气相色谱准确度分析

在我们日常工业、农业、建设、科学等研究中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一直都起着一个重要角色的作用，因此，从它的这里得到的结果将直接影响到许多行业的发展进程。　　影响[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b](GC)数据的因素主要分为人为因素和仪器本身准确性，人员的操作最样品的分析计算产生影响，“外标两针进样法”可以对实验数据进行校正，那从人员因素和仪器的准确性考虑，它们又是怎样影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验准确性的呢？　　一、人员因素　　(1)熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)的基础知识与基本操作，能熟练地进行溶解气体分析。　　(2)了解充油电气设备的工作原理、内部结构、运行状况及有关产气故障的特点。　　(3)了解如何根据溶解气体分析的测定结果，综合判断设备内部故障的方法。　　二、仪器的准确性　　在国际中，早就提出过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]相关的要求，我国也在于2000年的电力标准上正式提出了详细的相关要求。　　(1)色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。　　(2)仪器基线稳定，有足够的灵敏度。　　针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)试验的人为因素影响，为了减少操作时引起的误差，因此，对从事色谱试验工作的人员应规定一些操作要求，如以下内容：　　(1)正确地进行样品的采集、分析和计算。　　(2)根据测定结果进行综合分析，对设备故障作出正确的判断。　　(3)针对设备故障的性质，剔除加强监视和处理的意见

分析方法的准确度和分析结果的准确度有什么区别？如有区别，怎样提高分析方法的准确度？谢谢

[size=4][font=宋体]如何验收直读光谱分析仪（热电[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]ARL3460[/font][/size][size=4][font=宋体]）准确度，材料是[b]低合金钢和碳素钢及不锈钢。（短期精度和长期精度厂家已提供）谢谢[/b][/font][/size][b][size=4][/size][/b]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170508]光谱分析仪波长准确度校准新方法[/url]

大家讨论下从哪几方面提高OBLF 光谱仪氮元素的分析准确度？最近，气阻也加上了，透镜也擦了，排气管理也清理了，不知还有那些地方做的不到位？希望大家发表意见。

高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标，它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后，用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和稍确质最测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。[b]一、实验条件1、分辨率的设定[/b]通常分辨率为10000 (10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的，更高的分辨要求是在少数的测试中。由于[sup]13[/sup]C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/Z 300的离子，需要R=70000才能将上述组合的离子相分离)，故在R=10000条件下，测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定，在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度，因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分，这样，质谱的准确度测定可以在较低的分辨下进行。[b]2、被测峰的峰形[/b]峰形对测定的准确性影响很大，高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合，例如检测系统的带宽、统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形，在动态条件下有可能保持不了对称，这样，用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。[b]3、被测峰的强度[/b]离子的统计性是影响峰形的另一种因素。—般认为50?100个离子/峰，才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大，则测定的准确性也好，不过离子流强度也有上限的要求，即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行准确质量测定的峰数目也增加，这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性，例如提高全进的扫描速度会降低各质峰峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。[b]4、多次扫描[/b]计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律，测试次数越多得到的平均值越接近真值，因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。[b]5、内标法与外标法[/b]内标法的精度优于外标法。这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近，则测定的准确性也越好

[b][color=#444444]为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？[/color][/b]

等离子发射光谱则是光谱分析中精度和准确度最差的一种？！在帖子中见到-------真的？还是假的啊？最好数据说明！欢迎欢迎！

总有机碳（TOC）分析是测量水样中所有有机碳含量的方法，它对于环境监测、水质评估和工业过程控制非常重要。提高TOC分析的准确度和重现性可以通过以下方法实现：样品采集与保存：使用清洁的采样容器，避免交叉污染，或在适当条件下保存样品，如低温存储，以减少生物活动。样品预处理：使用无碳或低碳含量试剂进行样品稀释或处理，对于含颗粒物较多的样品，进行过滤或离心去除悬浮物。操作标准化：制定并遵循标准操作程序（SOP），确保每次分析的条件一致，控制进样量、氧化温度、氧化时间等参数，保持分析条件稳定。仪器维护：定期清洁仪器，包括进样系统、燃烧炉和检测器，以去除任何可能的碳沉积，更换磨损的部件，保持仪器的最佳性能。环境控制：在分析过程中保持实验室环境的稳定，避免温度和湿度的剧烈变化。防止实验室空气中的有机物污染样品和试剂。质量控制：进行空白测试，以监测仪器的背景信号和污染。使用质控样品进行常规检查，验证分析的重现性和准确性。数据分析：使用适当的数据处理方法，如标准曲线法或直接测量法，确保数据分析的准确性，记录和分析任何异常值，以确定其来源并采取相应措施。通过这些方法，可以提高TOC分析的准确度和重现性，从而获得可靠的水质评估结果

做分析速度重要还是准确度重要？

如何提高TOC分析的准确度与重现性

直读光谱分析钢中多少PPM的氧含量准确度可靠？有谁做过实验吗？

请较用光谱分析碳素钢中全铝，达到0.00X%，准确度达到多少？

阳离子的检测毕竟不是色谱的专长，但是离子色谱有这个功能，很多人也不想浪费，在检测离子色谱中，好像会出现一些问题，比如分离度，样品处理；在测Na/Mg等元素时，你觉得那些元素最好测，准确度最高。或者你在侧的时候一般都要注意那些...............

便携式和台式分析准确度的差距，到底有多大呢，国产一般的

提高分析准确度的方法有哪些？

我们单位属于机械行业，检测对象多为黑色金属材料，原来采用的是带相近基体组织，相近含量的标准样品与待测样品同时同法操作换算结果，用标准方法给出的方法允许差判定检测结果的准确性，但现在的化学分析方法标准都只给出了重复性限和再现性限，如何判断准确度？

请问各位大哥,能量色散X荧光常量分析准确度是多少,能达到0.05%,如果有标样情况下,能不能达到0.05%?

我们的产品在做方法确认时要做1、特异性；2、线性相关；3、精密度；4、准确度 特异性：以待测物质的特点来确定，通常用光谱来鉴别分析有效成分，如GC/MS、LC/MS、和HPLC-DAD，这个具体是如何操作的呢？分析方法确认指南上准确度以特异性和精密度来进行评价，想知道如何通过特异性和精密度来评价，有没有具体的量化指标呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

什么是滴定法，滴定法准确度高不高? 滴定法是将已知浓度的标准溶液均匀缓慢地滴入试祥溶液中，使标准液与试样溶液中的被测组分进行化学反应。用指示剂或其他电测手段判断反应的终点。根据滴定的标准溶液数量，计算出试样溶液中待测组分的含量。在环境监测中，COD、各种形态的氮、卤素离子、亚硫酸离子、氰基离子等许多项目，都用滴定法测定。有时判断仪器分析值是否准确也常用滴定法校验。滴定法使用的计量器具有容量瓶、移液管、滴定管、量筒等。 滴定法与其他方法相比具有方法简单、器具较少、准确可靠等优点。当试样溶液中被测组分浓度较高时，其准确度较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等高得多。所以，尽管仪器分析方法比较普遍，仍不能完全取代滴定法。但是，滴定法不适用于微量分析。当被溯组分浓度很低时，许多仪器分析比滴定法灵敏度高。而且，滴定法容易受分析者的操作经验和熟练程度所左右。经验多、较熟练的分析人员所得到的分析结果比经验少、不熟练者准确可靠。因此，在滴定法操作中，一方面要求配制的标准溶液准确无误，另一方面要求滴定时观察的液面与眼睛高度严格保持一致。同时还要注意以下事项： (1)不要加热带有刻度的计量容器； (2)各类计量容器必须充分洗净方可使用； (3)取20mL的溶液时，应当用20mL的移液管取一次，一般不用10mL移液管取两次； (4)不要用嘴把溶液吸入移液管，要用吸耳球。

最近一位老教授在我们这里作分析,就问:1、GC中面积归一法积分的准确度是多少?2、是否每次都要做平行实验?3、用GC中面积归一法积分得出的结果与实际值相差多少才可行?4、测的有机成分中含有联苯、环己基苯和一些酯类，应该选用哪种类型的柱子？谢谢，[em24]

分析化学实验其实操作都是很简单的，结果好坏和使用的仪器和器皿有直接关系。比如加热设备、计量设备（滴定管、天平等）、玻璃器皿等等。都是和我们试验数据相关系的。下面我就简单谈谈如何快速提高基础分析速度和准确度。1. 首先我们把所做的试验的方案一定有熟悉或打印一份，随时可以看，这样做的时候速度才能快。2. 对于试验过程中可以交叉作业的地方，一定要学会安排，合理地布局，这样才能提高效率。3. 抓住试验关键点，关键步骤，宁可时间长点也要控制住，比如发烟，煮沸时间等要求。4. 滴定时一定要注意颜色变化，那些颜色很有意思，大都用语言没法准确描述，没有把握的时候去和比人的颜色取来比对，这很重要，不然你就容易滴定过头或者不到。5. 活学活用标准、文献等，有些东西可以在适当的改动。6. 分析实验对动手能力是长期培养出来的，要求不是那么高，关键是手稳、读数快、计算准确、配制溶液浓度准确就可以了。总结最重要的一点，一定要多做，失败不可怕，可怕是不失败。

方法的准确度准确度(accuracy)是用一个特定的分析程序所获得的分析结果（单次测定值和重复测定值的均值）与假定的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测定系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标。准确度用绝对误差和相对误差表示。评价准确度的方法大多数情况下是用加标回收率来表征，即在样品中加入标准物质，测定其回收率，以确定准确度，多次回收试验还可发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，其计算式是：回收率 = (加标试样测定值 - 试样测定值）/(加标量）*100% 添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近。一般设高、中、低3个浓度梯度，最高浓度不应超过标准曲线的线性范围。最低浓度也可按最低定量限（LOQ）设。每个浓度的样品重复数视要求而定，一般在3~12之间。加标和未加标试样分析期间必须相同处理以免出现试验偏差。

提高准确度的方法：1、选择合适的分析方法2、增加实验平衡次数：3-5次（用来减少随机误差）3、减少测量误差4、消除测定中的系统误差：（1）做空白试验（2）校正实验（3）提高准确度的方法，其中提高准确度的方法包括 标准样品的对照、标准方法对照、加标回收

分析结果的准确度可以通过4种方法论证:(1)与一种不同的方法比较:每一种方法都有它自己特有的误差来源,用两种相差悬殊的方法,才能进行真正有效的比较.例如同一样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和中子活化分析法得到一致的结果,认为结果是较准确的.(2)与其它实验室比较:对组织者准备的样品中的一种或多种成分进行测定,事先不告知成分及含量,用以考察系统误差.(3)使用标准物质:使用标准物质是达到和证实准确度的最简单的途径.标准物质有不同种类,可以满足几种级别的分析方法的准确度要求.好的供应厂商的有证标准物质将使用者的分析结果与国际分析化学界的结果联系起来(4)用加标回收率评估.

有奖问答’选择题： 在定量分析中，精密度和准确度之间的关系是：（ ）A. 精密度高，准确度必然高； B.精密度是保证准确度的前提；C. 准确度是保证精密度的前提 。

[b]化学分析中准确度、重复性、复现性，那个概念更能代表分析结果的精确度？[/b]

各位前辈： 请教一问题：HRTEM-EDS得到的成分数据，分析深度大概在多少？不同地方测得的数据做了一个统计，并取平均数，结论和XRD结果不一样？请教大侠EDS的准确度到底有多高？ 谢谢

提高分析结果准确度的方法1 选择合适的分析方法(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法。(2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰，采用适当的掩蔽或分离方法。(3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定 .2 减小测量误差→称量：分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2 g以上。→滴定管读数常有±0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL左右，一般在20至30mL之间。→微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级 。3 减小随机误差　　在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真实值。因此，增加测定次数，可以提高平均值精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定（parallel determination）2-4次。4 消除系统误差　　由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法。(1)　对照试验 -contrast test(2)　空白试验 - blank test (3)　校准仪器 -calibration instrument (4)　分析结果的校正 -correction result(1)　对照试验→与标准试样的标准结果进行对照 　标准试样、管理样、合成样、加入回收法。→与其它成熟的分析方法进行对照 　国家标准分析方法或公认的经典分析方法。→由不同分析人员，不同实验室来进行对照试验。　内检、外检。(2) 空白试验空白实验：在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验，所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。　　消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。(3)　校准仪器　　仪器不准确引起的系统误差，通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等，在精确的分析中，必须进行校准，并在计算结果时采用校正值。(4)　分析结果的校正　　校正分析过程的方法误差，例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ，因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低，可用光度法测定滤液中少量的硅，而后将分析结果相加。