关于脂肪的提取。文献中写到:“留取下层的回收相经氮气浓缩,得到脂质”请问氮气浓缩用氮吹仪的话要吹干吗?还是 吹到一定体积?我的样品下层相大概有3-5ml不等。“所得到的极性脂按100 mg/ml浓度用氯仿:甲醇(2:1,V/V)溶解”这句是什么意思?到底用多少体积的氯仿:甲醇溶解?
氮气浓缩仪的正确使用及注意事项
鉴于样品的不稳定性,有些前处理过程可能会要求浓缩定容时采用氮气吹拂,想请有经验的高人分享下,你们是如何操作的,最近这个问题很困扰我啊请说说你的氮气吹拂浓缩是怎么操作的,用了什么设备?在通风橱中进行吗?
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/214108[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]样品前处理为什么常用氮气吹干?氮气有什么特殊性能吗?[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])用氮气吹有两个作用,一是降低液面溶剂蒸汽压,使溶剂加快蒸发;而是氮气不活泼[/back][/color][/font][color=black][back=white],[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]隔绝氧气,保护目标物。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])氮气可以浓缩样品与保护不被氧化,氮吹可以将样品浓缩到很小的体积而不加大待测物的损失。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])用氮气吹干有以下特点:价格便宜、使用方便、稳定不与被吹物质发生反应、保护被吹物质不被氧化、纯净不会引入杂质。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])作为惰性气体,氮气是比较轻的气体,能比较容易在上扬过程中带走水汽或试剂。通过上扬封闭器皿空间,杜绝吹干过程中空气中的氧气对测试体系中活性物质的氧化或破坏。二氧化碳虽为惰性气体,但较重,吹出的水汽或挥发物质不易溢出。氢气危险,所以就选氮气了。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
HN132样品浓缩仪HN132样品浓缩仪一种基于加热器和气体加热、吹扫组合而成的设备。可用于批量样品的浓缩制备,代替常用的旋转蒸发仪对大批量的样品进行浓缩,使样品制备时间大为缩短。通常采用惰性气体对加热样品进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,快速分离、纯化从而达到样品无氧浓缩,保持样品更纯净。广泛应用于食品检验、药物筛选、农残检测、激素分析中液相、气相、及质谱分析中的样品批量制备。性能特点◎内置气体预加热系统对惰性气体进行加热,大大提高浓缩效率、缩短浓缩时间◎气体流量可根据屏幕显示实时调节◎采用0.01um的氮气过滤器,使氮气更干燥纯净,防止杂质混入◎实时温度、运行时间、氮气压力实时显示,让您对整个实验过程一目了然◎自动故障检测及报警功能,内置超温保护装置,确保实验更安全◎采用自动升降系统,自动调节吹扫针与液面的高度◎使用高纯铝做为加热载体,加热迅速、均匀◎使用惰性气体对液体进行吹扫,替换饱和蒸汽,进行浓缩◎使用惰性气体进行吹扫,可防止试料酸化◎四组吹针可独立控制,单独进行吹扫,减少不必要的惰性气体浪费◎采用直线升温和曲线升温两种加热方式◎液晶触摸屏控制,人机交流更顺畅。操作界面人性化设计,清爽简洁◎屏幕背光延时功能,时刻体现绿色节能低碳理念技术参数◎控温范围:室温+5~200℃◎控温精度:±0.1℃◎加热方式:铝模块加热◎控温方式:PID调节技术◎过滤器:0.01um◎样品数量:≤32个◎[font=
想问下大家,氮吹仪,氮气吹干仪,还有的称氮气浓缩仪,所以更搞不懂了,氮吹仪和浓缩仪到底有什么不同?
[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品,少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见:常压浓缩[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]
问题描述:全自动氮吹浓缩仪的工作原理?解答:[font=宋体]全自动氮吹浓缩仪主要是针对小体积溶液样品的浓缩,采用氮气流吹扫,对样品溶液进行快速氮吹浓缩。目前市面上的氮吹仪能够支持多达[/font]96[font=宋体]位的样品板。同时每个氮吹针针尖出气的流量能够保持一致。部分仪器还可选配的氮气加热模块,可实现溶液的快速浓缩。[/font][font=宋体]仪器的工作原理是:氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,能够防止样品的氧化。通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡,使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发的目的,同时对样品管底部进行加温,能够进一步促进溶剂的挥发。相较于传统的氮吹仪,其针管是固定不动,需要根据溶剂页面的降低去多次手动调节针管的高度,而全自动氮吹浓缩仪的针管在移动过程中是自动缓缓下降的,且移动高度和速度实施可调(如图[/font]9-18[font=宋体]所示),不需要操作人员全程值守。[/font][align=center][img=,453,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121303370155_7020_3389662_3.jpg!w469x314.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-18 [/color][font=宋体][color=black]全自动氮吹仪[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
想必大家在做一些生化实验的过程中,有可能也会遇到过氮吹浓缩的时候,这就要用到氮吹仪。氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。一、氮吹仪的工作原理:采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面,来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。二、下面先来了解下MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪规格及技术参数:型号 :MTN-2800W-12/24/40温度调节范围 :室温+5℃~100℃ 温度调节精度 :±0.1℃ 上限温度保护(℃):110温度偏差保护(℃):设定温度+5定时时间 :10分钟~99小时59分钟孔数:12孔/24孔/40孔加热功率 :350W 电源电压 :220V/50Hz 加热块尺寸(mm):150W×70H×95L外型尺寸(未包括支杆高度mm):240W x 130H x 215D三、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本构造:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609168_2911392_3.jpg这是氮吹仪的正面整体结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609167_2911392_3.jpg这是氮吹仪上部的吹杆和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609171_2911392_3.jpg这是氮吹仪放试管的架子和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609170_2911392_3.jpg这是氮吹仪放纯净水的水浴加热装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609169_2911392_3.jpg这是氮吹仪集成控制面板,所有温度,时间控制操作就在这里完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609172_2911392_3.jpg这是氮吹仪的身份证,从上面可以知道它的基本情况四、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的特点:1.MTN-2800W带有的试管架可方便地将试管移出或移入水槽,并可固定在任意高度。2.特殊设计的试管架可方便地将整排试管移出或放入恒温块中。3.大型的的加热槽设计可满足多种特殊要求。4.带有“上限”和“上偏差”双重超温保护。 5.四组数码显示分别显示设备的设定温度、实际温度、设定定时及递增减计时。 6.有温度信号输出接口,可方便的与记录装置连接。五、了解完MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本原理,规格参数,基本构造和其特点后,我来说说就我使用氮吹仪过程中值得注意的事项和大家分享:1.使用前,现在水浴锅锅内加入适量的超纯水,注意:必须加入超纯水,加入别的自来水等,其有钙镁离子,硬度大,很容易形成水垢,影响水浴的加热过程。2.放入待氮吹浓缩的试管到试管架,并调节其高度。3.调节氮吹仪的吹杆的高度。4.打开氮气瓶总阀及分阀,调节吹出氮气的压力大小,防止氮气压力过大,造成液滴飞溅出来。5.让吹杆悬于试管中并处于样品液面上方2厘米到3厘米。6.整个过程中不能让氮气压力过大,以防氮吹的过程中液滴飞溅出来,污染别的样品及造成对仪器的腐蚀等。7.氮吹浓缩到样品总体积一半时就可以结束浓缩工作。8.关闭氮气阀门及电源。
需要将样品浓缩至1ml看到定量浓缩的方法大概是 用旋蒸仪浓缩至20ml左右,然后再氮气吹脱至1ml。我有以下几点不大明白:1.旋蒸的浓缩瓶中大概剩下20ml时应该将样品转移出来,这时转移到什么容器中再氮吹比较好啊?2.据说最后要用1ml的刻度试管来定容,那么是不是要从刚才的容器里再转移一次?3.最后还要从刻度试管里再转移一次到上机用的试样瓶中?这么转移才能做到溶剂的低损失啊?有没有从旋蒸里更好的方法浓缩至1ml?
[align=center]【我们不一YOUNG】香气香味物质分析样品处理—浓缩方法[/align]由于要想检测到样品中的量非常少的香气香味物质,用溶剂提取法,如液-液萃取,同时蒸馏/萃取和固液萃取所得到的溶剂提取液进行浓缩。使检测溶液中待测物达到GC/MS灵敏度以上的浓度。有的提取方法,如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等,可结合实际需要选择使用。K-D浓缩法、微型柱浓缩法比较适用于香气香味成分提取溶剂的浓缩。虽然对极易挥发的组分仍有损失,但相对其它浓缩方法而讲,低沸点组分的损失最小。旋转蒸发器可以在较低温度下使大体积(50~500 mL)提取液得到快速浓缩,操作方便,但容易损失,特别对于沸点低的组分。氮气吹干法是直接利用氮气流轻缓吹拂提取液,加速溶剂的蒸发速度来浓缩样品,只适合于小体积浓缩,且对于蒸汽压较高的组分比较容易损失。重现性不如K-D浓缩法、微型柱浓缩好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101049333937_5146_1615838_3.png[/img]图 K-D浓缩法 图 微型柱浓缩
问题描述:浓缩类产品如何选择?解答:[font=宋体]浓缩产品一般有氮吹和减压浓缩两种。氮吹浓缩是在水浴加热的情况下,氮气流吹扫进行浓缩。减压浓缩有旋转蒸发仪以及真空平行浓缩,是在真空和一定的温度条件下,通过旋转或者振荡的原理进行浓缩,并对溶剂进行回收。[/font][font=宋体]按照溶剂沸点来分的话,针对沸点较低的有机溶剂,选择氮吹方式的浓缩产品,通过调节水温和氮吹的气流来提高浓缩效率和目标物回收率;而一些相对沸点较高的溶剂,像乙腈、甲醇等则建议选择减压浓缩的方式,可有效提高浓缩效率。按照物质的特性来说,容易挥发的物质选择减压浓缩效率比较高,如奈。容易氧化的物质也是需要减压浓缩方式,如抗氧化剂。[/font][font=宋体]减压平行浓缩可以批量完成样品的浓缩,相对于旋蒸,效率比较高。选择减压平行浓缩时,要考虑到取出或者追加样品比较方便,仪器对一批次样品溶剂种类、体积的兼容性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
继上次的多管涡旋混合仪之后,一直为大家的前处理操心的小编又给大家带来新产品啦——可视氮吹仪。[align=center][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201538391779_1208_932_3.jpg!w690x293.jpg[/img][/align]说到氮吹仪,也许大家并不陌生,其广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业,但是说到可视,可能你未必用过。话不多说,我们还是先来介绍一下吧:先讲讲氮吹仪的原理:通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。今天我们介绍的是一款可视氮吹仪,这是一款区别于水浴氮吹仪的浓缩小设备,采用金属模块加热,方便、轻巧、效率高、易搬运。接下来说说这款产品的特点吧,首先最突出的就是:可视、可视、可视!最大的特点说三遍!就是样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置。其次,它的特点有:加热器加热迅速且加热模块可定制更换;气腔高度可以调节,充分配合浓缩液面的观察;每根氮吹针可单独控制气流、升降和吹扫;体积小巧,质量轻便,易于搬运和转移位置;LED屏显示,温度、时间设置简单方便。怎么样,说到这里,你是不是有点心动呢,不急,小编喜欢用数据说话,让我们看一下可视氮吹仪与水浴氮吹仪有哪些主要区别呢:[align=center][img=,576,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201537212460_8924_932_3.jpg!w576x217.jpg[/img][/align]这是我们这款可视氮吹仪与普通水浴氮吹仪的最大区别,怎么样,是不是还在为不可视氮吹仪的样品液面而烦恼,是不是还在为水浴氮吹仪的加热速度和笨拙的体型而抓狂呢?不要慌,月旭可视氮吹仪为您解决所有烦恼![align=center][img=,577,692]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201537219121_7674_932_3.jpg!w577x692.jpg[/img][/align]
以下是GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第四部分。关于海水中的666、DDT的分析——气相色谱法中关于浓缩的步骤:将浓缩品装到K-D浓缩器或蒸发浓缩装置,在80-90℃的水浴中浓缩至3ml-5ml,取下浓缩瓶,在常温下用氮气吹拂使溶液体积小于0.5ml,最后用正己烷定容至0.5ml,。再用微量注射器取1-2ul进行色谱分析下边这是GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第五部分海洋底泥中的666、DDT的分析——气相色谱法中的相关步骤将盛有洗脱液的K-D浓缩器置于70℃水浴中,通入氮气,浓缩至0.5ml,加正己烷至1ml,取1ul-5ul进行色谱分析这些浓缩步骤可否只用一台12通道的氮吹仪来全部搞定?
[font=宋体]发帖人:[/font]cadicy[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]试剂操作过程中可否用旋转蒸发代替氮吹进行浓缩处理呢?[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font]1[font=宋体]、旋转蒸发是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发的效果。[/font]2[font=宋体]、氮吹是在常压下,使用氮气吹入管中盛装溶剂:将氮吹管放在水浴加热,氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。[/font][font=宋体]对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,浓缩体积较小时不好控制,很容易浓缩过头,而氮吹管下面一般有[/font]0.5mL[font=宋体]和[/font]1.0mL[font=宋体]的精确刻度,有利于精准定容。针对大体积的样品浓缩建议用旋蒸仪将溶液预浓缩至[/font]5~10 mL[font=宋体]左右再转移至氮吹仪上,旋蒸瓶表面的残留可用二氯甲烷清洗至试管中,最后使用氮吹浓缩至近干(不可吹干溶剂,吹干会大大减少目标物的回收率),定容。[/font]
[font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:([/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
我不大懂这个仪器,[b]请问浓缩仪都是用氮气吹的吗?[img=51,47]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/b]我们想找一台:用途方面类似 [color=#ff6600][b]zymark Turbo Vap [/b][/color][color=#000000]的浓缩仪,用于药典三部附录VI H中吐温80的浓缩处理。希望了解zymark及国内仪器的信息。请问各位热心朋友能帮忙提供一些建议吗?谢谢哈~[/color]
问题描述:前处理技术中,为什么要对提取后的溶液进行进一步的浓缩,浓缩的作用是什么?解答:[font=宋体]需要置换溶剂体系:浓缩前的溶剂体系可能跟上机不同,所以需要在浓缩的步骤进行溶剂转换。[/font][font=宋体]目标化合物浓度太低:如果不浓缩,一般的目标化合物在整个溶剂里面浓度太低,需要浓缩至[/font]1-2mL[font=宋体],这样目标化合物的浓度相对提高,提高检测的准确性。[/font][font=宋体]例如,在《[/font]GB31660.6-2019 [font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]动物性食品中[/font]5[font=宋体]种[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂残留量的测定[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法》检测标准中,样品中的[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂经碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,需要将提取液旋蒸至干,用甲酸[/font]-[font=宋体]乙腈溶液复溶后,再进行净化;且净化后的洗脱液最终需要浓缩至[/font]1mL[font=宋体]的体积,再供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/font][font=宋体]睿科高通量全自动平行浓缩仪([/font]RaykolEVA 80[font=宋体]),仪器通过独特的氮吹针自动追随液面技术可以极大地减少氮气使用量,同时避免手动氮吹需要经常调节氮吹针高度带来的麻烦。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
之前好不容易才买来的刚好能放进我们的氮吹仪(博纳艾杰尔的NG15G)的19mm直径孔里的浓缩管,管底下也要各种容量的刻度。总之是觉得很欣喜、很不错啦,终于结束以前只敢把样品浓缩到5mL的历史了。于是拿来按照标准浓缩五氯酚,氮气吹到0.5mL,再定容到1mL。然后和我一起做实验的MM担心样品一直放在浓缩管理挥发,于是就又把定容后的样品给转移到了1mL的容量瓶里(没自动进样器,所以很多时候不用样品瓶)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411131644_522944_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411131644_522943_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411131644_522945_2206495_3.jpg然后。。。你就看到了。。。有些液体比1mL容量瓶的刻线高,有些比刻线低。考虑到样品从浓缩管转移到容量瓶是会有一部分液体粘在管壁上不能倒出来的,所以。。。这个容量我该相信谁的呢???之前这一批容量瓶我做过自校,认为容量还是蛮准的。那么着浓缩管呢?能信么。。
环境检测实验室,浓缩还是比较多的,之前一直用普通的氮吹仪,不带水浴,体积小也带加热模块,也就只能满足基本要求。年底做预算加了一台高大上的全自动浓缩仪,原理还是水浴氮吹,不过增加的氮气流量控制、自动终点等功能,使用方便。上图大家看看。外观,体积大了不少,还是挤进了通风橱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071033_589285_2160578_3.jpg孔位,一共有8个,小的是放50ml的浓缩瓶,大的应该是200ml的,200ml孔位上面加个板就是50ml孔位了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071033_589286_2160578_3.jpg水浴中的红外线,当然,红外线是看不见的,看到的只是红色可见光。感觉这个窗口用处不大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071033_589287_2160578_3.jpg触控屏,带触控笔,膜都没揭掉呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589288_2160578_3.jpg气路,斜着吹向浓缩管壁,形成螺旋气流吹响液面,据说比较快。方向有可以调整。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589289_2160578_3.jpg浓缩管和架子,管壁和架子都很厚重,质量很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589290_2160578_3.jpg我不说,你们也知道像什么。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589291_2160578_3.jpg浓缩管的刻度,还没有试过是否准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589292_2160578_3.jpg
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]把[/back][/color][/font][color=black][back=white]200ml[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]的二氯甲烷萃取液氮吹至近干,能否用旋转蒸发仪处理呢?[/back][/color][/font][color=black][back=white]200ml[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]用那么细一个吹气口,氮吹得太慢。[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[color=black][back=white]([/back][/color][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white]1[/back][/color][/font][color=black][back=white])旋[/back][/color][back=white]蒸是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发。氮吹是在常压下,氮吹管中盛装溶剂,然后将氮吹管放在水浴加热,氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,最后比如要浓缩到[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]1ml[/back][/font][back=white]左右的时候不好控制,很容易浓缩过头,如果要求浓缩干的话倒是无所谓,氮吹的话氮吹管下面一般有[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]0.5ml[/back][/font][back=white]和[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]1.0ml[/back][/font][back=white]的精确刻度,有利于精准定容。[/back][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转蒸发适合处理样品量大的样品,氮吹一般处理几毫升的样品比较常用。氮吹仪优势在于:一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。而且实验操作简洁、灵活,可以不受约束地随时调节浓缩的进程,实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力。旋转蒸发仪在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失,而氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利,刘 炜,环明玲[/align][align=center](上海清宁环境规划设计有限公司,上海 松江[size=18px]201617[/size])[/align]摘 要[size=21px]:[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较,并获得了一定结果,望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]:[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤;萘;浓缩;方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract:[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words:[/color][color=#333333]Soil;Naphthalene;Concentrate;Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液,加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物,制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较,分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪:美国安捷伦7890B-5977B,具有电子轰击(EI)电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱:安捷伦HP-5MSUI, 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器:10mL+500mL,具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪:Reeko AutoEVA 20L,配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器:RE-52AA,具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮:农残级,4L。[/color][color=#333333] 正己烷:农残级,4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液:1000μg/mL 苯:二氯甲烷(1:1)中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液:取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶,用正己烷-丙酮(1:1)混合溶液定容至刻度,浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液:4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液(萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液:2000μg/mL 丙酮:正己烷(1:1)中2种替代物(2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333]提取液:配置60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液后,分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液,制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素:水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴高度在12cm(充分保证KD浓缩器受热面积)条件下,根据溶剂的沸点,实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑,水浴温度在75℃条件下,使用KD浓缩器浓缩时,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,氮气气流压力为1.5psi,氮吹高度为3cm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度的升高,浓缩时间变短,萘的回收率变大,但[/color][color=black]温度过高时,萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃,氮吹高度3cm条件下,实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,氮气气流压力过小时,浓缩时间长,萘回收率变低;氮气气流压力过大时,形成浓缩液气涡,萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响,在水浴温度为45℃,氮气气流压力为1.0psi,氮吹高度为3cm条件下,进行3次氮吹浓缩实验,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,旋转转速控制在80rpm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度升高,浓缩时间变短,在水浴为30~45℃时,萘有着相对较好的回收率。当温度过高时,萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃条件下,实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着转速的升高,浓缩时间变短,但当转速达到一定程度,浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响,选取水浴温度40℃,转速为80rpm,条件下,进行三次浓缩实验,萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点,60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发,浓缩约3mL后,完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃,氮气气流压力1.0psi,氮吹高度3cm条件下,进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮(1:1)混合提取液萘样品进行浓缩时,随着水浴温度升高,浓缩时间变短,萘的回收率变小。特别注意的是,保持合适的水浴高度,保证KD浓缩器足够受热面积,以便取较为低的水浴温度进行浓缩,减少损失。同时加入适量沸石,防止浓缩爆沸,浓缩液溅出,减少损失,以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点:可以获得较高的回收率,适应于大体积样品浓缩 缺点:不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时,样品氮吹浓缩时间变短,萘回收率变大,然而当温度过高时,萘回收率变小。当气流压力过小时,样品浓缩时间变长,萘回收率变小;气流压力过大,形成浓缩液旋涡时,萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁,以减少损失。[/color][color=#333333]优点:操作便捷,适应大批量样品浓缩;缺点:单个样品浓缩时间长,不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下,水浴温度升高,样品浓缩变快,在水浴温度为30~45℃时,可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度,其随着旋转速度加快,浓缩时间变短,然而当旋转速度过高时,浓缩时间开始变长,且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是,当样品浓缩小于0.5mL时,萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点:单个样品浓缩时间快,适应于大体积样品预先浓缩;缺点:不适应于大批量样品浓缩,样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点,对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右,然后再用氮吹浓缩,可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点:适合大体积样品浓缩,单个浓缩时间短;缺点:操作繁琐,不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现,对于正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂提取土壤中萘,进行浓缩,从回收率上考虑,KD浓缩>氮吹浓缩>旋转蒸发与氮吹合用浓缩>旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑,采用氮吹浓缩为宜,可以大批量浓缩样品,节省时间;对于较大体积样品浓缩时,可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述,样品在浓缩前处理过程中,要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失,从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法,中国环境科学出版社,2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠,吴佳,顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展,2019,22(9):72-73.[/color]
YGC-16A全自动氮空吹扫浓缩仪主要性能http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif1.全样品位16位 2.样品容积 0-15ML 3.全自动控制功能 模块化控制,吹气针自动下降.按需要设定好程序后不再需要人工调整样品架与试样杯的高度,无人值守,大大降低有害气体对操作者的劳动伤害,吹扫完成后自动报警并复位到上次设定高度,方便下次操作。 4.全自动控制双气路配置 可同时接氮气源和空气源,吹扫时气路自动打开,吹扫完成时气路自动关闭,节省气体的消耗。当使用氮吹仪专用空气源作为气源时,控制系统可自动控制氮吹仪专用空气源的开关,不再需要繁琐的手动操作。 5.全封闭系统 实验样品在一个封闭系统内,可以直接放在实验台上进行操作.吹出来的气体可通过导管直接导出室外或做进一步除害处理,无须在通风橱内操作,节省实验室可利用空间。 6.粗定容功能 配专用的试管,根据情况可通过程序做到1ml和2ml粗定容. 7.每个吹扫气路的气体流量可独立控制,避免交叉污染。 8. 大屏幕数字显示即时气体流量,实时监测,直观方便,气体流量大小可以根据需要通过调节开关随时调节大小。 9. 氮气消耗量330ML/MIN/气路 气体流量:0-15L/MIN10.加热方式:恒温干浴;11.显示方式:数显 设温精度:0.1℃12.加热功率:800W 13. 外形尺寸:450L*330W*550H 标准配置:全自动控制系统气路自动控制系统全封闭系统选配件: 氮吹仪专用空气源郑州宝晶电子科技有限公司网址:http://www.zz159.com http://www.baojing17.cn电话: 13523537858
【讨论】真空离心浓缩仪用于样品浓缩应该可以吧?
随着空气检测项目的增多,预浓缩仪的应用应该是越来越普遍了。现在实验室所用预浓缩仪主要是Entech与Nutech两家,有使用这两家预浓缩仪的或者是其他品牌预浓缩仪的同志们来谈谈使用情况吧。
想请教下: 香精样品萃取浓缩 可以用冷阱负压离心 浓缩仪浓缩吗?有人试过吗?看到很多人都是N2吹。以前实验室用的是冷阱,不过不是处理香精样品,现在考虑买一台,N2 需要用到气瓶,实验室还得改装,挺麻烦的,如果浓缩仪可以的话就方便了。有经验的大大给个建议哈~[img=,643,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051104302983_1209_5536964_3.png!w643x541.jpg[/img]
一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀,为了保存和鉴定的目的,往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的:1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低,减压的真空度愈高,液体沸点降得愈低,蒸发愈快,此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液,表面不断通过空气流;或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室,用电扇对准吹风,使透过膜外的溶剂不沁蒸发,而达到浓缩目的,此法浓缩速度慢,不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰,盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中,操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体,然后缓慢地融解,利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时,不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面,蛋白质和酶则集中于下层溶液中,移去上层冰块,可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应,对生物大分子不吸附,易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇,聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等,使用聚乙二醇吸收剂时,先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里,外加聚乙二醇复盖置于4度下,袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去,聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法,不液体在一定压力下(氮气压或真空泵 压)通过膜时,溶剂和小分子透过,大分子受阻保留,这是近年来发展起来的新方法,最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐,并具有成本低,操作方便,条件温和,能较好地保持生物大分子的活性,回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择,不同类型和规格的膜,水的流速,分子量截止值(即大体上能被膜保留分子最小分子量值)等参数均不同,必须根据工作需要来选用。另外,超滤装置形式,溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管,将很多根这样的管拢成一束,管的两端与低离子强度的缓冲液相连,使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时,则小分子很易透过膜而扩散,大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法,由于透析面积增大,因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品,为防止变质,易于保存,常需要干燥处理,最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温,易于氧化物质的干燥和保存,整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外,同时增加了温度因素。在相同压力下,水蒸汽压随温度下降而下降,故在低温低压下,冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体,然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点,适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定,在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化,贮藏要求简单,只要将干燥的样品置于干燥器内(内装有干燥剂)密封,保持0-4度冰箱即可,液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀,必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏,样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂,常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等,如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外,钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低,大多数在0度左右冰箱保存,有的则要求更低,应视不同物质而定。
[align=center][font='times new roman']浓缩方式[/font][font='times new roman']早知道:[/font][font='times new roman']看一看哪种浓缩方式[/font][font='times new roman']最[/font][font='times new roman']适合您[/font][font='times new roman']![/font][/align][align=center][font='times new roman']作者:通标小菜鸟[/font][/align][align=left][font='times new roman']在有机实验中,浓缩这一步骤往往对实验结果起着至关重要的作用,[/font][font='times new roman']选择合适的浓缩方式可以起到事半功倍的效果。[/font][font='times new roman']对有机提取液进行浓缩的目的一是为了满足方法检出限的要求,二是减少提取液所占容器体积,避免不必要的耗材浪费。[/font][font='times new roman']目前常用的浓缩方式主要有以下四[/font][font='times new roman']种:[/font][/align][align=left]1、 [font='times new roman']旋蒸浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']旋蒸浓缩[/font][font='times new roman']其实是一种减压蒸馏,在减压条件下使得有机溶剂沸腾继而连续蒸馏大量易挥发溶剂,真空度、温度以及旋蒸瓶转速直接影响到溶剂挥发的效率,旋蒸适用于不同沸点混合溶剂的分离及纯化。用过旋蒸的应该能体会到旋蒸浓缩样品的速度是很快的,就拿[/font][font='times new roman']100ml[/font][font='times new roman']正己烷来说,两三分钟就能将其浓缩至几毫升。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802569612_2783_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、单个样品浓缩速度快;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、带有溶剂回收,避免污染环境;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、适用于大体积样品的预浓缩。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802573040_8991_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、最终定容体积不好控制,浓缩体积把握不准;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、温度,转速对化合物回收率有直接影响,目标物损失较大,样品回收率不好控制。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、浓缩一个需要更换一下,且需要[/font][font='times new roman']人员一直看着,[/font][font='times new roman']不适合大批量[/font][font='times new roman']样品浓缩。[/font][/align][align=left]2、 [font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']与传统的带有溶剂回收的[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩装置不同,现有一种简化了的[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩装置,摒弃了复杂的装置搭建,采用三段式连接,顶部采用大三球空气冷凝管。[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩的原理同样是利用了溶剂沸点的不同,沸点低的溶剂在水浴下先沸腾挥发,挥发的溶剂一部分直接排出,另一部分在通过空气冷凝管的同时被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗内壁的作用。[/font][font='times new roman'] [/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802574378_9041_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、装置价格便宜,可以一次性使用数十套装置,且无需繁琐的装置搭建过程;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、样品通量大,一个[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']孔水浴锅中可以放十几套进行同时浓缩;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、适用于大体积样品浓缩,接收瓶最多可容纳[/font][font='times new roman']500ml[/font][font='times new roman']萃取液[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']、对大多数化合物来说都可以获得较高的回收率,损失较小。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802575314_8942_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、挥发的溶剂无法回收,试剂污染环境;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、对萃取液沸点有较高要求,对二氯甲烷,丙酮等溶剂浓缩效果较好,对正己烷等沸点较高的溶剂显得力不从心,耗时长。[/font][/align][align=left]3、 [font='times new roman']氮吹浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']氮吹浓缩的原理是通过用氮气吹扫萃取液表面同时加以水浴加热来加快溶剂的挥发来达到浓缩效果的一种方式,目前氮吹浓缩广泛用于农残、食品、环境、生物制药等检测领域[/font][font='times new roman']。现在市场上售卖的氮吹仪基本上都具有很高的智能程度,可以在无人员看管的前提下完成浓缩步骤。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802578312_1254_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、操作便捷、简单,无繁琐步骤;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、样品通量大,取决于氮吹仪的孔位,可以同时浓缩数个到数十个不等的样品;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、智能化,可以设置浓缩终点来实现无人看管[/font][font='times new roman']。[/font][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、不适合大体积萃取液浓缩,现有的氮吹管大都只有几毫升到几十毫升,对于几百毫升萃取液来说就需要进行分装再合并;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、损失较大,对于沸点较低且不稳定的化合物,氮吹时间、气流流速、水浴温度直接影响[/font][font='times new roman']最终[/font][font='times new roman']回收率。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、容易进水,比如浓缩二氯甲烷,溶剂挥发吸热,氮吹管内壁会有水珠形成。[/font][/align][align=left]4、 [font='times new roman']旋蒸与氮吹结合[/font][/align][align=left][font='times new roman']基于旋蒸最终定容体积不好控制的原因,[/font][font='times new roman']故将旋转蒸发与氮吹浓缩这[/font][font='times new roman']两种方式进行结合,利用旋转蒸发适用于大体积样品浓缩且浓缩速度快的优点对萃取液进行预浓缩,预浓缩至[/font][font='times new roman']10ml[/font][font='times new roman']以内,[/font][font='times new roman']然后将预浓缩过的样品转移至氮吹管中[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']再利用氮吹浓缩[/font][font='times new roman']最终定容体积好控制的优点来实现样品的浓缩目的。[/font][font='times new roman']优点[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']对单个大体积样品浓缩速度快[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']两者结合可以节约时间提高效率[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']缺点[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']操作步骤多[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']不适合批量样品处理[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']且步骤越多损失越大[/font][font='times new roman']。[/font][/align][align=left][font='times new roman']总结:[/font][font='times new roman']没有一种浓缩方式是完美无缺点的,[/font][font='times new roman']而且就单个浓缩方式来说,影响其最终浓缩效果的因素也有很多,比如温度、时间长短等等,只有通过不断的[/font][font='times new roman']在实践中积累经验,对浓缩方式进行优化,结合实验中的实际条件[/font][font='times new roman'],才能[/font][font='times new roman']得更佳的浓缩[/font][font='times new roman']效果。[/font][font='times new roman']相信[/font][font='times new roman']每个人都[/font][font='times new roman']能找到最适合自己的浓缩方式![/font][/align]
我有一台美国J2的GPC ,带在线浓缩的,最近出问题了,净化是可以的,但是到浓缩这步就死机了,跳出一个错误6154 AVM heater element open,还有就是浓缩温度部分跳出60,而实际一直是室温。重启机子后,手动清洗浓缩杯依然跳出这个错误。想问问论坛里面有用过这个型号的同行,是我的浓缩仪加热模块烧了吗???
需要买氮气来做氮吹,但不知道买什么级别的,请教大家了,谢谢!!