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液相色谱漏液传感器

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液相色谱漏液传感器相关的论坛

  • 岛津液相色谱泵的传感器误报问题怎么解决?

    [color=#444444]今天早上刚开始的时候排气等操作还是好好的,但是在测试第一个样品的时候出现了err leak detected。怀疑是漏液了,打开泵的面板检查传感器处是否有漏液情况,但是经过仔细检查,并没有发现液体。[/color][color=#444444]随后关闭液相,过了一段时间后,重新打开液相色谱,发现正常,但是过了几分钟以后还是出现了这样的问题。[/color][color=#444444]虽然打电话给工程师,检查参数,发现阈值是设在了245,显示的是255/255。但是关掉液相,过一点时间以后,重新打开液相(此时没有打开电脑页面中泵的按钮),发现数值显示在90/255左右,一打开泵,数值就到了255/255,但是并没有发现有液体。[/color][color=#444444]现在有一个疑问,是否其他地方还有传感器,在检测漏液呢?还是说这个情况是传感器的问题。[/color]

  • 液相色谱泵电子流量传感器

    液相色谱泵模块有一个电子流量传感器,上面写着“Max 20μL/min”,这是说明我做样的时候,能设置的最大流速是20 μL/min吗?

  • 哪位大侠知道高效液相色谱仪压力传感器的型号及生产厂家

    哪位大侠知道现在市场上高效液相色谱仪用的压力传感器的型号及生产厂家?如waters、安捷伦、岛津、戴安、日立、PE、依利特、普析通用、伍丰、普源精科、创新通恒、东西电子、北分、温分、天美、福立、历元电子等等。知道任意厂家的都可以,小弟先行告谢了!

  • 色谱仪器常用传感器 气敏传感器

    色谱仪器常用传感器  气敏传感器

    [align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪器常用传感器[/font] [font=宋体]气敏传感器[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]气敏传感器是用来检测气体类别、浓度和成分的传感器,对于环境保护和安全监督方面起着极重要的作用。气敏传感器可鉴别和检测的气体种类繁多,型号和工作原理差异也比较大。气敏传感器的应用主要有:酒后驾驶的现场速测、一氧化碳气体的检测、瓦斯气体的检测、煤气的检测、氟利昂([/font][font=Times New Roman]R11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]R12[/font][font=宋体])的检测、人体口腔口臭的检测等。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]气敏传感器又称气体传感器,是将气体成分与浓度变化等信息转变成相对应的电信号,以此达到对气体成分与浓度测量的设备。气敏传感器是传感器领域的非常重要的一个方向,在大气环境、气体监测、航天航空、工业生产、汽车排放监控、食品安全等诸多领域有着广泛的应用。[/font][font=宋体]由传感器的组成及其工作特性,可以将气体传感器分成:半导体型气体传感器、接触燃烧型气体传感器、固体电解质型气体传感器、表面声波型气体传感器、光学型气体传感器、石英型振荡型气体传感器、电化学型气体传感器等。[/font][font=宋体][font=宋体]气敏传感器需要直接接触待测的气体环境,外观特征较为明显,一般情况下带有金属网格外壳以利于气体流通和感知,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,207,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300831065877_198_1604036_3.jpg!w672x363.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]气敏传感器外观[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]气敏传感器允许温度环境较低,一般不高于[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃。色谱工作者或者维修员,可以在某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]柱温箱中找到此部件。[/font][/font][font=宋体]常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]模块的漏液检测,经常采用热敏电阻传感器。当色谱系统泄漏的液体流动相接触传感器表面,由于液体流动相的蒸发,热敏电阻阻值发生变化,色谱系统感知到此电阻变化即确认系统泄漏。对于柱温箱,热敏电阻的检测方式不太适用,如果柱温较高,泄漏的少量流动相可能会较快气化,不能接触热敏电阻表面,而采用气敏传感器可以良好解决这一问题。[/font][font=宋体]对于工作在一定温度下的柱温箱,少量的有机溶剂渗漏和蒸发,都可以迅速被气敏传感器感知到,并发出报警,提醒色谱工作者进行检查和处理。[/font][font=宋体]但是需要注意气敏传感器对于不同化学组成的流动相泄漏,其检测敏感程度不同。一般挥发性较强的有机流动相,气敏传感器的灵敏度较高,水相检测灵敏度相对较低。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明气敏传感器的基本原理。[/font]

  • 漏液传感器安装利与弊

    很多液相生产厂商在各个模块都装有漏液传感器,漏液传感器究竟有没有安装的必要,其安装是否利大于弊?优点:漏液传感器可以在模块漏液时作出及时反馈,保证结果重现性,避免浪费时间和试剂缺点:1、作出反馈的同时会终止仪器运行,必须找出漏液原因,再重启设备2、偶尔会做出错误反馈,如室温较低时引发的柱温箱漏液反馈之前我们用的水家的液相没有这个功能,用的也挺好的,如有漏夜一般会及时发现,不需要重启设备,偶有轻微漏液,不会对结果造成很大影响,更不会在半夜突然停止检测。其实漏液传感器可以做的更好的1、对模块漏液作出提醒,并明确漏液位置2、只作出警示不终止仪器运行不知道现在有没有仪器具备这样的漏液传感功能?

  • 安捷伦1100液相 漏液检测传感器故障

    图一为正常的漏液传感器,图二是会发烫断了的传感器。安捷伦LC 1100 dad检测器 验漏部位。干燥没有液体也报错,机子以为漏液leak导致没办法正常启动仪器。想知道这个零部件的原理以及怎么更换?或者有没有办法把它cancel掉?谢谢,感激不尽。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311103264662_2730_3121349_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311103266441_6676_3121349_3.png[/img]

  • 液相色谱针座漏液

    安捷伦液相色谱自动进样器,在每次吸样品的时候针座漏液,进样后就不漏了,哪位大侠帮帮忙看看是怎么回事?我这是1260的液相,刚买半年,打电话工程师说转子密封不好了,我想不能这么快就坏了吧?

  • 液相色谱漏液

    液相色谱漏液

    小妹,菜鸟一个。最近做液相色谱,发现压力低了,打开仪器一看是进样针那附近漏液了。我们是岛津液相色谱,我想问问大伙有没有出现过这种情况?该怎么解决?拜托了,祝大家新年快乐[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102172356452255_7952_5178314_3.jpg[/img]

  • 【金秋计划】液相色谱仪没压力,解决方案来了!

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没压力,解决方案来了![/b][/align][color=initial]当我们在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,常常会遇到没压力的情况,笔者汇总了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没压力的排查方案,供各位网友参考! [b]一、检查泵[/b][/color] [list=1][*]确认泵是否正常运行:查看泵的指示灯是否正常显示,听泵运行的声音是否有异常。如果泵未运行,检查电源连接是否正常,以及泵的控制面板设置是否正确。[*]检查泵的密封:泵的密封不良可能导致压力无法建立。检查泵头、柱塞杆密封垫等部位是否有泄漏。如果发现泄漏,及时更换密封件。[*]检查泵的流动相:确保泵内充满流动相,且流动相没有气泡。如果流动相中存在气泡,可通过在线脱气机或手动脱气的方法去除气泡。[*]检查泵的排气阀有没有关闭。[/list][color=initial][b]二、检查管路系统[/b][/color] [list=1][*]检查管路连接:检查从泵到进样器、色谱柱、检测器等各个部件之间的管路连接是否紧密,有无松动或泄漏。如有问题,重新连接管路并确保连接牢固。[*]检查过滤器:管路中的过滤器可能会被堵塞,影响流动相的流动,从而导致压力降低。检查过滤器是否堵塞,如有必要,更换过滤器。[*]检查色谱柱:色谱柱堵塞也可能导致压力异常。可以尝试更换新的色谱柱,或者对堵塞的色谱柱进行清洗和再生。[/list][color=initial][b]三、检查检测器[/b][/color] [list=1][*]检查检测器的流通池:流通池堵塞可能会影响压力。检查流通池是否有堵塞现象,如有需要,进行清洗或更换。[*]检查检测器的连接:确保检测器与管路系统的连接正确无误,没有泄漏或堵塞。[/list][color=initial]四、其他可能的原因及解决方法[/color] [list=1][*]压力传感器故障:如果压力传感器出现故障,可能会显示错误的压力值或无压力显示。可以尝试重新校准压力传感器,或联系厂家进行维修或更换。[*]软件设置问题:检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]软件的设置,确保压力显示和控制参数设置正确。如果设置有误,进行相应的调整。[/list]

  • 【求助】ERR LEAK SENS 漏液传感器故障如何修理

    正常操作时,发现双泵没有压力表示,没有流动相流动,关机后重启,发现色谱柱柱温箱内报警,显示“ERR LEAK SENS”漏液传感器故障,请问如何修理啊,有没有简单一点的方法,谢谢!

  • 液相色谱柱如何安装才能不漏液?

    液相色谱柱要连接到仪器上需要进行合适的接头,通常情况下,有不锈钢接头和peek接头。不锈钢连接比较麻烦,所以peek接头是一种最常用的接头。有一次我换色谱柱的时候,我把接头拧的很紧,结果色谱柱有漏液的情况出现,而且拧的越紧,漏的越厉害。为什么呢?后来我咨询了相关的工程师,我才知道了原因。peek是工程塑料,塑料本身有一定的延展性。只要把peek接头拧紧即可,拧的过紧,反而容易漏液。充分体现了这一哲学思想:过犹不及!液相色谱分也是一个充满哲学的分析过程!

  • 液相色谱进样器漏液的问题,希望帮我分析分析

    [color=#444444]安捷伦1100型液相色谱,六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液除了这个原因还有其他原因吗?我是第一天走完样冲洗柱子后,他第二天就发现说漏液的,我觉得不该会是因为没进甲醛清洗堵掉了吧![/color]

  • 【分享】高效液相色谱知识普及

    一、液相色谱发展史色谱分析法是分析化学中获得光泛应用的一个重要分支。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名(经典液相色谱法)。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。30~40年代发展了柱分配色谱和纸色谱。50年代发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱法。60年代发展了凝胶色谱法及高效液相色谱法70年代发展了高效毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。80年代发展了毛细管电泳和电色谱。90年代出现了光色谱。60年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高沸点有机物分析局限性发展了液相色谱弥补气谱的不足。高效液相色谱High Performance Liquid Chromatography高压液相色谱High Pressure Liquid Chromatography高速液相色谱High Speed Liquid Chromatography高分离度液相色谱High Resolution Liquid Chromatography现代液相色谱Modern Liquid Chromatography二、液相原理:比尔定律:一束平行单色光经过具有紫外线吸收作用的溶液时,透过溶液的光强度不仅与溶液的浓度有关,而且还与溶液的厚度及溶液本身对光的吸收性能有关:  A= KCb其中A为消光值,是透射光强I和发射光强I0的比值的对数(反射光强度忽略不计),即A= lg(I0/I);K为某溶液的消光(吸收)系数,一种有色溶液对于一定波长(单色光)的入射光的K值具有一定数值。若溶液的浓度以mol/l表示,溶液厚度以cm表示,则此时的K值称为摩尔消光系数,它是有色化合物的重要特征之一;C为溶液的浓度;b为光程,即溶液的厚度。该定律只适用于单色光和低浓度的有色溶液。三、液相色谱组成:(一)、主件泵、进样阀、色谱柱、检测器、工作站(记录仪)(二)、附件过滤装置、脱气装置、柱温箱、收集装置等等。(三)、工作程序:液体进入泵-压力传感器-脉动缓冲器-进样阀-色谱柱检测器(四)、泵体组成部分:电机、马达、双柱塞串联泵腔、缓冲器、压力传感器、面贴(五)、检测器组成部分:1、电器部分(变压器、氘灯板、系统电源伴、控制板、显示板、前置板、面贴)2、光学部分(氘灯、灯箱、光学盒、凹面镜、分光镜、小参比、单色器、流通池、前置板)

  • 液相色谱漏液警报

    液相色谱自动进样器漏液警报,无漏液,清除灰尘,室内开着空调,警报清除,仪器稳定后进样,间隔一段时间后又出现警报,仪器自动停泵,请教各位老师,是什么原因以及如何解决?

  • 上分厂液相LC-200的传感器

    各位,寻找LC-200的传感器SM24HY01,哪位同型号仪器已报废的可否拆用此配件?谢谢!我们的仪器其他都好,也还在使用,近期此传感器出问题了。

  • 【求助】岛津液相色谱柱压为负值

    我的液相色谱柱压为负值,而且开机后压力一直不变化,但进样分析完全正常,想请教各位大虾,是否是压力传感器坏了,可否维修,还是要更换?谢谢!

  • 液相色谱漏气如何处理

    漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。以下按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1 过滤头  做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(注意即使是有真空脱气机也是要先超声脱气,这样可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意,若过滤头污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。 2 透明流路管  指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为输液泵是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。总之,要预防为主,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。  若流路管中漏气,建议用外力使管路充满液体。具体操作如下: (1)找到流路管进入输送泵的接头,并拧下来。 (2)用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 (3)吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 cm左右时停止该操作。 (4)快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,是正常现象)。 (5)开机,打开排液阀门,启动输送泵。 (6)等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。 3 输送泵和柱子  这些部位进了气泡问题不大,冲掉即可。 4 检测器整个流路中只要有一个气泡就会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般能被冲走,但也有很难冲掉残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,肯定能冲走气泡。

  • 【求助】液相色谱漏液发现问题?

    LC-10AD液相色谱,昨天发现泵头两个不锈钢的缝隙里有流动相渗出,除了密封圈和柱塞杆的原因外还有别的可能的原因吗?会跟清洗柱塞杆的方法有关系吗?我那天用注射器清洗时先是不经过泵的,后来又把控制阀打竖经过了色谱柱。这个会是导致漏液的原因吗?还有就是不经过柱子时泵屏幕上显示的压力是 -2kgf/cm2但主控制屏幕上显示是2,两边不一致,请高手多多指点!很急。

  • 液相色谱仪漏液

    液相色谱仪漏液

    液相色谱仪安捷伦1200自动进样器这一层漏液感应器总是报警显示漏液、具体找不到是哪里漏出的液体。哪位大神有经验给分析一下[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805161648198739_2010_3357825_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805161648197346_4625_3357825_3.png[/img]

  • 搞定液相色谱最常见的故障:“堵”和“漏”!

    液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱仪最常见的故障一是堵,二是漏。 下面就这两点分别展开讨论。(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)。“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 “堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。(2) 成箱购买市售品牌纯净水,如500ml 一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2 元左右。流动相的过滤其实也没那么必要?这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点:(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。“堵”的原因之二:使用流动相时的细菌污染。指的是:流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。 "堵”的原因之三:不适当操作常见问题的有以下几种:(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。“堵”的原因讲了不少,现介绍查堵的方法在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种:漏液和漏气。一. 漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:(1) 接触硬件不当。在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这是往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。(2) 使用仪器不当如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个,一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二. 漏气漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。(1) 过滤头抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。(2) 透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆

  • 【资料】-高效液相色谱柱恒温箱的自制

    【资料】-高效液相色谱柱恒温箱的自制

    [b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源:沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月

  • 液相色谱仪常见简单问题小汇总

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]目前使用广泛,但在使用中难免会出现故障。以下是一些普通常见的故障及其解决方法:[list=1][*]压力不稳定或过高:可能是进样口或柱子堵塞或者压力计或泵有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换压力计或泵。[*]色谱峰峰形不对称或出现尾峰:可能是柱子老化或者进样量过多。解决方法:更换柱子、减少进样量、调整柱温或流速。[*]信号弱或无信号:可能是进样口或柱子堵塞、检测器或电缆有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换检测器或电缆。[*]峰形畸变或缺失:可能是进样口或柱子有气泡或者柱子不够湿润。解决方法:排除气泡、增加柱子湿润时间、减小进样量。[*]峰宽过宽:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子压力过高:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子温度不稳定:可能是柱子温度控制器或传感器故障。解决方法:检查和更换温度控制器或传感器。[/list]以上只是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]出现问题初步的分析,具体情况还需要具体落实到实际中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的维护和维修需要谨慎和耐心,尤其是对于柱子和进样口这些易受污染的部件,需要经常清洗和更换。同时,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,应注意其操作规范,以防止人为操作导致的故障。

  • 气相色谱仪常用温度传感器 —— 热敏电阻温度传感器

    气相色谱仪常用温度传感器 —— 热敏电阻温度传感器

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用温度传感器[/font][font='Times New Roman'] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]热敏电阻温度传感器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]热敏电阻是利用金属氧化物半导体材料的电阻值随温度变化特性制成的热敏元件,与常见的热电阻相比,其电阻温度系数更高,可以获得更高的温度检测灵敏度。热敏电阻成本较低、阻值随温度变化的曲线呈非线性、不同元件之间的特性分散性较大、可测量温度范围较低,一般用于室温或者色谱仪的某些工作于较低温度的辅助单元。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]热敏电阻是金属氧化物半导体材料制成的测温元件,与热电阻(例如铂电阻)测温原理类似,温度变化会改变其电阻值。一般分为负温度系数([/font][font=Times New Roman]NTC[/font][font=宋体])热敏电阻、正温度系数([/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体])热敏电阻和临界温度([/font][font=Times New Roman]CTR[/font][font=宋体])热敏电阻三类。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]各类型的热敏电阻温度特性曲线如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示,[/font][font=Times New Roman]CTR[/font][font=宋体]热敏电阻在工作温度范围内,当温度超过确定数值时,其电阻值发生急剧变化,主要用于温度开关。[/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体]热敏电阻在工作温度范围内阻值随温度上升而增大,常用于电气设备的过热保护、电路中的限流元件或发热源的定温控制。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]NTC[/font][font=宋体]热敏电阻温度特性与[/font][font=Times New Roman]PTC[/font][font=宋体]相反,在工作温度范围内,电阻随温度升高而降低,并且其低温下电阻值较高,电阻值随温度的变化率较大,常用于温度补偿或者温度测量领域。因其较大的电阻变化率,容易得到较高的测温精度。[/font][/font][align=center][img=,264,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231550112039_9513_1604036_3.jpg!w551x510.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]热敏电阻温度特性曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]热敏电阻可根据使用要求,封装加工成各种形式的探头,例如棒状、盘装、珠装等,其尺寸较小、响应速度快、灵敏度高,典型外观如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。其工作温度范围为[/font][font=Times New Roman]-50~350[/font][font=宋体]℃,高精度测定温度情况下建议使用温度不超过[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃。热敏电阻一般常用于数值较低范围温度的检测,例如实验室室温检测或者色谱仪内部器件散热片或仪器外壳的温度测定。[/font][/font][align=center][img=,278,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231550224349_7538_1604036_3.jpg!w535x253.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]热敏电阻外观[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些分析条件需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的柱温箱工作温度于接近室温(例如[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃),此种情况下高稳定性和高精度的温度控制较为困难,实验室室温的变化会影响柱温箱的温度稳定和控制精度。色谱控制系统需要根据室温的数值确定柱温箱温度的控制参数,此种场合下,测定室温经常会用到热敏电阻用于柱温箱温度的辅助控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些电气或者光学部件(例如[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器的干涉滤光片、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的氘灯等部件)要求的工作环境温度较低,基于对部件的保护,热敏电阻一般会安装在这些部件的散热片上。当意外情况发生(例如断电或者散热风扇损坏)使部件温度超过其保护温度时,色谱系统将会自动启动散热风扇或者发出报警。[/font][/font][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]使用热敏电阻作为漏液传感器,实质利用了热敏电阻的测温原理。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统发生泄漏,泄漏出的液体接触热敏电阻表面,由于液体蒸发造成热敏电阻表面温度降低,色谱系统感知到其温度变化,会触发漏液报警。[/font][font=宋体][font=宋体]此外还有利用[/font][font=Times New Roman]PN[/font][font=宋体]结温度特性制成的半导体热敏元件,称为固态温度传感器或集成温度传感器。硅管的[/font][font=Times New Roman]PN[/font][font=宋体]结的结电压在温度每升高[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃时下降约[/font][font=Times New Roman]2mV[/font][font=宋体],利用此特性,可以将硅二极管或者三极管制成[/font][font=Times New Roman]PN[/font][font=宋体]结温度传感器,其尺寸较小、线性良好、时间常数短、灵敏度高,测温范围一般为[/font][font=Times New Roman]-50~150[/font][font=宋体]℃。其安装位置和使用场合与热敏电阻传感器相同。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明热敏电阻和固态温度传感器的原理。[/font]

  • 我科学家构建漏声表面波生物传感器检测系统

    为临床标本病原微生物直接检测开拓新方法 中国科技网讯 近日,记者从第三军医大学大坪医院野战外科研究所获悉,该院所检验科主任陈鸣教授带领科研团队通过8年攻关,成功构建了用于大分子检测的漏声表面波生物传感器检测系统。该检测技术具有高度特异性、敏感性和低成本的特点,并已应用于单核苷酸多态性的检测,对临床诊断和指导疾病治疗有重要意义。日前,相关论文发表在国际传感器领域权威期刊《生物传感器与生物电子学》杂志上。 单核苷酸多态性(SNP)作为第三代遗传标记,目前广泛应用于病原微生物分型、临床耐药分析等领域。用于检测SNP的DNA测序、单链构象多态性等传统非均相分析方法,操作复杂且通量不高,导致数据可靠性降低。虽然基因芯片、变性高效液相色谱仪等技术能快速、高效、大批量检测基因组中的SNP,但设备价格昂贵,且技术上需要放射性或荧光标记等,还存在重复性差、结果难以标准化判定等缺陷。 生物传感器这种方法可以解决检测中存在的不足。随着声光、微电子技术的发展,一种新型传感器——漏声表面波传感器逐渐发展起来。与其他类型的生物传感器相比,漏声表面波传感器的检测基频更高,同时更适用于液相分析。 在长达8年的实验研究中,课题组与其他单位合作,共同设计制作了双通道LSAW传感器和数据分析采集软件,成功地构建了漏声表面波传感器检测系统。该系统建立了基于“DNA酶连接反应和生物酶放大”的新型漏声表面波生物传感器SNP检测技术。实验证明,该检测方法具有较高的灵敏度。 据介绍,该课题组构建的新型漏声表面波生物传感器SNP检测技术,与传统的SNP检测方法完全不同,将为临床标本病原微生物的直接检测开拓全新的方法。(邹争春 记者陈磊) 《科技日报》(2012-04-27 一版)

  • 求教超高效液相色谱相关器件资料

    想问问大虾们有没有关于一下几个方面的文献资料:1. 关于液相色谱电子脉冲抑制原理2. UPLC凸轮尺寸和加工精度3.UPLC主柱塞杆与副柱塞杆运动曲线关系4.uplc连接管线常用规格5.uplc泵系统6.主动入口单向阀控制频率、技术原理7.液体压力传感器生产厂家有的话真诚的请大家给我一些,由于是新人,很多东西不是很懂,请大家多多指点啊,不甚感激!

  • 【分享】高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇

    高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇压 力 异 常操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。A、 没有压力显示,没有流动相流动原 因 解决方法1、电源问题 1、接通电源,开机2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头7、单向阀损坏 7、更换单向阀8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头B、 流动相流动正常,但没有压力显示原 因 解决方法1、仪表损坏 1、更换仪表2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器C、 压力持续偏高原 因 解决方法1、流速设定过高 1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀6、柱温过低 6、提高温度7、控制器失常 7、修理或更换控制器8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器D、 压力持续偏低原 因 解决方法1、流速设定过低 1、调整流速2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱4、柱温过高 4、降低温度5、控制器失常 5、维修或更换控制器E、 压力不断上升原 因 解决方法1、见列表C 1、见列表CF、 压力降为零原 因 解决方法1、见列表A、B 1、见列表A、BG、 压力不断下降,但不回零原 因 解决方法1、见列表D 1、见列表DH、 压力波动原 因 解决方法1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体2、单向阀损坏 2、更换单向阀3、泵密封损坏 3、更换泵密封4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动漏 液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因 解决方法1、接头松动 1、拧紧2、接头磨损 2、更换3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件B、 泵漏液原 因 解决方法1、单向阀松动 1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧) b、更换单向阀2、接头松动 2、拧紧接头(不必拧的过紧)3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏 7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换 b、检查手紧接头,损坏的立即更换8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀C、 进样阀漏液原 因 解决方法1、转子密封损坏 1、重新安装或更换进样阀2、定量环阻塞 2、更换定量环3、进样口密封松动 3、调整4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针5、废液管中产生虹吸 5、保持废液管高于废液液面6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管D、 色谱柱漏液原 因 解决方法1、尾端接头松动 1、拧紧接头2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适 3、使用合适的筛板(参考下表)筛板选择指导物质粒径 筛板孔径3-4u 0.5u5-20u 2uE、 检测器漏液原 因 解决方法1、流通池垫片损坏 1、a、避免过大的背景压力(压力降) b、更换垫片2、流通池窗破碎 2、更换窗口3、手紧接头漏液 3、拧紧或更换4、废液管阻塞 4、更换废液管5、流通池阻塞 5、重新安装或更换液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、 峰拖尾原 因 解决方法1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱B、 峰前延原 因 解决方法1、柱温低 1、升高柱温2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂3、样品过载 3、降低样品含量4、色谱柱损坏 4、见A1、A2C、 峰分叉原 因 解决方法1、 保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。D、 峰变形原 因 解决方法1、样品过载 1、减少样品载量

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