现场检查排污单位自动监测设备建设、安装、运行不符合相关要求、规定的，排污单位应限期进行整改；排污单位存在环境违法行为的，生态环境部门依法依规进行查处。第二十五条 生态环境部门现场检查内容包括以下方面：（一）自行监测方案、手工比对监测报告及原始记录和其他相关凭证；（二）污染源自动监测设备及相关设施安装及验收情况；（三）自动监测设备现场端建设规范化情况；（四）自动监测设备基本参数的设置、变更情况；（五）自动监测设备运行维护、校准校验、故障处理情况；（六）涉及自动监测设备运行的其他有关情况。第二十六条 排污单位、第三方运维单位及自动监测设备的生产、销售单位应主动配合生态环境部门开展现场检查，并按要求提供相关资料。第二十七条 排污单位有下列情形之一的，应当认定为“未按照规定安装水或大气污染物排放自动监测设备”：（一）应安装自动监测设备未安装的；（二）按照规定应实施自动监测的污染物指标，未实施自动监测的；（三）未按照相关技术规范和标准要求安装自动监测设备的；（四）安装的自动监测设备不符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求规定的。第二十八条 排污单位有下列情形之一的，应当认定为“水或大气污染物排放自动监测设备未按照规定联网”：（一）应联网的自动监测设备未联网的，或应传输的监测指标未传输的；（二）未按照相关技术规范和标准要求联网自动监测设备的；（三）未按生态环境部门时限要求实现有效数据稳定联网的。第二十九条 排污单位有下列情形之一的，应当认定为“未保证监测设备正常运行”：（一）自动监测设备超过规定期限未验收或验收不通过的；（二）自动监测设备未按规范要求开展定期核查、定期校准、定期校验；（三）自动监测设备所需的试剂和标准物质，未标注制备单位、制备日期、物质浓度和有效期限等重要信息，标注信息不属实或者超过有效期限使用的；（四）自动监测设备未按要求定期开展比对监测或比对监测结果不合格的；（五）污染物排放期间，自动监测设备及其附属设施因故障不能正常监测、采集、传输数据，超过12小时未向属地生态环境主管部门报告的。自动监测设备故障或者停运超过24小时无法恢复正常运行，未采取手工监测的方式对污染物排放状况进行监测，或者监测频次不满足规定的；（六）擅自停用、改变自动监测设备及其附属设施的全部或部分功能，或擅自拆除转移、侵占损坏自动监测设备及其附属设施或者对其断网断电的，尚不构成篡改、伪造监测数据的；（七）生态环境部门在执法检查过程中，自动监测设备涌入标准物质或质控样，监测结果不符合相关技术规范和标准要求的；（八）未按照技术规范要求设置采样时间、频次和方式的；（九）其他原因造成自动监测设备不正常运行的情形。第三十条 排污单位篡改、伪造或者指使篡改、伪造自动监测数据等行为，依据《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》进行界定。经核实存在相应情形的，生态环境部门应依法移送公安机关追究相应责任；涉嫌犯罪的，生态环境部门应移送司法机关，追究刑事责任。第六章 附则第三十一条 违反本办法规定，法律、行政法规已有规定的，从其规定。第三十二条 本办法所称“日”，均为自然日。第三十三条 本办法由宁夏回族自治区生态环境厅负责解释。自2023年X月X日施行，有效期至2025年X月X日。 宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）征求意见稿.docx 宁夏回族自治区固定污染源自动监控管理办法（试行）征求意见稿意见反馈表.docx

展会回眸2024年5月10-13日，一场备受瞩目的催化学术盛会——第二十届全国青年催化学术会议在美丽的海滨城市大连顺利召开，会议由中国化学会催化专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所、中石化石油化工科学研究院有限公司共同承办。天津琛航科苑科技发展有限公司本着注重产学研结合，以交流互鉴不断提升产品品质和技术服务质量，积极参与了本次学术交流会议，琛航团队现场与相关领域的老师们交流分享精密恒流泵的应用心得体验和技术难点。 康诺风采康诺CP-M205恒流泵产品亮相展会，现场好评如潮。展会期间，康诺CP-M205精密恒流泵吸引了众多终端用户们以及合作伙伴们驻足观望，琛航公司技术及销售团队热情地介绍产品性能及优势，分享应用经验，与前来参观的客户朋友们交流沟通、答疑解惑。部分参展的终端用户们以及合作伙伴们现场对康诺CP-M205精密恒流泵等相关产品表达了合作意向。博采众长、交流互鉴，本次展会不仅是一个展示平台，更是一个汇聚力量、共谋发展的舞台。琛航团队凭借着良好的专业素养和真诚友善的服务态度现场赢得大家的认可和赞誉，面对面交流气氛非常融洽，进一步深化了康诺品牌的知名度和影响力。 追光前行、勇担使命琛航公司自2015年以来通过产品升级和服务重心的调整，努力为石油石化能源化工行业增砖添瓦，从用户实际需求出发开启技术攻关。致力于微通道连续反应装置，催化评价装置、固定床反应装置、精馏试验装置、管式反应器催化剂评价装置等配套高压平流泵、高压恒流泵、高压加料泵、高压控温泵等流体输送板块的开发和服务，提供高压精密恒流泵定制整体解决方案，用实干和担当为石油石化能源化工的未来描绘出一幅生机勃勃的画卷。截至目前康诺高压精密恒流泵已服务于中国科学院大连化学物理研究所、中石化大连石油化工科学研究院、中国石油集团石油化工研究院有限公司、中国科学院兰州化学物理研究所、中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心、中国科学院山西煤炭化学研究所、清华大学、上海复旦、西安交通大学等企事业单位及高校。 心存希冀、筑梦远航“北海虽赊，扶摇可接；东隅已逝，桑榆非晚”。珍惜当下，心向繁星，追光而行。我们坚信，笃行不怠，总有不期而遇的温暖和生生不息的希望！

近日，应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》)，明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备，包含工艺技术4项、设备设施3项，自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括：（1）酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目五年内改造完毕；（2）有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目二年内改造完毕；（3）间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的)，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕，现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕；（4）间歇或半间歇釜式硝化工艺，设为限制类，要求硝基苯等27种化学品禁用，二年内改造完毕。　　淘汰落后的设备包括：（1）无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅)，设为限制类，要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止，在役设备一年内更换完毕；（2）油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶，设为禁止类，要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用，在役设备二年内改造完毕；（3）单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外)，设为禁止类，要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用，在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导，通过多种方式进行宣贯，组织企业对照《目录》自查，摸清底数、建立台账，确保应改尽改、能改快改，对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶，“一企一策”提升改造质量，督促企业做好改造期间安全生产工作，防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力，抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实，以高水平安全保障高质量发展。据悉，2020年10月，应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号)，推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来，涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故，造成了重大人员伤亡和财产损失，深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时，随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用，业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备，为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示，《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手，通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入，从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题，进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年，制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织，与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进，加快推动三年行动方案任务落实，以高水平安全保障高质量发展。2020年10月，应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》，淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中，工艺技术4项，主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺；设备8项，主要包括敞开式离心机，多节钟罩的氯乙烯气柜，煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器，未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库，采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置，开放式（又称敞开式）、内燃式（又称半密闭式或半开放式）电石炉，无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉，液化烃、液氯、液氨管道用软管。

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

氨法脱硫、氨法脱硝是废气企业去除二氧化硫、氮氧化物的主要方式之一，但采用该方法会造成不同程度的氨逃逸，而空气中的氨是二次颗粒物的前体物，因此废气中氨排放也是影响 PM2.5的重要原因。基于此，河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月，河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定，2019年年底前，水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下，氨逃逸不得高于8mg/m3。这是自超低排放概念在水泥行业推出后，地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月，山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》，增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求；2020年3月，河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准，均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上，增加了氨逃逸控制指标。但目前尚未出台废气氨排放连续监测技术规范，如果仅仅列出了排放限制，并未规定具体的、经过验证的检测方法，相关标准的颁布恐会流于形式，而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。中国环境监测总站在“征集2021年生态环境监测类标准制修订立项建议”中征集“固定污染源和环境空气氨监测相关的技术方法”，说明行业性的非为氨排放连续监测技术规范已受到重视。日前，河南省发布了《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》（征求意见稿），规定了固定污染源废气排放连续监测系统中的氨排放和有关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。据了解，河南省目前已安装联网489套氨排放在线监控设施，涉及289家企业489个排放口，行业分布和设备型号分布如下。征求意见稿见附件：《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》（征求意见稿）CEMS是大气质量控制中关键的设备之一，为了解CEMS的使用情况，仪器信息网发起了CEMS有奖调研。点击链接参与调研：https://www.wjx.top/vj/wCA4U4O.aspx调研时间：即日起至5月24日 活动对象：CEMS相关用户及厂商 活动主办方：仪器信息网奖励方式：第一重奖励：活动期间，认真、如实填写完成调研问卷的相关用户，均将获得20元话费奖励，总共300份，先到先得。 第二重奖励：活动期间参与完成问卷，初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，继续获得10元话费奖励。 注：活动期间参与完成问卷，未被确认为有效问卷，但获得电话调研资格的用户，将在电话调研后确定为有效问卷的情况下，获得20元话费奖励。（活动结束后统一发放）

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

p 　　非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测，生态环境部已发布多项标准：《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p 　　为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求，规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作，生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》，并与近日印发。 /p p 　　《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统，值得注意的是，若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p 　　为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理，制定本指南。 /p p 　　 strong 一、安装建设要求 /strong /p p 　　(一)系统组成 /p p 　　固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等)，同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ，显示(可支持打印)和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p 　　进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置，需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气，还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的，应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的，烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p 　　(二)技术性能要求 /p p 　　满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p 　　(三)监测站房要求 /p p 　　满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器， /span 站房外张贴显著的防火标识，同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p 　　(四)安装位置要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p 　　设置采样或监测平台时，应易于人员和监测仪器到达，当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时，应有通往平台的斜梯，宽度应≥0.9m，有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p 　　(五)安装施工要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p 　　固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时，样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能，其加热温度应符合有关规定，加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p 　　 strong 二、运行管理 /strong /p p 　　(一)运维人员 /p p 　　NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程，确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p 　　(二)巡检和维护 /p p 　　NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养，应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求，运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护，保证其正常运行。 /p p 　　按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到： /p p 　　1.对于使用氢气钢瓶的，每周巡检钢瓶气的压力并记录，有条件的应做到一用一备 /p p 　　2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况，超过2/3变色更换变色硅胶 /p p 　　3.对于使用氢气发生器的，应按其说明书规定，定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等，根据使用情况及时更换，定期添加纯净水 /p p 　　4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p 　　5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p 　　6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性，NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况，若发现数据异常应及时维护 /p p 　　7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂，根据使用情况进行更换 /p p 　　8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率，保证丙烷转化效率在90%以上，否则需更换催化氧化装置 /p p 　　9.更换主要部件如色谱柱、定量环时，应对分析仪进行多点校准，并记录校准数据和过程，校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p 　　(三)定期校准 /p p 　　定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p 　　(四)质量保证 /p p 　　日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时，应及时采取纠正措施，并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p 　　(五)其他 /p p 　　考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多，日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p 　　常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p 　　 strong 三、数据审核和处理 /strong /p p 　　(一)数据审核 /p p 　　参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核，并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p 　　(二)数据记录与报表 /p p 　　参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果，按照相关管理要求，定期将NMHC-CEMS监测数据，上报重点污染源自动监控与基础数据库系统，报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p 　　 strong 四、其他 /strong /p p 　　采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求，将在相关标准规范中予以详细规定。 /p

近日，记者从中国科学院上海高等研究院获悉，首台国产质子治疗装置第一注册单元的固定束和180度治疗室完成临床试验，总计47名受试者完成治疗。在3个月的访视期结束后，该装置有关项目组将向国家卫健委器审中心提交资料，申请医疗器械注册证。这标志着国产首台质子治疗装置向注册上市迈出关键性的最后一步，国产质子治疗装置的临床应用即将拉开帷幕。180度旋转束治疗室内开展的临床试验。（图源 新华社 ）初步结果显示，47名受试者中，部分患者所有分次治疗结束就达到肿瘤完全缓解程度，有一位颅底脊索瘤患者经过10次治疗开始恢复部分视力，所有患者目前均无不适主诉。整个治疗过程中，首台国产质子治疗装置运行稳定可靠，各项性能指标满足临床要求，临床团队表示，装置已达到可以正式临床运行的状态。有关负责人称，疫情结束后，装置的360度旋转束治疗室和眼束治疗室的调试与第三方检测工作将全面展开，力争年底完成注册检测并为第二注册单元的临床试验做好准备。疫情未减临床试验速度疫情期间，瑞金医院肿瘤质子中心入组180度旋转束治疗室的患者如期进行治疗，这是继固定束治疗室之后，国产质子治疗装置投入临床试验的第二间治疗室，也是首个国产180度旋转束治疗室。“这套系统能多角度精准照射到肿瘤部位，降低正常组织的辐射损伤。”瑞金医院副院长陈海涛介绍，“完成全球最先进的360度旋转支架临床试验，是我们下一步的工作目标。”据悉，国产质子治疗装置第一注册单元包含固定束和180度旋转束两个治疗室临床试验。根据临床试验方案入排标准和质子治疗指征严格筛选后，共47例患有头颈、胸部、腹部、盆腔和脊柱等全身不同部位实体肿瘤的受试者接受治疗，病情复杂、治疗难度大是他们共同的特点。瑞金医院放疗科主任陈佳艺表示，质子束流独特优越的物理性质可以大幅度降低正常组织的照射体积，从而有效减少放射治疗副作用，并将一部分在光子治疗技术下因为重要正常组织的辐射耐受性限制而无法治愈的肿瘤提供了可治愈的机会，在头颈部肿瘤、盆腔深部肿瘤、眼部肿瘤和儿童肿瘤等治疗中有不可替代优势，尤其有助于保留患者的生活质量。她以一位32岁的年轻病患为例介绍说：“病人因颅底脊索瘤几乎失明，病灶范围较广且毗邻重要组织结构。质子治疗在消灭肿瘤的同时，最大限度保护了重要组织，病人仅治疗约10次就已明显改善视力和视野。”记者采访获悉，部分临床试验经历了上海此轮疫情最严峻的时期，团队为保障治疗系统接收测试以及临床试验，闭环在瑞金医院肿瘤质子中心80余天，克服了各种困难和影响，保障所有受试者顺利完成预计治疗。接下来，团队将继续密切关注受试者随访情况，预计于2022年9月完成受试者3个月疗效和急性毒性反应随访后形成临床试验总结报告，提交产品注册申请，有望于2023年一季度向社会患者开放，正式投入临床使用。此外，360度旋转束和眼部治疗室的调试和第三方检测将在疫情后全面展开，力争年底完成注册检测并为第二注册单元两个治疗室的临床试验做好准备。治疗室背后的180度旋转机架。新华社记者方喆摄国内外对质子治疗装置的需求近年来快速增加，但这种大型精密医疗设备技术复杂、造价和运维费用高，国内该设备主要依靠进口，患者治疗成本居高不下。为实现质子治疗装置国产化，首台国产质子治疗示范装置研发项目于2012年正式立项。项目启动后，各参与单位不懈努力，在自主研制紧凑型同步加速器磁聚焦结构、高饱和强场磁铁、超低纹波磁铁电源、磁合金高频腔、注入引出切割器、精密定时、束流调制引出、旋转机架、点扫描治疗头、机器人治疗床、图像引导及呼吸运动管理等关键技术上取得突破。自主创新突破“卡脖子”现代抗肿瘤治疗的主要手段包括手术、药物和放射治疗三大类。其中，质子治疗代表了放射治疗技术的制高点，由美国科学家于20世纪40年代提出，并在21世纪初得到快速发展。值得关注的是，全球已建成质子治疗中心超过100家，但大多分布在欧美日等发达国家。我国的质子治疗装置依赖进口，建设成本和运营维护费用高，这既造成了治疗资源稀缺，也导致治疗费用高昂。质子装置的国产化，有望大幅降低设备成本和医疗成本，为众多恶性肿瘤患者提供可及性更高的先进治疗技术和设备。质子装置是上海又一大科学装置——上海光源“沿途下蛋”的结晶，瑞金医务人员和科学家团队、运维团队等团结一心、携手攻关，让这一治癌新技术也可以“飞”入寻常患者家。中科院上海高等研究院研究员、上海光源粒子束应用技术部副主任陈志凌告诉记者，同步加速器位列质子治疗装置核心技术的第一位，其国产突破得益于上海光源，它是一台高性能的第三代同步辐射光源，光源能量在全世界位居第四。国产质子治疗装置是上海光源的“缩小版”，更是“升级版”。“我们这台装置产生的能量能够满足临床治疗需要，原理都是同步加速器，大小约为上海光源的二十分之一，区别在于一个用的是质子，一个用的是电子。”陈志凌说。作为服务老百姓的医疗产品，装置还集成了许多医疗必需的治疗系统，这是上海光源所没有的。例如，笔形束点扫描技术将质子束精准打在不规则病灶的边缘和内部区域，图像引导与呼吸运动管理可以避免肿瘤随着呼吸移动而导致的误差，等等。质子装置的国产化之路经历过长期探索。据中国工程院院士、中科院上海高等研究院研究员、上海光源科学中心主任赵振堂介绍，首台国产质子治疗装置2012年立项，在上海市自主创新和高新技术产业发展重大项目以及“十三五”时期科技部重点研发项目支持下进行，中科院上海应用物理研究所、中科院上海高研院上海光源科学中心、上海艾普强粒子设备有限公司、瑞金医院及相关厂家合作研发，携手促进产、学、研、医协作融合发展。位于瑞金医院肿瘤质子中心的质子同步加速器。新华社记者方喆摄不止于“0到1”的突破不只是设备的“0到1”突破，更重要的是“1到100”的产业化进程。据了解，成本和治疗效率决定了质子治疗装置市场化的可能。该装置计划将建设成本降低到进口装置的80％，运维成本降低到60％。另外，从投入临床应用开始，一台质子治疗装置通常在三年以后达到最高效的使用状态。“需要接受放射治疗的肿瘤患者有很多，但质子治疗能够提供的服务在目前阶段还是非常有限，我们必须选出其中最能从质子治疗中获益的病人。在现有的光子治疗装置已经能获得很满意的疗效和很低的副作用的情况下，我们不会优先推荐质子治疗。”陈佳艺说。6月3日，上海联合投资有限公司、瑞金医院和上海艾普强粒子设备有限公司在原来《推进国产质子治疗装置产业化合作协议》的基础上，共同签署质子治疗项目瑞金方案推广应用合作协议，可复制、可推广的肿瘤质子中心一体化建设“瑞金方案”正在形成。陈海涛阐述说，肿瘤质子中心“瑞金方案”即在首台国产质子治疗示范装置研制，以及瑞金医院肿瘤质子中心建设中总结凝练的智慧和经验。包括质子的装置研制、产品升级、治疗指南、运行管理、经营效益以及质子中心筹建等各个方面，从临床需求、应用、验证、推广等多个维度，形成肿瘤治疗的系统性、标准化、规范化的推广方案。“我们不只是要做出一个设备，未来的目标更是把质子治疗的可复制方案推广出去，在核心技术方面实现质子治疗装置小型化，在诊断技术上形成一系列的配套标准和规范。”宁光说，“肿瘤的发病率居高不下，患者跋涉千里来到上海负担很重。未来，我们希望在一些地级市推广建立小型的肿瘤中心，进一步降低治疗费用。”

《福建省固定污染源自动监控管理办法》已经2023年3月15日省人民政府第3次常务会议通过，现予公布，自2023年7月1日起施行。福建省固定污染源自动监控管理办法第一章 总 则第一条 为了加强固定污染源的监管，规范固定污染源自动监控系统建设、安装、联网和运行管理，提高自动监测数据质量，推动固定污染源稳定达标排放，促进生态环境质量改善，根据有关法律、法规，结合本省实际，制定本办法。第二条 本省行政区域内固定污染源自动监控系统的建设安装、运行维护和监督管理，适用本办法。生活垃圾焚烧发电厂等特殊行业有相关规定的，从其规定。第三条 本办法所称的固定污染源自动监控系统，由污染物排放自动监测设备和监控平台组成。污染物排放自动监测设备是指按照国家有关规定，安装在排污单位固定污染源现场，用于监控监测污染物排放状况的仪器设备。监控平台是指生态环境主管部门或者其派出机构通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据，对排污单位实施自动监控的信息管理平台。第四条 本办法所称的污染物排放自动监测数据，是指污染物排放自动监测设备产生、采集、上传的现场数据、累计数据和统计数据，以及数据标记内容。第五条 省人民政府生态环境主管部门负责全省固定污染源自动监控工作的组织、指导、监督管理。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责本行政区域固定污染源自动监控工作的组织实施和监督管理。第六条 省、设区的市人民政府生态环境主管部门按照“统一平台、属地管理”原则，开展自动监控系统的建设和管理工作。省人民政府生态环境主管部门负责组织全省固定污染源自动监控系统建设、管理等工作。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责对本行政区域内排污单位开展污染物排放自动监测设备建设、安装、联网、运行维护等日常监管。第七条 排污单位应当对自动监测设备正常运行以及自动监测数据的真实性、准确性、有效性、完整性负责。排污单位应当按照有关规定建设规范化排污口和监测站房，负责污染物排放自动监测设备的安装、联网、验收备案、运行维护和安全管理，规范处置自动监测设备运行维护中产生的污染物；负责自动监测数据标识、异常报备、监控因子限值变更申请和信息公开等；负责对受其委托的运行维护单位保障设备正常运行进行监督管理。运行维护单位应当按照国家有关规定，做好污染物排放自动监测设备的日常维护工作；发现排污单位篡改、伪造自动监测数据等逃避监管行为的，应当及时向生态环境主管部门报告。第八条 污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应当纳入同级财政预算。第二章 安装联网第九条 本省实行固定污染源自动监控名单制度。设区的市人民政府生态环境主管部门应当建立本行政区域固定污染源自动监控名单，并向社会公开，名单每年更新。排污单位有下列情形之一的，应当纳入固定污染源自动监控名单：（一）属于重点排污单位的；（二）实行排污许可重点管理的；（三）法律、法规规定应当纳入自动监控管理的。第十条 纳入固定污染源自动监控名单的排污单位（以下称排污单位），应当建设、安装污染源自动监测设施。鼓励未纳入固定污染源自动监控名单的排污单位建设、安装污染源自动监测设施。具体鼓励办法，由设区的市人民政府生态环境主管部门制定。第十一条 排污单位应当在下列点位建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和污染物排放标准等规定需要实施自动监测的进出口、排放口；（二）排污许可证、环评报告书（表）及其批复意见、建设项目环境影响后评价等明确要求应当实施自动监测的排放口；（三）其他按照有关规定需要安装污染物排放自动监测设备的排放口。第十二条 排污单位应当按照下列规定建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）设备的安装和调试应当符合设备现场端建设技术规范、自行监测技术指南等要求；（三）自动监测数据的采集和传输应当符合相关污染源自动监控系统数据传输标准；（四）设备具备运行状态和工作参数上传功能；（五）国家和本省技术规范的其他要求。第十三条 国家和本省污染物排放标准、排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南等规定需要纳入自动监控的污染物，相关污染物指标应当纳入排污单位自动监控管理。排污单位可以根据生产过程的原辅用料、生产工艺、中间及最终产品等情况，将其他有毒有害污染物指标纳入自动监控管理，并报所在地生态环境主管部门备案。第十四条 排污单位符合下列情形之一的，经所在地设区的市人民政府生态环境主管部门核实后，可以暂缓将相关污染物纳入自动监控管理：（一）污染物项目无可执行污染物排放标准的；（二）污染物项目无可执行总量控制指标的；（三）国家规定可以暂缓纳入自动监控管理的其他情形。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电、用能、用水等过程监控措施。视频监控范围应当按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内等，涉及国家机密、商业秘密和个人隐私的除外。用电、用能、用水等过程监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。第十六条 排污单位应当在完成安装污染物排放自动监测设备之日起60日内联网至自动监控信息管理平台，实现传输数据连续、真实、完整、准确，并确保设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率不低于国家或者本省有关规定。第十七条 排污单位安装完成污染物排放自动监测设备后应当进行调试检测，在联网之日起90日内按照国家技术规范完成连续监控监测污染物排放的仪器、流量（速）计、采样装置和数据采集传输仪等设备的自主验收，并在验收合格后5个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。污染物排放自动监测设备的主要装置或者核心部件更换、采样位置或者安装位置等发生重大变化的，排污单位应当在其变化之日起90日内重新验收，并在验收合格后5个工作日内将变更信息向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门重新备案。第三章 运行维护第十八条 排污单位应当自行或者委托第三方开展自动监测设备的运行和维护。排污单位或者第三方运行维护单位应当按照有关规定配备足够的人员，以及备品备件、备用仪器等设备。委托第三方开展运行维护的，双方合同正式签署或者变更时，第三方运行维护单位应当将合同正式文本于10个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。第十九条 污染物排放自动监测设备的运行和维护，应当遵守下列规定：（一）设备工作量程的设定以及调整应当符合有关法律、法规、技术规范等要求；（二）设备运行维护所需的试剂、标准物质和质控样，应当注明制备单位、日期、物质名称和浓度、有效期限等信息；（三）受委托开展比对监测的第三方检测机构应当通过相应检验检测资质能力的认定；（四）其他相关法律、法规、技术规范等要求。第二十条 排污单位不得擅自停运、拆除、更换、闲置污染物排放自动监测设备，不得擅自改变设备的安装位置。污染物排放自动监测设备发生故障不能正常使用的，排污单位或者运行维护单位应当在发生故障后12小时内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报告，并在5个工作日内恢复正常运行。在污染物排放自动监测设备发生故障期间，排污单位应当采取手工监测方式，按照有关规定对污染物排放状况进行监测，并向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报送监测数据，原始监测报告留存备查。第二十一条 污染物排放自动监测设备故障维修、维护保养、校准、校验等异常状态下产生的自动监测数据，排污单位应当自行或者委托运行维护单位按照国家和本省有关规定，在自动监控信息管理平台上如实标记设备、数据等异常情况。排污单位对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息，应当按照国家和本省有关规定核实、处理，并在核实处理后24小时内向自动监控信息管理平台反馈。第二十二条 排污单位或者其委托的第三方运行维护单位应当按照国家和本省有关规定，将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台，并确保记录信息的完整、真实。自动监控管理台账资料保存期限不得少于5年。第四章 监督管理第二十三条 设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构应当制定本行政区域固定污染源自动监控管理工作计划，组织开展污染物排放自动监测设备运行维护等情况的监督检查，督促排污单位达标排放，并按照有关规定将监管行为数据汇聚至省“互联网+监管”平台。排污单位及其委托的第三方运行维护单位应当配合生态环境主管部门的现场监督检查，并如实提供相关资料。第二十四条 污染物排放自动监测设备属于强制检定范围的，应当按照国家和本省有关规定进行计量检定。污染物排放自动监测设备不属于强制检定范围的，排污单位应当定期检定、校准自动监测设备，确保监测设备正常运行，监测数据真实准确。第二十五条 经计量检定合格或者经计量校准确认符合相应技术规范要求的污染物排放自动监测设备，其收集上传至自动监控信息管理平台的自动监测数据以及数据标记情况，经审核认定真实有效的，可以作为环境行政执法监管的证据。第二十六条 一个自然日内，排污单位任一污染物排放口废气自动监控有效时均值或者废水自动监控有效日均值数据，有一项或者一项以上超过相关污染物（pH除外）排放标准规定的相应污染物排放限值，可以认定其污染物排放超标；相关法律法规、排污许可证、行业排污许可证申请与核发技术规范、国家和本省污染物排放标准对超标排放认定有特殊规定的，从其规定。污染物排放自动监测数据有效时均值、日均值的计算，按照污染源自动监控相关规定执行。第二十七条 排污单位、运行维护单位在开展污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等过程中，有下列情形之一的，应当认定为篡改、伪造自动监测数据：（一）稀释排放或者旁路排放，或者将部分或全部污染物未经规范的排污口排放，逃避污染源自动监控的；（二）采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样的；（三）通过仪器数据模拟功能或者植入模拟软件等方式删除、修改、增加自动监测数据的；（四）故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变样品保存条件等方式改变监测样品性质的；（五）未向生态环境主管部门备案，擅自修改仪器参数的；（六）法律、法规规定的篡改、伪造自动监测数据的其他情形。排污单位存在前款规定情形的，所在地设区的市人民政府生态环境主管部门或者其派出机构应当通知有关部门，有关部门应当依法取消其享受的环保电价、税收减免等有关优惠待遇。第五章 法律责任第二十八条 违反本办法规定的行为，法律、法规已有法律责任规定的，从其规定。第二十九条 违反本办法第十五条规定，排污单位有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）采取视频监控措施未按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内的；（二）采取用电、用能、用水等过程监控措施未按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物环节的。第三十条 违反本办法第十六条、第十七条和第二十条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率低于国家或者本省有关规定的；（二）设备超期未验收、验收后未备案或者未重新验收、未重新备案的；（三）设备发生故障后未在规定期限内报告的；（四）设备发生故障后未按照规定采取手工监测的。第三十一条 违反本办法第二十一条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）排污单位或者运行维护单位不如实标记设备、数据等异常情况的；（二）排污单位未按照规定对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息予以核实、处理或者反馈的。第三十二条 违反本办法第二十二条规定，排污单位未将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台的，由生态环境主管部门责令改正，处每次5000元以上2万元以下罚款，并予以通报批评。第三十三条 生态环境主管部门及其工作人员在固定污染源自动监控监督管理工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第六章 附则第三十四条 本办法自2023年7月1日起施行。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

陕西师范大学导入日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3已验收完毕 陕西师范大学导入创元公司代理的日本ADVANCE-RIKO公司热电特性评价装置ZEM-3，已在该大学安装验收完毕。日本ADVANCE-RIKO公司是世界著名材料物性试验装置生产厂家之一。该公司是世界上首次推出这类设备的公司。数据可靠性能稳定。自进入中国以来深受热电领域广大用户喜爱。清华大学和中国科学院硅酸盐研究所等多次导入该装置。该装置主要原理和技术参数见如下彩页。欢迎来电垂询！ 电阻率/温差电动势测试系统 型号：zem-3 描述热力发电是一种通过热电效应材料产生电力的方法，由j.t.seebeck德国物理学家在1821年发现的。面对当前的全球由二氧化碳排放以及化学材料消耗而导致的温室效应，热电转变器件引起了注意，因为可以有效利用余热。为了迎合这种急迫的需求，advance riko公司为这些材料和器件开发了特性评估装置 特点●一台仪器可以用来同步测量温差电动势和电阻率。●仪器允许测量6到22mm长的棱柱或圆柱型试样。●试样支架采用独特的接触式平衡机构，保证测量的高重现性●v-i标绘测量能够用来判断引线是否紧密的接触了试样。●系统能够自动检查两个探针是否和试样达到了欧姆级接触，而且能够发现并找出最佳电流用来测定电阻率而不受热传递的影响。●测量由计算机控制，能够实现在等温差的一组温度值下自动测量，并消除有害电动势和接触电阻。●测量原始数据以text文档格式保存。 测量原理 棱柱形或圆柱形试样以垂直方式放置在加热炉的上下底座上，当试样被加热后，保持在一个指定的温度时，由底座的加热器再来加热以提供一个温度梯度，热电系数的测量是通过由挤压在试样侧面的热电偶测量上下温度t1和t2，随后测量同组两根热电偶丝的热电动势de。电阻率由dc四线法测得，一个恒定的电流i流过试样的两端，通过对两根导线之间热电动势值做减法，以测量和判定在同组热电偶丝之间的电压跌落dv。 参数规格●温度范围 -80℃(到100℃(l规格)50℃(到800℃(m8格)50(到1000℃(m10规格)●温度设定范围 测温步数和温度采样测量步数：最大125步●测量方法 温差电动势：静态直流法 电阻率：四电极法●气氛 低压氦气●样品尺寸 2-4mm正方形或直径2-4mm，长6-22mm（最大）●导线间距 4，6，8mm●电源供应 200vac，单相，40a（m8,m10规格） 100vac，单相，20a（l规格，m8和m10规格）●冷却水需求 自来水，水压大于1.5kgf/cm2流量大于7l/min p规格si80ge20烧结块体测试样例

近日，中建二局安装公司一项被喻为航天领域“跳楼机”的高科技实验装置项目竣工验收，正式进入核心试验装置安装阶段。“跳楼机”名为4秒电磁弹射微重力实验装置项目，坐落在海淀区中国科学院北京新技术基地内，是国家大科学装置，为亚洲首例、世界第二例工程。该装置采用一种类似于炮弹造型的直线电机驱动实验舱体，通过电机全程控制加速度过程，以“2秒弹射到40米高空再2秒回落”的方式来产生微重力和超重环境，最终实现模拟微重力、月球重力、火星重力等运动模式，为航天大规模空间科学项目提供地基短时微重力实验服务。如此神奇的装置，藏身在一座40米高、占地136平方米的“高塔”里，总用钢量不足千吨。“136平方米约等于一个三室两厅，干了十几年工程，没见过这么小的。”项目经理李长龙介绍，平地竖起一座高塔，看似容易，实际上“麻雀虽小，五脏俱全”。为实现微重力环境，发射装置被包裹在两层六边形钢结构中，内塔钢结构用于连接电机设备，外塔钢结构则是用来控制整体轨道装置的稳定性。与高精尖的国家大科学装置相对应的是2毫米的精度要求，施工难度集中在了钢结构安装环节。一开始，拥有丰富的钢结构项目施工经验的李长龙面对如此之“小”的项目也犯了难。“施工技术与质量标准要求极高，‘零焊接’‘全螺栓’方式，让常规施工方法和工艺难以保证。为了保证整个钢结构体系的分毫不差，所有的现场安装全部采用螺栓与法兰盘栓接形式，仅拇指粗细的高强螺栓就用了1.6万余个。”李长龙介绍，4秒落塔项目钢结构安装过程中，一千多根构件组合成的空间几何体及近千块连接板的平面度、平行度、垂直度、正对距离误差不能超过2毫米，2毫米相当于一枚一元硬币的厚度。为将安装误差控制在2毫米内，项目团队构建了4秒落塔可视化三维模型，对钢结构安装全过程模拟，实现可视化施工，避免与其他专业的冲突与碰撞，有效解决了钢结构安装精度及变形控制这一难点问题。“栓接相比焊接有可调整的空间，人工作业很难保证一次成型，过程中需要不断地调整钢结构位置，才能确保万无一失。”李长龙说，考虑到安装时的紧密性，他们特别制作了0.5毫米和1毫米两种垫片，并在钢结构两端各留出2毫米的空间，确保钢结构之间能够以最小的空隙塞到一起，再用螺栓和垫片对缝隙进行填充。记者了解到，如此高精尖的装置，在安装过程中还采用了最传统的“线坠儿”技术纠偏。整个钢结构安装完成后，在顶部拉出8根0.5毫米的钢丝绳，尾部绑上铅坠，确保自上而下自然垂落，根据结构与钢丝绳的位置进行最后的修正，最终成功地把安装精度控制在2毫米以内。这是继“中国天眼”之后，中建二局安装公司再次助力国家大科学装置成功实现预期目标，该项目的建设经验也将为后续国内千米落井装置的关键技术验证项目提供重要技术支持和施工保障。下一阶段，项目团队将继续与各方密切配合，努力把4秒落塔项目打造成为“中国第一、世界领先”的微重力实验设施，助力国家探索浩瀚宇宙实现新突破。（记者 孙颖 通讯员 王东坡）

创元开始代理日本真空理工公司热电特性评价装置ZEM-3 近日王道元院长/董事长受国内SPS客户的委托拜访了日本著名高科技公司------日本真空理工公司（Ulvac-riko、Inc.）。该公司是王道元博士曾经过工作过的Ulvac公司的子公司，历史悠久技术先进。很多和材料有关的设备都非常受国内同行的青睐。热电特性评价装置ZEM-3就是其中一种。对于研究热电材料的科学家来说ZEM-3是不可或缺的试验装置。ZEM-3可以精确地测定半导体材料、金属材料及其他热电材料(BiTe, PbTe, Skutterudites等)的Seebeck系数及电导率。该产品在该领域处于No.1的地位。主要原理和特点如下该装置由高精度，高灵敏度温度可控的红外线金面反射炉和控制温度用的微型加热源构成。通过PID程序控温，采用四点法的方式精确测定半导体材料及热电材料的Seebeck系数及电导率、电阻率。试样与引线的接触是否正常V-1装置可以自动检出。希望大家感兴趣。请参阅有关资料。 该公司有很多材料相关的产品，下面几个值得关注1. 钢板用高速热处理试验装置CAS系列该装置搭载着红外线金面反射炉可以实现高速加热，急速冷却。本装置适用于薄钢板，厚钢板，不锈钢板，电磁钢板等，及凡用钢板过程热处理仿真试验。2. 发电效率特性测定装置PEM系列 该装置对于热发电模块最大可施加500℃ 的温度差，通过流过模块的线性热流Q,求得发电电力P和 热电转换效率n的测量装置。3. 光触媒测定仪PCC-2本仪器是对光触媒机能的活性度，持续性及相对防污染等性能的测试设备。用于氧化氮成膜条件和稳定性研究与开发。

振动试验使用的基本用语振动试验中使用的基本用语有：力（加振力）[N]、加速度[m/s2]、速度[m/s]、位移[mmp-p]。从力[加振力]开始说明，先了解牛顿第二定律，即一般质量m的物体施加加速度A，则下式成立，即1[kg]的物体施加1[m/s2]的加速度，产生1[N]的力。公式中单位g为重力加速度9.81[m/s2]。振动的描述还需要用频率和振动量级来指定。以前使用的是重力单位来描述，现在用SI单位比较普及。加速度、速度、位移的关系如下，物体正弦振动，位移表达式为：速度是位移的微分，加速度是速度的微分，将代入上几个式子，并取其最大值得到：实际的波形为：上面两个式子也可以用下面的形式表示：需要注意的是，这些公式里面的半位移值（位移半峰值），如果用振动试验中常用的位移峰峰值，单位mm的话，公式变化如下：可通过公式可以看出，四个量里面知道两个，即可求出其他两个。通过此公式还可以计算出无负载情况下，振动试验机的最大特性曲线中的频率交越点。【例】正弦波试验最早实施的振动试验方法，有很多的振动试验规格对应。和近来快速发展的随机试验和冲击试验相比，加振简单、基本上所有类型的振动试验机都能对应此试验方法。有定频和扫频两种方式，定频比较简单，下面以扫频方式进行主要说明。扫频试验是指频率按照一定的速度变化，对振动量级进行控制。【例】上述扫频试验条件，10Hz到58Hz以位移2[mmp-p]加振，58Hz到500Hz以加速度132.7[m/s2]加振，频率由10Hz-500Hz-10Hz-500Hz往返扫频进行，直到达到试验时间1小时。可以通过加速度和频率关系公式计算得到58Hz和2[mmp-p]处对应的加速度为132.7[m/s2]。在58Hz处振动量由位移变为加速度（一种振动量变为另一种振动量），这个频率点称为交越点。需要注意的是，在交越点处，必须满足上述四者之间的公式关系，如果58Hz处位移为2[mmp-p]且加速度为300[m/s2]，这种试验条件显然是有问题的，但是现在很多试验规格里经常有这样的定义方式，需要引起重视，在振动控制仪正弦波控制软件中输入试验条件时，都是经过特殊处理的，即58Hz输入位移2[mmp-p]，58.01Hz输入加速度300[m/s2]。最后对扫频速度进行说明。一般都是对数扫频，单位【oct/min】，频率一分钟内的变化量。oct即倍频程，2倍的意思，一分钟内相对起始频率，有几个两倍。用下面的关系式表示：【例】起始频率10Hz，终止频率500Hz，则这个频率范围内有5.64个倍频程。扫频速度1oct/min的话，即10Hz扫频到500Hz，可以判断出需要时间为5.64分钟。备注：图片和部分文字等来源于网络，如有侵权，请联系作者本人。

Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置：测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物，定制化组分VOCs烟气参数监测装置：测量流速、温度、压力、湿度、氧量（根据需求）辅助气体装置：供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法（热-湿式）采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况，赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头，并在满足HJ 1013要求的情况下，减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外，在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的，并采用温控器对管线温度进行控制，加热温度可以设定为120-180℃，以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢，可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多，部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确，系统不设置制冷器，高温加热的样气直接进入分析仪（可接受的样气最高温度为220℃）。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点：1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度，增加抗噪性，耐震性，使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度应用领域：1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点：1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验，重新构建的新一代FID检测器，可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值；检测器采用集成模块化设计，提高了维护便利性和性能稳定性。 2. 专有技术改进FID气路结构设计，从源头解决氧气影响问题，复杂样气组分分析无忧。 3. 全新优化改进的样品管路，可以进一步保证样品真实性，减少干扰，提高测量精度。 4. 全面检测优选的样品采集传输材料，全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质，保证样品真实性，减少样品采集传输损失和干扰。 5. 双级采样泵设计，可在保证优于国标要求的响应时间同时，减少样品压力波动对测量的影响。 6. 四级不锈钢烧结样品过滤，保证样品的过滤精度，减少样品传输压力损失，提高测量准确性，减少系统维护量。 7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计，保证仪器稳定运行的同时，保障使用者的人身安全。 8. 冗余式设计，预留后期客户增加监测项目的空间，并预留部分通讯接口，便于客户对数据的有效利用。 9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统，保证系统长期稳定运行，提供长期数据存储，符合国标数据报表要求。 10. 原装进口的氢气安全切断阀，可保证7x24连续运行的性能稳定性。 11. 灵活的系统接口，可以兼容多种辅助设备信号接入。 12. 手动/自动的全面配置，可以减少维护人员投入，也可以手动快速操作。 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统