气相色谱专属性实验

我们有个化药，在定其有关物质色谱条件时，做专属性实验时，起始物料和中间体分不开，试了很多流动相 也分不开，但和主峰是分开的，请问这样可否？请高手赐教。

新建立的分析方法都需要验证，像高效液相色谱法，其专属性试验是用阴性样品在相应保留时间不出峰来确认的。那原子荧光光谱法怎么做专属性试验呢？阴性样品（空白试验）的信号不得高于多少才符合要求.......[em09501]

药典关于色谱专属性杂质D的表达实在是看不懂：我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]1杂质：是对照物自带还是对照物分解的 2杂质含量计算：不知道杂质是什么，怎么计算杂质含量。用对照物和标样的积分对比？3：专属性杂质D在结论中怎么描述？

中药成分复杂，如何保证所建立的薄层色谱方法的专属性？

今天看药物分析，看到一个应用实例，在做分析方法评价的时候说到专属性实验，这个指的是什么？是不是有点类似于干扰实验？做过的进来分享一下。

关注丨中药材的专属性鉴别中药材质量的优劣，直接影响中成药及饮片的质量和疗效。中药品种繁多，许多中药不仅外形相似，功效也相近，但在实际临床应用时还是有较大的区分的，再加上人为添加和造假，许多不太熟悉中药的人就容易把外形相近的中药误用，这样不仅达不到治病的目的，还有可能危害身体。因此，辨清中药界的“李逵”与“李鬼”，十分重要。中药材的专属性鉴别可以科学辨识中药材界的“李逵”与“李鬼”。随着《中国药典》的不断修订，中药质量标准由单一含量测定逐步发展为多成分含量测定与指纹图谱相结合。新实施的2020年版《中国药典》补充和完善了植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别，并编写相应的图谱集；对于缺乏专属性鉴别的药材、贵细药材和来源混乱的药材，采用薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别、DNA分子鉴定等现代科学方法去伪存真。 凭借多年对中药材及饮片的检测经验，谱尼测试集团具备2020年版《中华人民共和国药典》中药材及饮片的全项检测能力和CMA、CNAS资质，在薄层色谱鉴别、特征图谱、DNA分子鉴定等方面颇有建树，尤其特征谱图方面，拥有UPLC-QTOF、UPLC、LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC等上百台套精密设备。谱尼测试集团将持续秉承“客户为根本”的理念，竭诚为广大中药材、饮片及成药企业解决各类检测的需求。如您有相关检测需求或咨询事务，请拨打集团全国服务热线400-819-5688，或登录集团官网www.ponytest.com查询。 关于PONY谱尼测试PONY谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者，创立于2002年，集团总部位于北京，是由国家科研院所改制而成，现已发展成为拥有逾6000余名员工，由近30个大型实验基地及近100家全资子、分公司组成的服务网络遍布全国的大型综合性检验认证集团。我们拥有30多万种分析方法，每年进行2700多万次的检测，2020年9月16日，谱尼测试成功在深交所上市，成为创业板注册制后首家上市的第三方检验认证集团，股票代码为300887。谱尼测试具备CMA、CNAS、食品复检机构、CATL、CCC、DILAC等资质，具备医疗机构执业许可证、医疗器械生产许可证等。得到生态环境部、农业农村部、市场监督管理总局、国家卫健委、民航局等多个国家部委认可及授权，检测报告获90多个国家和地区的公认。谱尼测试是北京市批准的生物医药类工程实验室、北京市科委认定的工程技术研究中心、博士后科研工作站、谱尼医学获批成为北京市首批新冠病毒核酸检测单位。谱尼测试集团可提供综合性检测、计量校准、验货、评价、审厂等专业化一站式技术解决方案。业务领域涵盖食品安全检测、乳品检测、转基因检测、白酒检测、烟草检测；农产品检测；保健品检测；药品（化药、中药及生物药）基因杂质分析、药包材相容性分析、药品成分解析、药品杂质谱研究、仿制药一致性评价，新药研发和筛选、药理及药效学研究、毒理安全性评价等分析和评价工作；生态环境监测、大气监测；环境咨询与运维、环保管家、空气治理净化；节能环保、碳交易、碳中和、碳核查；医学医疗检验、核酸检测、抗体检测、肿瘤筛查、精准医疗、基因检测；口罩、医美材料检测等医疗器械检测；毒理病理实验；化妆品检测；化妆品人体功效试验；日用消费品、纺织、玩具、油品检测；饮用水、矿泉水及涉水产品检测评价；汽车整车及汽车零部件检测、新能源汽车及燃料电池检测；电器设备检测；无损检测；锂电池安全测试及危险品货物运输条件鉴定；建筑材料与工程检测、新材料检测；环境与可靠性试验；电磁兼容EMC测试；计量校准；验货、审厂；软件测评、网络安全；电商（电子商务）检测等等。

我最近做一个三类药的专属性 试验，它的含量测定、有关物质1是一个色谱条件，有关物质2又是另一个色谱条件，并且两者的波长不一样，我目前开始做有关物质2的专属性试验，平常专属性的破坏程度都是看主峰峰面积还剩多少，但是现在在有关物质2的色谱条件下，主药不是最大吸收，峰面积大概只有20多点，请教各位高手们，这种情况下怎么看破坏程度？？？？？

想问一下各位，我最近在做荧光检测器测水杨酸方法验证实验，其中有一部分是做专属性，大家这一块都是怎么做的呢

中国药典附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则中，鉴别需要做专属性验证，可是有很多鉴别仅仅是化学反应，比方钠盐钾盐的鉴别等，大家说说应该如何做专属性验证？

众所周知，方法验证的第一步就是要做方法专属性，它是整个方法学验证的基础。元素的验证当然也不能例外，在医药行业做元素专属性实验的通常做法是：拿试剂空白（过程空白）和线性最低点（暂且叫它LOQ溶液）做对比，如果试剂空白小于1/3LOQ，且低点加标回收率，和回收率的RSD是可以控制在一定范围内，那就认为方法专属性良好。专属性实验设计成上边的方式，原因其实很明了，为了更节省时间和减少人员的判断而更好的标准化，进而而提高效率。但是，纯粹得去考虑做好元素专属性，应该做哪些工作呢？作者抱着抛转引玉的想法，希望本文的一些浅薄认识可以引起同行从业者对这方面工作的重视。先明确专属性的定义：在其他成分可能存在的情况下，采用的检验方法能正确测定待测物质的特性。考察元素检测方法的专属性，其实有两个要求：第一，如果样品含有某种元素，确保方法能准确定量出来，最起码在LOQ浓度水平要能保证，常规的专属性实验其实就是做的这方面工作；第二，如果样品不含有某种元素，不能测出来一个“假的”含量，简单说就是要排除假阳性，样品基体不能对目标元素有干扰。其实这方面工作是缺失的。比如说：样品溶液里如果含有百分含量的Cl，就会对V，Cr造成严重质谱干扰。如果不考虑专属性的第二方面，做的方法验证其实就失去了意义。现在，专属性怎么做的问题就变成了如何去避免质谱型干扰的问题。因篇幅有限，本文以元素杂质为论述对象。 当样品的检测数值明显小于LOQ时，通常的做法大概率是没有问题的。因为没有检出，那肯定是没有被基体干扰到，谈不上什么假阳性了，当然这里我们假定把专属性只控制到LOQ水平。但是在实践中肯定有这种情况：方法验证的时候小于LOQ，测试的时候大于LOQ。如果不考虑残留和污染的情况，大概率是仪器状态不同，比如说仪器参数虽然一样，但是氧化物水平验证的时候是1%,做测试的时候是2%，有氧化物干扰的元素测试结果可能就偏高了，比如Si。这种情况可以认为是仪器状态的问题，那我们就需要把调谐参数控制得更为严格，并且将方法调谐的氧化物或双电荷要求明确得写入方法。也可以认为是专属性做的不充分，需要一些更高级的方式去判断和解决。特别是当样品的检测数值大于LOQ时，仅从科学性角度看，肯定要进行元素是否存在假阳性的判断了。主流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]软件里面都提供了每个元素常见的潜在质谱干扰，可供简单判断。质谱干扰大体上分为三类：同量异位素干扰，多原子干扰（因为溶剂是水，所以最常见的干扰是氧化物干扰），双电荷干扰，当然也可能是双电荷干扰同时又存在氧化物干扰的复杂质谱干扰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和有机质谱区别很大，它最终是靠测定单正电荷的原子或特征原子团去定量（如果用了反应模式做质量转移，就是测定原子团）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]质谱干扰的实质是：同一质荷比未必一一对应同一个元素，而对应了多个实体：多个元素的单电荷原子，不同元素的单电荷原子团，不同元素的双电荷原子甚至是对应了不同元素含有双电荷原子的原子团，从而导致了不专属的宏观偏差。最后重点说说：面对这些质谱干扰，我们如何去做。KED模式是一种最为通用的方式，因为通用，面对复杂基体，抗质谱干扰能力面临挑战。但是，我们仍然可以去做两方面工作，毕竟把这种通用方法式用到极致，是大部人不得不选择的方式。增大改变碰撞气（一般是He）流速可以显著提高KED模式的抗干扰能力，一般可以提高到5ml/min。A品牌仪器的高能He模式甚至可以把He流速进一步提高到12ml/min，虽然说一些干扰靠这种粗暴的方式仍然消除不了，但是毕竟大部分情况下可以将质谱干扰控制在LOQ以下，另外，即使无法将质谱干扰控制到LOQ水平，高低He流量下的结果不一样至少说明存在干扰，可能有人问：你直接用高He流速KED模式不是更好？因为去除干扰的同时待测元素信号同样会大幅度衰减，从而影响数据的稳定性，高能He模式虽然信号没有降低，但是透镜电压参数设置得比较极端，会将更多的样品基体引入仪器，会显著增加维护频率。筛选质量数，对比多个质量数测定结果是否有差异，主要应用在存在多个质量数的元素，配合高He模式效果更佳。对比同时测定的结果，如果结果差别很小，即使结果超过LOQ，我们仍然有把握判断专属性良好。因为多个质量数所受到干扰有差别，同时受到相同程度的干扰概率极小；另外，如果结果有大有小，较大的数据肯定质谱干扰更严重不能采用，较小的数据虽然也可能有质谱干扰，但如果小于LOQ，一般我们也可以接受。改变前处理方式，可以通过敞口消解的方式把干扰物质挥发出去，没有了干扰物质，对应的干扰就被釜底抽薪了。弊端是容易引入污染，曾经做Si的假阳性排除实验，原来Si超标，敞口消解以后，有机物被部分挥发，检测值小于LOQ。曾见过有人通过过柱子的方式将样品基体去除，我是心里打鼓：对于痕量元素，难道你不怕污染？换ICP-OES，应用最成功的案例是Si的检测方法。其弊端是很多受到质谱干扰的元素光谱干扰也很严重，而且定量限也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]高很多。所以，尝试，但是别抱太大希望。同一方法里控制不出现相互干扰的元素。比如说：你要测较高浓度的Zr元素，那你就不能用Sc元素做内标。Zr的质量数为90的原子形成的双电荷会干扰45质量数的Sc，双电荷的干扰是He无法消除的，此时避免出现这类干扰几乎成了仅有碰撞模式的唯一选择。另外，在存在同量异位素的质量数要避免使用，根据两个元素的浓度去评估实际的影响，可考虑采用校正方程，实在不行就只能把两种待测元素分开测了。配多路反应气的反应模式与多重四级杆：仪器多了几路反应气，代表性的厂家是P公司，核心技术：四级杆通用池。当然，反应模式比He模式复杂得多，不同样品基体，RPq调节相当关键，上手难度比简单碰撞要高很多。对应的质谱干扰消除能力也比简单的He模式提高了一个层次：几乎可以消除所有质谱干扰；多重四级杆在碰撞反应池前面再一个四级杆，这时的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]MS的消除干扰能力相当恐怖了，医药行业的应用极其罕见，应用常见于半导体行业。

我第一次做方法学验证，不清楚怎么做专属性实验？具体怎么设计啊还望高手多多帮忙，不胜感激！

我在做中药方法学验证时，依一般的条件感觉那个专属性很难做的，大家一般做这个吗？

各位大佬们 ，请教几个问题 关于方法验证，之前没有做过验证，都是做放行检测 ，目前 需要做 几个鉴别的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法验证 ，专属性 具体是怎么做呢？进空白看空白影响不影响样品？进杂质？看杂质是否影响样品？在看分离度？ 我也不太清楚这验证方案怎么起草 ，还有就是 专属性需要补充，这个什么意思，怎么补充，用其他的鉴别试验补充吗？

此问题代mjxyz版友发帖：请教一下：现在在做一个制剂的有关物质分析方法验证，其专属性，做了破坏试验，现在发现破坏试验的条件很不好摸索，没有规律；酸碱的浓度时间变化对主成分的峰面积下降 不成任何规律。所以想请教是否我自己理解错误，1.破坏降解率是以API的峰面积下降的比率为标准，还是以API计算后的含量下降为准？2.酸 碱破坏完需要加入对应的碱和酸中止破坏吗？3.因供试品中存在一个已知杂质和若干未知杂质，那专属性试验-中未知杂质要怎么考虑？是只设定个鉴别阈值？对未知有没有分离度的要求？4.破坏试验的样品配制是以含量测定方法的步骤配？还是以有关物质检查的稀释流程？

化药，在做专属性试验时，要求所有原料及中间体要和主峰能分开，但是我们的起始原料没有紫外吸收，所以放不放没多大意义，但到时该怎么解释我的产物中没有起始物料？请高手赐教，万分感谢！

看了EP和USPEP里面就没有专属性和检测限USP里写的大部分都是色谱方法光谱的写的很少，还不详细是要做杂质的限度检查，就需要者两个请做过的朋友指导一下

固体制剂做破坏试验时，加酸或碱破坏，但液体制剂的专属性破坏性试验怎么做啊

定量（含量、残留）测定分析方法验证时都涉及到方法的专属性，针对不同的分析仪器，在方法验证中专属性是怎样设计的？[color=#333333] 专属性指样品中可能存在其他成分的情况下，所用分析方法能够准确地、选择性地检识被测组分的能力，又称为选择性或专一性。主要是考察杂质及其他成分对待检成分测定结果的影响.可通过空白试验来考察。（百度）[/color][color=#333333] 查看各国药典，没有找到一个明确的实验方案。先说说我自己目前实验中专属性的设计：[/color]1、AAS: ①理论说明：检测元素空心阴极灯波长***本身就是该元素的专属吸收； ②空白实验：测定空白吸光度，所有元素测定，空白的吸光度基本都小于0.1，故规定吸光度小于0.1，即说明专属性OK。2、ICP MS: ①理论说明：质量分析器针对不同质荷比的区分，测定元素质荷比固定，故具有专属性； ②空白溶液和限度浓度溶液测定强度对比：两种溶液强度有明显的区分度（可规定一个比值，根据元素测定实验再看情况规定）（个人觉得，这样设计不是很完善，但也能保证方法的专属性，再加一个准确度实验较好，这样的话就需要采用专属性和准确度两个同时说明分析方法的专属性） 各位老师也分享一下大家在方法验证时，专属性这一项是怎样设计的吧！

请问各位大侠，我们单位近期买了一台GE的TOC仪回来，现在领导让我们自己做TOC仪的专属性，请问这个实验要怎么做啊？哪位大侠有这方面的经验分享一下吧！我不胜感激。

专属性实验，药品用10%双氧水处理，如何用气相检测

我们是一家制药企业。有一个品种是这样的，液体，有很高的离子浓度。而金属离子的含量用原吸的火焰法测定。牵涉到做方法学的事。回收率、精密度、线性范围，最低检出限，最低定量限等等都好办，就是专属性怎么做呢？不同的元素，利用的是自己的特征吸收谱线。这个专属性用逻辑推理行不行呢？

请教各位你们做含量测定专属性实验时接受标准是什么呀？我现在做一个蛋白质的含量测定方法验证。碱破坏和氧化破坏之后的杂峰与主峰分离度达不到要求。药典也没明确规定只是说在有别的杂质存在的情况下能检测出你要的物质就行，这怎么理解呀？急。

请问哪位大侠指导对于一个已经定下来的分析方法在写方法验证方案的时候，专属性验证该怎么写标准？就是用什么标准来确定专属性合格？为什么我们公司这里就只是检测空白无干扰，分离度大于1.5就没有了呢，这个跟系统适应性没有区别啊？

请问2010药典中方法学验证的破坏试验在哪里啊？我只看到最后一个附录中提到方法学，其中专属性只说了那几个破坏试验都有什么，没具体说怎么做，或试剂要求，那些东西在药典的哪里啊？谢谢！！！

刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，不太懂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的专属性是看各个峰分离度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的话由于MS/MS的作用，做专属性是不是需要用全扫？

关于液相专属性分离度问题，要求主峰和杂质峰分离度达到要求，那么已知杂质和未知杂质的分离度也要达到要求吗？未知杂质和未知杂质的不用管吧？

如题，最近在做医药的方法，除了检测限、定量限、精密度等项目外，还要求做专属性和耐用性的测试，请教各位，专属性和耐用性什么意思，该怎么做？非常感谢！

做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时专属性是看分离度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法是否需要看物质的分离度？