气相色谱fid检测器点火后忘记把氢气调小结果基线出现很多毛刺,,求解决http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015012817000216_01_2736114_3.jpg
GC112A色谱在使用载气为氢气,纯度99.9%,工业生产用,请问发生检测器堵塞是否因为氢气不纯造成的?我们用102G色谱时,也是用同一气体,流速相同,不同的地方是检测器与柱子同一温度,都在层析室内,温度不超过140度,请问PEGA是不是超过150度时,柱子固定相流失严重吗?请老师指导.多谢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是FID检测器,空气、氢气、氮气是用完才换还是到了一定的压力时就更换?
各位大神,国产机器GC 2000 III仪器,TCD检测器,氢气做载气,色谱柱老化应该怎么办,需要换载气吗?平时工作状态是,柱箱70度,进样口80度,检测器100度。色谱柱是填充柱,比较粗的那种,老化的时候能不能把温度调高走几个小时就行?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器,空气压缩机和氢气发生器里的干燥剂,变色硅胶~活性炭~分子筛,怎么活化,活化温度和时间,例外分子筛选用什么型号的。[/color]
我单位新购了一台配置PFPD检测器的瓦里安CP3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用氢气发生器提供H2,在样品较多时,能否无人值守24小时工作?会不会有什么危险?
最近要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器,但是没有氢气,老师说可以用氢气发生器产生,但是我怀疑纯度,而且不知道怎么将氢气发生器和色谱联系起来,求高手指教啊!
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](TCD检测器),载气为:氢气,支持气:氮气。为什么需要支持气啊?FID检测器中的氮气是载气,氢气与空气是氢火焰燃烧要用的。我就弄不明白TCD检测器为什么需要氮气做支持气。
色谱的色谱柱活化后开始降温时,能否先关闭氢气和空气让检测器降温快点?
ECD检测器污染,用氢气老化的色谱条件是什么?用氢气老化应注意些什么?
求气相色谱检测氢气、氧气、氮气色谱柱及最优实验条件?请高手赐教!
气相色谱测氢气的检测下限及稳定度是多少?谢谢!
[align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如氢气30~40 ml/min,空气300~400 ml/min,氮气30~40 ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-14B,用FTD检测器,空气压缩机,氢气发生器,现欲用瓶装氢气和瓶装压缩空气不知行不行,到哪里去买???
气相色谱FID检测器没点火之前基线是0,但点火后就有20-30mv了。这是氢气燃烧的原因产生电信号吗,如果不是,那是什么产生的呢?请高人指点 ,谢谢
谢谢专家指导!条件如下:用GC112A色谱,氢气作载气,柱前压1.2公斤,汽化温度185度,柱温130度,检测150度TCD检测器,桥流180,固定相10%PEGA,担体为401,60-80目,柱子为内径4mm,长2米.用于分析醋酸乙酯成品及粗品.粗品中成分大致如下:水 7-10% 酒精 2-4% 醋酸甲酯 2-4%,其余为醋酸乙酯。成品中水小于0.2%,酒精小于0.2%,其余为醋酸乙酯。问题是:水与酒精分离不好,水严重拖尾。
[em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题: 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染? 2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成? 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法? 谢谢帮忙解决@!!
专家您好:我用SQ-206[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],填充GDX401,柱温140度,检测器160度,氢气为载气,流速0.06MPa,检测水和醋酸体系时,每次分析都有较大偏差,请问是不是在上述温度下,柱中水和醋酸分离不好,还是与进液相样时的速度有关?谢谢
刚开机或关机重启时,氢气流量能达到设定值,90ml/min,但点火几秒后就息了。氢气、空气缓慢降至0 。.关闭点火开关,重新打开氢气空气,空气能达到设定值,但氢气只能在八十多就上不去了,也点不燃火。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]使用的是氢气发生器,氢气发生器正常,不连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能达到最大流量。色谱柱连接检测器一端,取出来看了一下,长度超出了规定长度一些,切掉重新量了长度重装了柱子,依旧是上面的情况。FPD检测器自从买回来,就每次检定的时候才用过,完全看不明白是怎么回事啊,走过路过的同志们帮忙看看是怎么了。前两天使用FID检测器的时候,是能正常点火使用的,但FID检测器用的氢气流量没这么大,只有40.
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下: 造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。 1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统; 2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常; 3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确; 4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常; 5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常; 6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常; 7.色谱柱是够出现断裂漏气情况; 8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确; 9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确; 10.检测样品浓度是否过低等。 解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。 2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。 3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。 4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。 5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。 6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。 在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。 首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。 然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。 考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。 气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。 拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器进样途中老是熄火流量氢气40 空气400 尾吹25 检测器250度为什么会中途熄火的
[table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体,有少量氢气,氧气以及氮气。想请教一下哪位同学,这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量,氯气会不会腐蚀色谱?[/td][/tr][/table]
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
各位:请教个问题今天跟同事讨论起来 能不能用气相色谱分析氢气纯度的? 如果可以用什么检测器? 谢谢了!
好多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],特别是带有FID 、TCD检测器的色谱仪,大多数要使用到氢气,你的气体从哪里来?使用钢瓶气体?气体发生器?因为氢气属于易燃易爆气体管理,使用不当就会发生危险。所以平常使用中,对于气体发生器的维护、钢瓶的放置就有好多的操作要求,请大家将自己使用的氢气心得与大家分享。要求:气体来源:(钢瓶气体、发生器产生的)装置:(发生器的厂家、气体的厂家)日常维护:如果有装置的图片会另外加分奖励
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器分气源主要分为分载气和辅助气两种,载气通常是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/82251528858436.jpg[/img][/align][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器系统介绍[/b]1)气源系统2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4) 检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5) 数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器气路系统[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。气源系统它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O22~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器氢气发生[/b]通过水的电离产生氢气并通过钯膜过滤。由于只有氢及其同位素能够透过钯膜,因此,所产生的氢气纯度始终可以高达99.99999%以上。派克Balston氢气发生器具有诸多的特殊功能,能够确保您的操作安全和便利。这些功能包括:低水位报警,自动补水;故障自检,自动停机,以保护您昂贵的实验室设备不受伤害。 [b] [url=http://www.gdkjfw.com][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]氢气发生器故障和维护[/b]平时在使用的过程中,氢气发生器难免会发生故障,那么该怎么解决呢?下面武汉恒信世纪科技有限公司为大家讲解氢气发生器常见故障简析。1.发生器不能启动故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3v左右。排除方法:(1)修理电源;(2)更换损坏的氢气开关电源;(3)更换电解池。2.产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大故障原因:(1)气路系统漏气;(2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;(3)氢气电解池反漏。检查方法:用检漏液检测各气路连接处。排除方法:(1)更换漏气元件;(2)拧紧漏气点;(3)联系厂家更换电解池。3.产氢超过预定的压力0.1mpa故障原因:(1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;(2)光电耦合损坏。检查方法:(1)目测;(2)用万用表测量电路。排除方法:(1)前面板上的压力达到0.3mpa时关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。不是所有的人都顺心,也不是所有的人都不顺心,没有一个人会停留在原地不动,现在的你还以为我是曾经那个让你不顺心的小女孩你殊不知,现在的你已不是我眼中的良人,我也无需让你顺心。[align=center] [/align]
岛津GC-2010氢气流不到检测器处是怎么回事?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器分气源主要分为分载气和辅助气两种,载气通常是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。[align=center][color=#ff6666]图片涉及广告嫌疑,已删除!!!![/color][/align][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器系统介绍[/b]1)气源系统2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4) 检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5) 数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器气路系统[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。气源系统它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O22~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器氢气发生[/b]通过水的电离产生氢气并通过钯膜过滤。由于只有氢及其同位素能够透过钯膜,因此,所产生的氢气纯度始终可以高达99.99999%以上。派克Balston氢气发生器具有诸多的特殊功能,能够确保您的操作安全和便利。这些功能包括:低水位报警,自动补水;故障自检,自动停机,以保护您昂贵的实验室设备不受伤害。 [b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器故障和维护[/b]平时在使用的过程中,氢气发生器难免会发生故障,那么该怎么解决呢?下面武汉恒信世纪科技有限公司为大家讲解氢气发生器常见故障简析。1.发生器不能启动故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3v左右。排除方法:(1)修理电源;(2)更换损坏的氢气开关电源;(3)更换电解池。2.产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大故障原因:(1)气路系统漏气;(2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;(3)氢气电解池反漏。检查方法:用检漏液检测各气路连接处。排除方法:(1)更换漏气元件;(2)拧紧漏气点;(3)联系厂家更换电解池。3.产氢超过预定的压力0.1mpa故障原因:(1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;(2)光电耦合损坏。检查方法:(1)目测;(2)用万用表测量电路。排除方法:(1)前面板上的压力达到0.3mpa时关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。不是所有的人都顺心,也不是所有的人都不顺心,没有一个人会停留在原地不动,现在的你还以为我是曾经那个让你不顺心的小女孩你殊不知,现在的你已不是我眼中的良人,我也无需让你顺心。[align=center] [/align]
用安捷伦的6890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,FID检测器,分析含有氯化氢的氢气里的杂质气体,请问这样的分析结果如何看待?因车间一些操作失误,氢气样品中含有氯化氢,在进仪器前已经在水中做了点处理,但是因为样品还含有一些腐蚀性的样品气,遇水后反而产生很多的氯化氢,所以说处理后的效果是越来越多的氯化氢,这些氯化氢也随氢气进入仪器中,现在要分析的是氢气中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳。但是因为有氯化氢的缘故,基线也出现一些异常,出现基线掉下去了,不清楚这样的现象是因为镍转化炉中毒还是柱子腐蚀了?见图:以前正常的分析是图1 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909081017_170249_1643465_3.jpg[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。