液相色谱精密度试验

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

使用液相色谱原子荧光联用发进行实验研究，讨论并确定影响测定结果的分析条件，在最优实验条件下，对虾，鱿鱼和带鱼共3种样品进行测定，结果表明该方法的线性范围，检出限，精密度，回收率灯指标良好

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。

本文参照GB/T 39946-2021《唇用化妆品中禁用物质对位红的测定 高效液相色谱法》，建立了高效液相色谱法测定唇用化妆品中禁用物质对位红含量的分析方法。该方法中，对位红在0.10~10.00 μg/mL线性范围内线性良好，相关系数大于0.9998，准确度为97.4~105.0%；精密度实验中，0.20 μg/mL标准溶液重复分析6次，保留时间RSD为0.073%，峰面积RSD为0.952%，精密度良好。实际样品加标实验中，0.60 、3.00和30.00 mg/kg加标回收率分别为101.0%、96.8%、98.2%。实验结果表明，该方法能准确地测定唇用化妆品中禁用物质对位红含量。

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，尤其适用于中药提取物的分析。本文采用该方法对赶黄草杆中的没食子酸进行分析。试验表明，本方法具有线性好，精密度高，峰型好，成本低，操作简单，分析速度快等优点。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

本文参照食品国家标准GB/T 40644-2021，利用岛津液相色谱仪LC-16分析了杜仲叶提取物中京尼平苷酸含量。标准品在0.109~1.090 μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数大于0.999。京尼平苷酸检出限为0.010 μg/mL。标准品溶液连续进样6针，保留时间和峰面积RSD均小于2%，精密度良好。样品加标回收率在103.8 ~109.5 %之间，方法可靠。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR等9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

本实验采用岛津Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪配备示差折光检测器，参照YY/T 0719.8-2019 《眼科光学 接触镜护理产品 第8部分：清洁剂测定》对隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量进行测定。在本色谱系统下，泊洛沙姆在0.2~3.0 mg/L浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999；对样品溶液重复进样6次，泊洛沙姆的保留时间RSD为0.02%，峰面积RSD为0.7%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测人血清中1,5-脱水葡萄糖醇的方法。样品经1,5-脱水葡萄糖醇试剂盒中提供的试剂处理后，使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050在5.0 min内完成定量分析。1,5-脱水葡萄糖醇在浓度范围1~50 mg /L内线性良好，相关系数大于0.9999；使用试剂盒标定浓度为10 mg /L的血清标准样品进行了批内批间的精密度实验，实验结果表明批内批间的精密度RSD均小于1.3%；同时考察了进样器放置稳定性，结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。

本实验采用岛津LC-2050C液相色谱仪结合Shim-pack GIS C18-P色谱柱对药物洗脱支架中西罗莫司含量进行测定。在本色谱系统下，西罗莫司在2~64 mg/L浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数大于0.9999；对样品溶液重复进样6次，西罗莫司及其异构体色谱峰保留时间的RSD分别为0.03%和0.02%，峰面积之和RSD为0.06%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于药物洗脱支架中西罗莫司含量检测。

LC－2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性，我们作了以下实验。岛津GC-2010气相色谱仪

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明，本方法具有线性好（线性在0.9999以上），精密度高（RSD在3%以内），分析速度快等优点。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的苯并（a）芘等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的甲萘威等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的呋喃丹等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的莠去津等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的三聚氰胺的线性方程，相关系数为0.999。该法操作简便、灵敏度和精密度高、检测线性范围宽、回收率稳定，适用于奶站、乳品厂和实验室的快速筛选检测.

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

采用岛津LC-20A高效液相色谱系统，参考《GB/T 5009.86-2016 食品中抗坏血酸的测定》中规定的检测方法，建立了一种测定草莓中抗坏血酸的方法。该方法检测灵敏度高，重复性好，系统精密度良好。实验表明，该方法满足标准中的各项规定，可用于食品中抗坏血酸的检测。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物（代号HD）及其代谢物（代号HD-M）。样品用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析，在1.2分钟内完成检测。HD在0.05～50 μg/L，HD-M在0.1～10 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下，系统精密度良好；HD定量限为0.005 μg/L，HD-M定量限为0.1 μg/L。

使用岛津高效液相色谱仪，建立了血浆中替考拉宁的测定方法。使用内标、校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.998，质控品测定结果与理论值接近，回收率在93.3%~103.6%之间，精密度RSD在1.7%~2.7%之间。该方法前处理简便，灵敏度高，专属性强，可用于替考拉宁血药浓度监测，供相关从业人员参考。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本实验建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A等质量浓度的检测方法，样品中的维生素经皂化反应后，通过高效液相色谱-串联质朴技术，可分别对保健食品中的维生素等 7种脂溶性维生素进行定性和定量分析，实验的精密度和回收率能满足实际检测要求，检出限低，可用于本系统对保健食品等食品中维生素A含量的日常监测。