大家在使用氮气吹扫时,一般是开机前吹扫多久后开机测试啊?还有在测试过程中要把氮气关掉吗?是否会影响测试
滴定的样品在前处理过程中有氮气吹扫这一步,请问是否可以从氮气瓶中接管子来吹扫,还是需要买专用的氮气吹扫仪,因为方法还在摸索阶段,没有大量资金投入,是否有价格较低的氮气吹扫仪可以推荐,不需要加热,流速也不需精确控制。
一般ICP都预留氮气管路,方便直接连接使用,那么氮气吹扫有那些优越性?
想问问大家有没有谁 专业在做白酒中塑化剂项目的,在对白酒进行前处理时,是不是要首先对白酒样品进行 氮气吹扫,以尽量除去白酒中的乙醇以方便在后续中用正己烷萃取,降低乙醇含量,达到很好的萃取效率。想问一下大家都在用哪个厂家 具体什么型号的 氮气吹扫仪 呢 我们实验室近期想购买
大家现在都使用哪个厂家、什么型号的氮气吹扫仪啊?
吹扫捕集器一般用氮气还是氦气,如何选择呢?
目前吹扫和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]都是使用氦气,咨询过工程师,说吹扫捕集在和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时是可以吹扫气是可以使用氮气的,没什么影响。想咨询一下有人这样接过吗?有什么影响吗?
1.请问各位高手,ICP需要用到高纯氮气或者高纯氩气,从后面的氮气管每隔半年或者一定时期进行吹扫吗?据工程师说,此法是用来保护光学系统,增加光学系统的寿命。我们进入仪器的氮气口是封住的,如果常年不开,是不是在一定年限后,仪器的真的会出现很严重的后果,比如仪器的整体性能下降很厉害??2.还是像大家所都知道的,用高纯氮气只是为了用来检测低波段的一些元素?
[b][color=#444444]各位大虾,[/color][color=#444444]我想咨询下用于挥发性组分分析中的氮气吹扫浓缩的装置,一般的价位是多少?[/color][color=#444444]另外,在风味分析中目前普遍都在用GC-O方法,由于之前没有接触过,想问下有没有作相同方向研究的大虾前来指教下?GC-O的具体操作时怎样的?实验人员必要要是专业的感官鉴评人员吗?那在普通实验室的研究中岂不是实行起来有难度?[/color][color=#444444]O(∩_∩)O谢谢[/color][/b]
公司新建实验室,购买了一台尼高力FTIR 6700,还没有安装。现在有个问题,在仪器的site preparation guide中提到用于氮气吹扫,会有热电公司的人负责安装pressure regulator和flowmeter,控制压力在100psig左右。询问热电公司销售人员,回答这个东西不由热电公司作为附属品提供,使用单位自行购买,而且似乎也不是非装不可。请问,如果自己买的话,从哪里可以买到与其手册上同一型号的pressure regulator和flowmeter?型号是多少?如果不装,到底行不行?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711272113_71104_1703871_3.jpg[/img]
7890-5975到货几天了,马上要安装,请教各位老师一个问题,吹扫气可否改用更便宜的氮气?是否影响定性定量?化验室原有一台气相,钢瓶间已有氢气、氮气和空气,剩一个位置刚好放氦气钢瓶,若可以用氮气吹扫,就必须共用一瓶氮气,请问两台仪器同时使用有影响吗?期待用过吹扫的老师答复,谢谢!
需要买氮气来做氮吹,但不知道买什么级别的,请教大家了,谢谢!!
[b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1.温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫一捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但大部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2.吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min;用大口径柱时为5-10 ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线,如图巧所示。通常要求回收率 90%。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等,故这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫一捕集进样器时,样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作,与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同,请参看有关章节。需要强调的是,吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低,所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减小操作条件波动对结果的影响。
在现代工业的发展中,气体已经是必不可少的耗材。一方面是由于生产工艺的需求,如刻蚀、涂层等,气体经过真空电解可以和介质发生反应达到生产需求;另一方面作为辅助、吹扫、动力源等也是用途广泛。在使用具有危险性质的气体时,无论是管道残留、还是纯度要求等,都需要进行工艺管线的吹扫。现代特气输送系统中,吹扫和排气已经成为整套系统的标配,特气系统加入吹扫功能后大大提升了安全性,也保证了每次使用气体的纯度。本文尝试从吹扫和排气的专业角度对整套系统的架设提出建设性意见。[b]特气系统吹扫氮气设置: [/b]n 自然性、可燃性、毒性、腐蚀性特种气体系统的吹扫氮气应与独立的氮气源链接,不得与公用的氮气或工艺氮气系统相连;n 不相容性特种气体系统的吹扫氮气不得共用同一氮气源;n 吹扫氮气管线必须设置止回阀。吹扫氮气模块的设计已经成为特气输送系统的标准化配置,有些用户根据自身厂务的情况也可以使用氩气等惰性气体作为吹扫气体。除了易燃易爆性、毒腐性特气需要外接氮气吹扫外,很多惰性气体使用的是自吹扫系统。对于常用的氢气、乙炔等气体,也建议设置接入外吹扫氮气,一方面可以保证管内洁净度,一方面也较大程度的保证使用安全。另外,吹扫氮气的纯度建议仍然保持在5N及以上,避免给管道和阀门造成二次污染。[b] [/b]
现在做样,空白比较高,怀疑是吹扫捕集脏了,应该怎样清洗呢,除了BAKE时间加长和多BAKE几次,我想用氮气吹吹,把里面的脏东西吹出来,具体应该怎么做呢,?与仪器一端分开,把氮气阀打开,工作软件上还有什么要做的?还有仪器那一端会进空气吗?要采取什么措施吗?
DSC有一个保护气,一个吹扫气,都是氮气。从同一瓶气分流出来的,但是打开保护气和吹扫气后,只有保护气有流量,吹扫气没有显示有流量,这是什么问题?
仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png
请问专家:能不能用碱石棉来去除空气中的CO2? 或者有更好的办法。有人用高纯氮气吹扫红外仪器,我目前认为有一些浪费
未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议:目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种,两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数,目的是减少暗电流的背景干扰,正因为检测器在如此低的温度下工作,因此,做好检测器的维护非常重要。有如下建议。(1)打开冷却循环水之前要尽量用氩气或氮气吹扫检测器半小时,将检测器表面的空气吹扫掉,同时保证吹扫氩气不能含水。(2)关闭冷却循环水后,不能马上关闭氩气,否则空气趁虚而入,在冷的检测器表面凝结,损坏检测器。(3)如果因氩气用完而熄火,则要注意,此时检测器没有氩气的保护,需要立刻关闭冷却循环水,并尽快换上新的氩气,并用大量氩气吹扫检测器直至少1个小时,达到保护检测器的目的。
吹扫捕集作为一种较常用的气体进样方式也正在被越来越多的实验员采用,但貌似多数人对他还是不甚了解,今天我们就来说说用吹扫捕集时的条件选择吧,一起来揭开它神秘的面纱。 首先,吹扫捕集分析中需要控制的是温度。这其中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多数在室温下吹扫,只要吹扫的时间足够长就能满足分析需求。有时为了缩短吹扫时间,也可以对样品加热,但升高温度的副作用就是会增加水分的蒸发。对于非水溶液,如某些肉类食品是可以采用较高的吹扫温度的。 第二个温度则是捕集器温度,又有吸附温度与解析温度之别。吸附温度常为室温,对不易吸附的气体也可以采用低温冷冻捕集技术。也就是用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。而解析温度是吹扫捕集的重要参数,应该根据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。一般成品吹扫捕集进样器的解析温度最高可达450℃,但大部分分析的标准方法均采用200℃左右的解析温度。 第三个就是连接管的温度,它应足够高以防止样品的冷凝,环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。 其次,是吹扫气流速与吹扫时间。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可以稍高一些,但是氮气的吹扫效果不如氦气。原因在于氮气在水中的溶解度比氦气大。值得注意的是吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的流失。解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱。常用的毛细管色谱柱通常按分流与不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数,须根据具体样品来优化确定。原则上来说吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间与工作效率,应在满足分析要求的前提下选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准品的回收率来确定吹扫时间。 最后,来聊聊影响吹扫捕集分析精度的因素。具体说来,这影响因素分为两类,一是吹扫捕集器本身,二则是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解析温度等,所以这些条件都应该严格控制其重现性。从采样、保存到定量加入样品管都要严格控制,保证不被污染。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的选择则是另外的话题了,今天就不赘述了。另外值得注意的是吹扫捕集技术的重现性比静态顶空要低,所以比较推荐内标法或者标准加入法来定量,以减小操作条件波动对结果的影响。
如果用高纯氮气来吹扫的话,一瓶气能支持多久呢?
熟悉VARIAN或者AGILENT的ICP的小伙伴都知道多色器,它的吹扫气可以是氩气或者是氮气。仪器监测氩气的压力,当气压太低时,将给出警告信息。但是,如果多色器吹扫气独立供气,仪器对该路气体的压力并无压力监测和连锁系统。从气源到多色器的吹扫氩气分两级。标准吹扫流量0.55 L/min,对 Varian ICP-OES 仪器的检测器进行连续不断吹扫,不可关闭。另一路可由计算机软件设置为高吹(boost purge)状态,当需要进行低波长谱线分析时需要将其打开。Varian 720/725/730/735-ES仪器,如果要在超短波长范围中(如Al 167.016 nm 谱线),得到最佳分析性能,至少应高吹多色器 3.0 小时以上。通常当波长在185 nm以下时,建议将高吹常开。对于 Varian 710/715-ES 仪器的吹扫,最快需要大约 1 到 2 小时。对于波长低于 185 nm 的谱线,建议高吹始终打开。对于波长在190 nm 附近或以上,不需要进行高吹。 (关闭高吹的方法是:在 Analyze(分析)菜单中,点击 Poly Boost Off(关闭多色器高吹))
一般用高纯氮气吹扫?露点温度要求多少以下合适?
一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度. 第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,呼这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。
[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么,两种进样方式究竟有哪些区别呢?[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如,药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]
ICP分析中,光室吹扫大家用何种气体,氩气还是氮气?
公司在浙江杭州附近,正在商定购买红外光谱仪的配置。我用过Nicolet的5700,在北京,如果不加干燥空气吹扫,水蒸汽对3400cm[sup]-1[/sup]的影响比较大,尤其是使用ATR附件时,而PE的仪器虽然扫描比较慢,但是水蒸汽在3400cm[sup]-1[/sup]的影响就比较小。和日本专家讨论过,他说由于日本湿度大,红外光谱仪都是需要加干燥空气或氮气吹扫的。请教大家,浙江地区的红外光谱仪是否需要干燥空气吹扫?是否必须购置除湿机?如果没有,对测试结果的影响大吗?对仪器有无很大的损害?
氮吹仪用氮气瓶还是用空气发生器?氮气用完要换,空气发生器一直能用,但空气发生器的购买费用比氮气瓶要贵,哪个划算。
吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络