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FPD检测器分析硫化氢,用500微升液体进样针,为什么重复性特别差?
现有条件:岛津GC-2014色谱仪,porapak N型填充柱,TCD热导检测器,高纯氦气(浓度99.999%)。测定样品:浓度范围在100ppm-500ppm的硫化氢气体,进样方式采用手动直接进样。目前没有找到相似度较高的参考文献作为借鉴,因为浓度较高所以未采用FPD检测器进行检测。试了很多组参数也没有出峰。请求有过类似测定经验的大神给予宝贵意见,如果能给出一些测定的具体参数可以重现就再好不过了。即使没有完全一样的条件,有用TCD测定过硫化氢的大神也希望提些宝贵的建议,还想知道一下大概的出峰时间是多少。拜托各位
安捷伦7890SCD检测器。。问题是,羰基硫出峰,硫化氢不出峰,10ppm的。高含量的出峰,已经进过很多高含量的硫化氢了,10ppm的还是不出峰,500ppm的硫化氢出峰偏低,求了解SCD大神解救http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667385_2114910_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016040716340464_01_2114910_3.jpg