全自动热机械分析仪

新型测量模具和对话式软件提高仪器的操作性 　精工电子纳米科技有限公司(简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称：SII，社长：镰田国雄，总公司：千叶县千叶市)的全资子公司，其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。本公司于8月27日发售操作性以及可靠性大幅提升的动态热机械分析仪 「DMS7100」。　　 　　动态粘弹性测量法*1，，是一种热分析的科学方法。它主要用来分析塑料，橡胶弹性体，复合材料以及各种高分子材料力学特性。动态粘弹性测量不仅测量 杨氏模量*2及玻璃化转变*3，还可以获得关于聚合物的分子运动及分子结构的信息，在开发新材料上是不可缺少的测量方法。另外，工业材料的力学特性对产品 从基础开发到批量生产的加工过程中，都起着极为重要作用。也利用在材料的品质管理中。 本次发售的动态热机械分析仪「DMS7100」，沿袭了过去机型DMS 6100的性能及功能，提高了操作性和信赖性。新机型为了固定样品，改良了各种测量模具的形状，使之更方便样品的装卸。另外，通过对话式软件的「简单测量 导航」，将样品的拆装以及条件的设定明确地表示出来，这样，即使是第一次操作仪器的人也可以简单地进行操作测量。再加上通过「Lissajous」监控功 能能够观察到每个测量点的Lissajous图形，从而能够进行更高效率的测量。并且测量中的试样状态变化可以在CCD摄像头里观察，也能够通过样品观察 选项「DMS实时视图」来进行对应。作为日本国内顶级制造商，SIINT从1974年发售热分析仪器以来取得很多成就。这次的动态热机械分析仪「DMS7100」的加入，也为用户中广 受好评的SII的热分析仪器系列「EXSTAR70000」阵容的完善画上了完美的句号。今后我们将以促进功能性高分子材料为中心的新型工业材料的研究开 发及品质管理为目的来进行积极销售。 　　【DMS7100的主要特征】 　　1. 简易装卸样品的测量模具和对话型软件的便捷操作 通过对操作人员动作的研究，我们制作出能够对应各种形变模式的多种测量模具，并且改进了结构，以实现样品的便捷装卸。另外，从测量条件的设定到测量的开始 这一系列的操作通过插图的形式表示出来，这样即使是初学者也能够简单，准确的操作。　　 　　2. 通过Lissajous监控提高测量的可靠性 仪器配有的Lissajous监控功能可以测量过程中表示样品的应力和形变关系。还可以确认测量过程中样品不同测量点的实时变形状态。另外，通过 Lissajous图形的保存，在后期的数据解析时，可确认每个测量点上的样品变形状态，从而取得更加准确的数据。　　 　　3. 削减液化氮消费量的冷却装置 可以连接使用EXSTAR70000系列采用的全自动气体冷却装置。液化氮的消耗量可以削减约30%(本公司其他仪器比)，是环保型的冷却装置。4. 试样观察系统「实时视图DMS」(选配) 实时视图DMS，能够将测量中的试样状态变化通过连续的图像显示并保存。测量结束后，可以通过分析软件调取保存的图像，与温度和各种信号相对应，数据平滑 表示后进行分析。对于松弛现象等的技术评判，取得更加准确的数据提供支持。　　 　　【DMS7100主要规格】形变模式： 拉伸，双悬臂梁弯曲，单悬臂梁弯曲，3点弯曲，剪切， 薄膜剪切，压缩 测量模式 ： 动态测量・ 静态测量频率数 ： 正弦波振动时0.01～200Hz 　　合成波振动时 同时5频率 测量范围(贮藏弹性模量)： 105～1012Pa(拉伸)、105～1012Pa(双悬臂梁弯曲)、 106.5～1013.5Pa(3点弯曲)、103～109Pa(剪切)、 104～1010Pa(薄膜剪切)、105～109Pa(压缩)温度范围 ： -150～600℃ 升温速度 ： 0.01～20℃/min*1　动态粘弹性测量：对与试样施加随时间变化(振动)的应变或应力，测量由此发生的应力或应变，试样的力学性能的测量方法。*2　杨氏模量：固定一定粗细的棒的一侧，拉伸另一侧，棒的断面应力：σ和单位长度增长：ε之间有如下比例关系：σ=Eε。比例系数E即是杨氏模量。*3　玻璃化转变：对固体非晶材料进行加热时，在低温呈现如结晶态的高刚性低粘度状态，在某一温度范围内，刚度和粘度发生急剧变化，流动性增加，这一变化即为玻璃化转变。 以上

p 　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p 　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p 　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p 　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p 　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p 　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p 　　适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p 　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。 /p p 　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p 　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p 　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p 　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。 /p

日前，中山大学和法国01dB-Metravib公司中国总代理仪尊科技有限公司(Esum Technology Limited)签订合同，购买中等力值的动态热机械分析仪(DMA)。该设备除可进行传统的材料粘弹性试验外，还可进行蠕变、应力松弛、热膨胀、静态测试、浸渍等多种试验。DMA25/50的机架可倒置，在设备上只需加一个烧杯就可进行各种浸渍试验，使目前最方便的浸渍试验方式。 　　DMA25/50 是测试范围极宽、功能极其强大的动态热机械分析仪(DMA)，相信该类动态热机械分析仪(DMA)将会成为我国高等学校、研究单位及厂矿企业进行材料开发研究，尤其是需要浸渍材料特性研究必不可少的测试手段。 　　仪尊科技有限公司 　　Esum Technology Limited