数字电路血型检测器

[font=宋体] 实验室的小工具，一款数字电池检测器，只需将被检测电池的正负极接触检测电极两端，就会立即显示出被测电池的电压值。作为对实验室仪器、办公电器电池的电量检测，十分快捷方便。下面对其电路原理进行解析，提出使用注意事项。[/font][font=宋体][b]一、外貌及测量方式[/b][/font][font=宋体]TB-168 PR0[/font][font=宋体]数字电池检测器外貌见下图，正规厂家产品。仪器上全英文标识（难道是出口转内销产品？）。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011008257842_5854_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]仪器正面的两检测触点，用于检测1号、2号、5号、7号干电池，柱形锂离子电池，锂纽扣电池，检测电压范围1.2V～4.8V：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011009048017_99_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=left][/align][align=left][font=宋体]仪器侧面的两检测触点，用于检测6F22/9V叠层电池的电压情况：[/font][/align][align=left][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011010222154_303_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]仪器背面是对1.5V及9V电池检测结果的提示，也是英文：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011010533709_4016_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][b]二、仪器电路结构及工作原理[/b][/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、电路结构[/font][font=宋体]卸下仪器背面两颗固定螺丝，打开后端盖，看见内部结构，一块玻纤PCB板背面，真是太简单！有一股山寨风迎面而来，还以为是假货。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011011309616_3680_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=left][font=宋体]继续卸下电路板两颗固定螺丝：[/font][/align][align=left][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011012105176_7995_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=宋体]将电路板翻面，看见只有寥寥个位数的元件，内部结构非常精简，元件很少。电路板上的16脚IC被抹去了型号，应该是一款专用IC：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011012484673_197_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]下图，电路板上的三端贴片元件V2TH，是3V稳压IC；红色圆玻璃柱贴片元件是二极管：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011014589197_4718_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]下图，电路板上的三端贴片元件W5UK，是DC-DC电源管理IC；标示101的元件是续流电感（[back=white]100uH[/back]）：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011013230431_8914_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]2[/font][font=宋体]、电路工作原理[/font][font=宋体]根据PCB上的元件分布，整理出电路图如下:[/font][img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011015328442_407_1807987_3.png!w690x450.jpg[/img][font=宋体][b]工作原理：[/b]U1是DC-DC电源管理IC，它与电感L、电容C组成电压变换电路，将1.2～4.8V电池触点所连接的电池电压变换为3V给U3供电；U2是三端线性稳压IC，将9V电池触点所连接的电池电压降压为3V给U3供电；D是防9V电池反接二极管；C是3V滤波电解电容；U3是专用IC，它与LCD液晶显示屏构成数字直流电压表。接上被测电池后，仪器内部的电源电路工作，给U3提供3V直流工作电源（VCC）。R1、R2、R3、R4是被测电池电压取样电阻，分别将所测电池电压信号送入U3的14、15脚，经过计算后，结果由LCD显示屏显示出来。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、仪器工作电流[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]根据电路原理图，该电池检测器内部无工作电池，需要由被测电池提供电能，才能正常工作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在检测工作中，将数字万用表电流档串联接入被测电池回路，测量被测电池向电池检测器输入的工作电流。不同被测电池（电池不全是新电池）的工作电流如下：[/font][img=,646,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011016486067_2805_1807987_3.jpg!w646x151.jpg[/img][font=宋体]从上面列表看到，1.5V电池向检测器提供的工作电流2.37mA，随着被测电池电压提高，工作电流减小；被测电池电压降低，工作电流将增大。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、仪器测量准确度[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]先使用准确度较高的数字万用表测量被测电池电压，然后再用电池检测器测量被测电池电压，结果对比见下表。除了纽扣锂电池CR2032外，电池检测器对其余类型电池的测量准确度较高，可以放心使用。[/font][img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011017454171_7621_1807987_3.jpg!w690x186.jpg[/img][font=宋体] 通过上面列表看到，该电池检测器向被检测电池“索取”的工作电流虽然只是1～3mA，但对于纽扣电池来讲，也是不小的负载。特别是测量使用过一段时间的旧纽扣电池，准确度较差。见下面图片，一枚旧CR2032纽扣电池，用万用表测量为3.132V，电池检测器测量无显示。这枚旧电池剩余的电量很少、内阻增大，根本无法带动电池检测器工作：[/font][img=,690,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011018244865_3253_1807987_3.jpg!w690x440.jpg[/img][font=宋体][b]三、使用注意事项[/b][/font][font=宋体] 这款数字电池检测器没有内置电池，即使长时间搁置，也没有电池漏液腐蚀问题。检测的准确度较高，满足常规使用。[/font][font=宋体] 但在使用时，由于该款数字电池检测器使用被测电池提供的电能进行检测工作，对7号（AAA）、5号（AA）电池、叠层电池、锂电池检测都没有问题。[/font][font=宋体] 鉴于纽扣锂电池CR2032本身电量小，哪怕工作电流只有1.68mA，也是一个重负载，对电池电量消耗很大，故对新CR2032纽扣电池进行测量应短时、单次进行，以免过多消耗被测纽扣电池的电量，缩短电池使用寿命。相应地，在检测旧CR2032电池时，只要检测器不工作（无显示），就不要在仪器上使用这个电池，因为它的寿命已经不长了。[/font][font=宋体] 而对一些更微小尺寸的纽扣电池（例如手表电池），禁止使用该仪器对其进行测量，避免测量数据不真实及损坏电池。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]使用数字万用表测量电池电压，虽然比较准确，但也不完全是电池真实电量的反映。往往旧电池的电量几乎耗尽、带不动负载，但电池空载的端电压用数字万用表测量却基本正常，在实际运用中，要注意到这个问题。[/font]

Waters 486检测器是早期经典的HPLC检测器之一，主要用于190nm 至380 nm范围内的紫外线，也可在380nm 至600 nm范围内提供可用光强度。486检测器的最大灵敏度为0.001 AUFS。该仪器结实耐用，目前还有少数单位在使用中。新型号的检测器不能拆卸，将公司闲置不用的一台1995年486检测器拆解，进行主要结构、电路分析。许多单元与现在的仪器相似，有助于大家学习相关知识，掌握部分硬件通常故障的排除方法。一、HPLC的结构HPLC基本组成：由色谱泵、进样器、色谱柱、检测器、数据处理系统（早期是记录仪）构成。样品分析流程见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647186_1807987_3.jpg二、Waters 486检测器拆解及部件功能分析1、486检测器外观外观简约，采用铝合金外壳：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118171752_01_1807987_3.jpg前面板进样口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118172623_01_1807987_3.jpg后背有电源插座及保险管、散热风扇、信号接口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118360483_01_1807987_3.jpg电源保险管在插座右边，将透明塑料挡板向左边拨，即可更换保险管：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118361036_01_1807987_3.jpg2、Waters 486检测器原理：Waters486检测器是紫外—可见光（UV-VIS）检测器。基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收、且吸收强度与组分浓度成正比。当氘灯产生的紫外光照射流经样品池的液体样品，用光电池（光电二极管）作传感器接受通过样品池的紫外光，光电池上感应的电动势信号与紫外光强弱相关，该感应电信号与参比池的电信号一同经仪器处理，输出到数据处理机（记录仪或工作站），打印出图谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112028_450776_1807987_3.jpg3、内部结构打开厚厚的铝合金板外壳：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118362853_01_1807987_3.jpg各部分名称：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118363522_01_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118364237_01_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118364891_01_1807987_3.jpg4、电源部分：由主电源（Ⅰ）、氘灯电源（Ⅱ）两部分组成。采用了线性稳压电源，特点是用工频变压器降压，双7815三端线性稳压集成电路提供±15V直流稳压电源；还有一路5V开关直流电源，供步进电机用。用线性稳压电源波纹小、干扰低，不足之处是变压器体积大、沉重、电源效率低。主电源（Ⅰ）：电源插座（内侧）加装了EMI电源滤波器。它能有效地抑制电网噪声，提高电子设备的抗干扰能力及系统的可靠性，广泛用于电子测量仪器、计算机机房设备、开关电源、测控系统等领域。这个EMI还有美国专利号（黄圈内）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118365668_01_1807987_3.jpg工频变压器，提供整机的电能供应：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118370405_01_1807987_3.jpg主电源（Ⅰ）的电路板用灰壳纸作遮挡保护：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118371030_01_1807987_3.jpg取下灰壳纸，电路板上黑圆柱体是密封的日本murata(村田)电源滤波电感；贴纸条的整流滤波电解电容是日本nichicon(尼吉康)100μF/200V，上面贴的纸条，可能是仪器厂自己的老化检测批号；旁边的TJ4.D是整流桥；左下角是5V开关电源部分(黄圈内)，接

动态量程电导检测器的命名，是相对于传统的固定量程电导检测器而言，特别是以模拟电路为基础的检测器。动态量程电导检测器是一种新型数字信号电导检测器，其主要特征在于不预先设定量程，而是在分析过程中根据电导信号的变化自动选择和切换合适的量程，样品分析期间量程不是固定的，当检测小信号（低浓度样品）时，自动切换高灵敏度量程，当检测大信号（高浓度样品）时，自动切换低灵敏度量程，不同量程检测到的电导信号通过软件无缝接合，形成一张完整的高低信号共存的谱图。[align=center][color=#00b0f0][b][/b][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器解决的问题[/b][/color][/align][align=center][color=#00b0f0]一次进样可同时分析样品中的高低浓度离子（在色谱柱允许的前提下，浓度过高色谱柱将饱合）[/color][/align][hr/] 众所周知，很多仪器（不限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]）都有量程，每一个量程限制了一个最大的检测范围，分析之前预先设定好量程，在样品分析过程中量程保持不变，直到样品分析结束。如果样品超出此量程范围则无法定量，需要切换量程后重新进样。这样在分析陌生样品时，我们无法准确判断样品浓度会在哪个量程范围，即无法确定设定哪个量程是合适的。以往的解决办法有两个，一是稀释样品后选择灵敏度较高的量程试测；二是样品不稀释或小倍数稀释用低灵敏度量程试测。根据试测的情况来确定稀释倍数和量程，如此过程试测是不可省略的，且当样品中离子浓度差别比较大时，不能一次进样同时分析，在正常的样品分析过程以外，增加了工作量。动态量程电导检测器以全新的方式解决了以上问题。[hr/][align=center][b][color=#00b0f0]传统固定量程电导检测器存在的问题[/color][/b][/align][hr/]什么是固定量程电导检测器？ 由于检测器检测到的电导信号在一定的范围内呈线性，超过这个范围将不呈线性，所以要将大信号衰减到可以检测的范围内，量程就是用来控制信号衰减倍数的工具，电导检测器的每一个量程实际就是规定了信号的放大倍数，比如：1档、2档、3档.......10档等，1档最灵敏，10档最不灵敏而检测信号范围最宽。 通常量程有一定的规律，比方说同一个离子用不同的量程检测，1档检测的峰高是10，那么2档检测的信号是1档的几分之一（每个厂家的规定不一样），比较多见的是2档是1档信号的1/2，即2档峰高是5，依此类推3档是2.5、4档是1.25、5档是0.625、6档是0.3125、7档是0.1563、8档是0.0781、9档是0.0391、10档是0.01953。1档信号是10档的512倍，换言之10档的检测限是1档的512倍。当我们用1档检测低浓度离子时，样品中的高浓度离子有可能会超出这一档的最大值而出现平头峰。如图1所示。[align=center][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]出现平头峰,1000,531]http://dwbsemail.gotoip4.com/upload/201808/1533769205408865.png[/img][/align][align=center]图1.固定量程电导检测器出现平头峰[/align]对于用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的传统固定量程电导检测器而言，量程在进样前预先设定好，如果进样后灵敏度不合适再重新切换量程或稀释样品进样分析一次，有时一个样品需要进样几次才能得出准确结果，其特征如下：●控制面板：有明显的量程选择功能，如档位选择（1-10档任选1档），或30μS、100μS、1000μS等范围选择●信号单位：mV（毫伏）●量程设定：进样前预先设定（不同厂家产品供设定的量程数量不同，如10档，8档，2档，共同的特征是需要进样前预先设定）●电导检测范围：小信号的量程与检测大信号的量程是分开的，不能同时检测，所以即使检测范围最宽的一个量程可以达到35000μS也是没有意义的，因为低浓度的离子还是要切换高灵敏度量程再次进样（不能在一个量程下同时分析高浓度离子与低浓度离子）●线性范围：相对较小。通常在100mg/L以内。●灵敏度：灵敏度差。通常安装50-100微升定量环●标准曲线：每一个量程都需要建立标准曲线。如10档则需要建立10组标准曲线，只有这样做，在切换量程时才能准确定量，进样工作量巨大。●样品稀释：需要稀释样品。由于每一量程做标准曲线的工作量较大，所以通常选择某一常用的量程固定下来，做一组标准曲线，当样品中某离子浓度超出量程时（平头峰或变形峰），采取稀释样品使样品浓度降至量程范围内。●输出信号：模拟信号，需要外置信号采集器；●抗干扰能力：弱●平头峰：超出量程时出现平头峰。比较常见的情况是，信号超过1300mV时就会出现平头峰，信号超过800mV时峰开始变形。如图1所示：[align=center][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器介绍[/color][/align][hr/]全新的基于数字电路的动态量程电导检测器，彻底解决了传统固定量程电导检测器量程限制的问题，可一次进样同时分析样品中的高低浓度离子，其特征如下：●控制面板：无任何量程选择项●信号单位：μS（微西门子）●量程设定：无需设定量程●电导检测范围：0-15000μS全覆盖●线性范围：0.001-200mg/L(以氯离子计，10μL进样量）；●灵敏度：灵敏度高；●标准曲线：一组或两组标准曲线（出于定量准确度要求，建议高低浓度分开做）；●样品稀释：样品可以不稀释直接进样；●输出信号：数字信号，无外置信号采集器；●抗干扰能力：强●平头峰：在色谱柱容量范围内，不会出现平头峰；[hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器与传统固定量程电导检测器对比[/b][/color][/align][hr/] 在同一台仪器上，将固定量程电导检测器与动态量程电导检测器串联，以同一样品进样，分别采集的谱图叠加在一起。如下图所示：[align=center][color=#00b0f0]两张谱图以NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]峰高为基准对齐[/color][/align][align=center][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311622215642_2498_1608336_3.png!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图2. 动态量程电导检测器与固定量程电导检测器谱图叠加对比[/align]由图得到如下信息：1.两图中低浓度的F[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]重合，说明两种检测器在检测小信号方面性能一致。2.红色的传统固定量程电导检测器信号，在图中红色虚线标注的区域信号呈非线性响应，峰形变形，最终在最高点出现平头峰，氯离子浓度超过了这个量程的最高点。3.蓝色的动态量程检测器信号，不受量程限制，没有出现平头峰，且信号线性响应，氯离子出峰完整。[align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比表[/color][/align][align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][table=1880][tr][td=1,1,397] [/td][td=1,1,716][b]传统固定量程电导检测器[/b][/td][td=1,1,767][b]全新动态量程电导检测器[/b][/td][/tr][tr][td][b]控制面板[/b][/td][td]有量程设定项，如1档到10档，或30μS、100μS、1000μS等范围选择[/td][td]无量程设定项[/td][/tr][tr][td][b]信号单位[/b][/td][td]mV(毫伏）[/td][td]μS（微西门子）[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]量程设定[/b][/td][td=1,1,716]预先设定固定的量程，进样分析过程保持不变[/td][td=1,1,767]无需设定量程，根据样品中离子浓度大小自动切换量程，进样分析过程中使用多个量程[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]电导检测范围[/b][/td][td=1,1,716]每个量程有不同的范围，高灵敏度量程检测范围小，低灵敏度量程检测范围宽，但灵敏度极低[/td][td=1,1,767]0-150000μS全覆盖[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]高低浓度同时检测[/b][/td][td=1,1,716]不可以[/td][td=1,1,767]可以[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]灵敏度[/b][/td][td=1,1,716][b]低[/b][/td][td=1,1,767][b]高[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]标准曲线[/b][/td][td=1,1,716]每个量程分开标定（因为每个量程对信号的放大倍数不一样，所以切换量程后必须有对应的曲线）[/td][td=1,1,767]单曲线标定[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]样品稀释[/b][/td][td=1,1,716]需要稀释[/td][td=1,1,767]可以不稀释（有的样品出于保护色谱柱的考虑可以适当稀释，但在不稀释的情况下，也可以检测高浓度离子）[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]平头峰[/b][/td][td=1,1,716]当离子浓度超过量程检测范围时会出现平头峰[/td][td=1,1,767]不会出现平头峰[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]输出信号[/b][/td][td=1,1,716]模拟信号，外置信号采集器[/td][td=1,1,767]数字信号，无外置信号采集器[/td][/tr][/table]

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。仪休哥对几种常用检测器在使用过程中遇到的问题进行汇总，同时提供对应的解决方案，欢迎分享给小伙伴儿~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131128_590201_2984502_3.jpg 如何选择合适的检测器气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比最佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证最佳N2/H2比，用来保证最佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131129_590202_2984502_3.png放大器输入电阻与输出电路衰减示意图⑤进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。 当FID被污染了应如何清洗？http://statics.xiumi.us/stc/images/templates-assets/parts/901-area-stc/t-a-07-02-img1.png下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131132_590203_2984502_3.jpg TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。 采用TCD，产生负峰的原因有哪些？http://statics.xiumi.us/stc/images/templates-assets/parts/901-area-stc/t-a-07-02-img1.png采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对

在气相色谱仪中,采用热导检测器（TCD）检测物质成分的浓度变化,具有构造简单、测定范围广、稳定性好、线性范围宽等优点。所以跟小伙伴儿们分享一下TCD检测器的工作原理。 气相色谱热导检测器(TCD)是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室,并将电阻率较大的温敏元件置于其中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图1就是TCD检测器的工作原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032710022045_01_2984502_3.png图1 TCD检测器的工作原理图1—进样器；2—色谱柱；3—参考臂；4—测量臂；R1 R2—参考臂电阻；R3 R4—测量臂电阻 图2是TCD检测器的等效电路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503271004_539836_2984502_3.png图2 TCD检测器的等效电路图 根据TCD检测器的工作原理图，可以看出，只通入载气时，惠斯通电桥处于平衡状态，M、N 两点电位相等，电位差VMN 为零。再通入样气后，由于参考臂上通入的是纯载气，而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体，其导热系数不同于纯载气，从热丝向四周传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 两点电位不等，即存在电位差不为零，通过对电压进行检测、分析，从而定性、定量的测出被测物质的成分和含量。

火焰电离检测器(FID)是利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器,又称氢火焰电离检测器。它是众多的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离检测器之一,是破坏性的、典型的质量型检测器。 FID的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。它对H[sub]2[/sub]O、CO[sub]2[/sub],和CS[sub]2[/sub],等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它线性范围广,结构简单,操作方便。它的死体积几乎为零,可与毛细管柱直接相连。因此,FID无论在过去的填充柱时期,还是毛细管柱逐渐普及的今天,均得到普遍的应用。FID和TCD一直是两个最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。 FID的主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统。 常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的原理不同：FID是利用氢空气火焰的热能和化学能 NPD是利用热固体表面的催化能和热能 ECD是利用放射源的β射线能量 PID是利用紫外光辐射能。一个理想的电离检测器,总是通过几何构型和操作条件的选择,使其对样品的电离信号最大而本底或背景电离信号最小,唯有ECD相反,其样品信号是高本底信号的减小值。[b]FID工作原理和检测电路[/b] FID由电离室(传感器)和检测电路组成,图为其系统示意图。[img=,584,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902221633316248_8395_2384346_3.png!w584x376.jpg[/img] 从毛细管柱(1)后流出的气体在喷嘴(2)处与从(3)进入的氢气以及(4)进入的尾吹气混合,用点火灯丝(5)点燃氢火焰,从(6)通入空气助燃。极化极(7)和收集极(8)通过高电阻、基流补偿和50~350V的直流电源(E)组成检测电路,测量氢焰中产生的微电流,检测电路又是微电流放大器的输入。 该电路在收集和极化极间形成一高压静电场。当仅有载气从柱后流出时,因载气(N[sub]2[/sub])本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极)。形成的微电流流经输入电阻R[sub]1[/sub]在其两端产生电压降Uin。它经微电流放大器放大后,从输出衰减器中取出信号,在记录器记录下即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变,该基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热性好,基流就低,反之就高。为了易于测得微电流的微小变化(即很小信号),希望基流越小越好,但实际上总有一定大小的基流。通常,通过调节R[sub]5[/sub]加上一个反向的补偿电压,使流经输入电阻的基流降至零,此即所谓“基流补偿”。一般在进样前均要用基流补偿，将记录器上的基线调至零。进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，请火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子,从而使电路中收集的微电流显著增大,此即该组分的信号。该信号大小与单位时间进入火焰中物质的碳原子数成正比,即“等碳响应。