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动态光散射粒度分析仪

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动态光散射粒度分析仪相关的资讯

  • 新品发布 | 安东帕 Litesizer DLS 700 动态光散射粒度分析仪
    新品发布Litesizer DLS 系列是安东帕公司的动态光散射粒度/Zeta 电位分析仪产品,用于表征从纳米到微米粒子的粒度、粒度分布、Zeta 电位、分子量、粒子浓度、透光率等特性,具有适用浓度范围宽、一键操作完成测试、功能全面等优点。在 Litesizer DLS 100 和Litesizer DLS 500 取得了优秀销售和应用成绩的基础上,安东帕推出了功能更为强大的Litesizer DLS 700。Litesizer DLS 700安东帕 Litesizer DLS 700动态光散射粒度分析仪携全新复杂基质测试方案登场:MAPS系统:复杂样品的简单方案PCON系统:样品中不同颗粒浓度及总浓度的直观表达MAPS多角度联合测试简单的单峰样品测试已无法满足日益多样的测试需求,Litesizer DLS 700 正式推出多峰样品的最佳测试方案:MAPS 系统拥有更高的分辨率,解决复杂样品的粒径问题;更准确的粒径分布结果;更优秀的分离度,粒径比例大于1:2 即能准确分辨。不同角度分管样品中不同大小颗粒的结果,将其连立计算,即可获得,不同大小颗粒的准确结果。实验分析NIST 标准物质:已知粒径分别为150nm和300nm(粒径大小比值为1:2),将两者混合,混合比为3:1用背散射角测量/MAPS 测量使用Maps进行三角度测量背散射角度测试显示单峰背散射测量只显示一个峰值无法将其分为双峰,MAPS 结果,准确的解出了两个峰值。Litesizer DLS 700 测试显示双峰PCON颗粒浓度测试借助 PCON 系统强大的功能,现在您可以更了解样品中颗粒的浓度。Litesizer 700 不单单提供样品中颗粒的总浓度,通过 MAPS 对样品进行解析,还可以确定不同大小颗粒各自的浓度。结果显示:峰大小、相应浓度、总浓度
  • 关注!国家标准《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》正式发布
    2024年7月24日,由国家纳米科学中心牵头,中国计量科学研究院 、北京信立方科技发展股份有限公司等单位参与起草的国家标准GB/T 44223-2024《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》正式发布,并于2025年2月1日起实施。该标准由TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国科学院。随着纳米科技的迅速发展,纳米材料的粒度表征已经成为评估材料特性的关键指标之一。动态光散射法粒度分析仪凭借其卓越的测量能力,成为亚微米及纳米级颗粒粒度分析的常用仪器。然而,现有的标准和技术规范体系尚未覆盖该类仪器的技术要求指标,中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会相关专家在组织多次粒度仪量值比对活动的基础上,倡议提出制定针对动态光散射法粒度分析仪设备性能要求和评价的国家标准,以推动颗粒技术的标准化发展。该标准主要介绍了动态光散射法粒度分析仪的主要技术要求,以及仪器准确性、重复性的试验方法。标准主要起草单位包括国家纳米科学中心 、中国计量科学研究院 、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 、珠海真理光学仪器有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、华南师范大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、珠海欧美克仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、广州特种承压设备检测研究院 、上海思百吉仪器系统有限公司 、冷能(广东)科技有限公司 、中国计量大学 、山东理工大学 、北京信立方科技发展股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、安泰科技股份有限公司 、安东帕(上海)商贸有限公司 、中国合格评定国家认可中心 、北京粉体技术协会 、中国颗粒学会 。为了帮助业内人士深刻理解这一重要标准,以标准规范纳米粒度仪的技术指标,接下来,本网将邀请标准主要起草人——国家纳米科学中心高级工程师朱晓阳对该标准进行深入解读,敬请期待。
  • 微纳受邀《粒度分析动态光散射法》国家标准宣贯会
    我国在纳米材料相关基础标准已发布实施多项,新技术转化的标准的宣贯工作迫在眉睫,为提高科研技术人员的研究分析能力,相互交流研究心得,同时为执行标准做好充分的准备,北京粉体技术协会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会、全国纳米技术标准化技术委员会于2013年11月26日在北京国家纳米科学中心联合举办纳米测试标准系列讲座。 作为中国颗粒测试技术的领航者的济南微纳颗粒仪器股份有限公司,被选为系列宣贯的第一讲。与会期间我司陈栋章总工将进行《粒度分析动态光散射法》GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008的讲座。欢迎业内广大新老客户及关系单位届时参与此次盛会。济南微纳受邀参加此次会议力验证评定,是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望,秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责,为广大用户提供优异的仪器与满意的服务,继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。
  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知
    全国纳米技术标准化技术委员会纳标委字〔2022〕15 号关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知各有关单位:经国家标准化管理委员会批准,国家标准制定项目《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》于 2021 年正式立项,项目批准号 20212956-T-491。为了对标准制定过程中的相关技术参数进行验证,全国纳米技术标准化技术委员会秘书处与中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会联合组织开展 “动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验,计划编号为“KLCS-2201”,现将具体要求通知如下:一、检测项目本次比对要求使用动态光散射法粒度分析仪测定颗粒的粒度。二、参加单位以能提供颗粒的粒度分析检测项目的单位为主,欢迎各实验室积极参加。三、组织实施本次比对由全国纳米技术标准化技术委员会、中国颗粒学会颗粒测试专委会和北京粉体技术协会联合组织,国家标准项目起草组负责比对实验的具体运作,包括编制作业指导书,制备、分发样品,回收和分析结果,起草结果报告等。四、时间安排2022 年 4 月正式启动;2022 年 5 月分发样品及作业指导书;2022 年 6 月结果回收分析;2022 年 8 月前完成实验结果报告。各参加单位应正确认识比对的目的和意义,客观真实反映检验能力和水平,确保计划取得实效。五、联系信息秘书处联系人:高洁,010-82545672,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;项目组联系人:朱晓阳,电话:13601393948,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;刘俊杰,电话:13661221655,通信地址:北京市朝阳区北三环东路 18 号中国计量科学研究院;高原,电话:13910812410,通信地址:海淀区西三环北路 27 号北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。全国纳米技术标准化技术委员会中国颗粒学会颗粒测试专业委员会北京粉体技术协会二O二二年四月十八日
  • 邀请函 | 5月19日 粒度仪线上交流会:动态光散射(DLS)技术篇
    邀请函诚挚邀请您的莅临粒度仪用户交流会时间:2022年5月19日14:00-16:30APP:腾讯会议01诚邀您的莅临尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对安东帕(Anton Paar)公司的支持和信任! 安东帕一直以来为广大客户提供最高品质和领先技术的纳米粒度仪,激光粒度仪, 并提供完善的技术支持和售后服务。如今,安东帕公司的纳米粒度仪,激光粒度仪系列已经全部推向市场。因疫情原因,线下用户培训会,均已暂停;为了满足客户对粒度仪的学习需求,我们将系列开展粒度仪相关知识的线上培训,本次培训主题为“动态光散射(DLS)技术篇”。我们将一如既往竭诚为您服务,为您提供全面和连续的支持,确保您对安东帕产品的满意!期待您的光临!02报名方式方式一丨扫描下方二维码方式二丨点击“阅读原文”报名03培训费用收费标准丨免费培训形式 | 线上直播04培训流程5月19日14:00-16:0014:00-15:00DLS理论基础15:00-16:00DLS数据分析16:00-16:30答疑安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 济南微纳创新基金项目“基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪”完成验收
    2013年12月11日,山东省济南市科技局邀请有关专家组成验收组,对济南微纳颗粒仪器股份有限公司承担的科技型中小企业技术创新基金项目“基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪”进行了验收。验收期间,专家组听取了有关报告,审查了相关资料,对项目开发的Winner801光子相关纳米粒度仪进行了现场考察,经山东省计量科学研究院测试,该项目主要性能指标优于粒度分析国家标准要求,用户使用效果良好。最终经质询、评议,鉴定委员会认为该项目成果整体达到国际先进水平。此次项目验收评定,是对微纳仪器综合性能的肯定,是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望,秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责,为广大用户提供优异的仪器与满意的服务,继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。微纳销售热线0531-88873312
  • 激光粒度分析仪在水泥行业的应用
    p style=" text-indent: 2em " 现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度,其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细,水化活性越高;最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中,水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制,对于细度而言粒度分布(水泥行业称“颗粒级配”,这里统称“粒度”或“粒度分布”)也是重要因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中,不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法,更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制,以及在生产的过程中,如何使生产工艺最佳化,来提高产品的质量,同时在减少能耗,降低生产成本等方面均有极大的作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 大量研究表明,在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化,才对强度有贡献,而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里,渐进发生的,1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化,对强度没有贡献。其含量增加,说明存在过粉磨,浪费了粉磨能量;同时显著增加了拌和的需水量,降低了浇筑性能。因此,该组分颗粒应尽可能减少。1~3微米颗粒含量高,3天强度就高,同时需水量会相应增加,浇筑性能下降。因此,该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下,也应尽可能低。大颗粒水化的慢,在后期才能逐渐发挥作用,特大颗粒只有表层被水化,内核只起骨架作用,对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度(约11µ m)的颗粒,总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用,对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%,因此通常认为3~32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒,尤其是65µ m以上颗粒水化率较低,是对熟料的浪费,应尽可能降低。3~16µ m颗粒含量越高,熟料的作用发挥得越彻底,相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高,泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补,形成最佳堆积,则混合材的添加不仅不会降低水泥强度,而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能(比如强度、流动性、混合材的掺加比例等)有强烈影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么如何更好的测得水泥的粒度呢?现代比较流行的粒度测试仪器有:激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级,显然不适合水泥的测量;沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级,但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右,而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右,所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上,大于水泥的粒度分布范围;其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质(干法分散),做到了既方便又低成本,测试速度快,测一个样品只需1min左右,而且测量的重复性好,D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。 /p
  • 世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪问世
    世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行   仪器信息网讯 2014年10月14日上午,值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会,宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。 新闻发布会现场   过去,观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜,对极少量颗粒进行拍照存档,但如何对颗粒的粒形进行科学的定量,一直是困扰科学家的课题。近年来,随着微电子技术渗入到各个科学领域,图像法粒度粒形分析仪应运而生,因其测量的随机性、统计性和直观性等特点,被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。   然而,常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度,不能测量厚度,已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。   鉴于此,比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索,成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D,不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量,还可进行彩色成像。 欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER)   杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说,MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术,以及欧奇奥专利皮带输送技术,首次实现了颗粒三维信息的真实获取,再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件,可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色,并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时,其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开,从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置,从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。 MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪 从左到右依次为:3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示   作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理,美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场,希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。 美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红   杨正红表示:&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样,颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前,国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求,因此,MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求,我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果   会上,与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣,纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问,杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。   后记:   会后,美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请,专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿,内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势,以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此,仪器信息网特别将约稿全文呈上,以飨读者。   点击下载:杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文 编辑:刘玉兰
  • 全自动激光粒度仪散射理论的应用
    由于运用光散射参数的组合不同,形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论,米氏散射理论,夫朗和费衍射,衍射式散射,全散射,角散射等,不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。   米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解,它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例,仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此,应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广,在小粒径范围测量的极高精度,受到了广泛认可。
  • 动态光散射技术入门及仪器采购指南
    作者:马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball   动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术,其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中,马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理,并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。   通过观察散射光,可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性,如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联,并在近几十年间经过不断完善,目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效,可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。   理论上,光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似,但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别,从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如,某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定,从而成为生物制药应用中高效的选择方案。   撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域,尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性,从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。   了解基本知识   当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时,第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单,而这直接源于它的测量原理。   由于热能,溶剂分子不断运动,和悬浮的颗粒物产生碰撞,使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度,这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS),但现在通常称作动态光散射法(DLS)。   斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系:      其中,D = 扩散速度, k = 波尔兹曼常数,T = 绝对温度,h = 粘度,DH = 流体力学直径   上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下,如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度,但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂,尤其是水而言,粘度是已知的。在很多情况下,DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。   DLS的优势   DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据,这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间,并且分散剂的选择余地比较大,不管是水性还是非水性的,只要它们呈透明状并且不太粘稠,就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小,最少时只需要几微升即可,这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。   实际上,DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出,对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲,检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制,但对致密颗粒而言,沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如,对于密度为10g/ml的颗粒,最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。   无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量,可分析的浓度范围最低可至0.1ppm,最高可达40%w/v。不过,由于样品浓度会大大影响其外观尺寸,因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。   上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm),使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如,它特别适合检测平均粒径的细微变化,这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆,当用于药物的蛋白质研究时,这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。   DLS法的局限性   DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进,或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型,尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言,它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说,DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因:   &diams 存在较大的颗粒   超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者,如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。   &diams 沉淀   这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖),但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。   &diams 分辨率较低   DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集,且存在三种以上的粒度分布差异时,DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下,建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上,则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。   &diams 多重光散射   多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射,在较致密的样品中,这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量,大大抑制了这一现象,从而扩大了该技术的测量范围。   &diams 分散剂的选择   虽然大多数分散剂都适用于DLS,但如果分散剂粘度大于100mPa.s,往往会影响测量的可靠性,另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度,采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响,但可以通过使用窄带滤波器来解决,以排除荧光杂散光的影响。   界定DLS检测仪的特性   上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术,灵敏度都是最基本的要素,对于DLS系统,这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时,具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量,但对于在这些功能方面要求不高的应用而言,替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括:   &diams 激光源   具有低噪特性的稳定激光源最为合适,如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器,但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。   &diams 光学设置   光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时,可使系统简便而经济高效,为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。   当实验需要灵敏度更高,或样品浓度更高时,最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪,采用非侵入式背散射检测器 (NIBS),将测量角度调到175o(参见图1),扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品,因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性,同样也排除了大灰尘颗粒的影响。   在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件,其提供的信噪比优于传统的相应部件,从而大大提高了数据质量。   &diams 检测器   检测器有两种类型:一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT,另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%,远远优于替代产品PMT4-20%的效率,从而使数据收集最大化,测量速度更快、质量更高。   要获得精确的DLS测量,另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样,颗粒的布朗运动也直接和温度相关,因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如,在环境温度下对水性体系进行测量,1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差,超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿,DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。   比起在检测仪外部连接水浴装置,内置温度控制器在使用上更加方便,在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外,具有高性能控制系统的仪器,既能进行快速的系统预热,又能迅速调整温度,从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。   日常使用   当选择仪器时,评估整体性能特点尤为重要。然而,如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼,甚至不想再去用它。因此,当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时,以下几个问题是值得考虑一番的:   &diams 我最重要的需求是什么:速度还是准确性?   &diams 我的样品粒径的范围?   &diams 我要测量的样品属于什么类型,比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性?   &diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识?   速度与准确性   DLS测量通常成批进行,样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置,但一般不大会超过几分钟。不过,分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同,不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器,系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器,为达到必要的精度,测量必须在短短几秒钟之内完成。   具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高,但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本,以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素,更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。   适用于各种样品类型的比色皿   大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的,但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置,通常为2-3 ml。不过,如果不考虑任何样品回收要求,也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。   一次性塑料比色皿无需清洗,消除了交叉污染的风险,特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量,尤其是用于低浓度或小粒径样品时,这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。   减轻分析负担   光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家,因而仪器操作的简便性是很有帮助的。   一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估,剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射,因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求,进一步提高了测量效率。   大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预,从而减少了分析师的工作量,并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量,因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法,从而确保应用的标准化。   虽然自动测量现在已很普遍,但在内置数据分析支持程度方面,不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统,那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值,就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。   总结   DLS是一项比较成熟的技术,可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此,在选择仪器时,必须将系统能力与用户要求紧密联系起来,使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时,还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位,甚至还能具有微流变学测量功能。   不同系统之间的灵敏度有很大差别,如同在高浓度下也能进行测量一样,也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比,背散射仪器具有很实际的优势。   除了性能以外,还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值,包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器,最好的建议是在购买前进行测试,看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年,因此不论你的用途是什么,你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。   结束   参考文献:   [1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。   [2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射   [3] GPC / SEC静态光散射技术说明,(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址:www.malvern.com/slsforgpc   [4] www.malvern.com/aurora   图片   图1:DLS系统的关键组件包括(1)激光器,(2)测量单元,(3)检测器,(4)衰减器,(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度,例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。   图2:在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化   laser:激光器   attenuator:衰减器   detector:检测器   digital signal processor 数字信号处理器   correlator:相关器   Electrical double layer:双电层   Stern layer:严密电位层   Diffuse layer:扩散层   Negatively charged particle:带负电荷的颗粒   Slipping plane:滑动面   Surface potential:表面电位  Zeta potential:Zeta电位   Distance from particle surface:到颗粒表面的距离
  • 激光粒度分析仪在色釉料中的应用
    激光粒度分析仪在色釉料中的应用 色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ,直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高,色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大,现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看,色釉料是一种粉体,其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度,必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪,由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点,非常适合色釉料行业的使用。 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点:1、能给出详尽的粒度分布数据,这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大,能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说,激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业,研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者--------------- 济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。 销售热线:0531-88873312 公司网站:http://www.jnwinner.com 联系地址:济南市高新区大学科技园北区F座东二单元
  • 贝克曼库尔特推出全新一代激光衍射粒度分析仪
    LS 13 320 XR ——提供快速、准确和可再现的颗粒粒度分析
    中国,上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR,以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员,多波长PIDS专利技术(专利号:4953978;5104221)的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列,可准确记录散射光强信号,获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异,无需预估样品峰型,无需选择分析模型,便可轻松准确分析多峰样品,粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围,为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点,LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射(PIDS)专利技术来分析多波长和多偏振下的样品,不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量,而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布,获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件,不仅界面更加直观,而且增加了触摸屏技术,非常易于使用,无需操作经验,简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮,仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况,软件可自动对测量结果标注绿色或红色,实现自动合格/不合格管理,直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求,适用于各种应用环境,从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示:“在各种严苛环境下,LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能,我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足!”*本产品仅用于科研,不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持,不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列,而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者,其产品主要用于前沿的重要研究领域,包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息,敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。
  • 岛津推出激光粒度分析仪应用数据集册
    颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一,食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪,是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器,通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小,已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来,各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一,颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少,当前的主要方法标准有: 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势,使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料,医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发,并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》,应用报告题目如下: 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布
  • 全球粒度分析仪市场北美最大 亚太增速最快
    2014年3月13日消息 据市场研究公司MarketsandMarkets发布的一份报告预测,从2013年到2018年,全球粒度分析市场年复合增长率为4.9%,即2018年该市场规模将达到2.9亿美元。   纳米技术的应用日益广泛,市场参与者在全球范围内的地域扩张,传统行业(如医疗保健、化工、采矿和石油)严格的监管规则及良好的生产规范等诸多因素,推动了全球粒度分析市场的增长。   另一方面,发展中国家粒度分析仪的高额进口关税、分析仪器的高成本以及客户意识缺乏等因素限制了全球粒度分析市场的增长。市场兼并重组整合,以及发展中国家着眼于提高行业标准,这些为该市场的参与者提供了高速增长的机会。   2013年,北美占据全球粒度分析市场的最大份额(32.8%),其次是欧洲(32.3%)。然而,亚太市场从2013年到2018年预计将以6.0%的年复合增长率扩容。医药研发和制造活动从发达国家向亚洲国家的逐步迁移,发展中国家不断提高行业标准,这些因素将刺激亚太地区粒度分析市场的增长.   目前,活跃在粒度分析市场的重要仪器厂商包括马尔文仪器有限公司(英国)、堀场制作所(日本)、贝克曼库尔特公司(美国)、麦奇克公司(美国)、麦克仪器公司(美国)、IZON有限公司(新西兰)、CILAS (法国)、新帕泰克有限公司(德国)以及安捷伦科技公司(美国)。   按技术原理分,全球粒度分析市场可分为6大类&mdash &mdash 激光衍射、动态光散射(DLS)、成像、库尔特原理、纳米粒子跟踪分析及其它(谐振质量测量、沉降、筛分和激光散射)。   按样品分散分,全球粒度分析市场包括湿法粒度分析仪、干法粒度分析仪和喷雾粒度分析仪。   按应用行业分,全球粒度分析市场可分为医疗、化工、石油、采矿、矿产、水泥、食品和饮料及其他(碳粉、墨水、油漆、涂料、环境分析、化妆品)。   全球粒度分析仪市场在医疗保健行业的终端用户分布在制药和生物技术公司、临床研究机构和第三方实验室和学术机构。 (编译:刘玉兰)
  • 光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:药品安全需要一致性的保障!在药物研究行业,仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今,该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价,转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ,《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作,将在2018年底迎来截止日期。 /p p style=" text-indent: 2em " 作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分,原料药的粒度控制与检测也随着这股东风,越来越受到业内的重视。而对于药物检测,特别是难溶性药物的粒度检测来说,光散射法无疑是重要手段,江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析,将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法,是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪,通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成,具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,将样品分散到分散介质中,用单色光束照射颗粒样品,即发生散射现象,散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布,即可计算出颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 光散射测定法光散射测定法有两种,即湿法测定和干法测定,根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品,测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果,测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品,方便快捷,但测定时使用样品量大,重现性稍差,尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒,使用弗朗霍夫近似理论,可不考虑样品折射率,对于较小颗粒,选择米氏散射理论,需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得,水的折射率为 1. 33,乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定,如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入,并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断,选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率,待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性,可通过在显微镜下,对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算,样品的吸收率在 0 到 1 之间,晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于湿法测定,选择适宜的分散介质,制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键,需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中,通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系,如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂,如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等,以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应,②颗粒在液体中无溶解和膨胀,③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的,④液体与颗粒的折射率不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素,分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响,分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射,浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下,待测样品粒径越小光散射性越强,分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强,分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定,湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ~ 20%。在合适浓度范围内,测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结,其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性,另一方面取决于外力因素,如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定,当样品分散较好时,测定过程中粒度分布不会发生明显改变。 /p p style=" text-indent: 2em " 样品的粒度需要满足以下几个方面的因素: /p p style=" text-indent: 2em " (1)精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下,取一批原料药样品,重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,D 50 的 RSD 不大于 10%,D 10 、D 90 的 RSD 不大于 15%,对于粒径小于 10μm 的样品,RSD 可增加至 2 倍。 /p p style=" text-indent: 2em " (2)重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品,用同样的方法重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " (3)溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间,取不同时间点的样品进行测定,统计测定结果的 RSD,要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " (4) 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较,验证结果准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " (5)耐用性:在分析方法开发时就应考虑,考察测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的程度,以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中,转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值,转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性,搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环,制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小,流动性越差,物料粘着性增加,混料时原料药不易混匀,从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中,应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标,研究粒度分布对其造成的影响,确定符合产品要求的粒度范围。另外,需结合药物自身特性,如刺激性的药物,粒径愈小,刺激性愈大 稳定性差的药物,粒子越小,分解速度越快。原料药粒径减小,粒子比表面积增大,溶解性增强,药物能较好地分散溶解在胃肠道内,易于吸收,生物利用度高,但并不是原料的粒径越小越好,过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积,在颗粒周围形成一层气泡囊,阻碍水分进入颗粒,从而阻碍药物的溶出。 /p p style=" text-indent: 2em " 在仿制药体外研究中,需测定不同粒径的原料药的溶解度,找出具有区分能力的溶出条件,考察粒径大小对溶出度的影响,通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性,必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后,制定质量标准时方法描述要详尽,需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等,以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础,在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法,在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响,还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中,应进行详细的研究,准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响,确定符合产品特性的粒度分布范围,制得符合临床需求的药品。 /p
  • 新品发布会 | 重新定义动态光散射分析!
    Microtrac MRB 动态光散射系统即将发布关注我们收看2022年3月7日Microtrac MRB - 新品发布会!发布会相关细节时间:2022年3月7日 09:00 AM CET2022年3月7日 04:00 PM CET注:若您不便观看现场直播,您也可以报名,我们将在会后向您发送带中文字幕的视频回放链接,供您查看。扫码参与本次新品发布会Microtrac MRB:作为一个颗粒表征解决方案的供应商,提供三条产品线,在三大洲拥有研发和技术中心。- 散射光分折- 图像分析- 比表面和孔径测量Microtrac MRB一直致力于为全球客户提供先进的测量技术,来获得可靠的测量结果。大昌华嘉科学仪器部作为Microtrac MRB三大产品线的中国区总代理,我们为用户提供完善的售前、售后服务及全面的技术和应用支持。
  • 新帕泰克发布纳米粒度分析仪新品NANOPHOX CS
    近日,德国新帕泰克最新发布了一款能够快速分析高浓度浑浊分散体的纳米粒度分析仪NANOPHOX CS。本款产品创新采用了PsB PCCS技术,不仅延续了PCCS技术上消除了高浓度体系检测时的多次散射影响,提高结果真实性、准确性的优点,还通过偏振分离散射技术将信噪比提高到一个新的水平,适用于更高的样品检测浓度,测试更快、重复性更高。基于动态光散射0.5-10,000 nm 纳米粒度分析仪动态光散射(DLS)基本原理由于分子的热运动,使得颗粒与溶剂分子产生碰撞并在溶液中做无规则的布朗运动;大颗粒运动慢,小颗粒运动快。动态光散射(DLS)仪器的实现就是利用颗粒的这种运动现象,将入射光照射到待测溶液中,随后与颗粒发生散射作用,再由探测器在一定角度上收集散射光光强信号。散射光光强随着颗粒的布朗运动发生波动,分析这些散射强度随时间的波动可确定颗粒的扩散系数,从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程进行进一步分析,获得被检纳米溶液的粒度大小和分布。PCS与PCCS技术传统DLS仪器采用光子相关光谱(PCS)技术,无法避免高浓度测试下多重散射带来的结果偏差问题,往往需要大量稀释,因此样品准备工作往往非常耗时且容易出错,同时稀释也会导致样品的粒度分布和稳定性发生变化。光子交叉相关光谱(PCCS)技术采用双光束设计,通过相关处理获得单散射信号,从而提高了高浓度检测的准确性。交叉相关技术的应用允许了不受多重散射影响的粒度分析。通过测量不同浓度系列的100nm聚苯乙烯标准品悬浮液,我们可以直观地比较PCS与PCCS在可分析样品浓度上的差别:上图可见,PCS需要大量稀释后才能得到可靠的粒度结果,而PCCS在样品浓度较高时就可获得正确的结果。PsB PCCS技术在光子交叉相关光谱(PCCS)技术的基础上,NANOPHOX CS创新设计的偏振分离后向散射PCCS技术(PsB PCCS),实现了更高浓度以及更快速的纳米样品分析。在这项强大的技术中,垂直和平行的两束偏振激光束照射在同一个测量体积上,随后散射信号分别由对应的两个探测器接收,通过互相关处理获得粒度大小信息。偏振分离后向散射PCCS技术提供了一个新的信号质量水平,增强被测颗粒的单散射信号,显著提高信噪比,从而获得更加准确和重复的分析结果。PsB PCCS帮助NANOPHOX CS实现高于PCCS技术100倍以上的浓度检测, 同时测试时间缩短10倍以上,让高浓度样品在原始状态下直接进行分析成为可能,为高浓度体系的研究提供科学依据。高浓度纳米激光粒度仪NANOPHOX CS应用案例——油墨面对油墨分析,挑战不仅来自样品的高不透光性,还来自对聚集体的高分辨率,正确的粒度分析结果有助于油墨质量与稳定性的确认:NANOPHOX CS适合测量亚微米到纳米范围内油墨中颜料颗粒的大小: ● 原液检测,避免稀释可能导致的油墨变化或引入杂质等 ● 缩短分析时间,无需样品制备过程,轻松检测 ● 智能软件操作,全自动化参数和可测量性检查 ● 多峰敏感,区分原生颜料产品与聚集体总结分析结果的准确性与科学性是研究、制造的基础,高浓度纳米体系保持原始状态的分析显然更具意义。NANOPHOX CS的上市,将进一步助力纳米产品的研究、开发与质量控制。
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 粒度分析仪 | 电池行业小助手
    电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用,从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度,从而允许生产较大的电极,有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点,炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率,且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间,从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物,以获得稳定的电极浆料,并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合,最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧,随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固,耐用!• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器(专利)电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应:催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应,形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛,具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过),而铂粒子作为催化反应位点,离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散,从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数,通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变,与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄,且两种分散剂内的粒径均较小,碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中,Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看,无催化剂炭黑的平均直径明显更高,形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积,提高了反应速率,有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小,pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑,zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小,颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势,Pt / C催化剂更负 (- 40 mV),与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外,两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色),IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域,通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据,Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明,在该酸性区域进行涂层,最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时,参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中,通过zeta电位随时间变化的测试,考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移,证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后,膜达到一个平台,这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值,保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合,充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布,并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息,而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 法国Cordouan发布Vasco纳米粒度分析仪新品
    VASCO颗粒粒度分析仪是基于增强型动态光散射(DLS)技术的纳米级悬浮和胶体特性的独特仪器。得益于与法国Institute of Petroleum(IFP)合作开发的技术, VASCOTM是浓缩和不透明悬浮液样品最有效的解决方案。主要特征• 基于增强型动态光散射原理(DLS)• 带有DTC系统的嵌入式样品池• 粒度范围(直径):0.5nm-10μm • 样品浓度:0.1ppm-40%w / wt • 专有产品软件NanoQ,专用于颗粒粒度• 在线样品池选项 • 改善荧光样品的测量技术与创新VASCO:独特的颗粒粒度分析仪• 由二氧化硅棱镜制成的嵌入式样品池 • 双厚度控制器(DTC)系统,可实现精确的样品厚度控制 • 测量原油等深色/浓缩样品,不需要稀释。创新的样品池设计:简单、自动、无耗材简单:DTC样品池的设计简化了样品制备,并防止任何过度稀释带来的危害。它与有机溶剂相容,可以测试微量样品。并可以在线测量,实现动力学研究(选项)。自动: DTC的简单调整足以将样品层从2mm减小到200μm(超薄层样品的体积)。这种用于降低测量体积的双厚度控制器可以防止由于多次扫描和局部热量导致的问题,并确保可靠地测量黑色介质或高浓度样品。与常规样品池相比,样品无需稀释!VASCO提供极宽的样品浓度测试范围,从非常稀的样品或差的对比度到高浓度和不透明的样品。Cordouan技术独特的专利设计,使得范围测量的实际浓度范围达到40%。这使其能够广泛应用于样品不能稀释而需要测试的行业。主要优势• 可测量黑色样品和原浓悬浮液,在不透明介质中具有更高的检测效率 • 直接测量无法进行后处理的样品• 耐溶剂嵌入式样品池:无消耗品 • 用于多模态样品分析的专有算法 • 即测样品 • 与传统DLS相比,样品检测浓度高于传统DLS 20多倍。应用领域:农业化学药品:牛奶、巧克力、咖啡、啤酒、乳胶等药品:悬浮液、粉末、糖浆剂、血管注射剂、微胶囊等化学品:聚合物、分散剂、杀虫剂等环境:自来水、污水、絮凝物和膜过滤等化妆品:香水、膏霜、乳剂等石油化学品:燃料、原油、沥青添加剂等创新点:VASCO 颗粒粒度分析仪是基于增强型动态光散射(DLS)技术的纳米级悬浮和胶体特性的独特表征仪器。得益于与法国Instute ofPetroleum(IFP)合作开发的专利技术,VASCO 是浓缩和不透明悬浮液样品的最有效解决方案。 创新的样品池设计:简单、自动、无耗材 由二氧化硅棱镜制成的嵌入式样品池 专利双厚度控制器(DTC)系统,可实现精确的样品厚度控制 测量原油等深色/浓缩样品,不需要稀释 产品优势 可测量黑色样品和原浓悬浮液,在不透明介质中具有更高的检测效率 直接测量无法进行后处理的样品 耐溶剂嵌入式样品池:无消耗品 用于多模态样品分析的专有算法 即测样品 与传统DLS相比,样品检测浓度高于传统DLS 20多倍 Vasco纳米粒度分析仪
  • 美国麦奇克Microtrac在PITTCON展出粒度分析仪
    全球激光粒度分析领域的佼佼者麦奇克Microtrac在2014年的Pittcon上展出行业内受欢迎的激光粒度粒形及Zeta电位分析仪,展会将于三月3-6日在风城芝加哥的麦考密克举行。在最前沿及革新的实验室分析仪领域的杰出主办方,Pittcon接待了来自世界各地的参展商,美国麦克奇公司在3213展位上展示了以下的微粒分析仪。Bluewave —— 麦奇克Microtrac公司是第一个将蓝色激光运用到激光衍射粒度分析仪,由于蓝光的波长更短,用户就能准确快速的测量小到10纳米的微粒。根据改进的米氏算法,用户准确的测量非球形的粒度,这让市面上大多数的主流粒度仪都望尘莫及。Bluewave Si —— 您看到过你的颗粒聚集体吗?如果您拥有了集蓝波微粒分析仪以及动力图像分析仪于一体的的Blue Wave Si 您就能同时测量5微米到1500微米微粒的粒径以及粒形。Nanotrac Wave —— 利用动态光散射技术测量0.8到6500纳米的粒径,zeta电位以及微粒的分子重量, 正因为动态散射光的这项专利,用户才可以非常清晰的测量20纳米以下的微粒,这是大多数主流DLS分析仪鞭长莫及的。Nanotrac Wave 中设有珀尔帖效应温度控制装置,这能够让客户了解温度对材料的测量由什么影响,Nanotrac Wave 还能测量浓度在0.01到40%的材料,解决了潜在的稀释问题。Nanotrac Wave Q —— Nanatrac Wave配备一个样品比色皿,是美国麦克奇Microtrac公司最新的分析仪, Nanotrac Wave Q 是为了需要通过快速置换比色皿内样本来测量分析纳米颗粒和让他们的测量材料免于污染的客户而设计的。PartAn —— 目前粒度分析仪市场中,可以用3D技术来测量粒度的只有PartAn才能做到。Partan 可以测量25种类型的粒形参数,对于繁琐的筛选分析来说是一种理想的替代,当我们对比筛分结果时不难发现,PartAn能够在更短的时间内给出准确并具有代表性的结果,但却不要使用者的任何介入。PartAn可以测量范围在20-35000微米的微粒,同事支持在线测量的能力。 大昌华嘉DKSH公司作为美国麦奇克Microtrac在华的长期独家合作商,一直成功的销售Microrac激光粒度粒形及以上相关产品。了解新品详情,请接洽大昌华嘉全国各办事处或致电400 821 0778。 关于大昌华嘉大昌华嘉总部位于苏黎世,是专注于亚洲地区的全球领先市场拓展服务集团。正如”市场拓展服务”一词所述,大昌华嘉致力于帮助其它公司和品牌拓展现有市场或新兴市场业务。大昌华嘉公司于2012年3月在瑞士证券交易所成功上市,目前在全球35个国家设有650个分支机构,2011年,大昌华嘉的年度净销售额(net sales)为73亿瑞士法郎。 大昌华嘉科技事业部在全球拥有1300多名专业员工,其中包括450名售后服务工程师。科学仪器部作为大昌华嘉科技事业部的下属部门,专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。
  • 激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用
    锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业,国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策,直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展,国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准,而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面,我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能,进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中,需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升锂离子电池的倍率性能;同时,粒径越小的材料首次容量越高。但是,粒径越小的材料比表面积越大,颗粒表面能升高,易团聚并与电解液发生副反应,电池内阻升高,充放过程中会积聚过多能量,温度升高,从而导致安全隐患;同时,粒径越小的材料不可逆容量增加,降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,首次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,粒径越小的颗粒,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如,三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短;粒径分布越窄的前驱体,煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高,晶粒生长时间一致性越高,晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料,粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小,容易发生团聚,不能与活性物质充分接触,导致导电作用降低;如果粒径太大,导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中,同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说,电解质颗粒大小越均匀,电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液,承担着运输锂离子的重任,质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能,并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料,从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例,一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料,颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面,不会堵塞膜孔,成孔均匀,能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率,能够改善隔膜对电解液的亲和性,同时保持较好的机械性能,从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大,隔膜的厚度会增加,隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述,粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段,选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高,即便有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围:0.02-2000μm(湿法),0.1-2000μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±1%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后,利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品,具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围:0.01-3600μm(湿法),0.1-3600μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±0.6%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后,作为马尔文帕纳科的全资子公司,珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计,结合欧美克近30年的技术积累,采用全球化的供应链体系,使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点,通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法,拓展了其测试范围以及实际测试性能,代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 赠书活动 | 动态和电泳光散射
    ☆hao好shu书tui推jian荐 动态和电泳光散射 - 粒度分析和 zeta-电位测定指南 ◐◐◐◐◐◐◐近几十年来最伟大的技术成就离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力,因此人们对它们的性能和相互作用有很大的研究兴趣。安东帕是全球研究人员的可靠合作伙伴:世界 100 强大学*中有 96 所的人员每天至少使用我们的一种仪器工作。安东帕独特而灵活的纳米材料研究仪器组合为客户实验室提供了前瞻性的解决方案,今天购买的仪器,也为未来提供了无数的可能性。为了提高在纳米行业的关注以及在该行业的进一步发展,安东帕公司与德累斯顿工业大学和德累斯顿莱布尼茨聚合物研究所 (IPF) 的专家合作编写的实用指南《Dynamic and Electrophoretic Light Scattering》本书简要介绍了光散射和 zeta 电位测量背后的理论,以及样品制备、选择测量参数和解释结果的实用技巧。以安东帕的 Litesizer 500 为例,介绍了 DLS 和 ELS 的测量。精选的案例为您概述了这两种技术的不同应用领域。 【 获取方式 】数量有限,先到先得识别下方二维码点击“阅读原文”
  • 【新品】欧美克NS-90Z纳米粒度及电位分析仪隆重上市!
    11月8日,珠海欧美克仪器有限公司(以下简称“欧美克”)隆重推出新产品NS-90Z纳米粒度及电位分析仪。新品成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术,在NS-90纳米粒度分析仪基础上进一步增加了zeta电位测试功能。NS-90Z纳米粒度及电位分析仪NS-90Z在一种紧凑型装置仪器中集成了动态光散射技术、静态光散射技术、电泳光散射技术三种技术,具有优越的粒度和电位分析功能,能满足广大纳米材料、制剂开发和生产用户的颗粒粒度和表面电位的测试需求。NS-90Z融合马尔文帕纳科M3-PALS相位分析检测技术,并广泛采用全球化供应链的优质光电部件,例如进口雪崩式光电二极管(APD)检测器和He-Ne气体激光器等,加上精确的内部温控技术、密闭光纤光路以及先进软件算法,保障了数据的高重复性、准确性和灵敏度,使该型号仪器可以分析宽广的粒径、浓度及电位范围的样品。NS-90Z同时支持SOP标准操作,以及测量数据智能评估,方便用户使用。技术指标【粒径】测量范围:0.3nm – 5000nm(以样品为准)测量原理:动态光散射法重复性误差:<1%(NIST可追溯胶乳标样)最小样品容积:20µL最小样品浓度:0.1mg/mL (以样品为准)【分子量】分子量测量范围:342 Da – 2×107 Da , 由流体动力学直径估算(动态光散射)分子量测量范围:9800 Da – 2×107 Da , 由德拜图计算 (静态光散射)测量原理:动态光散射,静态光散射最小样品容积:20µL(需要3-5种样品浓度)【Zeta电位】测量原理:电泳光散射灵敏度:10mg/mL 66kDa 蛋白质Zeta 电位范围:>+500mV / <-500mV电泳速度范围:>+20μ.cm/V.s / <-20μ.cm/V.s最高样品浓度:40% w/v (以样品为准)最小样品容积:20μL最高电导率:200mS/cm检测技术:M3-PALS【系统参数】检测角度:90。+13。激光光源:高稳定He-Ne 激光器,波长633nm,功率 4mW。激光安全:1类,符合CDRH 和 CE 标准检测器:雪崩式光电二极管(APD)检测器,QE50%相关器:采样时间25ns – 8000s,4000通道,1011动态线性范围冷凝控制方法:干燥空气吹扫(需外接气源)温度控制范围:0° – 90°C温度控制精度:± 0.1°C电源:AC 90 – 240V, 50 – 60Hz功率:50W典型应用胶体和乳液表征药物分散体和乳液脂质体和囊泡粒子和表面的 Zeta 电位墨水、碳粉和颜料性能改进优化水处理中絮凝剂的用量以降低水处理成本缩短稳定分散体和蛋白质溶液的开发时间了解产品稳定或不稳定的原因,提高产品保质期防止形成蛋白质聚集体增加蛋白质浓度时保持稳定性
  • DT推出新型DT-1210超声粒度和zeta电位分析仪
    生物医药行业是公认的朝阳行业,对医药开发的技术有着旺盛的需求。为了满足生物医药及其相关行业的研究需要,2017年初,美国分散技术公司即正式推出能够满足该行业少量样品研究的新型dt -1210超声粒度及zeta电位分析仪,和仅用于粒度研究的dt-110超声粒度分析仪。 dt-1210与dt-1202具有相同的性能指标,但其声学传感器的组合可以建立在最小样品体积3毫升的基础上,测量粒度和zeta电位。dt-1202甚至可以连接微型泵,通过声学传感器泵送样品。在这种情况下,样品体积为7ml。软件与dt-1202相同。美国分散科技公司(dti)专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 dti开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、电导率、表面电荷、流变学性质、固体含量、孔隙率,包括cmp浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,乳液和微乳液、药物乳剂等,并可应用于多孔固体。 在生物与制药领域的应用包括:色谱用树脂与蛋白质相互作用及其电性能表征颗粒大小和胶束的演变细胞粒径测定蛋白质的电荷(价态)测定蛋白质吸附,蛋白质和血细胞的超声波特性没有稀释的药物乳液和微乳液表征溶解和结晶速度的动力学监测产品特性: 能分析多种分散物的混合体 可精确地判定等电点 可适用于高导电(highly conducting)体系 可排除杂质及对样品污染的干扰 可精确测量无水体系 样品的最高浓度可达50%(体积比),被测样品无 需稀释,对浓缩胶体和乳胶可进行直接测量 具有自动电位滴定功能 产品规格:1. 粒径范围:从5nm至 1000um 2. 可测量zeta电位、超声波频率、电导率、ph、温度、声衰减、声速、电声信号,动态迁移率、等电点(iep)、及弹性流变性质3. zeta电位测量范围:无限制, 低表面电荷可低至0.1mv, 高精度(±0.1mv)4. 在零表面电荷的条件下也可测量粒径5. 允许样品浓度:0.1~50%(体积百分数)6. ph 范围:0.5~13.5 7. 电导率范围:0.0001~10 s/m8. 温度范围: 50℃9. 最大粘度:20,000厘泊10. 电位滴定和体积滴定,滴定分辨率0.1μl 目前,流行的粒度测定方法是激光粒度法(小角激光散射法),但是,这种方法致命的缺点就是必须对样品进行稀释,并且样品最好不带颜色,对光的吸收不能太强。同样,测量zeta电位的动态光散射技术也要求在极稀的分散体系中进行,并且样品粒径不能大于几个微米(一旦颗粒产生定向运动——沉淀,就偏离了该方法的测量原理)。其实,基于同样的瑞利散射原理,如果用声波代替光波,就能够成功地克服上述缺陷。19世纪七八十年代,亨利、廷德尔和雷诺首次研究了与胶体相关的声学现象--声音在雾中的传播。散射理论的创始人洛德瑞利也将他的散射理论中的书命名为“声音理论”。 他把计算方式主要运用到了声音,而不是用在由光学的研究中。由于理论计算的复杂性, 声学更多的依赖于数学计算而不是其他传统的仪器分析技术。随着计算机快速时代的到来和新理论研究方法的发展,今天很多问题已经在美国dti公司有了清晰的答案。 享誉世界的dt-1200系列粒度和zeta电位分析仪, 利用超声波在含有颗粒的连续相中传播时,声与颗粒的相互作用产生的声吸收、耗散和散射所引起的损失效应来测量颗粒粒度及浓度,采用专利电声学测量技术测量胶体体系的zeta电位。对于高达50%(体积)浓度的样品,无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。甚至对于浆糊、凝胶、水泥及用其它仪器很难测量的材料都可用dt-1200系列的zeta探头直接进行测量,粒度适用范围从5nm到1mm。 zeta电位电声探头(zeta probe)能直接在样品的原始条件下测量zeta电位,允许样品浓度高达50%(体积)。可配置zeta电位自动滴定装置,自动、快速地判断等电点,快速得到最佳分散剂和絮凝剂,对粒度和双电层因素导致的失真进行自动校正。该仪器的软件易于使用,通用性强,非常适用于科研及工厂的优化控制。 美国分散科技公司(dti)成立于1996年,专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 dti开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括cmp浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。dti享有7项美国专利,在iso参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量zeta电位国际标准的制定,并获得2013年科学仪器行业最受关注国外仪器奖。 1999年,现任仪思奇科技总经理的颗粒和多孔材料表征专家杨正红先生即访问了dti美国总部,并建立了联系,之后双方进行了广泛的合作。自2016年8月仪思奇(北京)科技发展有限公司成立,即开始负责dti在中国大陆的全部业务。 利用dt系列仪器,我们能够分析: 浓浆中粒度分布 浓浆zeta电位 膜和多孔材料的表面zeta电位 等电点 孔隙率 体积流变学 表面活性剂优化 表面活性剂配伍优化 非水相和水相电导率 微流变 表面电荷和表面电导率 德拜长度 固体含量dt系列仪器和规格指标操作过程可选附件操作者将0.1 - 150 ml样品倒入样品池,然后在简单对话框中定义样品,选择所需的实验方案(协议),启动"run" 对于zeta电位测定,样品量可少至0.1 ml.当测量完成,用户需要将样品倒出,并用水或相应清洁溶液清洗探头。对于粒度测量,用dt-110或dt-1210,样品量可少至3ml。 ? 配有1个或2个注射泵的自动滴定系统? ph / 温度测量探头? 电导率测量探头,可选水相和/或非水相? 用于非常粘稠样品的蠕动循环泵? 用于远程“在线”测量的端口? 弹性流变性能测定? 温度加热控制 ? 样品量1202/10型测定粒度 & zeta 电位dt-100/110型dt-500型仅测粒度dt-600型超声法弹性流变分析仪dt-300系列(300/310/330)zeta 电位探头dt-400型自动滴定系统样品体积范围0.1 -150 ml3 -70 ml3 -100 ml0.1-100 ml100 ml体积浓度范围 % (1)0.1-500.1-50无限制0.1-50必须能搅拌电导率 (2)无限制无限制无限制无限制无限制ph0.5-13.50.5-13.50.5-13.50.5-13.50.5-13.5温度 [℃]低于 50低于50低于50低于50低于100介质粘度[cp]可至 20,000可至20,000可至20,000可至20,000可至20,000介质微粘度 [cp] (3)可至100可至100无限制可至100可至100胶体粘度 (4)可至 20,000可至20,000可至20,000可至20,000可至20,000粒径范围 [微米] (5)0.005 to 10000.005 to 1000无限制 测量参数温度[℃]0 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.10 to 100, ±0.1ph0.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.10.5-13.5, ±0.1频率范围 [mhz]1- 1001- 1001- 1001- 10n/a超声衰减 [db/cm mhz]0 to 20, ±0.010 to 20, ±0.010 to 20, ±0.01n/an/a声速 [m/sec]500 to 3000,± 0.1500 to 3000, ±0.1500 to 3000, ±0.1n/an/a电声信号重现性±1%n/an/a±1%n/a电导率(s/m)0.0001-10, ±1% 0.0001-10, ±1%n/a0.0001-10, ±1% 0.0001-10, ±1%所计算参数平均粒径 [微米]0.005 to 10000.005 to 1000n/an/an/a单峰模型参数yesyesn/an/an/a双峰模型参数yesyesn/an/an/azeta 电位±(0.5% +0.1)n/an/a±(0.5% +0.1)n/a弹性粘度 [cp]可选n/a0.5-20000, ±3%n/an/a牛顿液体的体积粘度 [cp]可选n/a0.5-100, ±3%n/an/a液体压缩率 [104/mpa-1]可选n/a1-30, ±3%n/an/a牛顿液体试验范围 (mhz)可选n/a任何频率n/an/a测量时间 [分,min]粒度分布1- 101- 10n/an/an/a水相zeta 电位0.5n/a0.50.5n/a非水相zeta 电位0.5-5n/a0.5-50.5-5n/a流变性能n/an/a1-10n/an/a物理指标重量[kg]电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 30电控箱 20池体及探头: 7电控箱 20池体及探头: 5功率300 w300 w300 w300 w300 wdt系列仪器选件的适用性型号ph/温度探头电导率泵滴定升级到 dt- 1202dt- 100yesyesyesyesyesdt- 600yesyesyesyesyesdt- 300yesyesyesyesnodt- 400yesnoyesnonodt- 1202yesyesyesyesn/a(1)仪器可以测量的超声衰减谱远远超过50%(体积),但是从该数据计算psd和ζ电位的理论被限制为50%(体积)。在胶体样品密度与介质密度的对比比较接近的一些体系中,最小体积分数为1%。(2)ζ电位的概念在非常高和非常低的电导率的极端情况下变得不确定。(3)在计算粒径和ζ电位时,重要的粘度值是当粒子响应于声波而移动时粒子所经历的粘度。 在诸如凝胶或其它结构化体系的情况下,这种“微粘度”可以显著小于用常规的流变仪测量出的介质粘度,这种介质粘度比其颗粒的微粘度要大于一个数量级。(4)对于自动滴定实验,可能有必要使用外部循环泵,以使(酸/碱)试剂与相当粘稠的样品之间充分混合。 (5) 对于zeta电位测量的粒度范围,可能取决于颗粒密度与介质密度的对比度。
  • 法国Cordouan发布Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析仪新品
    Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析是新一代动态光散射纳米粒度分析仪,通过远程光学探头,进行原位非接触测量和反应动力学,用于监测纳米颗粒的合成、团聚或悬浮液稳定性的研究或监测。常用于实时纳米颗粒合成过程监控, 核反应堆内现场测量,与其它粒度特性测量仪器联用(如光谱仪、SAXS等)。粒度测量范围 : 0.5nm 到 10μm背向动态光散射原理,实时远程非接触测量监测纳米颗粒合成过程;监测整个过程的粒度变化情况,有助于稳定性研究全自动非接触测量:能穿透玻璃和塑料针管,测定包装物及反应釜中的粒度分布和随时间的变化适用样品浓度:0.1ppm-40%(w/v)时间分辨: DLS的分辨率为0.2s,用于动力学监测随时间变化的粒度分布彩色地形图“时间切片”功能:用户对测试后数据可进行任意时间段内的粒度分析样品前处理:无需样品前处理,直接测试硬件规格(核心单元):1. 激光源: 高稳定性激光二极管(可选蓝光和绿光)2. 探测器: 无伪影雪崩光电二极管(APD)3. 计算设备: 内嵌专用电脑4. 数据处理: NanoKin® 相关和分析软件5. 典型测量时间:最快200ms。测量时间由样品和测量设置决定6. 操作条件/存储条件:15℃ ~ 40℃ / -10℃ ~ 50℃ – 非冷凝相对湿度 70% 7. 尺寸/重量: 220 x 220 x 64 mm (上半部分) / 2.5 kg 220 x 220 x 48 mm (下半部分) / 2.8 kgNano Kin™ 软件的主要特点: - 三个层级登录配置文件:管理员、专家、操作员 - 运行模式:包括测量、模拟、后分析(导入) - 直观导航(顺序) - 时间切片和动力学模式:独特的技术,允许监测快速动力学和/或准确的再现性测量(时间分辨率高达200毫秒)。 - 可读数据和绘图: - 动态导出数据/绘图(右键单击到剪贴板) - 报告文件格式:.pdf或.rtf(兼容writer软件) - 反转算法:- CUMULANTS 累积量算法:用于具有单分散趋势的单峰样品 - PADE-LAPLACE算法(专有):多峰样品的离散数学方法。 - 稀疏贝叶斯学习算法(SBL;专有):多峰样品的连续分布数学方法。对于所期望的分布斜率不需要先验知识,正则化参数自学习概率计算模块。创新点:VASCO 原位在线纳米粒度分析仪是基于光纤动态光散射(DLS)技术的纳米级悬浮和胶体特性的独特表征仪器。监测纳米颗粒合成,团聚或悬浮体系稳定性研究,帮助您实时分析样品动力学。 独特的“时间切片” 功能允许VASCO KinTM 用户对测试后的数据进行任意时间段内的粒径分析。用户可以获得所选时间尺度的相应的相关图和粒度分布。 稳频激光光源,雪崩光电二极管(APD)探测器;可直接测量亚纳米样品(如蛋白质),无需稀释,测量精度高 。 Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析仪
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 精准+智能——记优秀新品百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位分析仪
    为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品,仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动,至今已成功举办十六届。发展至今,该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中,2022下半年入围名单已公布(详情链接)。值此之际,一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧! 本期带您回顾的是2021年度“优秀新品”获奖产品:百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选,在“技术评审委员会主席团”的监督下,经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审,确定12台仪器获奖。其中,百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪脱颖而出。百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪介绍如下:BeNano 90 Zeta是BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪中的一员,是百特历经12年,经过不懈研发投入而推出的第四代该类产品。BeNano 90 Zeta集动态光散射(DLS)、电泳光散射(ELS)和静态光散射技术(SLS)三种技术于一体,能准确的检测颗粒的粒径及粒径分布、Zeta电位、高分子和蛋白体系的分子量信息等参数,可广泛应用于药物及药物释放体系、生命科学和生物制药、油漆油墨和涂料、食品和饮料、纳米材料以及学术领域等。综合各方表现,BeNano 90 Zeta堪称为一款“精准,智能,值得信赖”的纳米粒度及Zeta电位分析仪。此外,BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪具有众多突出特点,主要包括以下几点:(1)高速测试能力:更快的测试速度,所有结果可以随后编辑处理;(2)高性能固体激光器光源:高功率、极佳的稳定性、长寿命、低维护;(3)智能光源能量调节:根据信噪比,软件智能控制光源能量;(4)光纤检测系统:高灵敏度,有效增加信噪比;(5)相位分析光散射:准确检测低电泳迁移率样品的Zeta电位;(6)可抛弃毛细管电极:极佳的Zeta电位测试重复性,避免较交叉污染;(7)毛细管极微量粒径池:3-5μL极微量样品检测和更高的大颗粒测试质量;(8)智能结果判断系统:智能辨别信号质量,消除随机事件影响;(9)宽泛的温度控制范围:-10℃~110℃ 温控满足用户测试需求;(10)高稳定性设计:结果重复性极佳,不需日常光路维护;(11)灵活的动态计算模式:多种计算模型选择涵盖科研和应用领域。百特产品总监宁辉发表获奖感言:
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