数字碳化深度测试仪

因为我们公司分析的产品是有机硅产品，所以一般做TGA选用的是氮气气氛，这次也不例外。结果烧完发现残渣整个发黑了。因为做过别的测试，知道样品的填料是气相二氧化硅，不应该是黑色的，就怀疑可能是里面的聚合物碳化了。重新测试样品，先氮气加热至850度，再切换成空气，发现残渣是白色的了，可是在切换空气这一段并没有失重，反而有些许增重。因为从现象上来分析，应该是碳化而导致变黑了。而且整个样品都变黑了，应该不会量太小，但空气灼烧却没有任何失重，有点迷惑，希望有高手能帮忙分析下，谢谢。

[b]摘要：针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料，由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统（TPS）。而热防护系统占飞行器较大的比重，是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此，对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量，是合理设计和优化热防护系统的前提条件，也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示，一方面，树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应，从而吸收外界热量。另一方面，碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热，同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下，飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见，如此复杂的防热过程，使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难，用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料，传统测试方法存在以下几方面的问题：（1）无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数，只能测试烧蚀前（原材料）和烧蚀碳化后（多孔炭层）的取样样品。（2）烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法，此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控，但测试温度不超过300℃。（3）烧蚀后的多孔碳层导热系数，目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试，主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低，取样必须很薄（厚度一般小于1mm），由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理（如喷涂石墨或镀金），而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外，闪光法只能测试热扩散系数，还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题，本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此提出了如图2所示的测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板，样品四周和金属板背面为绝热边界条件，使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到量热计的作用，即在线性升温过程中测量金属板温度（即样品背面温度），并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到金属板所吸收的热量，由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法，是一种动态测试方法，准确的说是一种准稳态测试方法，即在样品热面温度线性升温过程中，样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后，也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数，由此可见，采用此方法，完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然，此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料，其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象，即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件，会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响，在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

耐划伤测试仪最新参数解析　　　　测试原理：　　耐划痕试验是 ( 标准规定的模拟安全试验项目。耐划痕试验仪能在标准条件下，在规定形状和尺寸 (40° 锥端 ) 的钢针轴在线施加试验压力 (10N) ，按一定的划痕速度 (20mm/s) 和一定的倾斜角度 (80° ～ 85°) 对 呈水平状态的印刷电路板试品表面单向施划若干次，以试品涂层是否松脱、刺透，并能否耐受规定的抗电强度试验来对印刷电路板的耐划痕性进行评定。耐划痕试验 仪适用于照明设备、低压电器、家用电器、机床电器、电机、电动工具、电子仪器、电工仪表、信息技术设备、音频视频设备等产品及其部件的研究、生产和质检部 门，也适用于绝缘材料、印刷电路板行业。　　　　技术参数：　　1、划痕钢针：淬硬钢针，锥端，锥顶角 40° 倒圆半径 0.25mm±0.02mm( 可更换 )　　2、施划速度：20mm /s± 5mm /s　　3、施划角度：划针移动平面垂直试品表面，顺向施划倾角 80 ° 或 85°( 可调换 )　　4、钢针轴向力： 10N±0.5N　　5、施划长度：max 200mm ( 可调节 )　　6、平移距离：max 170mm ( 可调节 )　　7、试品尺寸：厚 0.2mm ～ 6.0mm ，面积 max 300mm×190mm　　8、外形尺寸：宽 500mm× 深 400mm× 高 500mm　　9、电源功率：0.2kVA 220V 50Hz。　　　　测试方法：　　1、操作者升起刮擦重锤至其上部位置。　　2、重锤固定在上部位置，如有必要，可通过释放销将重锤移除。双面胶带用于将样品粘至下部测试平面，然后降低重锤。　　3、按下按钮开始试验。机器将自动运行一个周期然后停止。通过视觉检查样品。　　汽车材料耐刮擦试验探究　　　　多功能刮擦仪：　　适用范围：　　本仪器适用于各种汽车用内饰材料，如塑料、橡胶、皮革、织物、涂层材料、非涂层材料及其他复合材料等的耐刮擦性能检测。　　多功能耐刮擦仪是适用各类汽车内饰材料刮擦性能测试仪器，仪器集成国内三个测试标准(五指刮擦法、百格法、塑料刮指刮擦法)。　　　　刮擦原理：　　　　本测试方法是用来测试表面材料抵抗由刮指引起伤害的能力。按照材料使用中可能接触到的指甲或其他硬质物，采用不同材料的刮指，按照规定的方向、行程、速度，以一定的压力作用于样品表面，刮擦头和样品做相对运动，产生单向的、非往复的直线刮擦轨迹，刮痕之间保持平行。最终评定材料的刮痕感官等级，刮擦区域和未刮擦区域的色差，或样品表面遭到损坏时的最小刮擦力。　　　　仪器特征：　　1. 仪器由电机驱动机构、刮擦组件、样品夹持固定装置等组成。　　2. 刮擦组件包括刮擦支架、刮指、刮指定位套、加压装置(砝码及砝码支撑杆)等。　　3. 仪器可自由安装、更换、拆卸不同规格的刮指，能够在不同负荷下实施匀速单向直线刮擦运动。　　4. 采用嵌入式系统、人机界面操作对测试流程进行自动化控制，采用精密的伺服电机、滚珠丝杠传动，对于在相关标准下的刮擦速度控制精确度具有决定性的作用。　　5. 采用碳化钨材质做刮指，增加仪器适用寿命。　　6. 采用铝合金及不锈钢材质，外观简洁轻便且耐腐蚀。　　　　技术参数：　　1. 行程范围：10-200mm;　　2. 速度范围：10-200mm/s;　　3. 速度缓冲：10±1mm;　　4. 金属刮擦头直径：0.5mm、0.75mm、1mm(Erichsen318)、3mm、5mm、7mm;　　5. 金属刮擦头材质：碳化钨;　　6. 加压砝码及刮擦组件总重量：2N，3N，5N，7N，8N，10N，12N，15N，20N (可任意配选)质量误差不超出1%;　　7. 塑料刮指：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA);　　i. 直径 16mm 厚度 1mm;　　ii. 刮指边缘的半径为0.5mm;　　iii. 硬度为shore D85。　　8. 电源：AC220V±10%，50Hz。　　　　耐刮擦测试　　塑料制品表面有好几种明显损坏的方法，其中有尖锐物体的划痕；磨料摩擦产生的磨损；改变表面性能或光泽的表面损伤；或者钝化物体轻微刮擦造成的“写入效果”。　　根据汽巴精化的高级研究员Ashu Sharma博士的解释，材料在压入力和滑动力或横（侧）向力的作用下发生屈服，产生延性/脆性破坏从而造成刮痕。在刮痕中，不平的表面产生不均匀的光散射和“刮痕发化”。　　改善刮痕性能的解决方法包括尽可能减小聚合物底面粗糙程度和降低刮痕的胎肩，以产生尽可能少的光散射以及尽可能小的刮痕可见度。准确地测量耐刮擦性能，弄清楚表面破坏背后的材料科学知识对于形成改善方案是重要的。　　检测表面损害的试验方法有好几种。一种是五指刮痕试验（five-finger scratch test），它是在不同载荷刮擦后，根据经验比较刮痕可见度，美国的汽车OEM商们常常要求使用这种方法。　　而欧洲的汽车行业广泛采用的是伊利其逊十字形切口试验（Erichsen cross cut test），它检测的是刮痕应力发白发生的颜色变化。美国德克萨斯A&M 大学（TAMU）聚合物技术中心的刮痕联盟（Scratch Consortium）已经开发出刮痕试验设备和新的试验方法，最近已得到美国材料试验协会（ASTM）的批准，标准号为D7027-5。该刮痕试验的测试方法所具有的较少主观性已经得到了汽车行业的肯定。作为联盟会员的汽巴（Ciba）公司正为了能使这三个方法相互关联起来而积极努力，希望这三个方法都能在短期内得以使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121518_590081_2964_3.png

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409102233_513418_2246225_3.jpg在百度里搜索：碳化钨磨盒，碳化钨料钵。就可以找到卖的厂家

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667324_3037432_3.png 产品详细：　　试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，观察试样的燃烧特性，把试样连续燃烧时间或试样燃烧长度与给定的极限值相比较，极限氧指数测试仪通过在不同氧浓度下的一系列试验，测得维持燃烧时以氧气百分含量表示的最低氧深度值。　　符合标准：　　ISO 4589-2，ASTM D2863，GB/T 2406，GB/T 5454　　技术参数：　　1. 燃烧筒：由内径至少75mm和高度至少450mm的耐热玻璃管构成。筒底连接进气管，并用直径3-5mm的玻璃珠充填，高度为80-100mm，在玻璃珠的上方放置一金属网，以承受燃烧时可能滴落之物，维持筒底清洁;　　2. 点火器：内径为2mm±1mm的管子通以丙烷或丁烷气体，在管子的端头点火，火焰高度可用气阀调节，能从燃烧筒上方伸入以点燃试样，火焰高度为15 - 20mm;　　3. 利用最新的氧分析仪技术，提供了一个稳定的供气机构，氧气浓度数字读数的±0.1%;　　4. 特殊耐热石英玻璃管，用耐热的高硼硅制的燃烧筒，提供两种型号的试样架：　　a) 可用于无支撑的试样，如纺织品、塑料片和纸张等 ，试样大小：150×37.5 mm，厚度小与12mm;　　b) 有支撑的棍形试样，如塑料和木材能，试样大小：150mm长，直径小于10 mm。　　5. 仪器具有自动校准功能;　　6. 数字化显示氧浓度，直接控制氧气浓度;　　7. 自动控制氧气和氮气浓度达到预期浓度;　　8. 数显显示器，可直观显示仪器状态，氧气浓度，气体流量，石英玻璃管温度，使用时间;　　9. 配备气体截止阀、流量计，过滤器;　　10. 配有燃烧器和技术手册;　　11. 外形尺寸：460 mm(W)×410mm(L)×780mm (H);　　12. 重量：45kg。

不同温度下ZIF-67碳化物制备及表征1.1基于ZIF-67的碳化物制备 将ZIF-67，研磨至微小粉末状；称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内，在通入N2的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至一定温度，并维持5 h，自然冷却后取出，研磨。 本实验将ZIF-67分别在700、800、900、1000、1100 ℃温度下进行直接碳化，共制得五个样品。下文用(ZIF-67-700，ZIF-67-800，ZIF-67-900，ZIF-67-1000，ZIF-67-1100表示)图1.1是基于ZIF-67的碳化物制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291032_607212_2984502_3.png2结构表征2.1 XRD 图2.1为ZIF-67分别在700、800、900、1000、1100℃下的碳化物的XRD谱图对比图。如图所示，不同温度下进行碳化，所得ZIF-67碳化物的晶型结构基本一致。在44°、51 °、76 °附近，所有温度下的ZIF-67碳化物都有三个较为明显的峰，通过与Co的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有金属Co；另外，在26°附近，也存在明显的峰，通过与C的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有碳。所以得到的产物可能是负载Co的纳米多孔碳，但还需要进一部验证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291033_607213_2984502_3.png3电化学测试3.1 电极的制备与工作环境 本实验选择Ag/AgCl电极作为参比电极 (武汉高仕睿联有限公司)，其电势相对于标准氢电极 (NHE)为0.197V。选择碳棒为辅助电极。采用负载催化剂的东丽20%疏水性碳纸为工作电极和负载催化剂的玻璃电极头为工作电极。选择电解池为三电极体系电解池。 碳纸工作电极的制备：首先将碳纸裁成2×1 cm2大小，并用无水乙醇冲洗。取2.5 mg待测样品，加入2.5mg Vulcan XC-72活性炭，分散于1 mL无水乙醇中，并加入50 μL Nafion溶液，超声搅拌至均匀分散后，形成工作电极的活性材料。使用移液枪取100 μL活性材料均匀铺于碳纸1×1cm2内。50 ℃下干燥30分钟，得到工作电极。RDE工作电极的制备：首先使用金相砂纸，粒度为0.3 μm的Al2O3抛光粉将玻璃电极打磨抛光，并用无水乙醇冲洗干净。取2.5 mg待测催化剂样品，再加入 2.5mg Aulcn XC-72活性炭，分散于1 mL无水乙醇中，并加入50 μL Nafion溶液，超声搅拌至均匀分散，形成工作电极的活性材料。使用移液枪取21 μL活性材料均匀铺于面积为0.196cm2的玻璃电极头上，50 ℃下干燥30分钟，得到工作电极。碳纸测试环境：在0.1 M KOH为电解液中，使用电化学工作站进行碳纸测试。(1) 首先在N2饱和环境下，分别以50 mV/s、5mV/s的扫描速率进行背景测试，然后在O2饱和的环境下以5 mV/s的扫描速率进行ORR测试。(2)在N2饱和环境下以5 mV/s的扫描速率进行OER测试。RDE测试环境：在0.1 M KOH为电解液中，使用电化学工作站进行旋转圆盘电极测试。(1) 首先在N2饱和环境下，分别以50 mV/s、5mV/s的扫描速率进行背景测试，然后在O2饱和的环境下以5 mV/s的扫描速率在2025rpm，1600 rpm，1225 rpm，900rpm，625 rpm，400 rpm的转速下分别进行ORR测试。(2)在N2饱和环境下以5 mV/s的扫描速率在1600rpm的转速下进行OER测试。3.2不同温度下ZIF-67碳化物的催化活性比较 不同温度下ZIF-67碳化物的ORR与OER催化性能分别由图3.1和图3.2表示。 如图3·1和表3·1所示，在ORR中，ZIF-67-700碳化物的起始电压为-0.20V，-0.3 V时电流密度是-7.454 mA/cm2，ZIF-67-800碳化物的起始电压为-0.19V，-0.3 V时电流密度是-7.53 mA/cm2，ZIF-67-900的起始电压为-0.16V，-0.3 V时电流密度是-11.203 mA/cm2， ZIF-67-1000碳化物的起始电压为-0.23V，-0.3 V时电流密度是-5.423 mA/cm2， ZIF-67-1100碳化物的起始电压为-0.27V，-0.3 V时电流密度是-2.968 mA/cm2。相比之下，ZIF-67-900起始电压低出很多，-0.3V时电流密度也更大，拥有最好的催化性能。 如图3.1和表3.1所示，在ORR中，ZIF-67-700的起始电压为0.77V，0.8 V时电流密度是3.045 mA/cm2，ZIF-67-800的起始电压为0.75V，0.8 V时电流密度是4.449 mA/cm2，ZIF-67-900的起始电压为0.72V，0.8 V时电流密度是6.024 mA/cm2，ZIF-67-1000的起始电压为0.73V，0.8 V时电流密度是4.699 mA/cm2，ZIF-67-1100碳化物的起始电压为0.74V，0.8 V时电流密度是3.838 mA/cm2。相比之下，ZIF-67-900，拥有最低的起始电压，0.8V时电流密度也最大，有最好的OER催化活性。 上述结果过说明，不同温度下碳化ZIF-67，900 ℃下碳化得到的ZIF-67碳化物拥有更好的催化性能，相比其他温度下的碳化物，ZIF-67-900起始电压较小，电流密度也最大，在ORR和OER中都展现了良好的催化性能，说明了900 ℃可能是利用碳化过程优化ZIF-67催化剂的最适宜温度，也再一次证明了ZIF-67碳化物是性能优良的双功能催化剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291034_607214_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291034_607215_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291034_607216_2984502_3.png

炉温测试仪的研发不但提高了产品的质量，更提高了工作效率。在进行相关的测试工作的时候，针对于炉温测试仪的工作效果非常的好，值得消费者的肯定。炉温测试仪作为在炉温领域很受欢迎的产品代表，炉温测试仪的应用也是很广泛的，[img=炉温曲线图,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706091130_01_2915212_3.jpg[/img]下面小编就为大家解析下炉温测试仪的耐热性能。 首先通过自动化的过程来简化复杂的工艺制程设置工作，使得炉温测试仪变得异常简单，任何操作员都可以快速取得最佳工艺制程。只需从包含百种常用焊锡膏供应商的炉温测试仪规范自动定义制程窗口,色码信号会在不符合时向操作员发出警报。 采用了创新技术可消除用传统方法来测量温度曲线时需要执行的繁琐任务，加快炉温测试仪的测试过程。回流焊炉各区域以及热电偶对产品的测量均实现自动化。可即时确定工艺制程曲线的可接受性，减少所需温度曲线测试次数，并最大极限的减少生产停机时间。 其次在对于工作中有关使用炉温测试仪结果更加的精确。可将工艺制程简化为一个数字—ProcesswindowindexTM,这样您就能精确地了解温度曲线的完善程度。简化后的用户界面能引导操作员完成整个温度曲线测试过程，最大限度的减少错误的回流焊炉的温度设定和影响产量的各种缺陷。