自动清洗液液萃取仪

谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿

大家可以讨论以下SIL-20A自动进样器的清洗液用那种溶剂比较合适

实验室按照红外法测定水中总油（不需要区分植物油、动物油），现在使用振荡器萃取，手工转移到红外检测。想进一步解放劳动力，特咨询路过大侠使用全自动液液萃取仪或者使用全自动红外法测油仪的经验？（ps:初步网搜了下，为啥进口的少见呢？）

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

①两瓶流动相旁边还有一瓶清洗液，总共三个通道，两个分别流进泵，另一个是流到自动进样针那边吗？②同理每次更换清洗液，也要对自动进样器进行排气对吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312181518238182_2101_5981311_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312181518238946_3430_5981311_3.png[/img]

谁知道FT120用的清洗液和调零液是什么成分的啊 ？我就只知道清洗液里面的成分有EDTA 但是其他的就不知道了 也不知道应该如何去配制 有哪位大虾知道 请给小弟分享一下

液液萃取水体农药的分液漏斗用完后怎么清洗为好，防止有农药残留

这两瓶柱塞杆的清洗液，上面的那瓶清洗液几乎不变，下面的那瓶液体少的很快，管路也没有看到有漏液，不知去哪里？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912041417122395_9347_1835251_3.png[/img]

液液萃取的原理是什么，萃取率一般都能达到多少

湿法冶金实验中液液萃取应该怎么选萃取设备？全自动、半自动还是手动的适合啊？

液相色谱清洗液 液相色谱的清洗液，也就是液相泵柱塞清洗液，大家一般采用10%的有机试剂。有人选择10%的甲醇水溶液，说甲醇水溶液接近流动相，粘度也小，更适应系统。有人用10%的异丙醇水溶液，说10%的异丙醇溶液粘度大，清洗能力强，更适合清洗。也有少数人用10%的乙醇水溶液，说乙醇毒性小，便宜，粘度也小，清洗能力也还不错。当然也有人采用纯净水，说纯净水更便宜，更环保。 大家都知道，液相泵柱塞清洗，主要是清洗柱塞往复运动带出的缓冲液（当然有时也要清洗流动相中的酸、碱性溶液），理论上采用纯净水就可以，但纯净水时间长了会有细菌滋生，污染系统。一般大家都会在纯净水中加入一定量的有机试剂，有机试剂一般加5-20%。5%以上的有机溶液具有较强的杀菌功能，20%以下的有机溶液，缓冲液不至于析出。至于加甲醇还是乙醇还是异丙醇、丙酮那就得看实际需要和实际情况了，各有优缺点。 当然这个清洗液远不止这些。如果是正向色谱，流动相是极性较弱的试剂，那样清洗液也尽量选择极性较弱的试剂，比如正己烷、正丁烷等。有时使用树脂填料类的色谱柱，清洗液中最好不要加有机试剂，用纯净水或在纯净水中加一点酸或碱。这个也得看具体要求和具体情况了。 所以液相色谱柱塞清洗液的选择有一些说法。我们常用的是反相色谱，清洗液一般采用10%的甲醇水溶液，10%的乙醇水溶液，10%的异丙醇水溶液，纯净水等。其它色谱法或色谱柱如有特殊需要，那就得特殊处理。这个得看具体要求和实际情况，折优选择。

液液萃取时加入内标的作用是什么？怎么用液液萃取大蒜中的风味物质？

做苯酚衍生物的液液萃取流程如下：取100mL水样于250mL分液漏斗中,用H2SO4;调节pH值至1-2,加入10mL二氯甲烷,振荡萃取5min,静置5min后转移出二氯甲烷相,再加入二氯甲烷10mL,重复上述操作,合并有机相,使之通过400。C灼烧过的无水硫酸钠柱脱水,之后转移至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至约0.5mL. 进入GC-MS分析我现在想用SPE小柱固相萃取代替以上的液液萃取，是把样品过柱后直接就可以进GC-MS了吗？还是需要其他步骤呢？我做BPA的衍生物流程如下：1. 固相萃取小柱活化:依次使二氯甲烷,甲醇,高纯水(5mL, 5mL,5mL)通过SPE小柱.2. 上样:光照后的反应溶液中加入内标物(IS)菲d10,用H2SO4调节反应液至pH=2,然后以2mL/min的流速通过SPE小柱,之后用含3%甲醇的高纯水(5mL)清洗小柱,冷冻干燥;3. 洗脱:洗脱液为6mL的甲醇:二氯甲烷=3:2(V:V),分两次洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,用二氯甲烷定容,然后进行GC-MS分析。

[b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]在液液萃取中，溶剂的性质是影响萃取结果的关键因素之一。选择萃取溶剂应该考虑以下几个方面：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对目标化合物有良好的溶解度[/back][/font][font=宋体][back=white]根据相似相溶原理，萃取溶剂的极性与目标化合物的极性越接近越好。在实际的实验中，很难找到一种与目标化合物极性接近的溶剂，往往需要配制二元混合溶剂或三元混合溶剂。混合溶剂的极性可以通过各自的溶剂的百分比乘以其极性的之和来计算。对于多目标化合物的检测，各目标化合物的极性也不尽一致，因此，萃取溶剂的极性的选择则需要综合来考虑。[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对样品基质的主要杂质有很低的溶解度。[/back][/font][font=宋体][back=white]液液萃取的目的在于去除干扰的杂质。在选择萃取溶剂时，必须考虑样品基质中主要的杂质的种类及化学性质。如果萃取溶剂对目标化合物和杂质都有较大的溶解度，则液液萃取达不到进化的目的。[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂应该互不相溶且有较大的密度差异。[/back][/font][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂的密度差异越大，则萃取溶剂必须与被萃取体系溶剂及目标化合物之间不发生化学反应。[/back][/font][back=white]d.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂有合适的蒸气压。[/back][/font][font=宋体][back=white]通常传统的液液萃取使用分液漏斗操作的，萃取溶剂体积在几十毫升，甚至上百毫升。这么大量的溶剂体积不利于微量目标化合物的检测限，往往需要对萃取溶剂进行浓缩操作。而蒸气压过小的萃取溶剂需要借助更高的浓缩温度或更低的真空压力，但这种条件会造成目标化合物的损失。[/back][/font][back=white]e.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂必须毒性小、污染性小、且价格便宜。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

昨天进了标样后，发现标样的峰面积比以前小了近一半，后来发现是自动进样器的清洗液快完了，加了清洗液，清洗了进样器后进样正常。令我疑惑的是为什么清洗液没有了会对峰面积影响这么大，求高人指点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

我想测废水里面的挥发性脂肪酸，即乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸。含量太低了，想通过萃取提纯。用乙酸乙酯可以萃取吗？谁有其他检测方法里面有类似萃取的操作步骤。我参考一下。有没有液液萃取仪啊，哪家的比较好。还有一个问题就是：我怎么定量的问题，我怎么知道我所测的脂肪酸有没有完全萃取出来，萃取了多少。是不是配一个标样，萃取，进样分析，测回收率。然后样品也萃取进样，根据标样的回收率反推样品里所测物质的含量。那么标样和样品的回收率相同吗？好多疑问啊，第一次接触。最好有好心人给我一个标准我可以参照类似的处理步骤。现在一头雾水

[b][font=宋体][back=white]问题描述：液液萃取时，一种是用[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取组分；另一种是用[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取，哪个效果更好，这两者差别大吗？[/back][/font][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）在实际定量分析中，目标化合物的萃取率或萃取数量是分析工作者关心的参数指标。与分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]和重复萃取次数一样，相比是影响液液萃取率的主要因素之一。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）相比是指液液萃取时，互不相溶两相体积的比值，通常来讲，是有机相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]0[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]与水相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]aq[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]之比。在液液萃取中，理论上讲，在目标化合物、水相和有机相三者确定条件下，相比越大，目标化合物萃取率越高。对于萃取[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水相中单一物质，[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷（相比为[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）的萃取率肯定优于比[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷（相比为[/back][/font][back=white]0.5[/back][font=宋体][back=white]）的。在使用有机溶剂从水相中萃取目标化合物时，相比大于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时，则表示目标化合物浓度被有机溶剂稀释了，后续可能需要对有机溶剂浓缩；而相比小于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时，则表示目标化合物得到了富集。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）在实际液液萃取应用中，相比需要[/back][/font][back=white]0.1~10[/back][font=宋体][back=white]，这是因为：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]在液液萃取用于样品中目标化合物与基质的分离时，相比过大会导致杂质数量的增加，不利于目标化合物的浓缩和提纯；[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]相比过大，会增加后续操作的困难，增加检测的时间与成本，不利于环境保护；[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]相比过大，会改变有机相与水相互不相溶的性质，从而有可能改变分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

泵头清洗液抽干了，清洗管路里进了一段空气，这个对泵有啥影响没？

液液萃取与固相萃取的比较及操作步骤

请教一下各位：超声波清洗器一般是用什么作清洗液呀？谢谢！

我用的戴安液相色谱仪清洗液明明没有用完，确出现“后置密封垫清洗系统已经用完清洗液”是怎么回事，求高手指教！！！！！

环境分析中，液液萃取容易发生乳化，大家有什么好的方法破乳吗？（一些标准上推荐的冷冻，离心，搅拌等方式感觉效果不明显）

大家好，我现在在做净化的优化方法，其中涉及到液液萃取，现在存有疑惑，求大家讨论！首先把我的情况先介绍一下：我现在用不同的提取溶剂提取目标成分，比如：丙酮、甲醇、乙腈、乙酸乙酯。提取浓缩后用4%的氯化钠溶液溶解，正己烷除蛋白质、脂肪，接着需要从水溶液中把我的目标成分萃取出来。我原来的思路就是，用什么溶剂提取就要用相同的溶剂萃取，但是想甲醇、丙酮和水是互溶的，这种情况怎么办？然后就想着都用同一种溶剂萃取好了，比如除完脂肪之后都用乙酸乙酯做萃取液，大家觉得呢？有说服力吗？

可能大家都有这样的经历,在液液萃取的时候,一般都会有气体产生,需要放气,请问为何会有气体产生,一般产生的是什么气体啊?

样品前处理中经常用到液液萃取的方法，参考相关的标准，萃取后有两种处理方式，一种是萃取后取有机相直接分析，体积以加入有机萃取剂体积为准；一种是取有机相定容到一定体积后分析；一般来讲，萃取用有机溶剂萃取后体积会有损失，实际样品测定尤其是食品类样品萃取后有机相损失量还是挺多的，那为什么还有相当量得标准使用前一个处理方式呢？另外，大家在萃取的时候一般采用什么容器？分液漏斗还是普通离心管之类的。。。有机相部分都是如何取出的呢？

从文献中看到了中空纤维膜液液萃取气相色谱法测定体液中曲马多的操作过程，跟版友们分享一下，欢迎大家共同讨论学习。1、取样：自来水、尿、血浆等4mL，加1μL内标物（度冷丁1mg/mL），加0.1mL 1M NaOH，于6mL萃取瓶中。放入磁性转子，于磁力搅拌器上。2、萃取装置：中空纤维膜（聚偏氟乙烯类）外径1.0mm，内径0.65mm，膜壁平均孔径0.2μm。截取2cm长，清洗，干燥。用微量注射器抽取4μL甲苯（萃取液），注入到中空纤维膜内，将另一端融封。3、搅拌：将萃取装置插入萃取池中，室温下搅拌萃取15分钟。4、测定：萃取结束后，剪开融封端，抽取1μL萃取液进GC测定。 影响萃取的因素：萃取溶剂种类；萃取时间；搅拌速度；样品酸度。 方法优点：有机溶剂用量少，环保；操作简单，快速；装置简单，经济；尤其适合样品量少的情况。

气质联用前处理采用液液萃取，分析时发现部分物质先酸性条件萃取后碱性条件萃取在质谱上可以检出，但先碱性条件萃取后酸性条件萃取就不见了，还有一部分物质相反是先碱性条件萃取后酸性条件萃取可以检出，先酸性条件萃取后碱性条件萃取不见了，已经做过重复试验了。求助可能原因！